CN107274944A - 一种两段式FLiNaK熔盐深度脱氧方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种两段式FLiNaK熔盐深度脱氧方法,所述制备方法包括先用氟氢化法(H2‑HF)净化熔盐至氧含量低于100ppm,然后向体系中添加少量高纯金属进行深度净化。所述方法制得的熔盐杂质金属离子含量小于5ppm,酸根离子含量小于5ppm,氧含量小于40ppm,更大程度地降低了氧化物腐蚀介质的含量,具有方法简便,成本较低,效率高、安全性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及熔盐制备技术领域,更具体地,涉及一种高纯度,低氧含量的由多种氟化盐制备的混合熔盐的制备方法。
背景技术
熔盐核反应堆的冷却剂为一种熔融盐氟化物。由于熔融盐氟化物在熔融状态下具有很低的蒸汽压力,传热性能好,无辐射,与空气、水都不发生剧烈反应,熔融盐技术在商用发电堆领域得到很好的应用。LiF-NaF-KF三元系是个简单的共晶体系,温度在454℃,成分为46.5-11.5-42mol%处熔盐会发生共晶反应,此共晶盐即是熔盐反应堆中二回路经常用到的冷却剂,简称为FLiNaK熔盐。其物理化学性质,如熔点、粘度、辐照稳定性、对燃料盐的溶解能力等,在很大程度上取决于其纯度及氧含量的大小。此外,对于一些腐蚀性元素,如硼、铬、铁、镍、稀土等杂质,以及一些腐蚀性很强的含氧酸根离子在熔盐中都有非常严格的限制。已有的数据表明杂质或氧化物增加了熔盐的氧化电势,从而促进了结构合金的腐蚀。为了控制氟化盐冷却剂的氧化电势,这些盐需要保证有很高的纯度并且确保熔盐免受空气污染。FLiNaK熔盐的净化主要包括水分,氧化物,HF,硫酸盐和硫化物,以及一些不相关金属氧化物和氟化物的去除。在所有的这些污染物中,最受关注的是水分,在FLiNaK熔盐中由于熔盐组分的吸湿性,可能含有较多的水分,熔盐的除氧在制备过程显得尤为关键。
在我们以前的研究工作中,添加氟氢化铵(NH4HF2)做氟化试剂,可制备得到氧含量低至200ppm的FLiNaK熔盐。该工艺方法能较大程度地降低腐蚀介质的含量,具有制备时间短、成本较低、容易放大、安全性能好等优点。然而,该工艺同时也存在一定的局限性,如熔盐的总氧含量无法实现进一步降低,说明NH4HF2高温分解后得到的HF气体对降低熔盐氧含量存在一定局限性;此外采用NH4HF2工艺净化前后熔盐中含氧酸根离子相差无几,说明该工艺还无法除去盐里含氧酸根离子杂质。采用H2/HF工艺,通过氟化氢与氧化物的反应被公认为是熔盐除氧的最有效途径之一。该工艺通常用高纯无水HF和H2进行高温交替处理方法,将杂质氧化物(包括酸根离子)氟化为易挥发产物、或者转化为固体过滤去除。我们已通过H2/HF法成功制备了反应堆所需的高纯FLiNaK熔盐产品,然而该工艺获得的熔盐中的总氧含量仍有100ppm左右,预进一步通过延长反应时间降低氧含量,然而效果并不明显。
综上所述,本领域尚缺乏一种低氧含量,高纯度的FLiNaK熔盐制备方法。
发明内容
本发明提供了一种低氧含量,高纯度的FLiNaK熔盐制备方法。
本发明的第一方面,提供了一种高纯熔盐制备方法,包括步骤:
(1)提供一熔盐;
(2)通过氟氢化法对所述的熔盐进行净化,得到初步纯化的熔盐;
(3)用金属还原剂对所述初步纯化的熔盐进行深度净化,得到所述的高纯熔盐。
在另一优选例中,所述的熔盐为FLiNaK熔盐。
在另一优选例中,所述的步骤(2)中,所述的初步纯化的熔盐中氧含量为低于100ppm。
在另一优选例中,所述的FLiNaK熔盐为LiF-NaF-KF为46.5-11.5-42mol%的熔盐。
在另一优选例中,所述的金属还原剂选自下组:金属锂、金属钠、金属钾、金属铍、金属锆,或其组合。
在另一优选例中,所述的步骤(3)中,所述的金属还原剂的添加量为熔盐质量的0.01-5.0%,较佳地为0.1-1.0%。
在另一优选例中,所述的金属可以为片状、柱状、球状或颗粒状。
