CN102585446B - 一种导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料及制备方法 - Google Patents

一种导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子技术领域，涉及一种导热阻燃热塑性聚酯弹性体(TPEE)复合材料及制备方法。本发明的导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料包括以下组分及重量份数：TPEE30～50份，导热剂30～50份，阻燃剂12～15份，阻燃协效剂5～8份，偶联剂0.5～2份，抗氧剂0.3～0.5份，抗水解剂0.3～0.5份，加工助剂0.3～1份。通过本发明的方法制得的复合材料兼具良好的导热和阻燃性能，且柔性好，可制成垫片和相界面材料用于电子电气领域。

Description

一种导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种热塑性聚酯弹性体复合材料及制备方法。
背景技术
随着工业生产和科学技术的迅速发展，人们对导热材料提出了更新、更高的要求，除导热性外，希望材料具有优良的综合性能，如质轻、易工艺化、力学性能优异、耐化学腐蚀及优良的电绝缘性能等，而且由于现代信息产业的快速发展，对于电子设备向超薄、轻便、数字化、多功能化、网络化方向发展寄予很高的期望。高分子材料由于具有质轻、耐化学腐蚀、易加工成型、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等优异的特点，开始向这些领域渗透，并逐步在这个领域发挥着重要的角色。特别是近年来，高信息产业的蓬勃发展，如电器、微电子领域中广泛使用的高散热界面材料及封装材料，电磁屏蔽、电子信息领域广泛使用的功率管、集成块、热管、集成电路、覆铜基板等元器件，高分子材料在这些高端信息化产品配件上的应用将向着高功率化、高密度化、高集成化，散热快等方向发展，这为绝缘导热高分子复合材料的发展提供了更大的舞台。
热塑性聚酯弹性体(TPEE)是一类以聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为硬段(结晶相)，聚醚或聚酯为软段的嵌段共聚物(非晶相)，俗称热塑性聚酯弹性体或聚酯橡胶。TPEE兼具橡胶优良的弹性和热塑性塑料的易加工性，软硬度可调，设计自由，是热塑性弹性体中倍受关注的新品种。硬段和软段的比例决定着热塑性聚酯弹性体的硬度和物理机械性能。硬段形成物理交联点，承受应力，软段是自由分布的高弹性链段，贡献弹性。在高温下结晶熔化，材料呈现塑性，可以用常规塑料加工手段进行加工。这种交联状态的变化是可逆的，随着温度的下降，硬段对分子的束缚功能逐渐恢复，显示了硫化橡胶的特性。热塑性聚酯弹性体有很多优良的性能，如在低应变下其拉伸应力比相同硬度的其他聚合物制品大，因此，制件的壁厚可以做得更薄。聚酯弹性体在屈服点以下，滞后非常小，应变能完全恢复。连续使用中发热小，有优异的耐缺口增长性，因此聚酯弹体有优良的耐弯曲疲劳特性。优良的韧性和回弹性、良好的耐蠕变性、耐磨性、抗弯曲疲劳性、低温下良好的韧性是其他弹性体无法比拟的。使用温度为-55～110℃、耐化学腐蚀性好、耐油性优良是聚酯弹性体最突出的优点。
中国专利CN 1604929A(申请号02825187.3)公开了一种导热的复合物及其应用，由热塑性弹性体和填料构成具有增强导热性的柔性复合物，可用于制造柔性导热管，尤其是加热或冷却管，但该发明公开的导热复合物导热系数低，导热系数为0.5～2W/(m·K)，且未改善其阻燃性能，限制了其在电子电气等其它领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷而提供一种兼具优良的导热和阻燃性能，且柔性好的的热塑性聚酯弹性体(TPEE)复合材料及其制备方法，以进一步拓宽TPEE在电子电气等领域的应用。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种导热阻燃TPEE复合材料，包括以下组分及重量份数：
热塑性聚酯弹性体(TPEE)        30～50，
导热剂                        30～50，
阻燃剂                        12～15，
阻燃协效剂                    5～8，
偶联剂                        0.5～2，
抗氧剂                        0.3～0.5，
抗水解剂                      0.3～0.5，
加工助剂                      0.3～1。
所述的TPEE为注塑级高性能热塑性聚酯弹性体，热变形温度＞110℃。
所述的导热剂为短切沥青基高导热碳纤维，导热系数＞400W/(m·K)，长径比为50～100。
