CN107344726A - Li2BeF4熔盐的脱氧脱硫的工艺方法及制得的熔盐 - Google Patents

Li2BeF4熔盐的脱氧脱硫的工艺方法及制得的熔盐 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Li2BeF4熔盐的脱氧脱硫的工艺方法及制得的熔盐。其包括下述步骤：在真空条件下，在碳坩埚中，原料Li2BeF4熔盐在熔融状态下保温至少2小时后，冷却即可；原料Li2BeF4熔盐中含有(NH4)2BeF4，(NH4)2BeF4的含量为2～10wt％。本发明脱氧脱硫的工艺方法设备简单，条件易控，节约时间，只需在熔融状态下保温，就可以明显降低熔盐中的氧元素和硫元素，脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐的氧元素含量可降至300～600ppm，硫元素含量可降至<15ppm，甚至未检出。而且氧元素和硫元素以气体形式去除，不积存，利于工业化生产。

Description

Li2BeF4熔盐的脱氧脱硫的工艺方法及制得的熔盐
技术领域
本发明涉及一种Li2BeF4熔盐的脱氧脱硫的工艺方法及制得的熔盐。
背景技术
熔盐，也就是盐类熔化后形成的熔融体或冷却后形成的固体。通常，在高温状态下，将熔盐称之为熔体，而在低温凝固态时，则将其称之为固溶体。
二元混合熔盐LiF-BeF2(Li2BeF4)由于其具有较高的热导率、高比热、较小的中子俘获面积、化学性质稳定等优异的物理化学性质被用于熔盐堆冷却剂。但Li2BeF4熔盐中的杂质会导致熔盐堆中燃料溶解度降低和分布不均、热物理性能下降及材料的腐蚀性增强等缺陷。例如杂质氧元素(熔盐中氧元素主要以O2-或OH-等形式存在)超过限量值，不仅会导致设备腐蚀，而且还会生成氧化物沉淀，进而影响熔盐堆的安全稳定运行；杂质硫元素(熔盐中的硫元素主要以硫酸根的存在形式，最难去除)在高温时会对镍基合金造成腐蚀。因此为保证熔盐堆的安全稳定运行，必须将Li2BeF4熔盐中的杂质含量控制在一定的范围内，尤其是氧元素和硫元素的含量。
目前，针对Li2BeF4熔盐脱硫脱氧的方法报道主要是HF-H2鼓泡法，美国橡树岭实验室在20世纪60年代开展了许多实验以去除熔盐中的杂质，他们耗时500h使用HF-H2法除去了熔盐中1025ppm的氧。2004年，Kyushu大学的S.Fukada等人使用HF-H2法使Li2BeF4中的氧含量从2280ppm降至607ppm，耗时8天；2006年，Idaho国家实验室的研究人员也是使用此种方法将FLiBe熔盐中氧含量从5760ppm降至560ppm。Li2BeF4熔盐反应脱除的氧元素通过水蒸气的形式去除。其反应机理如下：
O2-+2HF→2F-+H2O (1)
OH-+HF→F-+H2O (2)
Li2BeF4熔盐中的硫酸根也主要通过HF-H2鼓泡法去除，其中，硫酸根可被H2还原成硫离子，硫离子再与HF反应以H2S的形式挥发去除。其反应机理如下：
但是上述工艺采用H2，其易燃易爆，H2与空气混合容易形成爆炸性混合物，在空气中最小的点火能为0.019mJ，一般撞击、摩擦、不同电位之间的放电、各种爆炸材料的引燃、明火、热气流、高温烟气、雷电感应、点超辐射等都可点燃氢-空气混合物；而且空气中高浓度H2易造成缺氧，会使人窒息，由此可见，其可能造成的危害性极大，存在安全隐患。另外，HF作为一种强腐蚀性物质，在使用过程中药避免操作人员接触，而且HF的沸点为19.5℃，而且氟化氢通常是以气液混合态的形式存在，因此在实际过程中容易在管路中积液，造成流量波动和气体流动不通畅。此外，采用该方法时，工艺控制较为严格(如对HF/H2工艺过程与反应终点监控方面)、尾气采样困难(需要冷阱冷凝含HF气体，冷阱需专门定制)，对体系的气密性有着严格要求(如0.5h压力传感器上的压降小于1％)，尾气的排放需对HF与H2进行特殊处理，如HF需要碱液吸收，H2需要回火器等等。上述诸多方面的问题，可能造成的危害性很大，对设备的要求极为严格，极大地增大了HF-H2鼓泡法的应用难度，不易于工业化生产。因此，对于Li2BeF4的二元混合熔盐而言，开发一种脱硫脱氧效率高、安全可靠、简单易操作、利于工业化生产的脱氧脱硫的工艺方法是亟待解决的问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题是克服了现有技术中熔盐体系中采用HF-H2鼓泡法时，工艺控制严格、存在安全隐患、不利于工业化生产的缺陷，提供了一种Li2BeF4熔盐的脱氧脱硫的工艺方法及制得的熔盐。本发明脱氧脱硫的工艺方法设备简单，条件易控，节约时间，只需在熔融状态下保温，就可以明显降低原料Li2BeF4熔盐中的氧元素和硫元素，脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐的氧元素含量可降至300～600ppm，硫元素含量可降至<15ppm，甚至未检出。而且氧元素和硫元素以气体形式去除，不积存，利于工业化生产。在一优选的实施例中，本发明的脱氧脱硫工艺中，无需通入气体，即可实现氧元素和硫元素明显降低。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种Li2BeF4熔盐脱氧脱硫的工艺方法，其包括下述步骤：在真空条件下，在碳坩埚中，原料Li2BeF4熔盐在熔融状态下保温至少2小时后，冷却即可；
