JP2008031206A - 樹脂複合組成物及びその製造方法 - Google Patents
樹脂複合組成物及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008031206A JP2008031206A JP2006203284A JP2006203284A JP2008031206A JP 2008031206 A JP2008031206 A JP 2008031206A JP 2006203284 A JP2006203284 A JP 2006203284A JP 2006203284 A JP2006203284 A JP 2006203284A JP 2008031206 A JP2008031206 A JP 2008031206A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron nitride
- cellulose ester
- ester resin
- cellulose
- resin composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】セルロースエステル系樹脂100重量部と窒化ホウ素ナノチューブ0.01〜100重量部とからなるセルロースエステル系樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
例えばポリアミドやセルロースとカーボンナノチューブからなるポリマーコンポジットに関しては、多層カーボンナノチューブとの樹脂組成物による導電性、線膨張係数(特許文献1)、遮熱性または電磁波透過性(特許文献2)や機械特性の改良に関する報告例(特許文献1−6)が開示されている。また、カーボンナノチューブを共役系高分子で被覆することで、カーボンナノチューブの分散性を極めて高め、少ないカーボンナノチューブの量でマトリクス樹脂に高い導電性を付与するとの報告(特許文献7参照)がある。
1.セルロースエステル系樹脂100重量部と窒化ホウ素ナノチューブ0.01〜100重量部とからなるセルロースエステル系樹脂組成物。
2.窒化ホウ素ナノチューブの平均直径が0.4nm〜1μm、アスペクト比が5以上であることを特徴とする上記に記載のセルロースエステル系樹脂組成物。
3.セルロースエステル系樹脂がセルロースアセテートであることを特徴とする上記に記載のセルロースエステル系樹脂組成物。
4.窒化ホウ素ナノチューブが共役系高分子で被覆されていることを特徴とする上記に記載のセルロースエステル系樹脂組成物。
5.上記1〜4の何れかに記載のセルロースエステル系樹脂組成物からなるセルロースエステル系樹脂成形体。
6.共役系高分子を窒化ホウ素ナノチューブに被覆した後、共役系高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブをセルロースエステル系樹脂または該樹脂溶液に混合分散させる工程を含む上記4に記載のセルロースエステル系樹脂組成物の製造方法。
により構成される。
(窒化ホウ素ナノチューブ)
本発明において、窒化ホウ素ナノチューブとは、窒化ホウ素からなるチューブ状材料であり、理想的な構造としては6角網目の面がチューブ軸に平行に管を形成し、一重管もしくは多重管になっているものである。窒化ホウ素ナノチューブの平均直径は、好ましくは0.4nm〜1μm、より好ましくは0.6〜500nm、さらにより好ましくは0.8〜200nmである。ここでいう平均直径とは、一重管の場合、その平均外径を、多重管の場合はその最外側の管の平均外径を意味する。平均長さは、好ましくは10μm以下、より好ましくは5μm以下である。アスペクト比は、好ましくは5以上、さらに好ましくは10以上である。アスペクト比の上限は、平均長さが10μm以下であれば限定されるものではないが、上限は実質25000である。よって、窒化ホウ素ナノチューブは、平均直径が0.4nm〜1μm、アスペクト比が5以上であることが好ましい。
本発明のセルロースエステル系樹脂組成物の製造方法としては以下に示す方法が好ましく挙げられる。
樹脂組成物の製造方法として、セルロースエステル系樹脂中に窒化ホウ素ナノチューブを溶融状態にて高せん断応力下に混合、分散することによる方法、あるいはセルロースエステル系樹脂、窒化ホウ素ナノチューブとセルロースエステル系樹脂を溶解する溶媒からなる樹脂溶液を調整する工程と成形した後に該溶媒を除去する工程からなる方法の何れをも用いることができる。
溶解性を損なわない範囲で、ヘキサン、シクロヘキサン、クロロベンゼン、石油エーテル、水といった溶媒が含まれていても差し支えない。
本発明のセルロースエステル系樹脂組成物とは、このようなセルロースエステル系樹脂と窒化ホウ素ナノチューブとを複合した後、任意の成型を行う前の塊状やペレット状などのいわゆる成型前ポリマーを意味する。このようなセルロースエステル系樹脂組成物は、調整した後に更に湿式、乾-湿式、あるいは乾式工程を経てフィルム状に成型したり、もしくは溶融成形を経てフィルム状に成形することができる。
(1)ガラス転移温度
ガラス転移温度は、TAインストルメント製TA2920を用いて窒素雰囲気下、−50〜200℃の範囲で昇温速度10℃/分にて測定し、セカンドスキャンのピーク値より求めた。
(2)ポリマー重量減少温度
ポリマー重量減少温度は、Rigaku製TG 8120を用いて空気中、30〜800℃の範囲で昇温速度10℃/分にて測定し、5%重量減少時のピーク値より求めた。
(3)熱膨張係数
熱膨張係数は、TAインストルメント製TA2940を用いて空気中、30〜80℃の範囲で昇温速度10℃/分にて測定し、セカンドスキャンの値より求めた。
