CN106840953B - 纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法 - Google Patents

Abstract

一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，取第一、第二和第三容器并放入真空烘箱内烘燥，出真空烘箱并称重；称取改性前的聚苯硫醚树脂作为第一材料并装入第一容器，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片作为第二材料并装入第二容器，称取纳米材料作为第三材料并装入第三容器；将盛有第一、第二及第三材料的第一、第二、第三容器引入真空烘箱烘燥，出真空烘箱，分别一并称重；将上述容器引入灰化器中，在灰化器梯度升温下，得到第一、第二灰化物及第三材料的保留物；将第一灰化物连同第一容器称重，第二灰化物连同第二容器称重，保留物连同第三容器称重，经计算，得到纳米材料含量。操作简便，保障测试准确性。

Description

纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试 方法

技术领域

本发明属于高分子材料中的添加物测试技术领域，具体涉及一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法。

背景技术

前述的聚苯硫醚的英文全称为：Polyphenylene Sulfide（简称PPS）。聚苯硫醚纤维由美国菲利浦（Philip）石油公司首先研制成功，该公司于1973年实现了PPS树脂的工业化生产，1979年研制出纤维级的PPS树脂，1983年PPS短纤维工业化，随后，日本东洋纺、东丽、帝人和德国拜耳公司也相继开发和生产出聚苯硫醚纤维。

聚苯硫醚可制成长丝和短纤维，由于其具有较好的纺织加工性能和优良的耐化学性、热稳定性、耐高温性（熔点达285℃）和阻燃，因而在环境保护、烟道和化学工业高温过滤及航空航天等领域中被广泛应用，如热电厂燃煤锅炉、垃圾焚烧、水泥厂高温烟道过滤袋、化学工业中的耐腐蚀滤布、造纸工业和电气工业中的干燥带、针刺毡；特殊电缆包复层；宇航工业中的阻燃织物等等。

如业界所知，聚苯硫醚短纤维都是通过聚苯硫醚树脂直接造粒成切片，干燥后纺丝制备的短纤维，这种切片在干燥纺丝过程中容易氧化，影响可纺性，其短纤维抗氧化性能差，使用寿命短。为了提高聚苯硫醚的抗氧化性、可纺性及最终纤维产品在高温环境下使用寿命，降低使用成本,因而普遍进行纳米改性，例如加入抗氧剂，抗氧剂的典型的材料如四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯（即抗氧剂1010）、硫代二乙撑双[3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]（即抗氧剂1035）以及N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（即抗氧剂1098）。

在聚苯硫醚树脂中加入纳米级材料如稳定剂、阻燃剂以及前述的抗氧剂的技术信息可在并非限于例举的以下专利文献中见诸：CN1667044A（一种加入芳香族磷酸酯和聚苯氧系树脂的聚苯硫醚复合材料的制造方法）、CN1253149A（一种加入环氧硅烷化合物及高组份无机、有机纤维的聚苯硫醚（PPS）复合材料的制造方法）、CN1272124A（采用氧化锌须晶和玻璃纤维或碳纤维与聚苯硫醚（PPS）树脂进行共混纤维级聚苯硫醚树脂切片的聚苯硫醚（PPS）复合材料的制造方法）、CN102634210B（一种纤维级聚苯硫醚树脂切片的制造工艺）和EP103261（一种聚苯硫醚树脂的纯化方法），等等。

进而如业界所知，由于纳米材料如前述抗氧剂在聚苯硫醚树脂中的加入量必须是节制的，因为加入量的多少会对可纺性、纤维的耐氧化、耐高温性能等产生影响，因而需对含量精确控制，而精确控制的依据来自于具体的测试与分析结果。但是鉴于聚苯硫醚无法由有机或无机溶剂将其溶解，因而常规的溶解法测试则无能为力。用其它方法如X射线衍射图谱分析方法，因需依赖价格昂贵的仪器设备及专业的分析技术人员，于是对于面广量大的纤维生产厂商而言无力承受。目前，通常是以计算添加量来判定实际含量，但是由于使用的该纳米材料质量较轻，在改性添加过程中，极易漂浮，从而造成理论添加量与实际含量之间存在较大的差异性。

