JP5116406B2 - フッ素化合物の精製方法 - Google Patents
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Description
即ち、本発明によれば、フッ化カルボニルは酸素化合物に対し高い反応性を示すので、不純物として酸素化合物を含有するフッ素化合物に対し、当該フッ化カルボニルを接触させることにより、フッ化カルボニルと酸素化合物とが反応して、二酸化炭素を生成させることができる。即ち、本発明の方法であると、フッ素化合物中の酸素化合物を二酸化炭素として生成させ、フッ素化合物から容易に分離させることができるので、高純度のフッ素化合物が得られる。
先ず、不純物として水分を500ppm含んだ300gのエチルメチルイミダゾリウムBF4を、吸気用および排気用コックが連結されたフッ素樹脂製ボトルに入れた。
先ず、不純物として水分を500ppm含んだ300gのエチルメチルイミダゾリウムBF4を、吸気用および排気用コックが連結されたフッ素樹脂製ボトルに入れた。
先ず、不純物として水分を500ppm含んだ300gのエチルメチルイミダゾリウムBF4を、吸気用および排気用コックが連結されたフッ素樹脂製ボトルに入れた。
濃度50重量%フッ酸を水酸化カルシウムに対し1.03倍当量となる様に、該水酸化カルシウムに加え撹拌し、フッ化カルシウム(CaF2)の懸濁液を作製した。この、フッ化カルシウムの懸濁液を炉別、洗浄して45重量%の水分を含むフッ化カルシウム900gを得た。
濃度50重量%フッ酸を水酸化カルシウムに対し1.03倍当量となる様に、該水酸化カルシウムに加え撹拌し、フッ化カルシウム(CaF2)の懸濁液を作製した。このフッ化カルシウムの懸濁液を炉別、洗浄して45重量%の水分を含むフッ化カルシウム900gを得た。
濃度50重量%フッ酸を炭酸カルシウムに対し1.03倍当量となる様に、該炭酸カルシウムに加え、撹拌した。これにより、フッ化カルシウム(CaF2)の懸濁液を作製し、これを炉別、洗浄して10重量%の水分を含むフッ化カルシウム450gを得た。
バルブ及び圧力計が連結されている1リットルのステンレス製容器に、1200ppmの水分を不純物として含む無水フッ酸液500mLを入れ氷浴で5℃に冷却した。
先ず、不純物としてホウ酸(H3BO3)300ppm、水分200ppmを含んだホウフッ化リチウム(LiBF4)200gを、吸気用および排気用コックが連結されたフッ素樹脂製ボトルに入れた。
先ず、不純物としてホウ酸(H3BO3)300ppm、水分200ppmを含んだホウフッ化リチウム(LiBF4)200gを、吸気用および排気用コックが連結されたフッ素樹脂製ボトルに入れた。
先ず、不純物としてトリエチルメチルPO2F2を500ppm含んだ700gのトリエチルメチルPF6を、吸気用および排気用コックが連結されたフッ素樹脂製ボトルに入れた。
に接触させた。この撹拌操作は、1時間行った。
濃度50重量%フッ酸を塩化カルシウムに対し0.97倍当量となる様に、該塩化カルシウムに加え、撹拌した。これにより、フッ化カルシウム(CaF2)の懸濁液を作製し、これを炉別、洗浄して50重量%の水分を含むフッ化カルシウム500gを得た。
不純物として水分を500ppm含んだ200gのテトラエチルアンモニウムBF4を氷浴にて2℃に維持し、このテトラエチルアンモニウムBF4を同量の無水フッ酸に溶解させた。
不純物として水分を500ppm含んだ200gのテトラエチルアンモニウムBF4を氷浴にて2℃に維持し、このテトラエチルアンモニウムBF4を同量の無水フッ酸に溶解させた。
先ず、不純物として水分を500ppm含んだ250gのテトラエチルアンモニウムBF4をフッ素樹脂製ボトルに入れ、封止用のコックを有する吸気・排気チューブの付いた蓋でフッ素樹脂製ボトルを閉じた。
先ず、不純物として水分を500ppm含んだ250gのテトラエチルアンモニウムBF4をフッ素樹脂製ボトルに入れ、封止用のコックを有する吸気・排気チューブの付いた蓋でフッ素樹脂製ボトルを閉じた。
Claims (7)
- 酸素化合物を不純物として含むフッ素化合物に、該フッ素化合物中の酸素原子に対して0.1倍当量以上100倍当量以下のフッ化カルボニルを接触させることにより、少なくとも酸素の除去を行うことを特徴とするフッ素化合物の精製方法。
- 前記フッ素化合物とフッ化カルボニルとの接触を−50℃〜500℃の温度範囲内で行うことを特徴とする請求項1記載のフッ素化合物の精製方法。
- 前記フッ素化合物は、フッ化水素、希土類のフッ化物、フッ化物塩、及びフッ化物錯塩からなる群より選択される少なくとも何れか1種であることを特徴とする請求項1又は2記載のフッ素化合物の精製方法。
- 前記フッ素化合物とフッ化カルボニルとの接触は、溶媒の不存在下で直接接触により行うことを特徴とする請求項1〜3の何れか1項記載のフッ素化合物の精製方法。
- 前記フッ化カルボニルは気体状であり、その含有量が0.01体積%以上100体積%未満の範囲内となる様に、水分量が10ppm以下の不活性ガスで希釈されていることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項記載のフッ素化合物の精製方法。
- 前記不活性ガスは、CO2、HF、N2、He、Ne、Ar及び乾燥空気からなる群より選択される少なくとも何れか1種であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項記載のフッ素化合物の精製方法。
- 前記フッ素化合物とフッ化カルボニルとの接触を0.2KPa〜1MPaの圧力範囲内で行うことを特徴とする、請求項1〜6の何れか1項記載のフッ素化合物の精製方法。
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