CN104212170B - 一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料及其制备方法。其包含以下质量份数的组分：PPS 45~80；导热填料15~50；增容剂1.5~5；硅烷偶联剂1~3；所述的导热填料为碳纳米管（CNT）和碳纤维（CF）的混合物。本发明采用酸氧化法处理碳纳米管和碳纤维，解决了导热填料缠结程度高、难分散，与基体树脂粘结差的问题，通过熔融共混的方式将多种具有优良性能的助剂分散到PPS中，解决现有材料导热耐磨及高力学性能不能兼具的缺陷，制备得到的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料质量轻，具有高导热，耐磨还兼备优异的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
与金属材料相比， 高分子材料差的导热性限制了其在一些领域的应用，目前但由于高分子材料具有质轻、价廉、耐腐蚀等优点，人们希望开发出具有高导热性能的高分子材料，以扩大其应用范围。目前，对导热高分子材料的研究主要集中在填充型导热高分子复合材料上，高导热材料便于系统的导热散热，提高电子产品运行的可靠性，随着电子元器件逐渐向小型化、集成化、多功能化方向发展，对电子元器件的导热性能提出了更高的要求，特别是欧洲从 2006 年 7 月开始执行 ROHS 指令，规定原有的电子电器焊接工艺必须改为无铅焊接，这种焊接工艺的温度比较高，使许多电子电器原来使用的塑料不再合适，需换成耐温等级更高的材料，耐高温性能优良的聚苯硫醚 (PPS) 则成为电子电器行业的首选。所以PPS的导热改性具有重要的实际应用意义。国内外都有一定的研究，国外也有资料报道PPS与金属粉末和金属纤维复合材料，其优点是导电导热性能优良，不过该材料的机械强度低，流动性差 ；国内的刘运春等研究了 PPS 与氧化铝的导热复合材料的性能及其应用，当氧化铝质量分数为 70％时，复合材料的导热系数为 2.3W/(m.K)， 而且复合材料的机械性能并不高，覃碧勋等研究了 PPS 与氧化镁复合材料的导热性能，得到的复合材料的导热系数也不高，我国专利 CN101225231A 公开了一种绝缘导热玻纤增强 PPS 的制备方法， 主要有 PPS 树脂和无机绝缘导热填料复合而成，但是此种方法制备得到的材料的导热系数也不高，虽然专利CN 102558862 A针对上述缺陷作出了改进，但是其导热散热性能还有待进一步提升，并且其耐磨性能也不尽理想。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，并提供其制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，包含以下质量份数的组分：
PPS 45~80 份；
导热填料 15~50份；
增容剂 1.5~5份；
硅烷偶联剂 1~3份；
所述的导热填料为碳纳米管和碳纤维的混合物。
优选的，所述的碳纳米管和/或碳纤维是酸氧化处理后的碳纳米管和/或碳纤维。
进一步的，所述酸氧化处理是将未处理的碳纳米管和/或碳纤维浸在浓酸中回流0.5~2h，然后用蒸馏水冲洗至pH值为中性，再放置于烘箱中70-90℃下烘干。
进一步的，所述聚苯硫醚结晶度为5%，相对密度1.3g/cm3。
进一步的，所述增容剂是指马来酸酐接枝乙酸乙烯共聚物。
进一步的，所述碳纳米管和碳纤维质量比为1~2:1~2。
进一步的，所述的碳纤维为短切导热碳纤维，长度为3mm-5mm。
优选的，所述PPS、导热填料、增容剂和硅烷偶联剂的质量份数比为50~75: 25~40:2~4：1~2。
一种如上所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料的制备方法，包含以下具体步骤：
（1）将未处理的碳纳米管和/或碳纤维浸在浓酸中回流0.5~2h，然后用蒸馏水冲洗至pH值为中性，再放置于烘箱中70-90℃下烘干，备用；将聚苯硫醚、增容剂和硅烷偶联剂在70-90℃鼓风干燥箱中干燥，备用；
（2）把上一步处理过的聚苯硫醚、导热填料、增容剂和硅烷偶联剂加入挤出机中熔融共混、挤出造粒，得到高导热耐磨聚苯硫醚复合材料。
进一步的，所述的挤出造粒在双螺杆挤出机中进行；所述的挤出造粒的各段温度控制在280~310 ℃。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明采用酸氧化法处理碳纳米管和碳纤维，降低了导热填料缠结程度高、难分散，与基体树脂粘结差的问题对聚苯硫醚复合材料力学性能的影响，再通过熔融共混的方式将多种具有优良性能的助剂分散到PPS中，解决现有材料导热耐磨及高力学性能不能兼具的缺陷，制备得到的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料质量轻，具有高导热，耐磨还兼备优异的综合力学性能。因此本发明的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料具有良好的导热、耐磨、拉伸和弯曲强度，可用于电子、电器、汽车、化工、航空和国防建设等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，以下实施例所述的PPS均选用四川德阳PPS-HB。
实施例1：
（1）导热填料（CNT）的表面处理：将导热填料浸在浓硝酸中回流2h，然后用蒸馏水冲洗至pH值为中性，然后放置于烘箱中80℃下烘干。将PPS、增容剂和硅烷偶联剂在80 ℃鼓风干燥箱中干燥12 h，待用。
（2）将PPS、经处理的导热填料（CNT）和未经处理的导热填料(CF )质量比为2:1、增容剂和硅烷偶联剂按80：15：4：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例2：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比1：1）、增容剂和硅烷偶联剂按80：15：4：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例3：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比2：1）、增容剂和硅烷偶联剂按80：15：4：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例4：
（1）导热填料（CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、经处理的导热填料（CF）和未经处理的导热填料（CNT）质量比为1:1、增容剂和硅烷偶联剂按80：15：4：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例5：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比1：2）、增容剂和硅烷偶联剂按80：15：4：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例6：
