JP5865314B2 - 五フッ化リン及び六フッ化リン酸塩の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の実施の一形態について、以下に説明する。
次に、前記方法により得られた高品位のPF5ガスと、フッ化物(AFs)とを接触させることにより、下記化学反応式の通りに六フッ化リン酸塩を製造させる。また、本報で得られる高品位のPF5を有機溶媒に吸収させて高純度なPF5錯体を得ることができる。有機溶媒は特に限定されず、メタノール、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、テトラヒドロチオフェン、トリエチルアミン、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等が例示できる。更に、PF5錯体に化学当量のHFを添加して水を含まない六フッ化リン酸溶液を得ることもできる。
図3に示す装置を用いて以下の実施を行った。
市販の75%リン酸(H3PO4)水溶液200gと市販の無水フッ酸(HF)2000gを回転子と共に5Lフッ素樹脂(PFA)製の反応槽(冷媒にて冷却)に入れ、そこへキャリアガスとしてのN2ガスを0.2l/minで導入した。反応槽は、SUS316製の還流塔(20mmφ×2m)に接続した。PFA反応槽の温度を熱媒にて45℃に加温すると同時に、還流塔は−30℃のブラインで冷却した。更に、マグネチックスターラーで反応液を攪拌させた。暫くして反応槽の温度が上昇していくとHFの還流が始まった。その時の反応液の温度は23℃であった。その後、還流塔の塔頂からガスの発生が確認できた。
市販の六フッ化リン酸カリウム(KPF6)50gと無水フッ化水素(HF)2000gを回転子と共に5Lフッ素樹脂(PFA)製の反応槽に入れ、SUS316製の還流塔(20mmφx2m)に接続した。PFA反応槽を熱媒にて反応槽外部温度を45℃に加温すると同時に、還流塔は−50℃のブラインで冷却した。更に、マグネチックスターラーで反応液を攪拌させた。バス温が上昇していくとHFの還流が始まった。そのときの内部の反応液の温度は21℃であった。
六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)330gと無水HF2000gを回転子と共に5L−PFA製反応槽に入れ、SUS316製の還流塔(20mmφx2m)に接続した。PFA反応槽を熱媒にて80℃に加温すると同時に、還流塔は0℃のブラインで冷却した。更に、マグネチックスターラーで反応液を攪拌させた。バス温が上昇していくとHFの還流が始まった。その時の内部の反応液の温度は30℃であった。
六フッ化リン酸アンモニウム(NH4PF6)90gと無水HF2000gを回転子と共に5L−PFA製反応槽に入れ、マグネチックスターラーで反応液を攪拌させた。本実施例4では、還流塔を設置させずに行った。発生したガスをFTIRで分析すると同時に、純水に吸収させた。PFA反応槽を熱媒にて65℃に加温するとフッ化水素が蒸発し、吸収液である純水と激しく反応した。発生したガスのFTIR分析を行ったところ、PF5と多量のHFであることが確認できた。超純水に6時間吸収させ、吸収液のP含量を測定し、発生したPF5ガス重量を計算した。その結果、PF5ガスの重量43gであり、収率は62%であった。また、この吸収水中の金属不純物濃度をICP−MSを用いて分析した結果、PF5ガス中に含まれる金属不純物濃度が0.5重量ppm以下であることが確認された。
六フッ化リン酸セシウム(CsPF6)1.5kg及びフッ化リチウム(LiF)140gと無水フッ化水素(HF)18kgを回転子と共に20L−PTFE反応槽に入れ、SUS316製の還流塔(20mmφx2m)に接続した。更に別途フッ化銀(AgF)210gと無水HF500gを回転子と共に3L−PFA反応槽に入れ溶解させ、還流塔の出口を3L−PFA反応槽に接続し、発生したガスが3L−PFA反応槽で吸収出来るようにした。20L−PFA反応槽は熱媒にて70℃に加温、3L−PFA反応槽は氷浴で冷却した。還流塔は0℃のブラインで冷却した。2つの反応槽はそれぞれ攪拌を行った。
本実施例に於いては、図2に示す製造装置を用いて五フッ化リンの製造を行った。
10L−PTFE反応槽に酸性フッ化カリウム(KHF2)を1.2kg入れ、半導体グレードの75%HF 5.25kgを氷浴で冷却しながらゆっくり加えた。更に、85%重量リン酸(H3PO4)1.3kgを30分かけて添加した。+20℃のウォーターバスで6時間攪拌を行い、反応・晶析を行った。次に、得られた沈殿物を吸引濾過により濾別した。回収した結晶を水で洗浄し、その後、105℃で6時間乾燥した。得られた結晶の収量は、1.35kg(収率65%)であった。更に、得られた結晶のXRD測定を行ったところ、KPF6であることが分かった。