在另一优选例中,所述的金属纯度为≥99.9%。
在另一优选例中,所述的步骤(3)的反应时间为5-10h。
在另一优选例中,所述的步骤(3)结束后,还包括步骤:
(4)通入H2/HF气体,使微量残余的金属单质转化为相应的氟化物熔盐成分或缓蚀剂。
在另一优选例中,所述的步骤(4)的反应时间为5-10h。
在另一优选例中,所述的氟氢化法包括步骤(a):
(a)将所述的熔盐充分熔融,通入H2/HF净化气进行净化除杂。
在另一优选例中,所述的除杂时间为48-72h。
在另一优选例中,所述的方法还包括:在步骤(a)期间,多次取样检测熔盐氧含量及杂质离子变化,待熔盐氧含量低至约100ppm,杂质离子低于20ppm后停止通净化气。
在另一优选例中,所述的方法还包括步骤:在所述的步骤(a)结束后,通入惰性气体从而吹扫掉熔盐中溶解的H2和HF气体。
本发明的第二方面,提供了一种高纯熔盐,所述的熔盐是用如本发明第一方面所述的方法制备得到的。
在另一优选例中,所述的熔盐为FLiNaK熔盐。
在另一优选例中,所述的FLiNaK熔盐为LiF-NaF-KF为46.5-11.5-42mol%的熔盐。
在另一优选例中,所述的熔盐中,熔盐氧含量为≤40ppm。
在另一优选例中,所述的熔盐还具有选自下组的一个或多个特征:
熔点为454-458℃;
腐蚀性杂质离子含量为≤10ppm;
金属杂质离子含量为≤5ppm;
氯离子含量为≤5ppm;
磷酸根含量为≤5ppm;
硝酸根含量为≤5ppm。
应理解,在本发明范围内中,本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合,从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅,在此不再一一累述。
具体实施方式
本发明人经过长期而深入的研究,在现有的氟氢化法基础上,通过引入金属冶炼中的金属还原方法,选取合适的金属还原剂,制备得到了低氧含量,高纯度的FLiNaK熔盐,其金属杂质离子含量以及阴离子含量均可以小于5ppm。基于上述发现,发明人完成了本发明。
高纯熔盐制备方法
本发明在现有的氟氢化法基础上,增加了金属还原剂处理步骤,从而得到了一种能够提供更高纯度熔盐的制备净化方法。具体地,本发明通过向H2-HF法净化后的高纯FLiNaK熔盐中在线添加高纯活泼金属(锂、钠、钾、铍、锆)作为脱氧剂,达到进一步纯化和降低氧含量的目的。
具体地,本发明中所述的高纯熔盐制备方法包括步骤:
(1)提供一熔盐;
(2)通过氟氢化法对所述的熔盐进行净化,得到初步纯化的熔盐;
(3)用金属还原剂对所述初步纯化的熔盐进行深度净化,得到所述的高纯熔盐。
所述的熔盐可以是FLiNaK熔盐,例如LiF-NaF-KF为46.5-11.5-42mol%的熔盐,但所述方法也可以用于制备其他需要进行净化的熔盐种类。优选地,所述进行深度净化的熔盐中氧含量低于100ppm。
所述的金属还原剂没有特别限制,可以是选自下组的金属还原剂:金属锂、金属钠、金属钾、金属铍、金属锆,或其组合。
所述的金属还原剂的添加量优选为熔盐质量的0.01-5.0%,较佳地为0.1-1.0%。当所述的金属还原剂添加量过低或过高时,所得到的产品质量有明显的降低。
所述的金属形态没有特别的限制,可以为片状、柱状、球状或颗粒状,但优选地为纯度≥99.9%的高纯金属。
在另一优选例中,所述的步骤(3)的反应时间为5-10h。
在另一优选例中,所述的步骤(3)结束后,还包括步骤:
(4)通入H2/HF气体,使微量残余的金属单质转化为相应的氟化物熔盐成分或缓蚀剂。
在另一优选例中,所述的步骤(4)的反应时间为5-10h。
所述步骤(2)中的氟氢化法可以按照现有方法进行,一种优选的氟氢化法包括:将所述的熔盐充分熔融,通入H2/HF净化气进行净化除杂48-72h。反应时间没有特别限制,可以根据原料的杂质含量等因素进行选择。优选地,在步骤(a)期间,多次取样检测熔盐氧含量及杂质离子变化,待熔盐氧含量低至约100ppm,杂质离子低于20ppm后停止通净化气。在另一优选例中,所述的净化除杂结束后,通入惰性气体从而吹扫掉熔盐中溶解的H2和HF气体。
