CN102864338B - 一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金及其制备方法。该锆基合金的组成包括：铌，其重量百分比为0.20%~0.50%；锡，其重量百分比为0.30%~0.60%；铁，其重量百分比为0.20%~0.40%；氧，其重量百分比为0.09%~0.15%；钒和硅中的一种或两种，钒的重量百分比为0.01%~0.20%、硅的重量百分比为0.01%~0.03%；余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。本发明的锆基合金具有优良的耐腐蚀性能，该合金与现有技术的ZIRLO合金相比，在高温含锂水和高温蒸汽中具有更为优异的耐腐蚀性能，适用于核反应堆较高燃耗下的燃料棒包壳材料、格架条带及结构件的耐腐蚀锆基合金。
Description
技术领域
本发明涉及锆基合金材料领域，尤其是涉及一种可用作核反应堆较高燃耗下的燃料棒包壳材料、格架条带及结构件的耐蚀性锆基合金。特别地，本发明涉及在高温下的水基反应堆中表现出改良耐腐蚀性能的锆基合金及其制备方法。
背景技术
锆基合金由于热中子吸收截面小、导热率高、机械性能好，又具有良好的加工性能以及同UO2相容性好，尤其对高温水、高温水蒸气也具有良好的抗蚀性能和足够的热强性，因此被广泛用作水冷动力堆的包壳材料和堆芯结构材料。
目前，锆基合金中可添加的合金元素虽然受到热中子吸收截面大小的限制，但仍然形成了多种系列的锆基合金，概括起来主要有Zr-Sn系、Zr-Nb系和Zr-Sn-Nb系三大类。Zr-Sn系主要有Zr-2合金、Zr-4合金和低锡Zr-4合金等，Zr-Nb系有Zr-2.5%Nb合金、Zr-1%Nb合金和M5合金，Zr-Sn-Nb系包括美国西屋公司的ZIRLO合金、日本的NDA合金、俄罗斯的E635合金以及我国的N18合金、N36合金等。
为了进一步提高核电的经济性和安全性，核燃料元件越来越向高燃耗、长循环方向发展，这对锆基合金不断提出新的要求和挑战。
第一代锆基合金如常规Zr-4合金燃料棒燃耗为30~40GWd/tU，优化Zr-4合金燃料棒燃耗可达40~50GWd/tU；
上世纪70年代以来国内外开发了第二代锆基合金，用于压水堆的主要有：E635合金、ZIRLO合金和M5合金等。ZIRLO合金被批准的燃料棒燃耗为62GWd/tU，优化ZIRLO合金的燃料棒燃耗可达70GWd/tU；M5合金使用的燃料棒燃耗为52~62GWd/tU，最高可达80GWd/tU。
目前，国内外仍在不断开发新的锆基合金，以提高锆基合金的耐腐蚀性能、吸氢性能、力学性能、抗辐照生长性能和抗辐照蠕变性能，其中耐腐蚀性能是锆基合金五大性能中最关键且最易产生变化的一项性能。添加微量的合金元素（ppm级的变化）即可使锆基合金的耐腐蚀性能发生较大变化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金及其制备方法，其通过添加合金元素硅和钒来获得具有更为优良耐腐蚀性能的锆基合金。
实现本发明目的的技术方案：一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，该锆基合金的组成包括，
铌，其重量百分比为0.20%~0.50%；
锡，其重量百分比为0.30%~0.60%；
铁，其重量百分比为0.20%~0.40%；
氧，其重量百分比为0.09%~0.15%；
钒和硅中的一种或两种，钒的重量百分比为0.01%~0.20%、硅的重量百分比为0.01%~0.03%；
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
如上所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其组成包括，
铌，其重量百分比为0.20%~0.40%；
锡，其重量百分比为0.30%~0.50%；
铁，其重量百分比为0.20%~0.40%；
氧，其重量百分比为0.09%~0.15%；
钒，其重量百分比为0.01%~0.20%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
如上所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其组成包括，
铌，其重量百分比为0.38%；
锡，其重量百分比为0.45%；
铁，其重量百分比为0.30%；
氧，其重量百分比为0.11%；
钒，其重量百分比为0.13%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
如上所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其组成包括，
铌，其重量百分比为0.40%~0.50%；
锡，其重量百分比为0.50%~0.60%；
