CN103725004B - 一种聚苯硫醚基导热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯硫醚基导热复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明提供一种聚苯硫醚基导热复合材料，其原料包括聚苯硫醚、聚酰胺、导热填料M和导热填料N；聚苯硫醚与聚酰胺形成双连续相结构，导热填料M分布在聚苯硫醚相中，导热填料N分布在聚酰胺相中，形成两个独立的导热网络；以质量份数计，各组分用量如下：聚苯硫醚20-30份，聚酰胺15-30份，导热填料M+导热填料N10-50份；其中，导热填料M与导热填料N不同。本发明可使聚苯硫醚材料的导热性能大大提高，其导热系数最高可达8.14W/(m.K)，且拉伸强度和弯曲强度几乎不受导热填料的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚基导热复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
随着近年来工业发展对导热材料耐腐蚀性、机械强度、电绝缘性能和加工性能等的要求，传统导热材料如金属等在某些领域已满足不了应用的需求。高分子材料具有质轻、耐化学腐蚀、成型加工性能优良、电绝缘性能优异、力学及疲劳性能优良等特点，但高分子材料本身多是热的不良导体，热量容易在局部区域集中并持续增多，且在高分子材料不同区域间的传递很少，长时间如此，会导致高分子材料件失效。倘若能赋予高分子材料一定导热性，则会克服高分子材料的一些缺陷，并且拓宽高分子材料的应用领域，尤其在导热领域的应用。
目前聚合物导热材料的往往是通过将具有较高导热性的填料直接与聚合物基体混合制备成导热复合材料的方法制备的，该方法往往需要向聚合物基体中加入大量的导热填料，这不仅会大副提高材料的成本，同时材料的力学性能、可加工性也会明显下降。
聚苯硫醚(PPS)是热塑性塑料中稳定程度最高的树脂之一，被认为是一种仅次于聚四氟乙烯的良好耐化学腐蚀材料，且其具有高强度、高刚度、出色的耐疲劳性能和抗蠕变性能。但是，聚苯硫醚本身导热性能不好，其导热系数约为0.2W/(m.K)，在保持PPS原有优良综合性能的基础上提高其导热性能，对扩展其应用领域意义重大。中国发明专利申请CN101113240A公开了在聚苯硫醚中，加入氧化镁、玻纤制得了导热系数为0.85W/(m.K)的导热绝缘聚苯硫醚，但相对纯玻纤增强聚苯硫醚，力学性能明显下降，拉伸强度下降20%，缺口冲击强度下降30%。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供了一种聚苯硫醚基导热复合材料，其在添加较少导热填料的情况下具有较高的导热系数，同时能够保证复合材料的力学性能符合使用要求。
本发明的技术方案为：
一种聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，其原料包括聚苯硫醚、聚酰胺、导热填料M和导热填料N；聚苯硫醚与聚酰胺形成双连续相结构，导热填料M分布在聚苯硫醚相中，导热填料N分布在聚酰胺相中，形成两个独立的导热网络；以质量份数计，各组分用量如下：
聚苯硫醚20-30份
聚酰胺15-30份
导热填料M+导热填料N10-50份；
其中，导热填料M与导热填料N不同。
进一步，所述聚苯硫醚基导热复合材料，其原料还包括增容剂，以质量份数计，各原料用量如下：
更进一步地，所述聚苯硫醚基导热复合材料，其原料还包括偶联剂，以质量份数计，各原料用量如下：
优选的，所述聚苯硫醚基导热复合材料，以质量份数计，各原料用量如下：
更优选的，以质量份数计，各原料用量如下：
更优选的，以质量份数计，各原料用量如下：
所述聚酰胺为PA6T及其共聚物、PA6或PA66中的至少一种；
所述导热填料为石墨烯、Si3N4、AlN、BN、碳纤维、Al2O3、石墨、碳纳米管、炭黑或铜粉中的至少一种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种。
所述增容剂为聚芳硫醚酰胺及其共聚物、氨基化聚苯硫醚或羧基化聚苯硫醚中的至少一种。
上述聚苯硫醚基导热复合材料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)导热填料M与聚苯硫醚熔融共混制得导热母料A，熔融温度为290℃-320℃；
(2)导热填料N与聚酰胺熔融共混制得导热母料B，熔融温度为230-330℃；
(3)最后将导热母料A和导热母料B熔融共混制得聚苯硫醚基导热复合材料，熔融温度为290-330℃。
所述聚苯硫醚基导热复合材料制备方法，所述步骤(1)中的导热填料先用偶联剂进行表面处理，再将导热填料和聚苯硫醚熔融共混；所述步骤(2)中的另一种导热填料先用偶联剂进行表面处理，再将另一种导热填料和聚酰胺熔融共混；其中，所述导热填料为石墨烯、Si3N4、AlN、BN、碳纤维、Al2O3、石墨、碳纳米管、炭黑或铜粉中的至少一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种。
所述聚苯硫醚基导热复合材料制备方法，所述步骤(3)中加入增容剂，所述增容剂为羧基化聚苯硫醚及其共聚物、聚芳硫醚酰胺或氨基化聚苯硫醚中的至少一种。
