CN109912973A - 一种玻璃纤维增强pps-cnt导电复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种玻璃纤维增强PPS‑CNT导电复合材料及其制备方法，该PPS‑CNT导电复合材料由如下重量份的原料制成：聚苯硫醚原粉30‑70份、碳纳米管3‑15份、增韧相容剂1‑5份、热稳定剂0.1‑2.0份、润滑剂0.1‑2.0份、玻璃纤维20‑60份。本发明针对现有石墨导电PPS材料机械性能不足，添加量大，加工工艺困难；碳纤维导电PPS添加比例大，分散不良，成本高，提供一种高性价比和高性能的玻璃纤维增强PPS‑CNT导电复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种结晶性的聚合物，分子主链中含有苯硫基。PPS原粉的熔点常在275-290℃之间，没经过改性的PPS的缺陷是强度低、制品易应力开裂，经过玻璃纤维改性增强的PPS具有很高的刚性，摔落在地上有清脆的钢铁声音。
申请号为201711186277.8的中国发明专利公开了一种导电导热PPS，其按重量份数表示包括：PPS树脂40-60，聚砜树脂10-20，硅烷偶联剂0.2-0.5，碳纤维20-30，石墨10-20，纳米碳化硅0.5-1，EBS分散流动剂0.4-1。目前PPS工程塑料改性中导电改性多以石墨填充，碳纤维增强作为技术支撑，但这两者仍有非常明显的缺陷。石墨填充，添加比例大，产品呈脆性；碳纤维改性，添加量至少在15％以上，对设备工艺要求高，分散性较差，产品表面光泽不良，导电性能不稳定。
发明内容
本发明的目的在于针对现有石墨导电PPS材料机械性能不足，添加量大，加工工艺困难；碳纤维导电PPS添加比例大，分散不良，成本高，提供一种高性价比和高性能的玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。
本发明的另一个目的在于提供一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料的制备方法，该制备方法可以连续生产，其生产工艺简单可控，容易操作，生产效率高，生产成本低。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料，由如下重量份的原料制成：
优选的，由如下重量份的原料制成：
更为优选的，由如下重量份的原料制成：
优选的，所述聚苯硫醚原粉为线型聚苯硫醚。更为优选的，所述线型聚苯硫醚为浙江新和成生产的型号为1150C的线型PPS。本发明通过采用线型PPS，其耐热性高(连续使用温度达240℃)，机械强度、刚性、难燃性、耐化学性、电气特性和尺寸稳定性优良，耐磨、抗蠕优，阻燃性优，有自熄性，达UL94V-0级，高温、高湿下仍保持良好的电性能。增强改性后可改进其物理机械物理性能和耐热性(热变形温度)。
优选的，所述增韧相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。本发明通过采用甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS-g-GMA)作为增韧相容剂，可以提高复合材料的韧性和加工流动性。其他增韧剂在本发明中的效果较差，且没有增容作用，对阻燃和耐热有影响。
优选的，所述热稳定剂为N，N'-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或BASF公司生产的GX2921。更为优选的，所述热稳定剂为BASF公司生产的GX2921,GX2921是由IRGAFOS168(亚磷酸酯类加工稳定剂和抗氧剂)、IRGANOX1076(受阻酚抗氧剂)和HP136(内酯稳定剂)(重量百分比分别为57％、28％和15％)组成的协效混合物，是一种具有加工稳定和长期热稳定性能的稳定剂体系。IRGAFOS168是低挥发性的有机亚磷酸酯且耐水解，它通过分解氢过氧化物在加工过程中保护聚合物。IRGANOX1076既有加工稳定性，又通过防止使用过程中的热氧化降解来提供长效热稳定性。作为一种碳中心自由基捕捉剂，内酯稳定剂HP136可以在开始阶段抑制加工所引起的氧化，HP136还有利于减少最终聚合物中单体的含量。GX2921中亚磷酸酯含量较高，适于加工条件苛刻的应用场合，与通用稳定剂相比效果好，可以提高产量，具体表现在：1、熔体流动性控制得到改善；2、初始颜色浅且颜色保持性好；3、对要求苛刻的应用，在高加工温度下有较好的效果；4、添加量少，从而改进相容性。优选的，所述润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺和/或硅酮。改性乙撑双脂肪酸酰胺(TAF)是以乙撑双脂肪酸酰胺(EBS)为基料，在催化剂的作用下，含有极性基团的反应性单体与EBS反应形成BAB型共聚物。这种共聚物既保持了EBS的润滑特性，又具有能与玻纤、无机填料表面部分极性基团相结合的极性基团结构。在玻纤增强PPS复合体系中，TAF在玻璃纤维与基体树脂之间形成了类似锚固结点，改善了玻璃纤维与基体树脂的粘结状态，进而改善了玻璃纤维在基体树脂中的分散性；同时，润滑剂TAF又具有润滑特性，改进复合材料的加工流动性，提高复合材料的表面光洁度。
