CN110203886A - 一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法，所述熔盐脱氧方法包括以下步骤：(1)去除反应器中的空气和水；所述反应器中装有熔盐；(2)加热所述反应器至所述熔盐完全熔融，通入三氟化氮和惰性气体的混合气体，反应12～72h即可；所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮体积分数为5％～50％。本发明工艺采用三氟化氮代替氟化氢作为氟化剂，克服了现有工艺安全性差、设备腐蚀严重使用寿命短，操作复杂，成本高的缺点，且三氟化氮具有化学毒性较低，室温下性质稳定的优点。

Description

一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法
技术领域
本发明属于核能工业技术和干法冶金技术领域，具体涉及一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧的方法。
背景技术
熔盐堆是四代堆中唯一的液态燃料反应堆，其主要特征是使用熔融氟盐作为核燃料载体盐和/或冷却剂。纯净的熔盐体系腐蚀性较小，但当熔盐中含有水和氧杂质时，其对反应器和回路管道的腐蚀性增加。此外部分氧化物可能与核燃料反应在堆内生成浆状物或产生沉淀，造成反应堆运行不稳定，甚至会出现事故。因此维持熔盐体系中较低的氧含量，对于降低腐蚀和堆的安全运行有着重要意义。
目前常用的熔盐制备方法中，所需的氟化盐一般都在水溶液中制备或在水溶液中重结晶进行纯化，因此具有一定含水量。熔盐制备过程中，高温加热虽然可以出去一部分水份，但高温条件下氟化物易水解而生成金属氧化物，需要进一步氟化除去。传统方法利用HF/H2混合气体对熔盐进行除氧操作，使熔盐中的氧含量降至可接受的程度。最后仍需在600-800℃条件下，通入H2还原因结构材料腐蚀产生的可溶性金属氟化物，最后连同石墨粉尘等经过滤除掉。然而HF是高毒性气体，在常温下有着较强的腐蚀性，另外H2具有易燃性和潜在的爆炸性，使H2的应用带来了额外的风险。此外此类方法处理周期长，成本高，处理步骤和仪器操作具有一定复杂性。
综上所述，本领域迫切需要开发出更安全的氟化剂，用于熔盐脱氧。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有工艺安全性差、设备腐蚀严重、操作复杂、成本高的缺陷，而提供一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法。本发明提供的方法具有化学毒性低，成本低的优点。
本发明通过下述技术方案来解决上述技术问题：
本发明提供一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法，其特点在于，所述熔盐脱氧方法包括以下步骤：
(1)去除反应器中的空气和水；所述反应器中装有熔盐；
(2)加热所述反应器至所述熔盐完全熔融，通入三氟化氮和惰性气体的混合气体，反应12～72h即可；所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮体积分数为5％～50％。
本领域技术人员均应该理解，所述反应即为熔盐脱氧反应，所述熔盐脱氧反应的机理较佳地涉及如下化学反应：
3O2-+2NF3(g)→6F-+NO2(g)+NO(g) (式1)
6O2-+4NF3(g)→12F-+2N2(g)+3O2(g) (式2)
2O2-+2NF3(g)→4F-+2NOF(g) (式3)
6OH-+2NF3(g)→6F-+NO2(g)+NO(g)+3H2O(g) (式4)
12OH-+4NF3(g)→12F-+2N2(g)+3O2(g)+6H2O(g) (式5)
2OH-+NF3(g)→2F-+NOF(g)+H2O(g) (式6)
本发明中，去除所述反应器中的空气和水的方式可为本领域常规的方式，较佳地为用惰性气体置换所述反应器中的空气和水。
所述置换较佳地进行3-8次，更佳地为6次。
本发明涉及的惰性气体可为本领域常规的惰性气体，例如氦气、氖气和氩气中的一种或多种。
本发明中，所述熔盐较佳地为共融氟盐。所述共融氟盐可为本领域常规的共融氟盐，较佳地为KF-ZrF4共融盐、NaF-ZrF4共融盐和LiF-BeF2共融盐中的一种或更多种。
进一步地，所述KF-ZrF4共融盐中KF和ZrF4的摩尔比较佳地为58：42；所述NaF-ZrF4共融盐中NaF和ZrF4的摩尔比较佳地为59.5：40.5；所述LiF-BeF2共融盐中LiF和BeF2的摩尔比较佳地为67：33。
本发明中，所述加热较佳地为分段加热；所述分段加热较佳地分为三个阶段，第一阶段较佳地由室温加热至200℃～250℃；第二阶段较佳地由所述第一阶段结束时的温度加热至350℃～400℃；第三阶段较佳地由所述第二阶段结束时的温度加热至500℃～700℃。