优选的，所述步骤(3)中进一步还加入加工助剂，所述加工助剂为高温抗氧剂和润滑剂。
本发明的有益效果：
本发明在聚苯硫醚中，引入聚酰胺、导热填料，并且同时采用两种不同的导热填料使其分别分布在聚苯硫醚和聚酰胺中，可使聚苯硫醚材料的导热性能大大提高，其导热系数最高可达8.14W/(m.K)，且拉伸强度和弯曲强度几乎不受导热填料的影响。
附图说明
图1是实施例1所制复合材料缺口冲击强度测试样条冲击断面扫描电镜图，其为放大3000倍的示图，可以看出石墨烯在PPS中分散均匀相互搭接形成一种导热网络。
图2是实施例1所制复合材料缺口冲击强度测试样条冲击断面扫描电镜图，其为放大10000倍的示图，可以看出BN粒子分散于PA66相（图中非平滑区域）中形成另一导热网络，且PPS与PA66两相相互贯穿、结合良好，未见明显相界面，说明相容剂起到了显著增容作用。
具体实施方式
本发明提供一种聚苯硫醚基导热复合材料，其原料包括聚苯硫醚、聚酰胺、导热填料M和导热填料N；聚苯硫醚与聚酰胺形成双连续相结构，导热填料M分布在聚苯硫醚相中，导热填料N分布在聚酰胺相中，形成两个独立的导热网络；以质量份数计，各组分用量如下：
聚苯硫醚20-30份
聚酰胺15-30份
导热填料M+导热填料N10-50份；
其中，导热填料M与导热填料N不同。
进一步，所述聚苯硫醚基导热复合材料，其原料还包括增容剂，以质量份数计，各原料用量如下：
更进一步地，所述聚苯硫醚基导热复合材料，其原料还包括偶联剂，以质量份数计，各原料用量如下：
所述聚酰胺为PA6T（聚对苯二甲酰己二胺）及其共聚物、PA6或PA66中的至少一种；
所述导热填料为石墨烯、Si3N4、AlN、BN、碳纤维、Al2O3、石墨、碳纳米管、炭黑或铜粉中的至少一种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种。
所述增容剂为聚芳硫醚酰胺及其共聚物、氨基化聚苯硫醚或羧基化聚苯硫醚中的至少一种。聚苯硫醚与聚酰胺虽然在高温下有一定的相容性，但由于极性相差较大，导致降温凝固后两相相容性较差，在相界面处存在一定缺陷，这不仅会导致复合材料整理力学性能的将低，还可能导致热流在体系内的传到受到一定的阻碍；本发明所采用的几种相容剂具有与聚苯硫醚相似的分子链结构，其分子链可以与聚苯硫醚相相互缠结，同时其所含的酰胺键、氨基及羧基等极性基团又可与聚酰胺相互作用，保证材料中两种聚合物相具有良好的相容性。
上述聚苯硫醚基导热复合材料制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)导热填料M与聚苯硫醚熔融共混制得导热母料A，熔融温度为290℃-320℃；
(2)导热填料N与聚酰胺熔融共混制得导热母料B，熔融温度为230-330℃；
(3)最后将导热母料A和导热母料B熔融共混制得聚苯硫醚基导热复合材料，熔融温度为290-330℃。
所述聚苯硫醚基导热复合材料制备方法，所述步骤(1)中的导热填料先用偶联剂进行表面处理，再将导热填料和聚苯硫醚熔融共混；所述步骤(2)中的另一种导热填料先用偶联剂进行表面处理，再将另一种导热填料和聚酰胺熔融共混；其中，所述导热填料为石墨烯、Si3N4、AlN、BN、碳纤维、Al2O3、石墨、碳纳米管、炭黑或铜粉中的至少一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种。
所述聚苯硫醚基导热复合材料制备方法，所述步骤(3)中加入增容剂，所述增容剂为羧基化聚苯硫醚及其共聚物、聚芳硫醚酰胺或氨基化聚苯硫醚中的至少一种。
优选的，所述步骤(3)中进一步还加入加工助剂，所述加工助剂为高温抗氧剂和润滑剂。
本发明将聚苯硫醚与一种聚酰胺共混并形成双连续结构，将两种不同的导热填料分别分散在两种聚合物中，形成两个独立的导热网络，这样可以显著提高导热填料在所在相聚合物组分中的堆砌密度。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
将10份氧化石墨烯经1份钛酸酯处理后与25份聚苯硫醚在310℃下熔融共混制得A料；将30份BN加入1份硅烷偶联剂KH560处理后与20份PA66在290℃下熔融共混制得B料，将A料、B料与3份聚芳硫醚酰胺在310℃下熔融共混，制得聚苯硫醚导热复合材料；所得材料力学性能、导热性能测试结果列于表1中。
实施例2
将5份Si3N4经0.5份钛酸酯处理后与20份聚苯硫醚在290℃下熔融共混制得A料；将5份BN经0.5份硅烷偶联剂KH550处理后与30份PA6在230℃下熔融共混制得B料，将A料、B料与2份羧基化化聚苯硫醚在310℃下熔融共混，制得聚苯硫醚导热复合材料；所得材料力学性能、导热性能测试结果列于表1中。
实施例3
将20份碳纤维经1份硅烷偶联剂KH560处理后与30份聚苯硫醚在320℃下熔融共混制得A料；将30份Al2O3经2份钛酸酯偶联剂与30份PA6T在320℃下熔融共混制得B料，将A料、B料与5份聚芳硫醚酰胺在330℃下熔融共混，制得聚苯硫醚导热复合材料；所得材料力学性能、导热性能测试结果列于表1中。
实施例4
将10份石墨与25份聚苯硫醚在310℃下熔融共混制得A料；将20份铜粉与20份PA66在290℃下熔融共混制得B料，将A料、B料在310℃下熔融共混，制得聚苯硫醚导热复合材料；所得材料力学性能、导热性能测试结果列于表1中。