针对上述已有技术，本申请人作了持久而有益的探索与反复的尝试，终于找到了解决前述技术问题的办法并且形成了下面将要介绍的技术方案。

发明内容

本发明的任务在于提供一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，该方法既无需将聚苯硫醚切片树脂制备成溶液也不必依赖昂贵的仪器设备并且满足简单、操作方便和测试准确的要求。

本发明的任务是这样来完成的，一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，包括以下步骤：

A)容器烘燥，取第一、第二容器和第三容器各一个并放入真空烘箱内烘燥，控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间，出真空烘箱并进行称重，得到第一容器重量、第二容器重量和第三容器重量；

B)取料，称取改性前的聚苯硫醚树脂作为第一材料并装入于步骤A）所述的第一容器，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片作为第二材料并装入于步骤A）所述的第二容器，称取纳米材料作为第三材料并装入于步骤A）所述的第三容器，其中，第一材料、第二材料以及第三材料的重量相同；

C)烘燥，将由步骤B)得到的并且装入于所述第一容器内的所述第一材料、将装入于所述第二容器内的所述第二材料以及将装入于所述第三容器内的第三材料引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，出真空烘箱对第一材料连同所述第一容器一并称重，得到第一材料毛重并将该第一材料毛重的数值标注于第一容器，对第二材料连同所述的第二容器一并称重，得到第二材料毛重并将该第二材料毛重的数值标注于第二容器，以及对第三材料连同所述的第三容器一并称重，得到第三材料毛重，并将该第三材料毛重的数值标注于所述的第三容器；

D)灰化处理，将由步骤C）得到的盛有第一材料并且标注有第一材料毛重的数值的第一容器、盛有第二材料并且标注有第二材料毛重的数值的第二容器以及盛有第三材料并且标注有第三材料毛重的数值的第三容器引入灰化器中，在灰化器梯度升温下使所述第一材料和第二材料依次经融化、碳化和灰化，得到第一材料的第一灰化物、第二材料的第二灰化物以及第三材料的保留物；

E)称重并计算，将步骤D）所述的第一灰化物连同所述的第一容器称重，得到第一灰化物毛重，并将该第一灰化物毛重的数值标注于第一容器，将第二灰化物连同所述的第二容器称重，得到第二灰化物毛重并将该第二灰化物毛重的数值标注于第二容器，将保留物连同所述的第三容器称重，得到保留物毛重并将该保留物毛重的数值标注于第三容器，经计算，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量。

在本发明的一个具体的实施例中，步骤A）中所述的第一、第二容器和第三容器为坩埚。

在本发明的另一个具体的实施例中，步骤A）中所述的控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间是将烘燥温度和烘燥时间分别控制为105-115℃和50-70min。

在本发明的又一个具体的实施例中，步骤A）和C）中所述的真空烘箱的真空度为-0.03～-0.05MPa。

在本发明的再一个具体的实施例中，步骤B）中所述的改性前的聚苯硫醚树脂为粉状体。

在本发明的还有一个具体的实施例中，步骤A）、C)和步骤E）中所述的称重的精度保留小数点之后的三至四位。

在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤C)和D)中所述的第一材料毛重是指所述的第一材料与所述的第一容器重量之和，所述的第二材料毛重是指所述的第二材料与所述的第二容器重量之和，所述的第三材料毛重是指所述的第三材料与所述的第三容器重量之和；步骤E）中所述的第一灰化物毛重是指所述第一灰化物与所述第一容器重量之和，所述的第二灰化物毛重是指所述第二灰化物与所述第二容器重量之和，所述的保留物毛重是指所述保留物与所述第三容器重量之和。

在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤D）所述的梯度升温的工艺参数如下：先将灰化器的温度升至450-550℃并且在450-550℃下维持35-45min，再升温至580-620℃并且在580-620℃下维持45-55min，而后升温至790-810℃并且在790-810℃下维持80-100min。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述的灰化器为配有电加热器和温控器的耐高温容器。