本发明通过采用改性乙撑双脂肪酸酰胺，可以防止玻璃纤维外露，同时能增加制品表面光亮度，降低制品加工温度3-5℃，减少螺杆的扭矩，降低机器磨损，提高机器使用寿命，节约电能。本发明通过采用硅酮，起到润滑的作用同时对玻璃纤维起到偶联作用。更为优选的，所述润滑剂是由改性乙撑双脂肪酸酰胺和硅酮以重量比0.5-1.5:1组成的混合物。所述改性乙撑双脂肪酸酰胺为苏州兴泰国光生产的TAF，所述硅酮为道康宁4-7081。
优选的，所述玻璃纤维为长度在4-6mm、单丝直径在5-15μm的短切玻璃纤维。本发明通过采用上述玻璃纤维，可以显著提高复合材料的机械性能和耐热性能。更为优选的，所述玻璃纤维为泰山集团生产的牌号为443R的短切玻璃纤维。
优选的，所述碳纳米管为多壁，单壁型中的一种或两种的混合物；优选的，采用碳纳米管长度为10-90cm，直径为1-100nm，长径比≤108的多壁型，本发明通过采用上述碳纳米管，可以显著提高复合材料的导电性能。更为优选的，所述碳纳米管为LG化学生产的牌号为CP1002M的碳纳米管。
本发明的另一个目的通过下述技术方案实现：一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照原料配比称取聚苯硫醚原粉、碳纳米管、增韧相容剂、热稳定剂、润滑剂和玻璃纤维；
(2)将其中的聚苯硫醚原粉、碳纳米管、增韧相容剂、热稳定剂和润滑剂混合均匀；
(3)然后将步骤(2)中混好的原料与挤出机侧喂料加入的玻璃纤维经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。
优选的，所述步骤(2)中，混合时间为3-5min。
所述步骤(3)中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为240-300℃，二区温度为240-300℃，三区温度为240-300℃，四区温度为240-300℃，五区240-300℃，六区温度为240-300℃，七区温度为240-300℃，八区温度为240-300℃，九区温度为240-300℃，十区240-300℃，混合料在双螺杆挤出机螺杆中的输送时间为20-40s。
本发明的有益效果在于：本发明针对现有石墨导电PPS材料机械性能不足，添加量大，加工工艺困难；碳纤维导电PPS添加比例大，分散不良，成本高，提供一种高性价比和高性能的玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。
本发明的PPS-CNT导电复合材料通过采用聚苯硫醚原粉、玻璃纤维和增韧相容剂，可以使产品达到较好的机械性能，少量的碳纳米管和润滑剂的加入使复合材料导电，表面光泽良好，可广泛用于户外运动领域、防爆行业领域。
本发明的制备方法可以连续生产，其生产工艺简单可控，容易操作，生产效率高，生产成本低。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
下述实施例中采用的聚苯硫醚原粉为浙江新和成生产的线型PPS1150C；增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝SEBS,润滑剂为苏州兴泰国光生产的TAF和道康宁硅酮4-7081；热稳定剂为BASF公司生产的GX2921；玻璃纤维为泰山集团生产，牌号为443R；CNT为LG化学生产，牌号为CP1002M。
对比例1
选用以下重量份数的原料：聚苯硫醚原粉(1150C)59.3份、热稳定剂(GX2921)0.3份、润滑剂(TAF)0.4份，在中速搅拌机中混合5min，再与40份的玻璃纤维(443R)掺混，经过熔融温度为250-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为300℃，三区温度为300℃，四区温度为300℃，五区300℃，六区温度为280℃，七区温度为270℃，八区温度为270℃，九区温度为270℃，十区温度为290℃，混合料在螺杆中输送时间为30s。
对比例2
选用以下重量份数的原料：聚苯硫醚原粉(1150C)59份、热稳定剂(GX2921)0.3份、润滑剂(TAF：4-7081＝1:1)0.7份，在中速搅拌机中混合5min，再与40份的玻璃纤维(443R)掺混，经过熔融温度为250-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为300℃，三区温度为300℃，四区温度为300℃，五区300℃，六区温度为280℃，七区温度为270℃，八区温度为270℃，九区温度为270℃，十区温度为290℃，混合料在螺杆中输送时间为30s。
对比例3
选用以下重量份数的原料：聚苯硫醚原粉(1150C)56份、CNT(CP1002M)3份、热稳定剂(GX2921)0.3份、润滑剂(TAF：4-7081＝1:1)0.7份，在中速搅拌机中混合5min，再与40份的玻璃纤维(443R)掺混，经过熔融温度为250-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为300℃，三区温度为300℃，四区温度为300℃，五区300℃，六区温度为280℃，七区温度为270℃，八区温度为270℃，九区温度为270℃，十区温度为290℃，混合料在螺杆中输送时间为30s。
