JP5123521B2 - 耐熱性樹脂複合組成物及びその製造方法 - Google Patents
耐熱性樹脂複合組成物及びその製造方法 Download PDFInfo
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ポリマーコンポジットとしては、フィラーにカーボンナノチューブを用いてポリマーに添加することで、ポリマーの機械的物性、導電性、耐熱性等を改質する試みも行われている。
1.ポリエーテルニトリル系樹脂100重量部と、平均直径が0.4nm〜1μm、アスペクト比が5以上の窒化ホウ素ナノチューブ(官能基化され可溶性にされたものを除く)0.01〜100重量部とからなるポリエーテルニトリル系樹脂組成物。
2.上記1に記載のポリエーテルニトリル系樹脂組成物からなるポリエーテルニトリル系樹脂成形体。
により構成される。
(窒化ホウ素ナノチューブ)
本発明において、窒化ホウ素ナノチューブとは、窒化ホウ素からなるチューブ状材料であり、理想的な構造としては6角網目の面がチューブ軸に平行に管を形成し、一重管もしくは多重管になっているものである。窒化ホウ素ナノチューブの平均直径は、好ましくは0.4nm〜1μm、より好ましくは0.6〜500nm、さらにより好ましくは0.8〜200nmである。ここでいう平均直径とは、一重管の場合、その平均外径を、多重管の場合はその最外側の管の平均外径を意味する。平均長さは、好ましくは10μm以下、より好ましくは5μm以下である。アスペクト比は、好ましくは5以上、さらに好ましくは10以上である。アスペクト比の上限は、平均長さが10μm以下であれば限定されるものではないが、上限は実質25000である。よって、窒化ホウ素ナノチューブは、平均直径が0.4nm〜1μm、アスペクト比が5以上であることが好ましい。
更に、重合反応前またはその途中に、鎖延長剤や末端停止剤、例えばジフルオロベンゾニトリルを適宜添加することができる。
このようにして得られるポリエーテルニトリルは、様々なものがあり、これらは一種単独で、または二種以上を混合物等として併用することができる。
本発明のポリエーテルニトリル系樹脂組成物の製造方法としては以下に示す方法が好ましく挙げられる。
樹脂組成物の製造方法として、ポリエーテルニトリル系樹脂中に窒化ホウ素ナノチューブを溶融状態にて高せん断応力下に混合、分散することによる方法を好ましく用いることができる。
本発明のポリエーテルニトリル系樹脂組成物とは、このようなポリエーテルニトリル系樹脂と窒化ホウ素ナノチューブとを複合した後、任意の成型を行う前の塊状やペレット状などのいわゆる成型前ポリマーを意味する。このようなポリエーテルニトリル系樹脂組成物は、調製した後に更に溶融成型、圧縮成型等を経てフィルム、シート状、チューブ状、カップ、ボトルといった任意の構造に加工することができる。
(1)ガラス転移温度
ガラス転移温度は、TAインストルメント製TA2920を用いて窒素雰囲気下、−50〜300℃の範囲で昇温速度10℃/分にて測定し、セカンドスキャンのピーク値より求めた。
(2)熱膨張係数
熱膨張係数は、TAインストルメント製TA2940を用いて空気中、30〜80℃の範囲で昇温速度10℃/分にて測定し、セカンドスキャンの値より求めた。
(3)ポリマー重量減少温度
ポリマー重量減少温度は、Rigaku製TG 8120を用いて空気中、30〜800℃の範囲で昇温速度10℃/分にて測定し、5%重量減少時のピーク値より求めた。
窒化ホウ素製のるつぼに、1:1のモル比でホウ素と酸化マグネシウムを入れ、るつぼを高周波誘導加熱炉で1300℃に加熱した。ホウ素と酸化マグネシウムは反応し、気体状の酸化ホウ素(B2O2)とマグネシウムの蒸気が生成した。この生成物をアルゴンガスにより反応室へ移送し、温度を1100℃に維持してアンモニアガスを導入した。酸化ホウ素とアンモニアが反応し、窒化ホウ素が生成した。1.55gの混合物を十分に加熱し、副生成物を蒸発させると、反応室の壁から310mgの白色の固体が得られた。続いて得られた白色固体を濃塩酸で洗浄、イオン交換水で中性になるまで洗浄後、60℃で減圧乾燥を行い窒化ホウ素ナノチューブ(以下、BNNTと略すことがある)を得た。得られたBNNTは、平均直径が27.6nm、平均長さが2460nmのチューブ状であった。
