CN101225231B - 一种绝缘导热玻纤增强的pps复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绝缘导热填充增强聚苯硫醚(PPS)复合材料，由PPS塑料、超细弹性体、导热填料、玻璃纤维、偶联剂、抗氧剂、加工助剂制备而成。各组分重量份数用量如下：PPS塑料100份、改性聚苯乙烯0～40份、20～500微米大粒径导热填料30～120份、0.5～5微米小粒径导热填料10～80份，纳米碳酸钙3～10份，玻璃纤维20～40份、偶联剂2～5份、抗氧剂0.2～0.5份、加工助剂0.5～2份。该配方制备的PPS复合材料具有较高的导热性能和热物理机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚(PPS)复合材料，具体涉及一种用于传热和散热的(高导热/易散热)、可注塑成型的绝缘导热玻纤增强PPS复合材料及其制备方法。
背景技术
工业生产和科学技术发展对导热材料提出了更高要求，除导热性外，希望材料具有优良的综合性能，如质轻、易加工成型、抗冲击、耐化学腐蚀、热疲劳性能优异、优良电绝缘性能及化学稳定性等。传统导热材料如金属和金属氧化物及其它非金属材料已无法满足一些特殊场合的绝缘导热使用要求，如电磁屏蔽、电子信息、热工测量技术领域广泛使用的功率管、集成块、热管、集成电路、覆铜板的绝缘导热，也无法作为武器装备、航空航大电子设备、电机、通讯、电器设各、仪器所需的导热绝缘材料使用。随着微电子集成技术和组装技术高速发展，组装密度迅速提高，电子元件、逻辑电路体积成千上万倍地缩小，电子仪器日益轻薄短小化，而工作频率急剧增加，半导体热环境向高温方向迅速变化。此时电子设备所产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下要使电子元器件仍能高叮靠性地正常工作，及时散热能力成为影响其使用寿命的重要限制因素，为保障元器件运行的可靠性，急需研制具有高可靠性、高散热性的综合性能优异的导热绝缘高分子复合材料替代传统高分子材料，作为热界面和封装材料，迅速将发热元件热量传递给散热设备，保障电子设备正常运行。
PPS树脂改性后短期热变形温度高达260℃，长期连续使用温度为200～240℃，是热塑性塑料中热稳定程度最高的树脂之一；PPS在200℃以下不溶于任何已知的溶剂，被认为是一种仅次于聚四氟乙烯的良好的耐化学腐蚀材料；PPS树脂具有高强度、高刚性，并且在高温条件下刚性降低很小，具有出色的耐疲劳性能和抗蠕变性能。现有的技术利用高填充率提高了PPS的导热性能，而降低了PPS的热物理性能，限制了PPS的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，利用市场上容易获得的导热填料和玻纤，提供一种绝缘导热、玻纤增强、高热物理性能的PPS复合材料。
本发明提供了一种绝缘导热玻纤增强的PPS复合材料，该复合材料由PPS塑料、改性聚苯乙烯、导热填料、纳米碳酸钙、玻璃纤维、抗氧剂、偶联剂、加工助剂组成：以重量份数计，各组分用量如下：
PPS塑料 100份
改性聚苯乙烯 0～40份
20～500微米大粒径导热填料 30～120份
0.5～5微米小粒径导热填料 10～80份
纳米碳酸钙 3～10份
玻璃纤维 20～40份
偶联剂 2～5份
抗氧剂 0.2～0.5份
加工助剂 0.5～2份；
所述大粒径导热填料或者小粒径导热填料为导热绝缘填料为氧化镁、氧化铝、氮化铝、碳化硅中的一种或多种的混合物。
本发明与现有技术相比具有如下优点：采用20～500微米大粒径导热填料与0.5～5微米小粒径导热填料复配，加入改性聚苯乙烯、玻璃纤维和PPS共混，在获得较高导热系数的同时，还具有高强度高冲击性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点，下面通过实施例对本发明作进一步地说明，需要说明的是，实施例并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
原料配方(公斤)
聚苯硫醚(PPS)100
改性聚苯乙烯(PS)20
50微米氧化镁80
0.5微米氧化镁30
纳米碳酸钙3
玻璃纤维30
钛酸酯偶联剂3
硅烷偶联剂2
抗氧剂0.5
加工助剂1
对玻璃纤维用硅烷偶联剂进行预处理。在高速混合机中加入大粒径和小粒径氧化镁，加入钛酸酯偶联剂接着高速混合均匀，然后加入改性聚苯乙烯、PPS、纳米碳酸钙、抗氧剂、加工助剂进行混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，在280℃左右挤出造粒，同时加入预处理好的玻璃纤维，得到绝缘高导热玻纤增强的PPS复合材料，注射压力为10Mpa，注射时间为30秒，模具温度为200℃。制样进行性能测试。样品的力学性能按照以下标准测试，结果如表1所示：