对比例4
选用以下重量份数的原料：聚苯硫醚原粉(1150C)42份、碳纤维(T700)20份、热稳定剂(GX2921)0.3份、相容剂(SEBS-g-GMA)3份、润滑剂(TAF+4-7081)0.7份，在中速搅拌机中混合5min，再与50份的玻璃纤维(443R)掺混，经过熔融温度为250-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为300℃，三区温度为300℃，四区温度为300℃，五区300℃，六区温度为280℃，七区温度为270℃，八区温度为270℃，九区温度为270℃，十区温度为290℃，混合料在螺杆中输送时间为30s。
对比例5
选用以下重量份数的原料：聚苯硫醚原粉(1150C)42份、导电碳黑(XC72R)30份、热稳定剂(GX2921)0.3份、相容剂(SEBS-g-GMA)3份、润滑剂(TAF+4-7081)0.7份，在中速搅拌机中混合5min，再与50份的玻璃纤维(443R)掺混，经过熔融温度为250-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为300℃，三区温度为300℃，四区温度为300℃，五区300℃，六区温度为280℃，七区温度为270℃，八区温度为270℃，九区温度为270℃，十区温度为290℃，混合料在螺杆中输送时间为30s。
实施例1
选用以下重量份数的原料：聚苯硫醚原粉(1150C)53份、CNT(CP1002M)4份、热稳定剂(GX2921)0.3份、相容剂(SEBS-g-GMA)2份、润滑剂(TAF：4-7081＝1:1)0.7份，在中速搅拌机中混合5min，再与40份的玻璃纤维(443R)掺混，经过熔融温度为250-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为300℃，三区温度为300℃，四区温度为300℃，五区300℃，六区温度为280℃，七区温度为270℃，八区温度为270℃，九区温度为270℃，十区温度为290℃，混合料在螺杆中输送时间为30s。
实施例2
选用以下重量份数的原料：聚苯硫醚原粉(1150C)52份、CNT(CP1002M)4份、热稳定剂(GX2921)0.3份、相容剂(SEBS-g-GMA)3份、润滑剂(TAF：4-7081＝1:1)0.7份，在中速搅拌机中混合5min，再与40份的玻璃纤维(443R)掺混，经过熔融温度为250-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为300℃，三区温度为300℃，四区温度为300℃，五区300℃，六区温度为280℃，七区温度为270℃，八区温度为270℃，九区温度为270℃，十区温度为290℃，混合料在螺杆中输送时间为30s。
实施例3
选用以下重量份数的原料：聚苯硫醚原粉(1150C)52份、CNT(CP1002M)4份、热稳定剂(GX2921)0.3份、相容剂(SEBS-g-GMA)3份、润滑剂(TAF：4-7081＝1:1)0.7份，在中速搅拌机中混合5min，再与30份的玻璃纤维(443R)掺混，经过熔融温度为250-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为300℃，三区温度为300℃，四区温度为300℃，五区300℃，六区温度为280℃，七区温度为270℃，八区温度为270℃，九区温度为270℃，十区温度为290℃，混合料在螺杆中输送时间为30s。
实施例4
选用以下重量份数的原料：聚苯硫醚原粉(1150C)42份、CNT(CP1002M)4份、热稳定剂(GX2921)0.3份、相容剂(SEBS-g-GMA)3份、润滑剂(TAF+4-7081)0.7份，在中速搅拌机中混合5min，再与50份的玻璃纤维(443R)掺混，经过熔融温度为250-300℃双螺杆挤出机挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为250℃，二区温度为300℃，三区温度为300℃，四区温度为300℃，五区300℃，六区温度为280℃，七区温度为270℃，八区温度为270℃，九区温度为270℃，十区温度为290℃，混合料在螺杆中输送时间为30s。
将对比例1-5和实施例1-4完成造粒的粒子在130-150℃(具体选择140℃)的鼓风烘箱中干燥4-6h(具体选择5h)，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70-100℃(具体选择85℃)。
1、拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min。
2、弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min。
3、缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm。