在本发明的又进而一个具体的实施例中，步骤E）中所述计算的计算过程如下：

a)将所述第一灰化物毛重减去所述第一容器重量，得到第一材料灰分重量；将所述的第一材料毛重减去第一容器重量，得到第一材料灰化前净重量；

b)将所述第二灰化物毛重减去所述第二容器重量，得到第二材料灰分重量，将所述第二材料毛重减去第二容器重量，得到第二材料灰化前净重量；

c)将所述保留物毛重减去所述第三容器重量，得到保留物重量，将所述第三材料毛重减去第三容器重量，得到第三材料灰化前净重量；

d)将所述第一材料灰分重量除以所述第一材料灰化前净重量再乘以100%，得到第一材料的灰分百分比，将所述第二材料灰分重量除以所述第二材料灰化前净重量再乘以100%，得到第二材料的灰分百分比，将所述第三材料保留物重量除以第三材料灰化前净重量再乘以100%，得到第三材料的保持百分率；

e)将所述的第二材料的灰分百分比减去所述第一材料的灰分百分比的值除以所述第三材料的保持百分率的百分比，即为改性材料的纳米含量百分比，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量。

本发明提供的技术方案由于只需利用真空烘箱和灰化器，无需象已有技术那样将聚苯硫醚切片树脂制备成溶液，因而既可摆脱受昂贵的测试设备的束缚，体现操作的简便性，又能保障对纳米材料含量的测试准确性。

具体实施方式

实施例1：

A)容器烘燥，取由坩埚充任的第一容器、第二容器和第三容器各一个并放入真空烘箱内烘燥，真空烘箱的温度为110℃，真空度为-0.03Mpa，烘燥时间为60min，烘燥结束后取出，冷却约30min后进行称重，得到第一容器重量W1、第二空重量W2和第三容器重量W3，该第一、第二容器重量W1、W2以及第三容器重量W3分别为56.045g、54.756g和53.872g并用记号笔分别标注在第一、第二容器以及第三容器上；

B)取料，称取改性前的聚苯硫醚树酯粉体4g作为第一材料A1并装入步骤A）所述的第一容器内，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树酯切片4g作为第二材料B1并装入步骤A）所述的第二容器内，称取纳米材料4g作为第三材料C1并装入步骤A）所述的第三容器内；

C)烘燥，将由步骤B）所述的并且装入于所述第一容器内的所述第一材料A1、将装入于所述第二容器内的所述第二材料B1以及将装入于所述第三容器内的所述第三材料C1引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，真空烘箱的温度为110℃，真空度为-0.03Mpa，烘燥时间为60min，烘燥结束后取出，冷却30min后对第一材料A1连同所述第一容器一并称重，得到第一材料毛重W11的重量为59.622g并将该第一材料毛重W11的数值标注于第一容器，对第二材料B1连同所述第二容器一并称重，得到第二材料毛重W21的重量为57.979g并将该第二材料毛重W21的数值标注于第二容器，以及对第三材料C1连同所述第三容器一并称重，得到第三材料毛重W31的重量为57.691g并将该第三材料毛重W31的数值标注于第三容器；经烘燥后的第一材料A1的净重为59.622g减步骤A）所述的第一容器重量W1即减56.045g，等于3.577g，第二材料B1的净重为57.979g减步骤A）所述的第二容器重量W2即减54.756g，等于3.223g，第三材料C1的净重为57.691g减步骤A）所述的第三容器重量W3即减53.872g，等于3.819g，由此可知：第一材料毛重W11为第一材料A1的重量与第一容器重量W1之和，第二材料毛重W21为第二材料B1的重量与第二容器重量W2之和，第三材料毛重W31为第三材料C1的重量与第三容器重量W3之和；

D)灰化处理，将由步骤C）所述的盛有第一材料A1并且标注有第一材料毛重W11的数值（59.622g）的第一容器、盛有第二材料B1并且标注有第二材料毛重W21的数值（57.979g）的第二容器以及盛有第三材料C1并且标注有第三材料毛重W31的数值（57.691g）的第三容器引入带有电加热器和温控器的耐高温容器即灰化器中，在灰化器梯度升温下使第一材料A1和第二材料B1依次经融化、碳化和灰化，得到第一材料A1的第一灰化物A11、第二材料B1的第二灰化物B11以及第三材料C1的保留物C11，本步骤中所述的梯度升温的工艺参数如下：先将灰化器的温度升至500℃并在500℃下维持40min，再升温至600℃并且维持55min，而后升温至800℃并且维持100min。