前記で得られたKPF61.2kgと無水フッ化水素(HF)6kgを回転子と共に10L−PTFE反応槽に入れ、SUS316製の還流塔(20mmφx2m)に接続した。更に、別途95gのLiFと1200gの無水HFを回転子と共に2L−PTFE反応槽に入れて溶解させた。還流塔の出口を2L−PTFE反応槽に接続し、発生したPF5ガスが2L−PTFE反応槽で吸収出来るようにした。更に、排ガスを吸収させるため、2L−PTFE反応装置の後段に3L−PTFE反応槽を接続した。この3L−PTFE反応槽には、濃度が50重量%であり、重量が2kgのHFに対し、KF・(HF)50gを溶解させた液を用いた。
反応を8時間行った後、2L−PTFE反応槽を還流塔から外し、−40℃に冷却しながら4時間攪拌を行った。得られた結晶物を濾過にて固液分離を行い、得られた結晶を1L−PFA容器に移し、室温下、3L/分の流量でN2を4時間導入し風乾させた。その後、1L−PFA容器を85℃で3時間乾燥を行ったところ350gの結晶を得ることが出来た。
3L−PTFE反応槽から液を抜き取り、イオンクロマトグラフ分析を行ったところ、PF6 -イオンが検出された。このことから、排ガスがトラップ出来、このトラップ液を原料として再利用出来ることを示している。
更に、反応後の10L−PTFE反応槽を還流塔から外し、35℃のウォーターバスで溶液を濃縮し、粘性のあるKPF6/KF・v(HF)(v≧0)を含むHF溶液を回収した。この溶液は第I工程で再利用が可能であった。
底部に抜き出し用の定量ポンプを連結したフッ素樹脂製反応槽に、無水フッ化水素溶液20kgを入れた。この無水フッ化水素溶液を10℃に冷却しながら、五酸化二リン1kgを溶解させた。更に、五酸化二リンが溶解した無水フッ化水素溶液を、五フッ化リン発生槽(フッ素樹脂製、容量10L)に供給した。供給は8kg/hrの速度で定量的に行った。また、五フッ化リン発生槽としては、0℃のコンデンサー及び−50℃のクーラーが直列に接続されているものを用いた。その一方、キャリアガス発生槽で発生させた25℃の無水フッ化水素ガスを、前記五フッ化リン発生槽内中の前記無水フッ化水素溶液にバブリングして供給した。無水フッ化水素ガスの供給は40kg/hrの速度で行った。
先ず、前記実施例7と同様の操作を行うことにより、極少量のHFを含むPF5ガスを生成させた。次に、図2に示す装置を用いて、以下の操作を行った。市販電池グレードのジエチルカーボネート(水分濃度9重量ppm)をフッ素樹脂製の第1槽2及び第2槽6にそれぞれ2603mL仕込んだ後、ポンプ3及び7を用いて各吸収塔及び槽での循環運転を開始した。このとき、ポンプ3及びポンプ7の流量はともに1L/minとした。また、第1槽2及び第2槽6はそれぞれ第1冷却器4及び第2冷却器8を用いて20℃の恒温にした。
天然黒鉛と結着剤のポリフッ化ビニリデン(PVdF)を9:1の重量比で混合し、これにN−メチルピロリドンを加え、ペーストを得た。このペーストを厚さ22μmの銅箔上に電極塗工用アプリケーターを用いて均一に塗工した。これを120℃で8時間、真空乾燥し、電極打ち抜き機で直径16mmの負極22を得た。
LiCoO2粉末と導電助剤のアセチレンブラックと結着剤のPVdFを90:5:5の重量比で混合し、この混合物にN−メチルピロリドンを加え、ペーストを得た。このペーストを厚さ22μmの銅箔上に電極塗工用アプリケーターを用いて均一に塗工した。これを120℃で8時間、真空乾燥し、電極打ち抜き機で直径16mmの正極21を得た。
正極21を正極缶24の底面に載せ、その上にポリプロピレン製多孔質セパレーター23を載置した後、実施例7で調製した非水性電解液を注入し、ガスケット26を挿入した。その後、セパレーター23の上に負極22、スペーサー27、スプリング28及び負極缶25を順々に載置し、コイン型電池かしめ機を使用して、正極缶24の開口部を内方へ折り曲げることにより封口し、非水電解液リチウムイオン二次電池を作成した。続いて、充電を0.4mAの一定電流で行い、電圧が4.1Vに到達した時点で4.1V、1時間定電圧充電した。放電は1.0mAの定電流で行い、電圧が3.0Vになるまで放電した。電圧が3.0Vに到達したら3.0V、1時間保持し充放電サイクルにより充放電試験を実施した。その結果、充放電効率はほぼ100%であり、充放電を150サイクル繰り返したところ、充電容量は変化しなかった。
先ず、前記実施例7と同様の操作を行うことにより、極少量のHFを含むPF5ガスを生成させた。次に、図2に示す装置を用いて、以下の操作を行った。水が混入した市販電池グレードのジエチルカーボネート(水分濃度550重量ppm)をフッ素樹脂製の第1槽2及び第2槽6にそれぞれ2603mL仕込んだ後、ポンプ3及び7を用いて各吸収塔及び槽での循環運転を開始した。このとき、ポンプ3及びポンプ7の流量はともに1L/minとした。また、第1槽2及び第2槽6はそれぞれ第1冷却器4及び第2冷却器8を用いて20℃の恒温にした。
