CN112340772A - 一种低氧含量氟铍酸锆制备方法 - Google Patents
一种低氧含量氟铍酸锆制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低氧含量氟铍酸锆制备方法,其中将金属单质铍溶解于过量氢氟酸中，得到氟化铍溶液，再加入过量氢氟酸，得到氟铍酸。在氟铍酸中加入金属锆，得到氟铍酸锆溶液，冷却，过滤，滤液经过程序升温烘干6‑10小时，通入氮气保护，得到氟铍酸锆固体。
Description
技术领域
本发明涉及一种低氧含量氟铍酸锆制备方法，属于精细化学品领域。
背景技术
金属铍还具有特殊的核性能，例如较低的中子吸收截面，较高的中子散射截面，因此它的另一项重要的用途是作反应堆的反射层材料。它可使散漏的中子反回堆心。特别是在要求重量轻、体积小，及高中子通量的情况下它既可作中子反射层，又可作中子调速剂。
熔盐核反应堆（Molten Salt Reactor,MSR）是采用溶有易裂变材料且处于熔融状态下的熔盐作为核燃料的反应堆，是一种目前常用的核能发电技术的反应堆，熔盐核反应堆是直接将核燃料溶解入熔融状态的熔盐中，制得的液态核燃料，熔盐核反应堆因其具有的极高的中子经济性、大功率密度、固有负载可控、负温度系数大、高转化比、高可靠性、燃料组合耗费低、可增殖性等诸多优点，在2002年日本东京召开的第四代核反应堆国际研讨会上，被确定为优先发展的第四代核反应堆设计方案之一。而且熔盐对阴离子和金属离子含量有较高的要求。其中金属离子小于100ppm,阴离子含量小于100ppm。其中金属离子Fe离子,Co离子，Ni离子，Mn离子,Cr离子, Ti离子,Mo离子,Al离子,W离子在熔盐含量有控制，含量不能太高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对当前低氧含量氟铍酸锆，采用多种手段解决含氧高的问题。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种低氧含量氟铍酸锆制备方法，它包括如下步骤：
1、溶解：电子级氢氟酸与金属铍或者铍盐反应得到氟铍酸；
2、加入金属锆，金属锆与氟铍酸反应得到氟铍酸锆；
3、溶液经过冷却，循环过滤得到氟铍酸锆溶液；
4、溶液经过程序升温干燥6-10小时；
5、在干燥过程中，全程通入氮气保护，得到低氧含量氟铍酸锆固体；
6、其中氟铍酸锆固体氧含量不超过100ppm。
所述的含铍物质可以是金属铍，或者氯化铍，氢氧化铍，氧化铍，碳酸铍或者含铍矿石原料。
所述的电子级氢氟酸为杂质含量低于10ppb的电子级氢氟酸。
所述的氟铍酸锆含氧量低于50ppm。
所述的高温干燥采用分段式加热，在120℃加热3小时，在180℃加热3小时，在300℃加热3小时，在380～400℃加热6小时。
所述的含铍物质可以是金属铍，或者氯化铍，氢氧化铍，氧化铍，碳酸铍或者含铍矿石原料。
所述的电子级氢氟酸是放金属离子低于10ppb（微克每升）的电子级氢氟酸或者电子级氟化氢气体。
所述的高温干燥采用分段式加热，在120℃加热2小时，在180℃加热8小时，在360℃加热12小时，在400℃加热12小时。
所述的高温干燥采用分段式加热，在120℃加热1小时，在180℃加热1小时，在300℃加热1小时，在380～400℃加热6小时。
有益效果：本发明所述的低氧含量氟铍酸锆制备方法，减少了工业原料里的金属离子含量。降低了原工业原料里面的杂质。降低了原料里的氧含量。
具体实施方式
实施例1：
1、量取含铍的样品一半（含有金属铍45g），放置在聚四氟杯子中；
2、取100g的HF分别加到四氟杯子里，待冷却加入50克金属锆（一定缓慢加入，时间控制在一个小时）；
3、重复上述的工作，直到所有物料加完（加料过程一定要缓慢，会有大量气泡产生，禁止明火，时刻测量温度）；
4、待步骤3中的样品反应速率下降，静置过夜（氢氟酸多加10%）；
5、将步骤4里的样品进行除杂（抽滤）；
6、在120℃加热2小时，在180℃加热8小时，在360℃加热12小时，在400℃加热12小时；
7、在烘干的时候通入氮气来保护，使样品接触氧气的机会减少。
实施例2：
1、量取含铍的样品一半（含有金属铍45g），放置在聚四氟杯子中；
2、取100g的HF分别加到四氟杯子里，待冷却加入50克金属锆（一定缓慢加入，时间控制在一个小时）；
3、重复上述的工作，直到所有物料加完（加料过程一定要缓慢，会有大量气泡产生，禁止明火，时刻测量温度）；
4、待步骤3中的样品反应速率下降，静置过夜（氢氟酸多加10%）；
5、将步骤4里的样品进行除杂（抽滤）；
6、在120℃加热3小时，在180℃加热3小时，在300℃加热3小时，在380～400℃加热6小时；
7、在烘干的时候通入氮气来保护，使样品接触氧气的机会减少。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种低氧含量氟铍酸锆制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
①．溶解：电子级氢氟酸与金属铍或者铍盐反应得到氟铍酸；
②．加入金属锆，金属锆与氟铍酸反应得到氟铍酸锆；
③．溶液经过冷却，循环过滤得到氟铍酸锆溶液；
④．溶液经过程序升温干燥6-10小时；
⑤．在干燥过程中，全程通入氮气保护，得到低氧含量氟铍酸锆固体；
⑥．其中氟铍酸锆固体氧含量不超过100ppm。
2.根据权利要求1所述低氧含量氟铍酸锆制备方法，其特征是：含铍物质可以是金属铍，或者氯化铍，氢氧化铍，氧化铍，碳酸铍或者含铍矿石原料。
3.根据权利要求1所述的低氧含量氟铍酸锆制备方法，其特征是：氢氟酸为杂质含量低于10ppb的电子级氢氟酸。
4.根据权利要求1所述的低氧含量氟铍酸锆制备方法，其特征是：氟铍酸锆含氧量低于50ppm。
5.根据权利要求1所述的低氧含量氟铍酸锆制备方法，其特征是：高温干燥采用分段式加热，在120℃加热3小时，在180℃加热3小时，在300℃加热3小时，在380～400℃加热6小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011403242.7A CN112340772A (zh) | 2020-12-04 | 2020-12-04 | 一种低氧含量氟铍酸锆制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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| CN112340772A true CN112340772A (zh) | 2021-02-09 |
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ID=74428094
Family Applications (1)
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Country Status (1)
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|---|---|
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2020
- 2020-12-04 CN CN202011403242.7A patent/CN112340772A/zh not_active Withdrawn
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