E)称重并计算，将步骤D）所述的第一灰化物A11连同所述的第一容器称重，得到第一灰化物毛重W12的重量为56.056g，并将该第一灰化物毛重W12的数值56.056g标注于第一容器，将第二灰化物B11连同所述的第二容器称重，得到第二灰化物毛重W22的重量为54.817g，并将该第二灰化物毛重W22的数值54.817g标注于第二容器，将保留物C11连同所述的第三容器称重，得到保留物重量W32的重量为57.650g，并将该保留物毛重W32的数值57.650g标注于第三容器，经计算，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量，依据专业常识可知：第一灰化物毛重W12是指第一灰化物A11的重量与所述第一容器重量W1之和，第二灰化物毛重W22是指第二灰化物B11的重量与所述第二容器重量W2之和，保留物毛重W32是指保留物C11的重量与所述第三容器重量W3之和，本步骤中所述的计算的计算过程如下：

a)第一灰化物重量W12减去第一容器重量W1，得到第一材料灰分重量W13，具体而言，将所述56.056g减56.045g，得到第一材料灰分重量W13为0.011g，将第一材料毛重W11减去第一容器重量W1，得到第一材料灰化前净重量W10，具体而言将所述59.622g减56.045g，得到第一材料灰化前净重量W10为3.577g；

b)将第二灰化物毛重W22减去第二容器重量W2，得到第二材料灰分重量W23，具体而言，将前述54.817g减54.756g，得到0.061g，将第二材料毛重W21减去第二容器重量W2，得到第二材料灰化前净重量W20，具体而言，将前述57.979g减去54.756g，得到3.223g；

c)将保留物毛重W32减去第三容器重量W3，得到第三材料保留物重量W33，具体而言，将前述57.650g减去53.872g，得到3.778g，将第三材料毛重W31减去第三容器重量W3，得到第三材料灰化前净重量W30，具体是，将前述57.691g减去53.872g，得到3.819g；

d)将第一灰分重量W13除以第一材料灰化前净重量W10再乘以100%，得到第一材料A1的灰分百分比，即得到改性前的聚苯硫醚树脂灰分百分比，具体是：将前述的0.011g除以3.577g再乘以100%，等于0.31%，将第二材料灰分重量W23除以第二材料灰化前净重量W20再乘以100%，得到第二材料B1的灰分百分比，即得到改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片灰分百分比，具体是：将前述的0.061g除以3.223g再乘以100%，等于1.892%，将前述第三材料保留物重量W33除以第三材料灰化前净重量W30再乘以100%，得到第三材料C1的保持百分率，即得到纳米材料保持百分率，具体是：将前述的3.778g除以3.819g再乘以100%，得到98.93%；

e)将前述第二材料B1的灰分百分比1.892%减去第一材料A1的灰分百分比0.31%的值再除以第三材料C1的保持百分率的百分比98.93%，等于1.597%，即得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量为1.597%，即质量百分含量为1.597%。

实施例2：

A)容器烘燥，取由坩埚充任的第一容器、第二容器和第三容器各一个并放入真空烘箱内烘燥，真空烘箱的温度为105℃，真空度为-0.04Mpa，烘燥时间为70min，烘燥结束后取出，冷却约30min后进行称重，得到第一容器重量W1、第二空重量W2和第三容器重量W3，该第一、第二容器重量W1、W2以及第三容器重量W3分别为57.327g、55.431g和53.595g并用记号笔分别标注在第一、第二容器以及第三容器上；

B)取料，称取改性前的聚苯硫醚树酯粉体4g作为第一材料A1并装入步骤A）所述的第一容器内，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树酯切片4g作为第二材料B1并装入步骤A）所述的第二容器内，称取纳米材料4g作为第三材料C1并装入步骤A）所述的第三容器内；