在本申请中,可以采用单一活泼金属作为脱氧剂,也可以采用多种活泼金属组成复合脱氧剂。
在本发明的一个优选实施例中,所述的净化工艺方法如下:
(1)干燥与称量。以含量大于99.9%的高纯LiF、NaF、KF为原料,杂质金属离子及酸根离子经分析均符合核纯级熔盐制备要求。上述原料均用真空干燥箱在300-400℃下干燥4h除水,然后按LiF-NaF-KF为46.5-11.5-42mol%的比例称重、密封、混匀。
(2)H2/HF法除杂。将混匀的氟化盐混合物缓慢加入熔炼炉熔炼罐中。密闭,抽真空至10Pa以下,高真空除水后充惰气,再逐渐升至600℃-800℃保温,待熔盐充分熔融后再转移至净化罐,通入H2/HF净化气进行净化除杂。此过程大约需48-72h,期间多次取样检测熔盐氧含量及杂质离子变化,待熔盐氧含量低至约100ppm,杂质离子低于20ppm后停止通净化气,切换为通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的H2和HF气体。
(3)金属还原除杂。惰性气体保护下,通过加料口在线分批添加金属还原剂(锂、钠、钾、铍、锆)进行进一步脱氧,添加量通常为熔盐质量的0.01-5.0%,较佳地为0.1-1.0%。金属可以为片状、柱状、球状或颗粒状,纯度通常在99.9%以上。反应5-10h熔盐深度脱氧完全后,再通入H2/HF气体5-10h,使微量残余的金属单质转化为相应的氟化物熔盐成分(LiF、NaF或KF)或缓蚀剂(BeF2或ZrF4)。
(4)转移储存。通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的净化气,通过压差法将熔盐转移至连接的熔盐储罐中,备用。
(5)分析表征,对制备的熔盐取样,在手套箱内研磨,混匀后进行分析表征。包括热重分析、氧含量分析、离子色谱分析、ICP光谱分析等。
在本申请的优选实施例中,所制备得到的熔盐各项质量指标如下:
熔点:454-458℃。
氧含量:30-40ppm。
金属离子含量:各金属杂质离子均小于5ppm。
阴离子含量:氯离子、磷酸根、硝酸根均低于5ppm。
由于采用了上述技术方案,本发明中所述的制备方法具有下列优点:
(1)大幅度降低氧含量,降低了腐蚀介质的含量。没有添加金属还原剂时,H2/HF法净化制备得到的FLiNaK熔盐氧含量在100ppm左右;添加金属还原剂后,制备得到的FLiNaK熔盐氧含量在40ppm以下。作为还原剂添加的碱金属(Li、Na、K)转化为相应的FLiNaK熔盐主成分,或添加Be、Zr金属形成的氟化盐(BeF2和ZrF4)可作为FLiNaK熔盐的缓蚀剂。最终制备的熔盐氧含量大大降低,对回路金属材料的腐蚀性大大减小。
(2)操作简单、方便、安全。本发明采用自行研制的熔炼罐、净化罐和储存罐由纯镍材制作并依次连接,采用外热式电阻加热炉进行自动升温控温,可进行通净化气、取样、加压转移熔盐等操作,净化罐上设有惰气保护加料装置,可在线添加金属还原剂。
(3)低成本、高效率。碱金属还原剂是一种常见的化工原料,价格便宜,纯度高。添加量少,降氧效果明显。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明,否则百分比和份数按重量计算。
实施例1