表1：
| 产品性能指标 | 绝缘高导热玻纤增强PPS | 检验标准 |
| 1.拉伸强度(MPa) | 112 | ASTM D638 |
| 2.断裂伸长率(％) | 1.5 | ASTM D638 |
| 3.弯曲强度(MPa) | 180.5 | ASTM D790 |
| 4.弯曲模量(GPa) | 13.4 | ASTM D790 |
| 5.Izod缺口冲击强度(KJ/m) | 16.5 | ASTM D256 |
| 6.热变形温度(℃，1.82MPa) | 261 | ASTM D648 |
| 7.导热系数(w/m·k) | 1.98 | ASTM E1461 |
| 8.体积电阻率(Ω·cm) | 2.7×1014 | GB/T 1410 |
实施例2
原料配方(公斤)
聚苯硫醚(PPS) 100
改性聚苯乙烯 30
50微米氧化铝 100
0.5微米氮化硼 30
纳米碳酸钙 6
玻璃纤维 30
钛酸酯偶联剂 3
硅烷偶联剂 2
抗氧剂 0.5
加工助剂 1
对玻璃纤维用硅烷偶联剂进行预处理。在高速混合机中加入大粒径氧化铝和小粒径氮化硼，加入钛酸酯偶联剂接着高速混合均匀，然后加入改性聚苯乙烯、PPS、纳米碳酸钙、抗氧剂、加工助剂进行混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，在280℃左右挤出造粒，同时加入预处理好的玻璃纤维，得到绝缘高导热玻纤增强的PPS复合材料，注射压力为10Mpa，注射时间为30秒，模具温度为220℃。制样进行性能测试。样品的力学性能按照以下标准测试，结果如表2所示：
表2
| 产品性能指标 | 绝缘高导热玻纤增强PPS | 检验标准 |
| 1.拉伸强度(MPa) | 106.5 | ASTM D638 |
| 2.断裂伸长率(％) | 0.9 | ASTM D638 |
| 3.弯曲强度(MPa) | 213.5 | ASTM D790 |
| 4.弯曲模量(GPa) | 14.4 | ASTM D790 |
| 5.Izod缺口冲击强度(KJ/m2) | 17.5 | ASTM D256 |
| 6.热变形温度(℃，1.82MPa) | 265 | ASTM D648 |
| 7.导热系数(w/m·k) | 2.48 | ASTM E1461 |
| 8.体积电阻率(Ω·cm) | 2.0×1014 | GB/T 1410 |
实施例3
原料配方(公斤)
聚苯硫醚(PPS) 100
改性聚苯乙烯 40
100微米氧化镁 120
0.5微米氮化硼 30
纳米碳酸钙 10
玻璃纤维 30
钛酸酯偶联剂 3
硅烷偶联剂 2
抗氧剂 0.5
加工助剂 1
对玻璃纤维用硅烷偶联剂进行预处理。在高速混合机中加入大粒径氧化镁和小粒径氮化硼，加入钛酸酯偶联剂接着高速混合均匀，然后加入改性聚苯乙烯、PPS、纳米碳酸钙、抗氧剂、加工助剂进行混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，在280℃左右挤出造粒，同时加入预处理好的玻璃纤维，得到绝缘高导热玻纤增强的PPS复合材料，注射压力为10Mpa，注射时间为30秒，模具温度为220℃。制样进行性能测试。样品的力学性能按照以下标准测试，结果如表3所示：
表3
| 产品性能指标 | 绝缘高导热玻纤增强PPS | 检验标准 |
| 1.拉伸强度(MPa) | 96.5 | ASTM D638 |
| 2.断裂伸长率(％) | 1.9 | ASTM D638 |
| 3.弯曲强度(MPa) | 195.5 | ASTM D790 |
| 4.弯曲模量(GPa) | 12.4 | ASTM D790 |
| 5.Izod缺口冲击强度(KJ/m2) | 19.5 | ASTM D256 |
| 6.热变形温度(℃，1.82MPa) | 260 | ASTM D648 |
| 7.导热系数(w/m·k) | 3.58 | ASTM E1461 |
| 8.体积电阻率(Ω·cm ) | 3.2×1014 | GB/T 1410 |
实施例4
原料配方(公斤)
聚苯硫醚(PPS) 100
改性聚苯乙烯 0
100微米氧化镁 120
0.5微米氮化硼 30
纳米碳酸钙 10
玻璃纤维 30
钛酸酯偶联剂 3
硅烷偶联剂 2
抗氧剂 0.5
加工助剂 1