C)烘燥，将由步骤B）所述的并且装入于所述第一容器内的所述第一材料A1、将装入于所述第二容器内的所述第二材料B1以及将装入于所述第三容器内的所述第三材料C1引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，真空烘箱的温度为105℃，真空度为-0.04Mpa，烘燥时间为70min，烘燥结束后取出，冷却30min后对第一材料A1连同所述第一容器一并称重，得到第一材料毛重W11的重量为61.241g并将该第一材料毛重W11的数值标注于第一容器，对第二材料B1连同所述第二容器一并称重，得到第二材料毛重W21的重量为59.638g并将该第二材料毛重W21的数值标注于第二容器，以及对第三材料C1连同所述第三容器一并称重，得到第三材料毛重W31的重量为57.926g并将该第三材料毛重W31的数值标注于第三容器；经烘燥后的第一材料A1的净重为61.241g减步骤A）所述的第一容器重量W1即减57.327g，等于3.914g，第二材料B1的净重为59.638g减步骤A）所述的第二容器重量W2即减55.431g，等于4.207g，第三材料C1的净重为57.926g减步骤A）所述的第三容器重量W3即减53.595g，等于4.331g，由此可知：第一材料毛重W11为第一材料A1的重量与第一容器重量W1之和，第二材料毛重W21为第二材料B1的重量与第二容器重量W2之和，第三材料毛重W31为第三材料C1的重量与第三容器重量W3之和；

D)灰化处理，将由步骤C）所述的盛有第一材料A1并且标注有第一材料毛重W11的数值（61.241g）的第一容器、盛有第二材料B1并且标注有第二材料毛重W21的数值（59.638g）的第二容器以及盛有第三材料C1并且标注有第三材料毛重W31的数值（57.926g）的第三容器引入带有电加热器和温控器的耐高温容器即灰化器中，在灰化器梯度升温下使第一材料A1和第二材料B1依次经融化、碳化和灰化，得到第一材料A1的第一灰化物A11、第二材料B1的第二灰化物B11以及第三材料C1的保留物C11，本步骤中所述的梯度升温的工艺参数如下：先将灰化器的温度升至460℃并在460℃下维持45min，再升温至580℃并且维持45min，而后升温至810℃并且维持80min。

E)称重并计算，将步骤D）所述的第一灰化物A11连同所述的第一容器称重，得到第一灰化物毛重W12的重量为57.342g，并将该第一灰化物毛重W12的数值57.342g标注于第一容器，将第二灰化物B11连同所述的第二容器称重，得到第二灰化物毛重W22的重量为55.515g，并将该第二灰化物毛重W22的数值55.515g标注于第二容器，将保留物C11连同所述的第三容器称重，得到保留物重量W32的重量为57.874g，并将该保留物毛重W32的数值57.874g标注于第三容器，经计算，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量，依据专业常识可知：第一灰化物毛重W12是指第一灰化物A11的重量与所述第一容器重量W1之和，第二灰化物毛重W22是指第二灰化物B11的重量与所述第二容器重量W2之和，保留物毛重W32是指保留物C11的重量与所述第三容器重量W3之和，本步骤中所述的计算的计算过程如下：

a)第一灰化物重量W12减去第一容器重量W1，得到第一材料灰分重量W13，具体而言，将所述57.342g减57.327g，得到第一材料灰分重量W13为0.015g，将第一材料毛重W11减去第一容器重量W1，得到第一材料灰化前净重量W10，具体而言将所述61.241g减57.327g，得到第一材料灰化前净重量W10为3.914g；

b)将第二灰化物毛重W22减去第二容器重量W2，得到第二材料灰分重量W23，具体而言，将前述55.515g减55.431g，得到0.084g，将第二材料毛重W21减去第二容器重量W2，得到第二材料灰化前净重量W20，具体而言，将前述59.638g减去55.431g，得到4.207g；

c)将保留物毛重W32减去第三容器重量W3，得到第三材料保留物重量W33，具体而言，将前述57.874g减去53.595g，得到4.279g，将第三材料毛重W31减去第三容器重量W3，得到第三材料灰化前净重量W30，具体是，将前述57.926g减去53.595g，得到4.331g；