窒化ホウ素製のるつぼに、1:1のモル比でホウ素と酸化マグネシウムを入れ、るつぼを高周波誘導加熱炉で1300℃に加熱した。ホウ素と酸化マグネシウムは反応し、気体状の酸化ホウ素(B2O2)とマグネシウムの蒸気が生成した。この生成物をアルゴンガスにより反応室へ移送し、温度を1100℃に維持してアンモニアガスを導入した。酸化ホウ素とアンモニアが反応し、窒化ホウ素が生成した。1.55gの混合物を十分に加熱し、副生成物を蒸発させると、反応室の壁から310mgの白色の固体が得られた。続いて得られた白色固体を濃塩酸で洗浄、イオン交換水で中性になるまで洗浄後、60℃で減圧乾燥を行い窒化ホウ素ナノチューブ(以下、BNNTと略すことがある)を得た。得られたBNNTは、平均直径が27.6nm、平均長さが2460nmのチューブ状であった。
参考例1で得られた0.30重量部の窒化ホウ素ナノチューブを100重量部のN,N−ジメチルアセトアミドに添加して、超音波バスにて4時間処理を行い、窒化ホウ素ナノチューブ分散液を調整した。上記窒化ホウ素ナノチューブ分散液にセルロースアセテート樹脂0.30重量部を添加して超音波バスにて30分処理を行ったところ、飛躍的に窒化ホウ素ナノチューブの分散性が向上した。続いてセルロースアセテート樹脂14.70重量部を続けて添加して40℃でセルロースアセテート樹脂が溶解するまで攪拌した。得られた窒化ホウ素ナノチューブ含有セルロースアセテート樹脂溶液をガラス基板上に200μmのドクターブレードを使用してキャストした後、80℃で1時間、100℃で1時間乾燥させた。続いて、乾燥したフィルムをイオン交換水中に投入しフィルムをガラス基板上より剥離し、1時間洗浄を行った。得られたフィルムを金枠に固定して30mmHgにて80℃で1時間、100℃で1時間減圧乾燥を実施した。フィルムの厚みは18μm、ガラス転移温度は143.4℃、熱膨張係数は49.3ppm/℃であった。また、5%ポリマー重量減少温度は249.3℃であった。
(共役系高分子で被覆した窒化ホウ素ナノチューブの作製)
参考例1で得られた0.1重量部の窒化ホウ素ナノチューブを100重量部のジクロロメタンに添加して超音波バスにて2時間処理を行い、窒化ホウ素ナノチューブ分散液を調整した。続いて0.1重量部のアルドリッチ製ポリ(m−フェニレンビニレン−co−2,5−ジオクトキシ−p−フェニレンビニレン)を添加して超音波処理を1時間実施した。得られた分散液をミリポア製オムニポアメンブレンフィルター0.1μでろ過し、大量のジクロロメタンで洗浄後、60℃減圧乾燥を2時間行うことで黄色の共役高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブを得た。窒化ホウ素ナノチューブ上に被覆された共役系高分子の量は窒化ホウ素ナノチューブに対して4.2重量%であった。
上記で作製した共役系高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブ0.30重量部を、100重量部のN,N−ジメチルアセトアミドに添加して、超音波バスにて2時間処理を行い、窒化ホウ素ナノチューブ分散液を調整した。続いて15重量部のセルロースアセテート樹脂を添加して室温で樹脂が溶解するまで攪拌した。得られた窒化ホウ素ナノチューブ含有セルロースアセテート樹脂溶液をガラス基板上に200μmのドクターブレードを使用してキャストした後、80℃で1時間、130℃で1時間乾燥させた。続いて、乾燥したフィルムをイオン交換水中に投入しフィルムをガラス基板上より剥離し、1時間洗浄を行った。得られたフィルムを金枠に固定して30mmHgにて80℃で1時間、100℃で1時間にて減圧乾燥を実施した。フィルムの厚みは21μm、ガラス転移温度は149.5℃、熱膨張係数は47.8ppm/℃であった。また、5%ポリマー重量減少温度は252.5℃であった。
窒化ホウ素ナノチューブを含有しない以外は、実施例1と同様にセルロースアセテート樹脂のフィルムを作製した。フィルムの厚みは19μm、ガラス転移温度は138.9℃、熱膨張係数は59.1ppm/℃であった。また、5%ポリマー重量減少温度は245.2℃であった。
Claims (6)
- セルロースエステル系樹脂100重量部と窒化ホウ素ナノチューブ0.01〜100重量部とからなるセルロースエステル系樹脂組成物。
- 窒化ホウ素ナノチューブの平均直径が0.4nm〜1μm、アスペクト比が5以上であることを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステル系樹脂組成物。
- セルロースエステル系樹脂がセルロースアセテートであることを特徴とする請求項1または2に記載のセルロースエステル系樹脂組成物。
- 窒化ホウ素ナノチューブが共役系高分子で被覆されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のセルロースエステル系樹脂組成物。
- 請求項1〜4の何れかに記載のセルロースエステル系樹脂組成物からなるセルロースエステル系樹脂成形体。
- 共役系高分子を窒化ホウ素ナノチューブに被覆した後、共役系高分子で被覆された窒化ホウ素ナノチューブをセルロースエステル系樹脂または該樹脂溶液に混合分散させる工程を含む請求項4記載のセルロースエステル系樹脂組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006203284A JP2008031206A (ja) | 2006-07-26 | 2006-07-26 | 樹脂複合組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006203284A JP2008031206A (ja) | 2006-07-26 | 2006-07-26 | 樹脂複合組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008031206A true JP2008031206A (ja) | 2008-02-14 |
Family
ID=39120992