所述的阻燃剂为十溴二苯醚、聚二溴苯乙烯、异苯丙基磷酸酯、三芳基磷酸酯、2-羟乙基苯基磷酸中的一种或几种。
所述的阻燃协效剂为三氧化二锑。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂1790或抗氧剂619F中的一种或几种。
所述的抗水解剂为聚碳化二亚胺抗水解剂。
所述的加工助剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑硬脂酰胺(EBS)或硅酮粉中的一种或几种。
一种上述导热阻燃TPEE复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配比将阻燃剂、阻燃协效剂加入到高速混合机中，然后加入偶联剂，60～80℃下混合15～30min制得阻燃混合料；
(2)将步骤(1)中的阻燃混合料、TPEE加入到高速混合机中，然后加入抗氧剂、抗水解剂、加工助剂，60～80℃下混合15～30min；
(3)将步骤(2)混好的物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，短切沥青基高导热碳纤维由纤维口加入，经熔融挤出、造粒得到导热阻燃TPEE复合材料。
所述的步骤(3)中挤出机各段温度分别为190～200℃、210～230℃、215～235℃、215～235℃、215～235℃、215～235℃，机头温度210～230℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种导热阻燃TPEE复合材料及其制备方法，所得复合材料具有优异的导热性能的同时还具有良好的阻燃性能，长径比50～100的沥青基高导热碳纤维的引入，更有利于导热网络的形成，可有效提高导热网络的连续性，可制成垫片和相界面材料用于电子电气领域。
具体实施方式
下面结合各实施例详细描述本发明。
实施例1(以重量份数计，下同)
(1)将阻燃剂聚二溴苯乙烯12份、阻燃协效剂三氧化二锑8份加入到高速混合机中，然后加入硅烷偶联剂0.5份，70℃下混合15～30min制得阻燃混合料；(2)将步骤(1)中的阻燃混合料、TPEE 30份加入到高速混合机中，然后加入0.3份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168，聚碳化二亚胺抗水解剂0.3份、EBS 1份，70℃下混合20min；
(3)将步骤(2)混好的物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，短切沥青基高导热碳纤维50份由纤维口加入，经熔融挤出、造粒得到导热阻燃TPEE复合材料，挤出机各段温度分别为200℃、215℃、220℃、230℃、225℃、225℃，机头温度220℃。
实施例2
(1)将阻燃剂异苯丙基磷酸酯13.5份、阻燃协效剂三氧化二锑6.5份加入到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂0.5份，70℃下混合20min制得阻燃混合料；
(2)将步骤(1)中的阻燃混合料、TPEE40份加入到高速混合机中，然后加入0.3份抗氧剂1098、0.2份抗氧剂168，聚碳化二亚胺抗水解剂0.4份、硅酮粉1份，70℃下混合20min；(3)将步骤(2)混好的物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，短切沥青基高导热碳纤维40份由纤维口加入，经熔融挤出、造粒得到导热阻燃TPEE复合材料，挤出机各段温度分别为200℃、215℃、220℃、225℃、225℃、225℃，机头温度230℃。
实施例3
(1)将阻燃剂三芳基磷酸酯12份、阻燃协效剂三氧化二锑8份加入到高速混合机中，然后加入硅烷偶联剂0.5份，70℃下混合20min制得阻燃混合料；
(2)将步骤(1)中的阻燃混合料、TPEE 50份加入到高速混合机中，然后加入0.2份抗氧剂1010，0.2份抗氧剂168，0.1份抗氧剂1790，聚碳化二亚胺抗水解剂0.5份、硬脂酸锌1份，70℃下混合20min；
(3)将步骤(2)混好的物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，导热剂沥青基高导热碳纤维30份由纤维口加入，经熔融挤出、造粒得到导热阻燃TPEE复合材料，挤出机各段温度分别为190℃、215℃、225℃、230℃、225℃、225℃，机头温度220℃。
实施例4
(1)将阻燃剂2-羟乙基苯基磷酸15份、阻燃协效剂三氧化二锑5份加入到高速混合机中，然后加入铝酸酯偶联剂1份，70℃下混合20min制得阻燃混合料；
(2)将步骤(1)中的阻燃混合料、TPEE 40份加入到高速混合机中，然后加入0.2份抗氧剂1010，0.2份抗氧剂168，0.1份抗氧剂1790，聚碳化二亚胺抗水解剂0.4份、EBS 1份，70℃下混合20min；