d)将第一灰分重量W13除以第一材料灰化前净重量W10再乘以100%，得到第一材料A1的灰分百分比，即得到改性前的聚苯硫醚树脂灰分百分比，具体是：将前述的0.015g除以3.914g再乘以100%，等于0.383%，将第二材料灰分重量W23除以第二材料灰化前净重量W20再乘以100%，得到第二材料B1的灰分百分比，即得到改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片灰分百分比，具体是：将前述的0.084g除以4.207g再乘以100%，等于1.997%，将前述第三材料保留物重量W33除以第三材料灰化前净重量W30再乘以100%，得到第三材料C1的保持百分率，即得到纳米材料保持百分率，具体是：将前述的4.279g除以4.331g再乘以100%，得到98.8%

e)将前述第二材料B1的灰分百分比1.997%减去第一材料A1的灰分百分比0.383%的值除以第三材料C1的保持百分率的百分比98.8%，等于1.633%，即得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量为1.633%，即质量百分含量为1.633%。

实施例3：

A)容器烘燥，取由坩埚充任的第一容器、第二容器和第三容器各一个并放入真空烘箱内烘燥，真空烘箱的温度为115℃，真空度为-0.05Mpa，烘燥时间为50min，烘燥结束后取出，冷却约30min后进行称重，得到第一容器重量W1、第二空重量W2和第三容器重量W3，该第一、第二容器重量W1、W2以及第三容器重量W3分别为54.964g、55.073g和56.011g并用记号笔分别标注在第一、第二容器以及第三容器上；

B)取料，称取改性前的聚苯硫醚树酯粉体4g作为第一材料A1并装入步骤A）所述的第一容器内，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树酯切片4g作为第二材料B1并装入步骤A）所述的第二容器内，称取纳米材料4g作为第三材料C1并装入步骤A）所述的第三容器内；

C)烘燥，将由步骤B）所述的并且装入于所述第一容器内的所述第一材料A1、将装入于所述第二容器内的所述第二材料B1以及将装入于所述第三容器内的所述第三材料C1引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，真空烘箱的温度为115℃，真空度为-0.05Mpa，烘燥时间为50min，烘燥结束后取出，冷却30min后对第一材料A1连同所述第一容器一并称重，得到第一材料毛重W11的重量为59.280g并将该第一材料毛重W11的数值标注于第一容器，对第二材料B1连同所述第二容器一并称重，得到第二材料毛重W21的重量为59.182g并将该第二材料毛重W21的数值标注于第二容器，以及对第三材料C1连同所述第三容器一并称重，得到第三材料毛重W31的重量为59.883g并将该第三材料毛重W31的数值标注于第三容器；经烘燥后的第一材料A1的净重为59.280g减步骤A）所述的第一容器重量W1即减54.964g，等于4.316g，第二材料B1的净重为59.182g减步骤A）所述的第二容器重量W2即减55.073g，等于4.109g，第三材料C1的净重为59.883g减步骤A）所述的第三容器重量W3即减56.011g，等于3.872g，由此可知：第一材料毛重W11为第一材料A1的重量与第一容器重量W1之和，第二材料毛重W21为第二材料B1的重量与第二容器重量W2之和，第三材料毛重W31为第三材料C1的重量与第三容器重量W3之和；

D)灰化处理，将由步骤C）所述的盛有第一材料A1并且标注有第一材料毛重W11的数值（59.280g）的第一容器、盛有第二材料B1并且标注有第二材料毛重W21的数值（59.182g）的第二容器以及盛有第三材料C1并且标注有第三材料毛重W31的数值（59.883g）的第三容器引入带有电加热器和温控器的耐高温容器即灰化器中，在灰化器梯度升温下使第一材料A1和第二材料B1依次经融化、碳化和灰化，得到第一材料A1的第一灰化物A11、第二材料B1的第二灰化物B11以及第三材料C1的保留物C11，本步骤中所述的梯度升温的工艺参数如下：先将灰化器的温度升至550℃并在550℃下维持35min，再升温至620℃并且维持50min，而后升温至790℃并且维持90min。