其中，所述原料Li2BeF4熔盐中含有(NH4)2BeF4，所述(NH4)2BeF4的含量为2～10wt％。
本发明中，将石墨坩埚直接应用于原料Li2BeF4熔盐的脱氧脱硫工艺中，渗入进体系中的碳元素先将硫酸根、硝酸根等物质还原成硫化物氧化物；由于熔盐中固有的少量杂质(NH4)2BeF4在高温下分解出HF和NH3，先前的还原产物硫化物、氧化物再与分解气体HF(气体在熔盐中具有一定程度的溶解性，所以HF会溶解于Li2BeF4熔盐中)反应，分别生成H2S和H2O，进而除去熔盐中存在的氧元素和硫元素。本发明技术方案的反应机理如下：
2C+SO4 2-→2CO2+S2- (5)
C+2NO3 -→2NO2+CO+O2- (6)
(NH4)2BeF4＝2NH3+2HF+BeF2 (7)
S2-+2HF→2F-+H2S (8)
O2-+2HF→2F-+H2O (9)
本发明中，在所述脱氧脱硫的工艺中，无需通入气体，即可实现氧元素和硫元素明显降低。
本发明中，在脱氧脱硫的工艺方法中采用真空体系，既能实现碳还原所产生的气相的氧化物脱除，又能便于原料中杂质因高温分解成气相物质而脱除。
本发明中，所述真空条件的压力为本领域常规，一般为小于常压(760mmHg)，较佳地为1×10-12～1×10-3mmHg，更佳地为1×10-6～1×10-3mmHg。
本发明中，所述原料Li2BeF4熔盐是通过本领域常规方法制得的，一般由(NH4)2BeF4与LiF反应制得，其中N元素是以NH4 +形式存在，在Li2BeF4熔盐合成完毕时，原料(NH4)2BeF4有剩余。所述原料Li2BeF4熔盐较佳地为购于上海飞星特种陶瓷厂市售的Li2BeF4熔盐。所述原料Li2BeF4熔盐在熔融状态下，密度一般为1.8～2.0g/cm3。根据本领域常识，市售原料Li2BeF4熔盐一般为熔盐固溶体。
本发明中，所述原料Li2BeF4熔盐中，初始氧含量较佳地为＜3200ppm，初始硫元素含量较佳地为＜300ppm。
本发明中，所述碳坩埚一般是指坩埚的构成元素为碳元素，但不限定碳元素的晶体形式，其碳元素含量>99％，较佳地选自石墨坩埚、碳-碳复合材料坩埚或碳纤维坩埚。所述石墨坩埚的材质较佳地为高纯石墨。根据本领域常识，所述高纯石墨是指石墨的含碳量>99.99％。在高温真空环境下，所述碳坩埚中微小的碳元素游离进入到熔盐中的同时，并均匀分布于熔盐中，渗入进体系中的碳元素的密度较佳地为1.7～1.9g/cm3。通过所述碳坩埚引入的碳元素的粒径可为原子级～百纳米级，一般为500nm以下，较佳地为1～100nm。碳元素的浓度一般为100～1000ppm。
本发明中，在所述的脱氧脱硫的工艺方法中，较佳地，将所述原料Li2BeF4熔盐升温至所述熔融状态。所述升温的速率为本领域常规，较佳地控制在5～15℃/min的范围内。
本发明中，所述保温的温度为本领域常规使Li2BeF4熔盐熔融的温度，较佳地为459～700℃，更佳地为620～680℃，最佳地为650℃。
本发明中，为确保产生的气相易于从熔盐中逸出，所述保温的时间越长越好，考虑到时间、人力等成本，较佳地为2～12小时，更佳地为3～8小时。
本发明中，所述冷却的速率为本领域常规，较佳地控制在5～15℃/min的范围内。
本发明中，所述(NH4)2BeF4的含量较佳地为3～5wt％。所述(NH4)2BeF4的定量检测方法为本领域常规，一般为采用XRD定量分析法(即基体冲洗法)。
较佳地，将所述脱氧脱硫的工艺方法制得的脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐，在熔融状态下，通入氢气脱除所述脱氧脱硫的工艺方法中引入的碳。
本发明还提供了一种由上述工艺方法制得的脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐，其中，氧元素含量为300～600ppm，硫元素含量为<15ppm。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明脱氧脱硫的工艺方法设备简单，条件易控，节约时间，只需在熔融状态下保温，就可以明显降低原料Li2BeF4熔盐中的氧元素和硫元素，脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐的氧元素含量可降至300～600ppm，硫元素含量可降至<15ppm，甚至未检出。而且氧元素和硫元素以气体形式去除，不积存，利于工业化生产。在一优选的实施例中，本发明的脱氧脱硫工艺中，无需通入气体，即可实现氧元素和硫元素明显降低。