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006203284A Pending JP2008031206A (ja) | 2006-07-26 | 2006-07-26 | 樹脂複合組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2008031206A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008123326A1 (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-16 | Teijin Limited | 熱硬化性樹脂複合組成物、樹脂成形体およびその製造方法 |
WO2011003634A1 (de) * | 2009-07-08 | 2011-01-13 | Siemens Aktiengesellschaft | Nanokomposit mit bornitrid-nanoröhrchen |
WO2012041715A1 (de) * | 2010-09-29 | 2012-04-05 | Siemens Aktiengesellschaft | Elektrisch isolierender nanokomposit mit halbleitenden oder nichtleitenden nanopartikeln, verwendung dieses nanokomposits und verfahren zu dessen herstellung |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003268246A (ja) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | Nissan Motor Co Ltd | 樹脂組成物およびその製造方法 |
JP2004256607A (ja) * | 2003-02-25 | 2004-09-16 | Hitachi Metals Ltd | 樹脂強化剤、樹脂組成物 |
WO2004106420A2 (en) * | 2003-05-22 | 2004-12-09 | Zyvex Corporation | Nanocomposites and method for production |
JP2005194302A (ja) * | 2003-12-26 | 2005-07-21 | Daicel Chem Ind Ltd | セルロースエステル系樹脂組成物 |
-
2006
- 2006-07-26 JP JP2006203284A patent/JP2008031206A/ja active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003268246A (ja) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | Nissan Motor Co Ltd | 樹脂組成物およびその製造方法 |
JP2004256607A (ja) * | 2003-02-25 | 2004-09-16 | Hitachi Metals Ltd | 樹脂強化剤、樹脂組成物 |
WO2004106420A2 (en) * | 2003-05-22 | 2004-12-09 | Zyvex Corporation | Nanocomposites and method for production |
JP2005194302A (ja) * | 2003-12-26 | 2005-07-21 | Daicel Chem Ind Ltd | セルロースエステル系樹脂組成物 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008123326A1 (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-16 | Teijin Limited | 熱硬化性樹脂複合組成物、樹脂成形体およびその製造方法 |
WO2011003634A1 (de) * | 2009-07-08 | 2011-01-13 | Siemens Aktiengesellschaft | Nanokomposit mit bornitrid-nanoröhrchen |
WO2012041715A1 (de) * | 2010-09-29 | 2012-04-05 | Siemens Aktiengesellschaft | Elektrisch isolierender nanokomposit mit halbleitenden oder nichtleitenden nanopartikeln, verwendung dieses nanokomposits und verfahren zu dessen herstellung |
CN103140546A (zh) * | 2010-09-29 | 2013-06-05 | 西门子公司 | 具有半导体或非导体纳米颗粒的电绝缘纳米复合材料,该纳米复合材料的用途及其制备方法 |
US9171656B2 (en) | 2010-09-29 | 2015-10-27 | Siemens Aktiengesellschaft | Electrically insulating nanocomposite having semiconducting or nonconductive nanoparticles, use of this nanocomposite and process for producing it |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Liu et al. | Functionalization of multi-walled carbon nanotubes grafted with self-generated functional groups and their polyamide 6 composites | |