（1）导热填料（CNT）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、经处理的导热填料（CNT）和未经处理的（CF）质量比为2:1、增容剂和硅烷偶联剂按70：25.5：1.5：3的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例7：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比1：1）、增容剂和硅烷偶联剂按70：25.5：1.5：3的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例8：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比2：1）、增容剂和硅烷偶联剂按70：25.5：1.5：3的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例9：
（1）导热填料（CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、经处理的导热填料（CF）和未经处理的导热填料（CNF）质量比为1:1、增容剂和硅烷偶联剂按70：25.5：1.5：3的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例10：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比1：2）、增容剂和硅烷偶联剂按70：25.5：1.5：3的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例11：
（1）导热填料（CNT）的表面处理：将导热填料浸在浓硫酸浓硝酸混合液（体积比H2SO4:HNO3=3:1）中回流0.5h，然后用蒸馏水冲洗至pH值为中性，然后放置于烘箱中80℃下烘干。将PPS、增容剂和硅烷偶联剂在80 ℃鼓风干燥箱中干燥12 h，待用。
（2）将PPS、经处理的导热填料（CNT）和未经处理的导热填料（CF）质量比为1:1、增容剂和硅烷偶联剂按45：50：3：2的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例12：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比1：1）、增容剂和硅烷偶联剂按45：50：3：2的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例13：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比2：1）、增容剂和硅烷偶联剂按45：50：3：2的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例14：
（1）导热填料（CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、经处理的导热填料（CF）和未经处理的导热填料(CNT)质量比为2:1、增容剂和硅烷偶联剂按45：50：3：2的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例15：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比1：2）、增容剂和硅烷偶联剂按45：50：3：2的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例16：
（1）导热填料（CNT）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、经处理的导热填料（CNT）和未经处理的（CF）质量比为2:1、增容剂和硅烷偶联剂按55：39：5：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例17：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比1：1）、增容剂和硅烷偶联剂按55：39：5：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例18：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比2：1）、增容剂和硅烷偶联剂按55：39：5：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例19：
（1）导热填料（CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、经处理的导热填料（CF）和未经处理的导热填料（CNT）质量比为2:1、增容剂和硅烷偶联剂按55：39：5：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例20：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比1：2）、增容剂和硅烷偶联剂按55：39：5：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例21：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比2：1）、增容剂和硅烷偶联剂按55：40：3：2的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
实施例22：
（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。
（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比2：1）、增容剂和硅烷偶联剂按55：40：3：2的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
对比例1：
将PPS、未经处理的导热填料（CNT和CF)质量比为2:1、增容剂和硅烷偶联剂按80：15：4：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
对比例2：