(3)将步骤(2)混好的物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，导热剂沥青基高导热碳纤维40份由纤维口加入，经熔融挤出、造粒得到导热阻燃TPEE复合材料，挤出机各段温度分别为190℃、215℃、220℃、230℃、225℃、225℃，机头温度230℃。
性能测试：
拉伸强度和断裂伸长率按ISO 527标准进行检验；弯曲模量按ISO 178标准进行检验；Charpy缺口冲击强度按ISO 179标准进行检验；邵氏硬度按ISO868标准进行检验；热变形温度按ISO 75标准进行检测；阻燃性能按《UL94塑料然手性能测试标注》和GB/T 2408标准进行检验；导热性能按ASTM E1461标准进行检验。
实施例1-4与对比例1(DuPontRHTR8068)的性能测试结果见表1。
表1
  性能指标  实施例1  实施例2  实施例3  实施例4  对比例1
  拉伸强度(MPa)   21   27   39   28   14
  断裂伸长率(％)   310   380   490   380   ＞300
  弯曲模量(MPa)   580   550   510   550   650
  邵氏硬度(R)   40   36   31   35   44
  Charpy缺口冲击强度(KJ/m2)   43   45   47   45   40
  热变形温度(℃，1.8MPa)   50   61   67   61   45
  阻燃等级(0.8mm)   V-0   V-0   V-0   V-0   V-0
  导热系数(W/(m·K))   5   3.7   2.9   3.6   ＜0.5
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料，其特征在于：包括以下组分及重量份数：
所述的热塑性聚酯弹性体为注塑级高性能热塑性聚酯弹性体，热变形温度＞110℃；
所述的导热剂为短切沥青基高导热碳纤维，导热系数＞400W/(m·K)，长径比为50～100；
所述的阻燃剂为异苯丙基磷酸酯、三芳基磷酸酯或2-羟乙基苯基磷酸中的一种或几种；
所述的导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按上述配比将阻燃剂、阻燃协效剂加入到高速混合机中，然后加入偶联剂，60～80℃下混合15～30min制得阻燃混合料；
(2)将步骤(1)中的阻燃混合料、热塑性聚酯弹性体加入到高速混合机中，然后加入抗氧剂、抗水解剂、加工助剂，60～80℃下混合15～30min；
(3)将步骤(2)混好的物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，短切沥青基高导热碳纤维由纤维口加入，经熔融挤出、造粒得到导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料。
2.根据权利要求1所述的导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料，其特征在于：所述的阻燃协效剂为三氧化二锑。
3.根据权利要求1所述的导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂1790或抗氧剂619F中的一种或几种；所述的抗水解剂为聚碳化二亚胺抗水解剂。
5.根据权利要求1所述的导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料，其特征在于：所述的加工助剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑硬脂酰胺或硅酮粉中的一种或几种。
6.一种制备权利要求1～5中任一所述的导热阻燃热塑性聚酯弹性体复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按上述配比将阻燃剂、阻燃协效剂加入到高速混合机中，然后加入偶联剂，60～80℃下混合15～30min制得阻燃混合料；
(2)将步骤(1)中的阻燃混合料、热塑性聚酯弹性体加入到高速混合机中，然后加入抗氧剂、抗水解剂、加工助剂，60～80℃下混合15～30min；
(3)将步骤(2)混好的物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，短切沥青基高导热碳纤维由纤维口加入，经熔融挤出、造粒得到导热阻燃TPEE复合材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中挤出机各段温度分别为190～200℃、210～230℃、215～235℃、215～235℃、215～235℃、215～235℃，机头温度210～230℃。
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