铁，其重量百分比为0.20%~0.40%；
氧，其重量百分比为0.09%~0.15%；
硅，其重量百分比为0.01%~0.03%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
如上所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其组成包括，
铌，其重量百分比为0.50%；
锡，其重量百分比为0.50%；
铁，其重量百分比为0.30%；
氧，其重量百分比为0.12%；
硅，其重量百分比为0.015%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
如上所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其组成包括，
铌，其重量百分比为0.20%~0.40%；
锡，其重量百分比为0.30%~0.50%；
铁，其重量百分比为0.20%~0.40%；
氧，其重量百分比为0.09%~0.15%；
钒，其重量百分比为0.01%~0.20%；
硅，其重量百分比为0.01%~0.03%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
如上所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其组成包括，
铌，其重量百分比为0.38%；
锡，其重量百分比为0.45%；
铁，其重量百分比为0.30%；
氧，其重量百分比为0.11%；
钒，其重量百分比为0.13%；
硅，其重量百分比为0.015%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
如上所述的任意一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其所述的包含杂质的锆，其杂质含量符合核用锆基合金的标准，其中杂质元素C含量小于120μg/g，杂质元素N含量小于80μg/g。
本发明所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金的制备方法，其包括如下步骤，
（1）按照锆基合金的组成配料核级海绵锆和核级纯金属原料——Sn、Nb、Fe、V和/或Si；采用真空非自耗电弧炉进行熔炼，制成50～100g重的合金锭，熔炼时充纯氩气保护，并将合金翻身熔炼5次制成合金锭；
（2）将步骤（1）所得的合金锭在700~750℃进行锻造，加工制成坯材，去除氧化皮、酸洗去除油脂后，在真空中经1000~1100℃的β相均匀化处理30~60min后空冷；
（3）随后经700~750℃热轧，热轧后先去除氧化皮、酸洗去除油脂，再在真空中经1000~1100℃的β相均匀化处理30~60min后水淬；
（4）坯材淬火后进行3~4次冷轧，每次冷轧压下量20~50%，每两次冷轧之间在真空中进行500~600℃中间退火1~3h，制成板材，最后在真空中进行500~600℃再结晶退火4~6h，每次中间退火或再结晶退火前都进行去除氧化皮、酸洗去除油脂处理，即制得该锆基合金材料。
本发明的效果在于：
本发明添加0.30%~0.60%的Sn元素，Sn可以抵消海绵锆中N、C、Al等杂质对耐腐蚀性能的有害作用，可以提高锆基合金的力学性能如屈服强度、拉伸强度和蠕变抗力，但添加量过多后会降低锆基合金的耐腐蚀性能，为了满足高燃耗燃料元件的性能要求，需将其控制在较低的水平。
本发明添加0.20%~0.50%的Nb元素，能够提高合金的力学性能、耐腐蚀性能和抗辐照生长性能。
本发明添加0.20%~0.40%的Fe元素，能够提高合金的力学性能、耐腐蚀性能、吸氢性能和抗辐照生长性能。
本发明添加0.09%~0.15%的O元素，能够提高合金的力学性能、抗辐照生长性能和抗蠕变性能。
本发明通过添加Si和V元素，并选择合适的含量，改变了现有技术中对其在锆基合金中含量限制方面的认识，显著提高了合金的耐腐蚀性能，同时还可以提高合金的力学性能和抗辐照生长性能。
因此，本发明的锆基合金具有优良的耐腐蚀性能，该合金与现有技术的ZIRLO合金相比，在高温含锂水和高温蒸汽中具有更为优异的耐腐蚀性能，适用于核反应堆较高燃耗下的燃料棒包壳材料、格架条带及结构件的耐腐蚀锆基合金。
附图说明
图1为本发明锆基合金与已有ZIRLO合金采用相同加工工艺后，在360℃/18.6MPa/0.01M LiOH水溶液中的腐蚀增重曲线。
图2为本发明锆基合金与已有ZIRLO合金采用相同加工工艺后，在400℃/10.3MPa蒸汽中的腐蚀增重曲线。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例对本发明所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金及其制备方法作更详细的说明。
实施例1和2