将PPS、未经处理的导热填料（CNT和CF）质量比为1:1、增容剂和硅烷偶联剂按55：39：5：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
对比例3：
将PPS、未经处理的导热填料（CNT和CF质量比1：2）、增容剂和硅烷偶联剂按60：30：5：1的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、290 ℃、300 ℃、310 ℃。
将实施例1~22制备得到的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料粒料和对比例1~3经真空干燥12h后用注塑机注塑成标准试样。注塑机温度设定为一区220 ℃，二区240 ℃，三区240℃，喷嘴温度为230 ℃，80 MPa下保压5~10 s。所得的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料试样尺寸为150 mm×20 mm×4 mm。测试方法：相对体积磨损/动摩擦（干）系数GB/T3960-1983；导热系数GB/T 3139-2005；拉伸强度ASTM D638；弯曲强度ASTM D790；缺口冲击强度GB/T1043。相关的性能参数见表1。
表1高导热耐磨聚苯硫醚复合材料的性能指标
| 相对体积磨损(mm3) | 动摩擦（干）系数 | 导热系数(W/m·k) | 拉伸强度(Mpa) | 弯曲强度(Mpa) | 缺口冲击强度（J/m） | |
| 实施例1 | 225.49 | 0.109 | 4.12 | 66.63 | 165.02 | 43.21 |
| 实施例2 | 223.67 | 0.116 | 4.02 | 66.71 | 166.39 | 43.52 |
| 实施例3 | 230.87 | 0.137 | 3.99 | 66.77 | 166.58 | 44.22 |
| 实施例4 | 227.09 | 0.135 | 3.97 | 66.46 | 166.79 | 43.36 |
| 实施例5 | 226.92 | 0.126 | 3.83 | 66.63 | 166.77 | 43.48 |
| 实施例6 | 224.01 | 0.105 | 4.02 | 67.31 | 166.82 | 43.74 |
| 实施例7 | 225.8 | 0.112 | 4.06 | 67.62 | 166.8 | 43.8 |
| 实施例8 | 223.56 | 0.119 | 4.11 | 67.8 | 166.97 | 43.86 |
| 实施例9 | 225.02 | 0.125 | 4.13 | 67.91 | 167.08 | 43.79 |
| 实施例10 | 225.31 | 0.121 | 3.95 | 67.99 | 167.63 | 43.82 |
| 实施例11 | 220.98 | 0.132 | 4.14 | 68.21 | 166.02 | 41.59 |
| 实施例12 | 232.22 | 0.138 | 4.15 | 68.43 | 166.51 | 41.88 |
| 实施例13 | 242.15 | 0.135 | 4.21 | 68.45 | 166.59 | 41.96 |
| 实施例14 | 237.31 | 0.142 | 4.12 | 68.54 | 166.67 | 41.74 |
| 实施例15 | 209.9 | 0.109 | 4.13 | 68.66 | 166.55 | 41.89 |
| 实施例16 | 223.03 | 0.118 | 4.19 | 68.29 | 167.94 | 42.01 |
| 实施例17 | 215.28 | 0.115 | 4.28 | 68.82 | 168.01 | 42.12 |
| 实施例18 | 211.28 | 0.112 | 4.31 | 69.56 | 167.93 | 42.23 |
| 实施例19 | 226.57 | 0.121 | 4.15 | 68.03 | 168.05 | 42.26 |
| 实施例20 | 230.18 | 0.119 | 4.07 | 68.54 | 168.09 | 42.19 |
| 实施例21 | 210.17 | 0.111 | 4.29 | 70.12 | 168.09 | 42.28 |
| 实施例22 | 212.03 | 0.109 | 4.35 | 70.02 | 168.17 | 42.7 |
| 对比例1 | 267.25 | 0.156 | 3.52 | 62.5 | 159.41 | 36.2 |
| 对比例2 | 264.19 | 0.153 | 3.65 | 63.71 | 157.38 | 36.84 |
| 对比例3 | 263.57 | 0.155 | 3.46 | 61.51 | 158.22 | 35.79 |
根据表1的结果可以看出，本发明制备的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料样条具有良好的导热、耐磨以及力学性能，测试结果：相对体积磨耗≤243 mm3，动摩擦（干）系数≤0.142，导热系数≥3.8 W/m•k，拉伸强度≥66MPa，弯曲强度≥165MPa，缺口冲击强度≥41.5J/m，由结果可获知导热填料经酸氧化法处理后综合性能有明显的提升。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，包含以下质量份数的组分：
聚苯硫醚 45~80份 ；
导热填料 15~50份；
增容剂 1.5~5份；
硅烷偶联剂 1~3份；
所述的导热填料为碳纳米管和碳纤维的混合物；
所述的碳纳米管和/或碳纤维是酸氧化处理后的碳纳米管和/或碳纤维；
所述酸氧化处理是将未处理的碳纳米管和/或碳纤维浸在浓酸中回流0.5~2h，然后用蒸馏水冲洗至pH值为中性，再放置于烘箱中70-90℃下烘干；
所述聚苯硫醚结晶度为5%，相对密度1.3g/cm3；
所述增容剂是指马来酸酐接枝乙酸乙烯共聚物；
所述碳纳米管和碳纤维质量比为1~2:1~2；
所述的碳纤维为短切导热碳纤维，长度为3mm-5mm；
所述的制备方法包含以下具体步骤：
（1）将未处理的碳纳米管和/或碳纤维浸在浓酸中回流0.5~2h，然后用蒸馏水冲洗至pH值为中性，再放置于烘箱中70-90℃下烘干，备用；将聚苯硫醚、增容剂和硅烷偶联剂在70-90℃鼓风干燥箱中干燥，备用；
（2）把上一步处理过的聚苯硫醚、导热填料、增容剂和硅烷偶联剂加入挤出机中熔融共混、挤出造粒，得到高导热耐磨聚苯硫醚复合材料；
所述的挤出造粒在双螺杆挤出机中进行；所述的挤出造粒的各段温度控制在280~310℃。
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