附图说明
图1为本发明实施例1的Li2BeF4熔盐图片，其中，图A为未经碳处理的Li2BeF4熔盐，图B为经碳处理后的Li2BeF4熔盐。
图2为本发明实施例1的原料Li2BeF4熔盐处理前的XRD分析图。
图3为本发明实施例1的原料Li2BeF4熔盐处理后的XRD分析图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
离子色谱仪，热电公司(原戴安公司)，型号：ICS-2100；测试标准参考GBT 31197-2014无机化工产品杂质阴离子的测定离子色谱法。
氧氮氢分析仪，美国力克公司(LECO)，型号：TCH-600；测试标准参考：GB/T11261-2006钢铁氧含量的测定；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。
XRD型号：PANzlytical公司型号：X‘PERT POWDER DY：DY3614；铜靶X光管、电压：40kV、电流：40mA。
XRD定性测试标准：每一种结晶物质都有其特定的晶体结构参数，且由粉末衍射标准联合委员会(The Joint Committee on Powder DiffractionStandards,简称JCPDS)编辑出版的一套粉末衍射数据卡片，定性分析就是把测得的衍射峰位(相对应于晶面间距d值)和衍射峰强度与标准JCPDS卡片相对比，以确定材料中所含有的组分。
XRD定量测试标准：原理来自于衍射线强度理论-多相混合物中某一物相的衍射线强度，随着物相的相对含量增加而增强。衍射峰强度与其相对含量成曲线关系。以测得的强度计算相的相对含量。本实验采用的是基体冲洗法，即试样中加入已知含量的标准物相s(内标物)，由未知相x与已知相s的强度比Ix/Is，可求未知相x的含量。
(NH4)2BeF4的定量检测方法为采用XRD定量分析法(即基体冲洗法)。
下述实施例中采用的原料Li2BeF4熔盐均为购于上海飞星特种陶瓷厂市售的Li2BeF4熔盐(LiF-BeF2的摩尔比为66：34)，其密度计算公式为ρ＝2.280-0.000488×T(℃)g/cm3，在459～700℃时，其密度为1.8～2.0g/cm3。
实施例1～6通过碳坩埚引入的碳元素粒径可为原子级～百纳米级，一般为500nm以下；碳元素的浓度通过保温的时间进行控制，一般为100～1000ppm；渗入进体系中的碳元素的密度较佳地为1.7～1.9g/cm3。
实施例1
在真空条件下(1×10-3mmHg)，将原料Li2BeF4熔盐置于石墨坩埚(石墨坩埚的材质为高纯石墨)内，以速率5℃/min升温至650℃，直至物料完全熔融，保温3h，以速率5℃/min冷却至室温，即可。
其中，原料Li2BeF4熔盐中，(NH4)2BeF4的含量为3wt％。
在熔融状态下，可通入氢气脱除脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐中引入的碳。
图1为本发明实施例1的Li2BeF4熔盐图片，其中，图A为未经碳处理的Li2BeF4熔盐，呈纯白色块状晶体，图B为经碳处理后的Li2BeF4熔盐，为浅灰色块状晶体。
实施例2
在真空条件下(3×10-8mmHg)，将原料Li2BeF4熔盐置于碳纤维坩埚内，以速率8℃/min升温至480℃，直至物料完全熔融，保温8h，以速率10℃/min冷却至室温，即可。
其中，原料Li2BeF4熔盐中，(NH4)2BeF4的含量为5wt％。
实施例3
在真空条件下(1×10-12mmHg)，将原料Li2BeF4熔盐置于碳纤维坩埚内，以速率15℃/min升温至680℃，直至物料完全熔融，保温12h，以速率5℃/min冷却至室温，即可。
其中，原料Li2BeF4熔盐中，(NH4)2BeF4的含量为6wt％。
实施例4
在真空条件下(2.5×10-5mmHg)，将原料Li2BeF4熔盐置于碳碳复合材料坩埚内，以速率5℃/min升温至700℃，直至物料完全熔融，保温2h，以速率15℃/min冷却至室温，即可。
其中，原料Li2BeF4熔盐中，(NH4)2BeF4的含量为10wt％。
实施例5
在真空条件下(3.6×10-10mmHg)，将原料Li2BeF4熔盐置于石墨坩埚(石墨坩埚的材质为高纯石墨)内，以速率6℃/min升温至459℃，直至物料完全熔融，保温6h，以速率8℃/min冷却至室温，即可。