两个实施例与对比ZIRLO合金的成分见表1。
表1
其余杂质含量符合目前核用锆基合金的标准，对腐蚀性能有害的C、N杂质元素作了更严格的控制，C含量小于120μg/g，N含量小于80μg/g。
本发明实施例的制备过程和步骤如下：
（1）用核级海绵锆和核级纯金属原料（Sn、Nb、Fe、V、Si）分别按实施例1或实施例2配方配料，采用真空非自耗电弧炉进行熔炼，制成50g～100g重的合金锭，熔炼时充纯氩气保护，并将合金翻身熔炼5次制成合金锭；
（2）将上述合金锭在730℃进行锻造，加工制成坯材，去除氧化皮、酸洗去除油脂后，在真空中经1030℃的β相均匀化处理40min后空冷；
（3）随后经700℃热轧，热轧后先去除氧化皮、酸洗去除油脂，再在真空中经1030℃的β相均匀化处理40min后水淬；
（4）坯材淬火后进行4次冷轧，每次冷轧压下量20%~50%，每两次冷轧之间在真空中进行580℃中间退火1h或1.5h，制成板材，最后在真空中进行580℃再结晶退火5h，每次中间退火或再结晶退火前都进行去除氧化皮、酸洗去除油脂处理，即制得该锆基合金材料。
将按上述工艺制备的两种新锆基合金材料和按相同工艺制备的ZIRLO合金样品放入高压釜中，在360℃/18.6MPa/0.01M LiOH水溶液和400℃/10.3MPa蒸汽中进行腐蚀试验，考察它们的腐蚀行为。腐蚀增重曲线如附图1和附图2所示。从附图1可以看出：在360℃/18.6MPa/0.01M LiOH水溶液中，随腐蚀时间的延长，添加Si的实施例1合金和添加V的实施例2合金的腐蚀增重明显低于现有技术的ZIRLO合金，腐蚀到220d时，实施例1合金的腐蚀增重比ZIRLO合金的腐蚀增重降低了22%，实施例2合金的腐蚀增重比ZIRLO合金的腐蚀增重降低了27%；从附图2可以看出：在400℃/10.3MPa蒸汽中，随腐蚀时间的延长，添加Si的实施例1合金和添加V的实施例2合金的腐蚀增重明显低于现有技术的ZIRLO合金，腐蚀到260d时，实施例1合金的腐蚀增重比ZIRLO合金的腐蚀增重降低了44%，实施例2合金的腐蚀增重比ZIRLO合金的腐蚀增重降低了28%。这些结果说明本发明提供的锆基合金的耐腐蚀性能比现有技术的ZIRLO合金在高温含锂水和高温蒸汽中具有更为优异的耐腐蚀性能。
本发明实施例中的特点是：1）在Zr-Sn-Nb-Fe合金成分的基础上添加合金元素Si和/或V。2）坯材在热轧后进行了β相加热淬火，这样可使合金元素重新固溶再析出，有利于获得细小弥散分布的第二相。3）坯材在β相加热淬火后的后续加工过程中，所有的加热温度都不超过600℃，也有利于获得细小弥散分布的第二相，这样可进一步提高合金的耐腐蚀性能。
实施例3~18
本发明所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金组成见表2：
注：表2中杂质含量符合核用锆基合金的标准，其中杂质元素C含量小于120μg/g，杂质元素N含量小于80μg/g。
表2所述的耐蚀性锆基合金的制备方法包括如下步骤：
（1）按照锆基合金的组成配料核级海绵锆和核级纯金属原料——Sn、Nb、Fe、V和/或Si；采用真空非自耗电弧炉进行熔炼，制成50～100g重（例如：50g、80g或100g）的合金锭，熔炼时充纯氩气保护，并将合金翻身熔炼5次制成合金锭；
（2）将步骤（1）所得的合金锭在700~750℃（例如：700℃、720℃或750℃）进行锻造，加工制成坯材，去除氧化皮、酸洗去除油脂后，在真空中经1000~1100℃（例如：1000℃、1050℃或1100℃）的β相均匀化处理30~60min（30min、45min或60min）后空冷；
（3）随后经700~750℃（例如：700℃、720℃或750℃）热轧，热轧后先去除氧化皮、酸洗去除油脂，再在真空中经1000~1100℃（例如：1000℃、1050℃或1100℃）的β相均匀化处理30~60min（30min、45min或60min）后水淬；
（4）坯材淬火后进行3次或4次冷轧，每次冷轧压下量20~50%（例如：20%、35%或50%），每两次冷轧之间在真空中进行500~600℃（例如：500℃、550℃或600℃）中间退火1~3h（例如：1h、2h或3h），制成板材，最后在真空中进行500~600℃（例如：500℃、550℃或600℃）再结晶退火4~6h（例如：4h、5h或6h），每次中间退火或再结晶退火前都进行去除氧化皮、酸洗去除油脂处理，即制得该锆基合金材料。
Claims (9)
1.一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其特征在于：该锆基合金的组成包括，
铌，其重量百分比为0.20%～0.50%；
锡，其重量百分比为0.30%～0.60%；
铁，其重量百分比为0.20%～0.40%；
氧，其重量百分比为0.09%～0.15%；