攪拌装置、ディーンスタークトラップ、熱電対、アルゴンガス導入/排出管を備えた300mlセパラブルフラスコに、2,6−ジフルオロベンゾニトリル5.564g(0.04モル)、レゾルシノール4.404g(0.04モル)、無水炭酸カリウム20.7g(0.15モル)、塩化アンモニウム6.4g(0.12モル)、N−メチルピロリドン(NMP)150mlを入れ、アルゴンガスを流量20ml/分で供給しながら190〜195℃で12時間加熱攪拌した。この間トルエンを還流させ、共沸により生成する水を除去した。反応終了後冷却し、生成したポリマーを水中で粉砕し、温水で3回、メタノールで1回洗浄した後乾燥した。得られたポリマーの収量は8.2g(収率97%)、還元粘度(60℃、p−クロロフェノール溶媒中濃度0.2g/dlで測定)は0.51dl/gであった。
参考例1で得られた10重量部の窒化ホウ素ナノチューブを参考例2で調製したポリエーテルニトリル樹脂990重量部と共に30mmφ同方向回転2軸エクストルーダー(池貝鉄工(株)製、PCM30)を用いて、ポリマー温度340℃℃、平均滞留時間約5分の条件下で溶融混練せしめることで、これをペレット化した。次に射出成型機(名機製作所(株)M―50B)を用いて、シリンダー温度340℃、金型温度60℃にて射出成型を行い、2mm厚の成形体を得た。成型体のガラス転移温度は144.5℃、融点は342.4℃であった。また、熱膨張係数は5.7ppm/℃、5%ポリマー重量減少温度は418.5℃であった。
(共役系高分子で被覆した窒化ホウ素ナノチューブの作製)
参考例1で得られた10重量部の窒化ホウ素ナノチューブを1000重量部のジクロロメタンに添加して超音波バスにて2時間処理を行い、窒化ホウ素ナノチューブ分散液を調製した。続いて10重量部のアルドリッチ製ポリ(m−フェニレンビニレン−co−2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)を添加して超音波処理を1時間実施した。得られた分散液をミリポア製オムニポアメンブレンフィルター0.1μでろ過し、大量のジクロロメタンで洗浄後、60℃減圧乾燥を2時間行うことで黄色の共役高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブを得た。窒化ホウ素ナノチューブ上に被覆された共役系高分子の量は窒化ホウ素ナノチューブに対して4.1重量%であった。
上記で作製した共役系高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブ10重量部を、参考例2で調製したポリエーテルニトリル樹脂990重量部と共に30mmφ同方向回転2軸エクストルーダー(池貝鉄工(株)製、PCM30)を用いて、ポリマー温度340℃、平均滞留時間約5分の条件下で溶融混練せしめることで、これをペレット化した。次に射出成型機(名機製作所(株)M―50B)を用いて、シリンダー温度340℃、金型温度60℃にて射出成型を行い、2mm厚の成形体を得た。成型体のガラス転移温度は145.1℃、融点は343.5℃であった。また熱膨張係数は5.3ppm/℃、5%ポリマー重量減少温度は421.3℃であった。
窒化ホウ素ナノチューブを含有しない以外は、実施例1と同様にポリエーテルニトリル樹脂の成型体を作製した。フィルムの厚みは2mm、ガラス転移温度は137.8℃、融点は333.2℃であった。また熱膨張係数は7.2ppm/℃であり、5%ポリマー重量減少温度は416.5℃であった。
窒化ホウ素ナノチューブのかわりに六方晶窒化ホウ素(Aldrich製、平均粒径10μm)を用いた以外は、実施例1と同様にポリエーテルニトリル樹脂の成型体を作製した。フィルムの厚みは2mm、ガラス転移温度は139.5℃、融点は338.5℃であった。また熱膨張係数は6.5ppm/℃であり、5%ポリマー重量減少温度は417.0℃であった。
Claims (2)
- ポリエーテルニトリル系樹脂100重量部と、平均直径が0.4nm〜1μm、アスペクト比が5以上の窒化ホウ素ナノチューブ(官能基化され可溶性にされたものを除く)0.01〜100重量部とからなるポリエーテルニトリル系樹脂組成物。
- 請求項1に記載のポリエーテルニトリル系樹脂組成物からなるポリエーテルニトリル系樹脂成形体。
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