E)称重并计算，将步骤D）所述的第一灰化物A11连同所述的第一容器称重，得到第一灰化物毛重W12的重量为54.979g，并将该第一灰化物毛重W12的数值54.979g标注于第一容器，将第二灰化物B11连同所述的第二容器称重，得到第二灰化物毛重W22的重量为55.153g，并将该第二灰化物毛重W22的数值55.153g标注于第二容器，将保留物C11连同所述的第三容器称重，得到保留物重量W32的重量为59.840g，并将该保留物毛重W32的数值59.840g标注于第三容器，经计算，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量，依据专业常识可知：第一灰化物毛重W12是指第一灰化物A11的重量与所述第一容器重量W1之和，第二灰化物毛重W22是指第二灰化物B11的重量与所述第二容器重量W2之和，保留物毛重W32是指保留物C11的重量与所述第三容器重量W3之和，本步骤中所述的计算的计算过程如下：

a)第一灰化物重量W12减去第一容器重量W1，得到第一材料灰分重量W13，具体而言，将所述54.979g减54.964g，得到第一材料灰分重量W13为0.015g，将第一材料毛重W11减去第一容器重量W1，得到第一材料灰化前净重量W10，具体而言将所述59.280g减54.964g，得到第一材料灰化前净重量W10为4.316g；

b)将第二灰化物毛重W22减去第二容器重量W2，得到第二材料灰分重量W23，具体而言，将前述55.153g减55.073g，得到0.080g，将第二材料毛重W21减去第二容器重量W2，得到第二材料灰化前净重量W20，具体而言，将前述59.182g减去55.073g，得到4.109g；

c)将保留物毛重W32减去第三容器重量W3，得到第三材料保留物重量W33，具体而言，将前述59.840g减去56.011g，得到3.829g，将第三材料毛重W31减去第三容器重量W3，得到第三材料灰化前净重量W30，具体是，将前述59.883g减去56.011g，得到3.872g；

d)将第一灰分重量W13除以第一材料灰化前净重量W10再乘以100%，得到第一材料A1的灰分百分比，即得到改性前的聚苯硫醚树脂灰分百分比，具体是：将前述的0.015g除以4.316g再乘以100%，等于0.348%，将第二材料灰分重量W23除以第二材料灰化前净重量W20再乘以100%，得到第二材料B1的灰分百分比，即得到改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片灰分百分比，具体是：将前述的0.080g除以4.109g再乘以100%，等于1.947%，将前述第三材料保留物重量W33除以第三材料灰化前净重量W30再乘以100%，得到第三材料C1的保持百分率，即得到纳米材料保持百分率，具体是：将前述的3.829g除以3.872g再乘以100%，得到98.89%

e)将前述第二材料B1的灰分百分比1.947%减去第一材料A1的灰分百分比0.348%的值除以第三材料C1的保持百分率的百分比98.89%，等于1.622%，即得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量为1.622%，即质量百分含量为1.622%。

Claims (9)

1.一种纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于包括以下步骤：

A)容器烘燥，取第一、第二容器和第三容器各一个并放入真空烘箱内烘燥，控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间，出真空烘箱并进行称重，得到第一容器重量W1、第二容器重量W2和第三容器重量W3；

B)取料，称取改性前的聚苯硫醚树脂作为第一材料A1并装入于步骤A）所述的第一容器，称取改性后的含有纳米材料的改性聚苯硫醚树脂切片作为第二材料B1并装入于步骤A）所述的第二容器，称取纳米材料作为第三材料C1并装入于步骤A）所述的第三容器，其中，第一材料A1、第二材料B1以及第三材料C1的重量相同；

C)烘燥，将由步骤B)得到的并且装入于所述第一容器内的所述第一材料A1、将装入于所述第二容器内的所述第二材料B1以及将装入于所述第三容器内的第三材料C1引入真空烘箱烘燥而藉以去除水份，出真空烘箱对第一材料A1连同所述第一容器一并称重，得到第一材料毛重W11并将该第一材料毛重W11的数值标注于第一容器，对第二材料B1连同所述的第二容器一并称重，得到第二材料毛重W21并将该第二材料毛重W21的数值标注于第二容器，以及对第三材料C1连同所述的第三容器一并称重，得到第三材料毛重W31，并将该第三材料毛重W31的数值标注于所述的第三容器；