其中，原料Li2BeF4熔盐中，(NH4)2BeF4的含量为8wt％。
实施例6
在真空条件下(1×10-3mmHg)，将原料Li2BeF4熔盐置于石墨坩埚(石墨坩埚的材质为高纯石墨)内，以速率10℃/min升温至580℃，直至物料完全熔融，保温10h，以速率10℃/min冷却至室温，即可。
其中，原料Li2BeF4熔盐中，(NH4)2BeF4的含量为9wt％。
效果实施例1
将实施例1～6制备的产品进行相关测试，数据如表1～3所示。其中，表1为实施例1～6的熔盐处理前后的氧和硫分析数据。表2为实施例1的熔盐处理前后的离子色谱分析数据，表3为实施例1原料Li2BeF4熔盐处理前后的进行元素分析数据。
表1
表2
表3
效果实施例2
图2为本发明实施例1的原料Li2BeF4熔盐处理前的XRD分析图。图3为本发明实施例1的原料Li2BeF4熔盐处理后的XRD分析图。由图2、3可知，原料Li2BeF4熔盐处理前后均为菱方晶系Li2BeF4，说明本发明的工艺方法对物相组分无影响。基于JCPDS卡片号：01-083-2335[(NH)2BeF4，正交晶系]，参照其物相衍射峰八强线，其中的三强线分别对应于2θ＝36.31°2θ＝36.59°2θ＝36.86°晶面分别为(140)(310)(122)，又由于衍射峰强度低，所以在图2中，可对应于2θ＝36.38°处的宽化衍射峰，结合所使用原料，可定性分析出原料Li2BeF4熔盐中含有(NH)2BeF4物相，并且通过XRD定量分析可知其含量为3％。在图3中，2θ＝36.38°处的衍射峰强度几乎降至本底，说明(NH)2BeF4含量下降，即通过本发明的工艺方法实现了(NH)2BeF4分解。此外，图2、3中2θ＝21.89°处为自封袋膜衍射峰，自封袋起到封装样品的作用。

Claims (10)

1.一种Li2BeF4熔盐脱氧脱硫的工艺方法，其特征在于，其包括下述步骤：在真空条件下，在碳坩埚中，原料Li2BeF4熔盐在熔融状态下保温至少2小时后，冷却即可；
其中，所述原料Li2BeF4熔盐中含有(NH4)2BeF4，所述(NH4)2BeF4的含量为2～10wt％。
2.如权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述(NH4)2BeF4的含量为3～5wt％。
3.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述真空条件的压力为1×10-12～1×10-3mmHg，较佳地为1×10-6～1×10-3mmHg。
4.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述原料Li2BeF4熔盐中，初始氧含量为＜3200ppm，初始硫元素含量为＜300ppm。
5.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述碳坩埚选自石墨坩埚、碳-碳复合材料坩埚或碳纤维坩埚；所述石墨坩埚的材质较佳地为高纯石墨。
6.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，通过所述碳坩埚渗入进体系中的碳元素的密度为1.7～1.9g/cm3；
和/或，通过所述碳坩埚引入的碳元素的粒径为1～100nm。
7.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，在所述的脱氧脱硫的工艺方法中，将所述原料Li2BeF4熔盐升温至所述熔融状态，所述升温的速率较佳地控制在5～15℃/min的范围内；
和/或，所述冷却的速率控制在5～15℃/min的范围内。
8.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述保温的温度为459～700℃，较佳地为620～680℃；
和/或，所述保温的时间为2～12小时，较佳地为3～8小时。
9.如权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，将所述脱氧脱硫的工艺方法制得的脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐，在熔融状态下，通入氢气脱除所述脱氧脱硫的工艺方法中引入的碳。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的工艺方法制得的脱氧脱硫后的Li2BeF4熔盐，其中，氧元素含量为300～600ppm，硫元素含量为<15ppm。
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