JP5109186B2 - 高熱伝導性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
代表されるジメチルベンジルアルキルアンモニウム塩が幅広く利用できる。
ポリフェニレンサルファイド(PPS):フォートロンW214A及びW203A(ポリプラスチックス社製)、T−4P(大日本インキ社製)
ポリイミド(PA):アミランCM1017及びCM1026(6−ナイロン、東レ社製))
ナノシート化層状チタン酸は、以下のようにして調製したものを用いた。
混合した炭酸カリウム、炭酸リチウム及び、二酸化チタンを1050℃で焼成した後、純水に浸積・撹拌して解洗した。得られた層状チタン酸リチウムカリウムの水スラリーに10%硫酸水溶液を加えてpHを7.0に調整した。固形分を分離・水洗し、乾燥後、600℃で12時間焼成した。得られた層状チタン酸塩を脱イオン水に分散し、塩酸酸性として撹拌した後、分離・水洗して層状チタン酸を得た。この層状チタン酸を脱イオン水に分散し、80℃で加熱撹拌しながら、ステアリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド水溶液を添加した。1時間加熱撹拌後、濾集し、水洗・乾燥してナノシート化層状チタン酸を得た。得られたナノシート化層状チタンは平均差し渡し径10μm、平均厚み50nmであった。
層状チタン酸カリウム:テラセスTF−SS(大塚化学社製、平均差し渡し径3μm、平均厚さ300nm、アスペクト比10)
酸化アルミニウム(アルミナ):AX3−32(マイクロン社製、平均差し渡し径4μm、平均厚さ4μm、アスペクト比1)
酸化マグネシウム(MgO):パイロキスマ5Q(協和化学工業社製)、パイロキスマ5Q−102(パイロキスマ5Q に対し、1重量%に相当するγ−グリシドキシ−プロピルトリメトキシシランで処理したシラン処理酸化マグネシウム)、パイロキスマ5Q−S(パイロキスマ5Qに対し、1重量%に相当するイソプロピルイソステアロイルチタネートで処理したしチタネート処理酸化マグネシウム)
酸化アルミニウム(アルミナ):AX3−32(マイクロン社製)
板状アルミナ:セラフ5μm(キンセイマテック社製)
窒化硼素(BN):UHP−S1(昭和電工社製)
窒化アルミニウム(AlN):FAN−f05(古河電子社製)
多糖類処理窒化アルミニウム(AlN多糖類表面処理品):FAN−f05A1(古河電子社製)
熱伝導率は、アルバック理工株式会社製の熱定数測定装置(TC−7000H)を用いて、成形体をレーザーフラッシュ法にて、室温、大気下で測定した。
流動性については、高化式フローテスターを用い、内径10nmのシリンダーの出口に、ダイ径1mm、長さ10mmのオリフィスを設置し、表1〜表5の欄外において示した所定の測定温度及び荷重の条件で測定を行った。樹脂組成物の粉砕試料を投入して、6分間静置した後に、出口から流れてくる樹脂の速度を測定した。流動性の悪いものについては、温度及び荷重を高くして測定している。
JIS K−7110に記載の試験法に従い、長さ64mm、幅12.7mm、厚み3.0mmの試験片をVノッチ加工し、IZOD衝撃試験機(東洋精機社製)で衝撃値(J/M)を測定した。
得られた樹脂組成物の成形体の破断面を、走査型電子顕微鏡(SEM:日立ハイテクノロジーシリーズ社製、S−4800)で、海状構造及び島状構造を観察し、蛍光X線分析による元素マッピングで熱伝導性付与剤の偏在した状態を確認した。三次元構造及び海状構造の樹脂中における偏在を確認したものを「〇」とし、確認されなかったものを「×」とした。
光学顕微鏡で成形体の表面を観察し、表面の層剥離状態を評価した。層剥離のあったものを「有り」とし、層剥離のなかったものを「無し」とした。
PPS(T−4P)19g、PA(CM1017)19g、ナノシ−ト化層状チタン酸2g、及び、MgO(パイロキスマ5Q)60gを予め混合し、二軸混練機LABO PLASOTMILL 4C150−01(東洋精機社製)のフィード口より投入した。シリンダー温度を300℃、回転数を100rpmとして10分間溶融混練することにより、目的の樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を粉砕し、シリンダー温度290℃〜310℃、金型温度110℃〜130℃の条件で射出成形して、熱伝導測定片及びIZOD試験片を調製した。粉砕したペレットを用いて流動性を、また、それぞれの試験片を用い、熱伝導率、及び、IZOD衝撃値を測定した。同じ試験片を用い、走査型電子顕微鏡で、海・島状構造とMgOの偏在状況を、また、光学顕微鏡で成形体表面の層剥離状態を観察した。
樹脂各成分及び相溶化剤を下記表1に示す割合で混合し、参考例1と同様に二軸混練機のフィード口より投入し、300℃、100rpmで10分間溶融混練することにより、目的の樹脂組成物を得た。この樹脂組成物をシリンダー温度290℃〜310℃、金型温度110℃〜130℃の条件で射出成形して熱伝導測定片、及びIZOD試験片を調製した。
樹脂各成分及び相溶化剤を表2に示す割合で混合し、参考例1と同様の方法で目的の樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を参考例1と同様の条件で射出成形して熱伝導測定片を調製した。