以高纯LiF、NaF、KF为原料,其中LiF、NaF含量为99.99%,KF含量为99.97%,上述原料均用真空干燥箱在300-400℃下干燥4h除水,然后按LiF-NaF-KF为46.5-11.5-42mol%的比例称重,共计10kg。将混匀的氟化盐混合物缓慢加入熔炼炉熔炼罐中。密闭,抽真空至10Pa以下,高真空除水后充惰气,再逐渐升至700℃保温,待熔盐充分熔融后再转移至净化罐,通入H2/HF净化气进行净化除杂。48h后取样测定熔盐氧含量低于100ppm,杂质离子低于20ppm,通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的净化气。通过加料口在线分批添加100g含量为99.9%的锂锭,反应5h深度脱氧后再通入H2/HF气体5h,使微量残余的金属单质转化为熔盐成分LiF。通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的H2和HF,通过压差法将熔盐转移至连接的熔盐储罐中。对制备的熔盐取样,在手套箱内研磨,混匀后进行分析表征。熔盐氧含量为28ppm,腐蚀性杂质离子低于10ppm,酸根离子低于检测限。
实施例2
以高纯LiF、NaF、KF为原料,其中LiF、NaF和KF含量均为99.9%,上述原料均用真空干燥箱在300-400℃下干燥4h除水,然后按LiF-NaF-KF为46.5-11.5-42mol%的比例称重,共计10kg。将混匀的氟化盐混合物缓慢加入熔炼炉熔炼罐中。密闭,抽真空至10Pa以下,高真空除水后充惰气,再逐渐升至700℃保温,待熔盐充分熔融后再转移至净化罐,通入H2/HF净化气进行净化除杂。60h后取样测定熔盐氧含量低于100ppm,杂质离子低于20ppm,通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的净化气。通过加料口在线分批添加100g含量为99.9%的钠块,反应5h深度脱氧后再通入H2/HF气体5h,使微量残余的金属单质转化为熔盐成分NaF。通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的H2和HF,通过压差法将熔盐转移至连接的熔盐储罐中。对制备的熔盐取样,在手套箱内研磨,混匀后进行分析表征。熔盐氧含量为40ppm,腐蚀性杂质离子低于10ppm,酸根离子低于检测限。
实施例3
以高纯LiF、NaF、KF为原料,其中LiF、NaF含量为99.99%,KF含量为99.97%,上述原料均用真空干燥箱在300-400℃下干燥4h除水,然后按LiF-NaF-KF为46.5-11.5-42mol%的比例称重,共计10kg。将混匀的氟化盐混合物缓慢加入熔炼炉熔炼罐中。密闭,抽真空至10Pa以下,高真空除水后充惰气,再逐渐升至700℃保温,待熔盐充分熔融后再转移至净化罐,通入H2/HF净化气进行净化除杂。48h后取样测定熔盐氧含量低于100ppm,杂质离子低于20ppm,通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的净化气。通过加料口在线分批添加150g含量为99.9%的锆丝,反应5h深度脱氧后再通入H2/HF气体5h,使微量残余的金属单质转化为熔盐缓蚀剂ZrF4。通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的H2和HF,通过压差法将熔盐转移至连接的熔盐储罐中。对制备的熔盐取样,在手套箱内研磨,混匀后进行分析表征。熔盐氧含量为37ppm,腐蚀性杂质离子低于10ppm,酸根离子低于检测限。
实施例4
以高纯LiF、NaF、KF为原料,其中LiF、NaF含量为99.9%,KF含量为99.97%,上述原料均用真空干燥箱在300-400℃下干燥4h除水,然后按LiF-NaF-KF为46.5-11.5-42mol%的比例称重,共计10kg。将混匀的氟化盐混合物缓慢加入熔炼炉熔炼罐中。密闭,抽真空至10Pa以下,高真空除水后充惰气,再逐渐升至650℃保温,待熔盐充分熔融后再转移至净化罐,通入H2/HF净化气进行净化除杂。48h后取样测定熔盐氧含量低于100ppm,杂质离子低于20ppm,通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的净化气。通过加料口在线分批添加150g含量为99.9%的铍珠,反应5h深度脱氧后再通入H2/HF气体5h,使微量残余的金属单质转化为熔盐缓蚀剂BeF2。通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的H2和HF,通过压差法将熔盐转移至连接的熔盐储罐中。对制备的熔盐取样,在手套箱内研磨,混匀后进行分析表征。熔盐氧含量为32ppm,腐蚀性杂质离子低于10ppm,酸根离子低于检测限。