4、热变形温度按GB/T 1634.2标准进行检验。负载为1.80MPa，跨距为100mm。
5、阻燃性能按照GB/T 4609-84标准进行检验。试样尺寸(mm)：(125±5)×(13±0.5)×(1.5±0.1)。
对比例1-5和实施例1-4的原料重量份数及制成的复合材料的机械物理性能如下表所示。
从上面的数据可以得出，在PPS复合材料配方中加入润滑剂4-7081，因为硅酮成份，起到润滑的作用同时对玻纤有起到偶联作用；增韧相容剂的加入明显提高了韧性和流动性，而热变形温度降低，并不影响其阻燃性能；碳纳米管CNT的加入除了对导电性能直线提高，对机械性能有一定的影响(韧性降低，刚性增高)，同时降低了流动性，对热性能基本没有影响。对比例3在加工过程中因物料粘度增大，挤出剪切摩擦热增大，而实施例1-4增韧相容剂的加入，提高了流动性，改善了挤出工艺，减少了挤出剪切摩擦热对CNT结构的破坏，同时对CNT的分散有一定的帮助，实施例2-4，说明玻纤含量对导电性能没有影响，可以应用在不同要求场合。
综合热性能、阻燃性能、机械强度和导电性能等四大衡量材料的使用标准，可以看出实施例2-4的性能可满足大部分导电材料的要求和相关领域，当CNT质量份量为3％时，可满足抗静电材料要求，通过对比例4-5可以看出，本发明的PPS-CNT导电复合材料在导电性能、加工性能和机械性能上与碳纤维、导电石墨对比均有优势,更重要的是，其明显的成本优势，从而有更高的应用,如在新能源电池、防爆行业有着很大的前景。本发明的制备工艺是在玻纤增强PPS材料的基础上整合过来，没有涉及设备的改造，通用性较强。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料，其特征在于：由如下重量份的原料制成：
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料，其特征在于：由如下重量份的原料制成：
3.根据权利要求1或2所述的一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料，其特征在于：所述聚苯硫醚原粉为线型聚苯硫醚。
4.根据权利要求1或2所述的一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料，其特征在于：所述增韧相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
5.根据权利要求1或2所述的一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料，其特征在于：所述热稳定剂为N，N'-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或BASF公司生产的GX2921。
6.根据权利要求1或2所述的一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料，其特征在于：所述润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺和/或硅酮。
7.根据权利要求1或2所述的一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为长度在4-6mm、单丝直径在5-15μm的短切玻璃纤维。
8.根据权利要求1或2所述的一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料，其特征在于：所述碳纳米管的长度为10-90cm，直径为1-100nm，长径比≤108。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按照原料配比称取聚苯硫醚原粉、碳纳米管、增韧相容剂、热稳定剂、润滑剂和玻璃纤维；
(2)将其中的聚苯硫醚原粉、碳纳米管、增韧相容剂、热稳定剂和润滑剂混合均匀；
(3)然后将步骤(2)中混好的原料与挤出机侧喂料加入的玻璃纤维经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制得玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种玻璃纤维增强PPS-CNT导电复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，混合时间为3-5min；所述步骤(3)中，双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度为240-300℃，二区温度为240-300℃，三区温度为240-300℃，四区温度为240-300℃，五区240-300℃，六区温度为240-300℃，七区温度为240-300℃，八区温度为240-300℃，九区温度为240-300℃，十区240-300℃，混合料在双螺杆挤出机螺杆中的输送时间为20-40s。
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