PPS(T−4P)とナノシート化層状チタン酸を90.5/9.5重量%の割合で予め混合した後、ラボプラストミルで、10分間、300℃、100rpmで溶融混練することによりPPS/相溶化剤のマスターバッチを得た。一方、PA(CM1017)とMgO(パイロキスマ5Q)を24.0/76.0重量%の割合で予め混合した後、ラボプラストミルで、10分間、300℃、100rpmで溶融混練することで、PA/熱伝導性付与剤のマスターバッチを得た。上記PPS/相溶化剤のマスターバッチとPA/熱伝導性付与剤のマスターバッチを21/79重量%の割合で混合した後、ラボプラストミルで、10分間、300℃、100rpmで溶融混練することにより、目的の樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を参考例1と同様の条件で射出成形して熱伝導測定片及びIZOD試験片を調製した。
実施例5と同様の方法により、表3に示したPPSと相溶化剤のマスターバッチ及びPAと熱伝導付与剤のマスターバッチを調製し、各マスターバッチを実施例5と同様に溶融混合し、目的の樹脂組成物を得た。
実施例5と同様にPPSと相溶化剤96.6/3.4重量%のマスターバッチ、及び、PAと熱伝導性付与剤29.8/70.2重量%のマスターバッチを調製し、両マスターバッチを14.5/85.5重量%の比率で溶融混合することにより、目的の樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を参考例1と同様の条件で射出成形して熱伝導測定片を調製した。
PPS樹脂と実施例8で調製したPAと熱伝導性付与剤のマスターバッチ14.5/85.5重量%を溶融混合して樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を参考例1と同様の条件で射出成形して熱伝導測定片を調製した。
各成分が最終的に表5に示す割合となるように、PPS/相溶化剤のマスターバッチ及びPA/熱伝導付与剤のマスターバッチを調製し、各マスターバッチの所定量を実施例5と同様に、ラボプラストミルで、10分間、300℃、100rpmで溶融混練することにより、目的の樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を粉砕した後、上記実施例と同様の条件で射出成形して熱伝導測定片を調製した。
Claims (7)
- ポリフェニレンサルファイド系樹脂と、ポリアミド系樹脂と、これらの樹脂を相溶化するための相溶化剤と、熱伝導性を付与するための熱伝導性付与剤とを含み、
ポリフェニレンサルファイド系樹脂及びポリアミド系樹脂のうちの一方の樹脂が島状構造を有し、他方の樹脂が海状構造を有する三次元網目構造が形成されており、熱伝導性付与剤が海状構造の樹脂中に偏在している高熱伝導性樹脂組成物であって、
ポリフェニレンサルファイド系樹脂とポリアミド系樹脂の混合割合が、重量比で95:5〜5:95の範囲であり、相溶化剤の配合割合が、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、ポリアミド系樹脂、及び相溶化剤の合計量の1〜10重量%の範囲であり、熱伝導性付与剤の配合量が、相溶化剤を含む混合樹脂100重量部に対して5〜2000重量部の範囲であり、
ポリフェニレンサルファイド系樹脂に相溶化剤を混合した第1のマスターバッチと、ポリアミド系樹脂に熱伝導性付与剤を混合した第2のマスターバッチとを溶融混練して得られることを特徴とする高熱伝導性樹脂組成物。 - 相溶化剤が、層状チタン酸及び層状珪酸塩のうちの少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の高熱伝導性樹脂組成物。
- 熱伝導性付与剤が、金属酸化物及び/または金属窒化物であることを特徴とする請求項1または2に記載の高熱伝導性樹脂組成物。
- 熱伝導性付与剤が、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、及び窒化硼素から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3に記載の高熱伝導性樹脂組成物。
- 熱伝導性付与剤が、熱伝導性付与剤に対し0.1〜3.0重量%の範囲の表面処理剤で表面処理されていることを特徴とする請求項3または4に記載の高熱伝導性樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の高熱伝導性樹脂組成物を製造する方法であって、
ポリフェニレンサルファイド系樹脂に相溶化剤を混合した第1のマスターバッチを調製する工程と、
ポリアミド系樹脂に熱伝導性付与剤を混合した第2のマスターバッチを調製する工程と、
第1のマスターバッチと第2のマスターバッチを溶融混練する工程とを備えることを特徴とする高熱伝導性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物を成形したことを特徴とする成形品。
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