进一步地，在所述第一阶段和/或在所述第二阶段中，所述加热结束之后，用惰性气体置换所述反应器内的气氛，以移除加热过程中产生的水。更佳地，在所述第一阶段和/或在所述第二阶段中，所述加热结束之后，保温2h～3h。更佳地，在所述第三阶段中，所述加热结束之后，保温至所述熔盐完全熔融。所述第三阶段的保温时间较佳地为3～24h。
其中，本领域技术人员均应该理解，所述反应的温度为所述第三阶段中的保温温度。
本发明中，停止所述反应较佳地为通过停止通入所述三氟化氮和惰性气体的混合气体实现。
其中，所述反应的时间较佳地为36～72h，更佳地为36～56h。
本发明中，在进行所述反应时，所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮的用量较佳地相对于反应器中的氧元素含量在化学计量比上是过量的，所述氧元素主要来源于O2-和OH-。
其中，所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮的体积分数较佳地为10％～50％，更佳地为20％～50％。
所述三氟化氮和惰性气体的混合气体的通气流量较佳地为0.2～3L/min，更佳地为0.5～2L/min，最佳地为0.5～1L/min。
本发明中，所述熔盐脱氧方法按照本领域常规，还可以包括如下步骤：在停止通入所述三氟化氮和惰性气体的混合气体之后，停止加热，采用所述惰性气体对所述反应器和管道吹扫；然后对所述反应器抽真空，一次吹扫加一次抽真空即为一次循环；所述循环较佳地为6次。
进一步地，所述吹扫采用的所述惰性气体的流速较佳地为0.1～5.0L/min，更佳地为0.6～5.0L/min，最佳地为0.6～1L/min。
进一步地，所述吹扫时间较佳地为30min。
本发明中，所述室温为本领域技术人员熟知的室温，一般为5℃～40℃。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：本发明提供一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法，该脱氧方法具有如下优点：
1)该方法突破了使用F2/H2的常规的熔盐脱氧方式，使用三氟化氮作为氟化剂，不仅化学毒性低，常温下性质稳定，在生产、运输、储存和使用中安全性较高；而且脱氧率可达95％以上，最高可达97％，脱氧后熔盐中氧含量降至150ppm以下。
2)设备使用寿命长，在高温下三氟化氮的氧化性较弱，对设备的腐蚀性较弱；脱氧后的熔盐中的金属杂质浓度无明显变化，均低于30ppm。
3)三氟化氮市场价格较低，并且本方法不需要进行过滤除杂，可以降低生产成本和操作成本，同时除氧操作更加简单。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1KF-ZrF4熔盐体系脱氧
(1)将2000gKF-ZrF4(58-42mol％)置于反应器内，盖上釜盖，用纯氩气置换反应釜中气氛。
(2)加热反应器，使温度由室温升温至200℃后，保温3h；保温结束时用纯氩气置换反应釜中气氛；再次加热反应釜，使温度由200℃升温至350℃后，保温3h；保温结束时再用纯氩气置换反应釜中气氛，以移除加热过程中产生的水。继续加热反应釜，使温度达到600℃；保温3h，至熔盐完全熔融，通过质量流量计向反应釜中熔融氟盐内通入三氟化氮和氩气的混合气体(NF3的体积分数为10％)，流量为1L/min，进行净化脱氧。
(3)36h后停止通入三氟化氮和氩气的混合气体，停止加热，改用流速为0.6L/min的氩气对反应釜和管道吹扫30min。然后对体系抽真空，如此循环共计6次。
效果数据：取样进行分析表征：采用氧分析仪进行测定氧含量，采用ICP-MS测定金属杂质浓度；反应前，KF-ZrF4熔盐中氧含量为2200ppm，金属杂质Fe离子为15ppm，Cr离子为10ppm及Ni离子为12ppm；反应之后，氧含量为105ppm，金属杂质Fe离子、Cr离子和Ni离子均低于20ppm。
实施例2NaF-ZrF4熔盐体系脱氧
(1)将1000g NaF-ZrF4(59.5-40.5mol％)置于反应器内，盖上釜盖，用纯氩气置换反应釜中气氛。
(2)加热反应器，使温度由室温升温至250℃后，保温2h；保温结束时用纯氩气置换反应釜中气氛；再次加热反应釜，使温度由250℃升温至400℃后，保温2h；保温结束时再用纯氩气置换反应釜中气氛，以移除加热过程中产生的水。继续加热反应釜，使温度达到700℃；保温5h，至熔盐完全熔融，通过质量流量计向反应釜中熔融氟盐内通入三氟化氮和氩气的混合气体(NF3的体积分数为20％)，流量为0.5L/min，进行净化脱氧。
(3)56h后停止通入三氟化氮和氩气的混合气体，停止加热，改用流速为0.6L/min的氩气对反应釜和管道吹扫30min。然后对体系抽真空，如此循环共计6次。