JP2009001639A (ja) | 耐熱性に優れた樹脂組成物及びその製造方法 | |
KR100852386B1 (ko) | 나노튜브 분산 복합체와 그의 제조방법 | |
JP5069432B2 (ja) | 耐熱樹脂複合組成物及びその製造方法 | |
JP5015469B2 (ja) | 耐熱樹脂組成物およびその製造法 | |
JP5069411B2 (ja) | ポリカーボネート系樹脂成形体およびその製造法 | |
JP5242888B2 (ja) | 機械特性に優れた耐熱樹脂組成物およびその製造方法 | |
JP5054314B2 (ja) | 熱安定性に優れたポリエーテルスルホン系樹脂組成物及びその製造方法 | |
JP4944468B2 (ja) | 透明耐熱樹脂組成物およびその製造法 | |
JP4971643B2 (ja) | 耐熱性、機械特性を向上させた樹脂組成物およびその製造法 | |
Tian et al. | Acrylamide-modified polyvinyl alcohol and combined with graphene oxide for low dielectric constant composite films | |
JP2008031206A (ja) | 樹脂複合組成物及びその製造方法 | |
Feng et al. | Preparation of PEEK/MWCNT nanocomposites via MWCNT-induced interfacial crystallization mediated compatibilization | |
Fan et al. | Enhancing multiwalled carbon nanotubes/poly (amide-imide) interfacial strength through grafting polar conjugated polymer on multiwalled carbon nanotubes | |
JP2009256534A (ja) | 機械特性、寸法安定性に優れた高分子電解質組成物及びその製造方法 | |
JP4911447B2 (ja) | 樹脂組成物およびその製造方法 | |
JP5134205B2 (ja) | 耐熱性、寸法安定性に優れた樹脂組成物およびその製造方法 | |
JP5054313B2 (ja) | 耐熱性樹脂組成物およびその製造方法 | |
Zhu et al. | Synthesis of a self-assembly amphiphilic sizing agent by RAFT polymerization for improving the interfacial compatibility of short glass fiber-reinforced polypropylene composites | |
Gaaz et al. | Physical properties of halloysite nanotubes-polyvinyl alcohol nanocomposites using malonic acid crosslinked | |
Taherian et al. | In‐situ polymerization of aliphatic‐aromatic polyamide nanocomposites in the presence of Halloysite nanotubes | |
KR101654638B1 (ko) | 하이브리드 필러 복합체 및 이의 제조방법 | |
JP2008069194A (ja) | 耐熱性樹脂複合組成物及びその製造方法 | |
KR100789103B1 (ko) | 탄소나노튜브가 첨가된 전도성 및 전자파 차폐 특성을가지는 폴리락타이드 복합체 및 그 제조방법 | |
JP5080027B2 (ja) | 熱可塑性樹脂複合組成物及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090319 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090319 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20090319 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20110713 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Effective date: 20110713 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 |
|
A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20110824 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20110830 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111025 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111122 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120119 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20120207 |