D)灰化处理，将由步骤C）得到的盛有第一材料A1并且标注有第一材料毛重W11的数值的第一容器、盛有第二材料B1并且标注有第二材料毛重W21的数值的第二容器以及盛有第三材料C1并且标注有第三材料毛重W31的数值的第三容器引入灰化器中，在灰化器梯度升温下使所述第一材料A1和第二材料B1依次经融化、碳化和灰化，得到第一材料A1的第一灰化物A11、第二材料B1的第二灰化物B11以及第三材料C1的保留物C11；

E)称重并计算，将步骤D）所述的第一灰化物A11连同所述的第一容器称重，得到第一灰化物毛重W12，并将该第一灰化物毛重W12的数值标注于第一容器，将第二灰化物B11连同所述的第二容器称重，得到第二灰化物毛重W22并将该第二灰化物毛重W22的数值标注于第二容器，将保留物C11连同所述的第三容器称重，得到保留物毛重W32并将该保留物毛重W32的数值标注于第三容器，经计算，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量，所述计算的计算过程如下：

a)将所述第一灰化物毛重W12减去所述第一容器重量W1，得到第一材料灰分重量W13；将所述的第一材料毛重W11减去第一容器重量W1，得到第一材料灰化前净重量W10；

b)将所述第二灰化物毛重W22减去所述第二容器重量W2，得到第二材料灰分重量W23，将所述第二材料毛重W21减去第二容器重量W2，得到第二材料灰化前净重量W20；

c)将所述保留物毛重W32减去所述第三容器重量W3，得到保留物重量W33，将所述第三材料毛重W31减去第三容器重量W3，得到第三材料灰化前净重量W30；

d)将所述第一材料灰分重量W13除以所述第一材料灰化前净重量W10再乘以100%，得到第一材料A1的灰分百分比，将所述第二材料灰分重量W23除以所述第二材料灰化前净重量W20再乘以100%，得到第二材料B1的灰分百分比，将所述第三材料保留物重量W33除以第三材料灰化前净重量W30再乘以100%，得到第三材料C1的保持百分率；

e)将所述的第二材料B1的灰分百分比减去所述第一材料A1的灰分百分比的值除以所述第三材料C1的保持百分率的百分比，即为改性材料的纳米含量百分比，得到纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量。

2.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤A）中所述的第一、第二容器和第三容器为坩埚。

3.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤A）中所述的控制真空烘箱的烘燥温度和烘燥时间是将烘燥温度和烘燥时间分别控制为105-115℃和50-70min。

4.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤A）和C）中所述的真空烘箱的真空度为-0.03～-0.05MPa。

5.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤B）中所述的改性前的聚苯硫醚树脂为粉状体。

6.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤A）、C)和步骤E）中所述的称重的精度保留小数点之后的三至四位。

7.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤C)和D)中所述的第一材料毛重W11是指所述的第一材料A1的重量与所述的第一容器重量W1之和，所述的第二材料毛重W21是指所述的第二材料B1的重量与所述的第二容器重量W2之和，所述的第三材料毛重W31是指所述的第三材料C1的重量与所述的第三容器重量W3之和；步骤E）中所述的第一灰化物毛重W12是指所述第一灰化物A11的重量与所述第一容器重量W1之和，所述的第二灰化物毛重W22是指所述第二灰化物B11的重量与所述第二容器重量W2之和，所述的保留物毛重W32是指所述保留物C11的重量与所述第三容器重量W3之和。

8.根据权利要求1所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于步骤D）所述的梯度升温的工艺参数如下：先将灰化器的温度升至450-550℃并且在450-550℃下维持35-45min，再升温至580-620℃并且在580-620℃下维持45-55min，而后升温至790-810℃并且在790-810℃下维持80-100min。

9.根据权利要求1或8所述的纳米改性纤维级聚苯硫醚树脂切片中纳米材料含量的测试方法，其特征在于所述的灰化器为配有电加热器和温控器的耐高温容器。