200gのKPF6と200gの無水HFを回転子と共に5L−PFA製反応槽に入れ、SUS316製の還流塔(20mmφx2m)に接続した。更に、還流塔上部からPFA配管で純水を入れた吸収槽に接続した。PFA反応槽を氷浴で15℃に保持すると同時に、還流塔を0℃のブラインで冷却した。更に、マグネチックスターラーで反応液を攪拌させた。反応槽内部温度は14.2℃であり、この状態で反応液の沸騰は起らず還流は観察されなかった。
本比較例2は、図2に示す装置を用いて、六フッ化リン酸リチウムの製造を行った。
本例は、特許文献4に記載されている従来例を示す例である。
前記参考例1および実施例1〜4から明らかな通り、リン原子及びフッ素原子を含む各種の原料、又はリン原子を含む各種の原料に対しキャリアガスを接触させることにより、前記キャリアガス中に高品位の五フッ化リンを抽出させて分離することができた。これにより、従来の方法と比較して、大量の副生ガスを発生させることなく、高品位の五フッ化リンを製造できることが確認できた。
2 第1槽
3 ポンプ
4 冷却器
5 第2吸収塔
6 第2槽
7 ポンプ
8 冷却器
9 脱気塔
10 第3槽
12 エアーポンプ
13 凝縮器
21 正極
22 負極
23 多孔質セパレーター
24 正極缶
25 負極缶
26 ガスケット
27 スペーサー
28 スプリング
Claims (14)
- リン原子を含む物質およびフッ素原子を含む物質を有する混合物にキャリアガスを接触させることにより、前記キャリアガス中に五フッ化リンを抽出させて分離し、
前記リン原子を含む物質は、白リン、黒リン、三臭化リン(PBr3)、ホスフィン(PH3)、亜リン酸、HPF6、LiPF6、NaPF6、KPF6、RbPF6、CsPF6、NH4PF6、AgPF6、Mg(PF6)2、Ca(PF6)2、Ba(PF6)2、Zn(PF6)2、Cu(PF6)2、Pb(PF6)2、Al(PF6)3およびFe(PF6)3からなる群から選択された少なくとも1つを含む、五フッ化リンの製造方法。 - 前記混合物中の前記フッ素原子はフッ化水素として含まれている、請求項1に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 前記混合物を加熱又は減圧させることにより、前記混合物からフッ化水素ガスと共に五フッ化リンを蒸発させて発生させる、請求項1または2項に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 少なくとも前記キャリアガスと接触した後の前記混合物中には、リン原子及びフッ素原子を含む多原子イオンが存在する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 前記多原子イオンはPF6 -イオンを含む、請求項4に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 前記五フッ化リンを発生させた前記混合物を再利用する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の五フッ化リンの製造方法。
- 前記五フッ化リンとフッ化物との反応は、
溶媒に五フッ化リンガスを溶解させる第1工程と、
前記五フッ化リンに対し化学量論量的に等価又はそれ以下のフッ化物を前記溶媒に加え、六フッ化リン酸塩の溶液を生成させる第2工程と、
前記六フッ化リン酸塩の溶液を前記第1工程に循環させることにより、前記溶媒に代えて六フッ化リン酸塩の溶液に五フッ化リンガスを溶解させる第3工程とを少なくとも行う、請求項7に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。 - 前記溶媒としてフッ化水素溶液を用いる、請求項8に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記溶媒として有機溶媒を用いる、請求項8に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記有機溶媒は、非水性有機溶媒および非水性イオン液体の少なくとも一方を含む、請求項10に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記溶媒として水分濃度が100重量ppm以下のものを使用する、請求項8〜11のいずれか1項に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記第1工程及び第3工程は吸収塔を用いて行う、請求項8〜12のいずれか1項に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
- 前記五フッ化リンガスのうち未反応の五フッ化リンガスを吸収液に吸収させて回収し、再利用する、請求項8〜13の何れか1項に記載の六フッ化リン酸塩の製造方法。
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