实施例5
将10份石墨经1份钛酸酯处理后与25份聚苯硫醚在310℃下熔融共混制得A料；将20份铜粉经1份硅烷偶联剂处理后与20份PA66在290℃下熔融共混制得B料，将A料、B料与3份聚芳硫醚酰胺在310℃下熔融共混，制得聚苯硫醚导热复合材料；所得材料力学性能、导热性能测试结果列于表1中。
实施例6
将10份碳纳米管经1份钛酸酯处理后与30份聚苯硫醚在300℃下熔融共混制得A料；将20份炭黑经1份硅烷偶联剂处理后与20份PA6-6T共聚物在310℃下熔融共混制得B料，将A料、B料与4份氨化聚苯硫醚在310℃下熔融共混，制得聚苯硫醚导热复合材料；所得材料力学性能、导热性能测试结果列于表1中。
本发明实施例中，拉伸强度按ASTMD638测试；弯曲强度按ASTMD790测试；Izod缺口冲击强度按ASTMD256测试；导热系数按ASTME1461测试。
表1实施例所得材料的力学性能及导热性能
由表1看出，本发明在聚苯硫醚中，引入聚酰胺、导热填料，并且同时采用两种不同的导热填料使其分别分布在聚苯硫醚和聚酰胺中，可使聚苯硫醚材料的导热性能大大提高，其导热系数最高可达8.14W/(m.K)，且拉伸强度和弯曲强度几乎不受导热填料的影响。
Claims (12)
1.一种聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，其原料包括聚苯硫醚、聚酰胺、导热填料M和导热填料N；聚苯硫醚与聚酰胺形成双连续相结构，导热填料M分布在聚苯硫醚相中，导热填料N分布在聚酰胺相中，形成两个独立的导热网络；以质量份数计，各组分用量如下：
聚苯硫醚20-30份
聚酰胺15-30份
导热填料M+导热填料N10-50份；
其中，导热填料M与导热填料N不同。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，原料还包括增容剂，以质量份数计，各原料用量如下：
3.根据权利要求2所述的聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，原料还包括偶联剂，以质量份数计，各原料用量如下：
4.根据权利要求3所述的聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，以质量份数计，各原料用量如下：
5.根据权利要求4所述的聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，以质量份数计，各原料用量如下：
6.根据权利要求4所述的聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，以质量份数计，各原料用量如下：
7.根据权利要求3-6任一项所述的聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，
所述聚酰胺为PA6T及其共聚物、PA6或PA66中的至少一种；
所述导热填料为石墨烯、Si3N4、AlN、BN、碳纤维、Al2O3、石墨、碳纳米管、炭黑或铜粉中的至少一种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种。
8.根据权利要求3-6任一项所述的聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，所述增容剂为聚芳硫醚酰胺及其共聚物、氨基化聚苯硫醚或羧基化聚苯硫醚中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的聚苯硫醚基导热复合材料，其特征在于，所述增容剂为聚芳硫醚酰胺及其共聚物、氨基化聚苯硫醚或羧基化聚苯硫醚中的至少一种。
10.权利要求1-9任一项所述的聚苯硫醚基导热复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：
(1)导热填料M与聚苯硫醚熔融共混制得导热母料A，熔融温度为290℃-320℃；
(2)导热填料N与聚酰胺熔融共混制得导热母料B，熔融温度为230-330℃；
(3)最后将导热母料A和导热母料B熔融共混制得聚苯硫醚基导热复合材料，熔融温度为290-330℃。
11.根据权利要求10所述的聚苯硫醚基导热复合材料制备方法，其特征在于，
所述步骤(1)中的导热填料先用偶联剂进行表面处理，再将导热填料和聚苯硫醚熔融共混；
所述步骤(2)中的另一种导热填料先用偶联剂进行表面处理，再将另一种导热填料和聚酰胺熔融共混；
其中，所述导热填料为石墨烯、Si3N4、AlN、BN、碳纤维、Al2O3、石墨、碳纳米管、炭黑或铜粉中的至少一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的至少一种。
12.根据权利要求10或11所述的聚苯硫醚基导热复合材料制备方法，其特征在于，
所述步骤(3)中加入增容剂，所述增容剂为羧基化聚苯硫醚及其共聚物、聚芳硫醚酰胺或氨基化聚苯硫醚中的至少一种。
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