实施例5
以高纯LiF、NaF、KF为原料,其中LiF、NaF含量为99.9%,KF含量为99.97%,上述原料均用真空干燥箱在300-400℃下干燥4h除水,然后按LiF-NaF-KF为46.5-11.5-42mol%的比例称重,共计100kg。将混匀的氟化盐混合物缓慢加入熔炼炉熔炼罐中。密闭,抽真空至10Pa以下,高真空除水后充惰气,再逐渐升至700℃保温,待熔盐充分熔融后再转移至净化罐,通入H2/HF净化气进行净化除杂。72h后取样测定熔盐氧含量低于100ppm,杂质离子低于20ppm,通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的净化气。通过加料口在线分批添加500g含量为99.9%的锆丝,反应10h,再通过加料口在线分批添加500g含量为99.9%的锂锭,反应10h深度脱氧后再通入H2/HF气体10h,使微量残余的金属单质转化为熔盐成分LiF和缓蚀剂ZrF4。通惰性气体吹扫掉熔盐中溶解的H2和HF。通过压差法将熔盐转移至连接的熔盐储罐中。对制备的熔盐取样,在手套箱内研磨,混匀后进行分析表征。熔盐氧含量为39ppm,腐蚀性杂质离子低于10ppm,酸根离子低于检测限。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种高纯熔盐制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)提供一熔盐;
(2)通过氟氢化法对所述的熔盐进行净化,得到初步纯化的熔盐;
(3)用金属还原剂对所述初步纯化的熔盐进行深度净化,得到所述的高纯熔盐。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的金属还原剂选自下组:金属锂、金属钠、金属钾、金属铍、金属锆,或其组合。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,所述的金属还原剂的添加量为熔盐质量的0.01-5.0%,较佳地为0.1-1.0%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)结束后,还包括步骤:
(4)通入H2/HF气体,使微量残余的金属单质转化为相应的氟化物熔盐成分或缓蚀剂。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氟氢化法包括步骤(a):
(a)将所述的熔盐充分熔融,通入H2/HF净化气进行净化除杂。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的方法还包括:在步骤(a)期间,多次取样检测熔盐氧含量及杂质离子变化,待熔盐氧含量低至约100ppm,杂质离子低于20ppm后停止通净化气。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的方法还包括步骤:在所述的步骤(a)结束后,通入惰性气体从而吹扫掉熔盐中溶解的H2和HF气体。
8.一种高纯熔盐,其特征在于,所述的熔盐是用如权利要求1-7任一所述的方法制备得到的。
9.如权利要求8所述的熔盐,其特征在于,所述的熔盐中,熔盐氧含量为≤40ppm。
10.如权利要求8所述的熔盐,其特征在于,所述的熔盐还具有选自下组的一个或多个特征:
熔点为454-458℃;
腐蚀性杂质离子含量为≤10ppm;
金属杂质离子含量为≤5ppm;
氯离子含量为≤5ppm;
磷酸根含量为≤5ppm;
硝酸根含量为≤5ppm。
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