对玻璃纤维用硅烷偶联剂进行预处理。在高速混合机中加入大粒径氧化镁和小粒径氮化硼，加入钛酸酯偶联剂接着高速混合均匀，然后加入改性聚苯乙烯、PPS、纳米碳酸钙、抗氧剂、加工助剂进行混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，在280℃左右挤出造粒，同时加入预处理好的玻璃纤维，得到绝缘高导热玻纤增强的PPS复合材料，注射压力为10Mpa，注射时间为30秒，模具温度为220℃。制样进行性能测试。样品的力学性能按照以下标准测试，结果如表4所示：
表4
| 产品性能指标 | 绝缘高导热玻纤增强PPS | 检验标准 |
| 1.拉伸强度(MPa) | 116.5 | ASTM D638 |
| 2.断裂伸长率(％) | 0.7 | ASTM D638 |
| 3.弯曲强度(MPa) | 219.5 | ASTM D790 |
| 4.弯曲模量(GPa) | 16.4 | ASTM D790 |
| 5.Izod缺口冲击强度(KJ/m2) | 10.5 | ASTM D256 |
| 6.热变形温度(℃，1.82MPa) | 268 | ASTM D648 |
| 7.导热系数(w/m·k) | 3.82 | ASTM E1461 |
| 8.体积电阻率(Ω·cm) | 1.5×1014 | GB/T 1410 |
Claims (4)
1.一种绝缘导热玻纤增强的PPS复合材料，该复合材料由PPS塑料、改性聚苯乙烯、导热填料、纳米碳酸钙、玻璃纤维、抗氧剂、偶联剂、加工助剂组成；以重量份数计，各组分用量如下：
PPS塑料100份；
改性聚苯乙烯0～40份；
50～500微米大粒径导热填料氧化镁80～120份；
0.5微米小粒径导热填料氧化镁30份；
纳米碳酸钙3～10份；
玻璃纤维30份；
偶联剂5份；
抗氧剂0.5份；
加工助剂1份；
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂，
所述玻璃纤维为E型或S型。
2.根据权利要求1所述的绝缘导热玻纤增强的PPS复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为酚类、亚磷酸酯类、金属钝化剂中的一种或几种的混合物，
所述的酚类为1010，亚磷酸酯类为TNP或168，金属钝化剂为GI-09-367、MD1025、OABH。
3.根据权利要求1所述的绝缘导热玻纤增强的PPS复合材料，其特征在于，加工助剂为脂肪酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉中的一种或几种的混合物。
4.一种制备权利要求1所述绝缘导热玻纤增强的PPS复合材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)对导热填料进行预处理，以重量份数计，将80～120份50～500微米大粒径导热填料和30份0.5微米小粒径导热填料加入到高速混合机中，然后加入3份偶联剂，混合均匀后备用；
(2)对玻璃纤维进行预处理，以重量份数计，将玻璃纤维30份，偶联剂2份加入到高速混合机中混合均匀后备用；
(3)将步骤(1)的备用料和100重量份的PPS塑料加入到高速混合机中，并加入纳米碳酸钙，与改性聚苯乙烯、抗氧剂、加工助剂混合均匀；
(4)将步骤(3)混合好的物料进行挤出造粒，挤出过程中同时加入步骤(2)预处理好的玻纤；
(5)把造好的粒料进行注塑成型并控制模具的成型温度，制得绝缘导热高热物理性能的PPS复合料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Fu Die Inventor after: Liu Yunchun Inventor after: Tan Songbin Inventor after: Zhang Deqing Inventor after: Liu Shumei Inventor after: Zhao Jianqing Inventor before: Fu Die Inventor before: Liu Yingchun Inventor before: Tan Songbin Inventor before: Zhang Deqing Inventor before: Liu Shumei Inventor before: Zhao Jianqing |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: FU YI LIU YINGCHUN TAN SONGBIN ZHANG DEQING LIU SHUMEI ZHAO JIANQING TO: FU YI LIU YUNCHUN TAN SONGBIN ZHANG DEQING LIU SHUMEI ZHAO JIANQING |