效果数据：取样进行分析表征：采用氧分析仪进行测定氧含量，采用ICP-MS测定金属杂质浓度；反应前，NaF-ZrF4熔盐中氧含量为2500ppm，金属杂质Fe离子为10ppm，Cr离子为5ppm及Ni离子为12ppm；反应之后，氧含量为75ppm，金属杂质Fe离子、Cr离子和Ni离子均低于30ppm。
实施例3LiF-BeF2熔盐体系脱氧
(1)将5kg LiF-BeF2(67-33mol％)置于反应器内，盖上釜盖，用纯氩气置换反应釜中气氛。
(2)加热反应器，使温度由室温升温至200℃后，保温2h；保温结束时用纯氩气置换反应釜中气氛；再次加热反应釜，使温度由200℃升温至400℃后，保温2h；保温结束时再用纯氩气置换反应釜中气氛，以移除加热过程中产生的水。继续加热反应釜，使温度达到500℃；保温10h，至熔盐完全熔融，通过质量流量计向反应釜中熔融氟盐内通入三氟化氮和氩气的混合气体(NF3的体积分数为50％)，流量为2L/min，进行净化脱氧。
(3)48h后停止通入三氟化氮和氩气的混合气体，停止加热，改用流速为1L/min的氩气对反应釜和管道吹扫30min。然后对体系抽真空，如此循环共计6次。
效果数据：取样进行分析表征：采用氧分析仪进行测定氧含量，采用ICP-MS测定金属杂质浓度；反应前，LiF-BeF2熔盐中氧含量为3000ppm，金属杂质Fe离子为5ppm，Cr离子为3ppm及Ni离子为20ppm；反应之后，氧含量为150ppm，金属杂质Fe离子、Cr离子和Ni离子均低于24ppm。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法，其特征在于，所述熔盐脱氧方法包括以下步骤：
(1)去除反应器中的空气和水；所述反应器中装有熔盐；
(2)加热所述反应器至所述熔盐完全熔融，通入三氟化氮和惰性气体的混合气体，反应12～72h即可；所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮的体积分数为5％～50％。
2.如权利要求1所述的熔盐脱氧方法，其特征在于，去除所述反应器中的空气和水的方式为用惰性气体置换所述反应器中的空气和水；
较佳地，所述置换进行3-8次，更佳地为6次。
3.如权利要求1所述的熔盐脱氧方法，其特征在于，所述熔盐为共融氟盐；
所述共融氟盐为KF-ZrF4共融盐、NaF-ZrF4共融盐和LiF-BeF2共融盐中的一种或多种；
所述KF-ZrF4共融盐中KF和ZrF4的摩尔比较佳地为58：42；
所述NaF-ZrF4共融盐中NaF和ZrF4的摩尔比较佳地为59.5：40.5；
所述LiF-BeF2共融盐中LiF和BeF2的摩尔比较佳地为67：33。
4.如权利要求1所述的熔盐脱氧方法，其特征在于，所述加热为分段加热；
较佳地，所述分段加热分为三个阶段，第一阶段由室温加热至200℃～250℃，第二阶段由所述第一阶段结束时的温度加热至350℃～400℃，第三阶段由所述第二阶段结束时的温度加热至500℃～700℃。
5.如权利要求4所述的熔盐脱氧方法，其特征在于，在所述第一阶段和/或在所述第二阶段中，所述加热结束之后，用惰性气体置换所述反应器内的气氛，以移除加热过程中产生的水；
和/或，在所述第一阶段和/或在所述第二阶段中，所述加热结束之后，保温2～3h；
和/或，在所述第三阶段中，所述加热结束之后，保温至所述熔盐完全熔融。
6.如权利要求1所述的熔盐脱氧方法，其特征在于，在进行所述反应时，所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮的用量相对于反应器中的氧元素含量在化学计量比上是过量的；
所述氧元素较佳地来源于O2-和OH-。
7.如权利要求1所述的熔盐脱氧方法，其特征在于，所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮的体积分数为10％～50％，较佳地为20％～50％。
8.如权利要求1所述的熔盐脱氧方法，其特征在于，所述三氟化氮和惰性气体的混合气体的通气流量为0.2～3L/min，较佳地为0.5～2L/min，更佳地为0.5～1L/min。
9.如权利要求1所述的熔盐脱氧方法，其特征在于，停止所述反应通过停止通入所述三氟化氮和惰性气体的混合气体实现；
和/或，所述反应的时间为36～72h，较佳地为36～56h。
10.如权利要求1所述的熔盐脱氧方法，其特征在于，在停止所述反应之后，还进行如下操作：采用惰性气体对所述反应器和管道吹扫；然后对所述反应器抽真空，一次吹扫加一次抽真空即为一次循环；所述循环较佳地为6次；
吹扫时，所述惰性气体的流速为0.1～5.0L/min，较佳地为0.6～5.0L/min，更佳地为0.6～1L/min；
较佳地，所述吹扫的时间为30min。
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