钒和硅中的一种或两种：当仅含硅时，硅的重量百分比为0.015%～0.03%；当同时含有钒和硅时，钒的重量百分比为0.01%～0.20%，硅的重量百分比为0.015%～0.03%；当仅含钒时，钒的重量百分比为0.01%～0.20%；
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
2.根据权利要求1所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其特征在于：该锆基合金的组成包括，
铌，其重量百分比为0.20%～0.40%；
锡，其重量百分比为0.30%～0.50%；
铁，其重量百分比为0.20%～0.40%；
氧，其重量百分比为0.09%～0.15%；
钒，其重量百分比为0.01%～0.20%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
3.根据权利要求2所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其特征在于：该锆基合金的组成包括，
铌，其重量百分比为0.38%；
锡，其重量百分比为0.45%；
铁，其重量百分比为0.30%；
氧，其重量百分比为0.11%；
钒，其重量百分比为0.13%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
4.根据权利要求1所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其特征在于：该锆基合金的组成包括，
铌，其重量百分比为0.40%～0.50%；
锡，其重量百分比为0.50%～0.60%；
铁，其重量百分比为0.20%～0.40%；
氧，其重量百分比为0.09%～0.15%；
硅，其重量百分比为0.015%～0.03%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
5.根据权利要求4所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其特征在于：该锆基合金的组成包括，
铌，其重量百分比为0.50%；
锡，其重量百分比为0.50%；
铁，其重量百分比为0.30%；
氧，其重量百分比为0.12%；
硅，其重量百分比为0.015%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
6.根据权利要求1所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其特征在于：该锆基合金的组成包括，
铌，其重量百分比为0.20%～0.40%；
锡，其重量百分比为0.30%～0.50%；
铁，其重量百分比为0.20%～0.40%；
氧，其重量百分比为0.09%～0.15%；
钒，其重量百分比为0.01%～0.20%；
硅，其重量百分比为0.015%～0.03%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
7.根据权利要求6所述的一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其特征在于：该锆基合金的组成包括，
铌，其重量百分比为0.38%；
锡，其重量百分比为0.45%；
铁，其重量百分比为0.30%；
氧，其重量百分比为0.11%；
钒，其重量百分比为0.13%；
硅，其重量百分比为0.015%，
余量为包含杂质的锆，锆的重量百分比为98%以上。
8.根据权利要求1～7所述的任意一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金，其特征在于：所述的包含杂质的锆，其杂质含量符合核用锆基合金的标准，其中杂质元素C含量小于120μg/g，杂质元素N含量小于80μg/g。
9.一种权利要求1～7所述的任意一种用于较高燃耗下的耐蚀性锆基合金的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤，
（1）按照锆基合金的组成配料核级海绵锆和核级纯金属原料——Sn、Nb、Fe、V和/或Si；采用真空非自耗电弧炉进行熔炼，制成50～100g重的合金锭，熔炼时充纯氩气保护，并将合金翻身熔炼5次制成合金锭；
（2）将步骤（1）所得的合金锭在700～750℃进行锻造，加工制成坯材，去除氧化皮、酸洗去除油脂后，在真空中经1000～1100℃的β相均匀化处理30～60min后空冷；
（3）随后经700～750℃热轧，热轧后先去除氧化皮、酸洗去除油脂，再在真空中经1000～1100℃的β相均匀化处理30～60min后水淬；
（4）坯材淬火后进行3～4次冷轧，每次冷轧压下量20～50%，每两次冷轧之间在真空中进行500～600℃中间退火1～3h，制成板材，最后在真空中进行500～600℃再结晶退火4～6h，每次中间退火或再结晶退火前都进行去除氧化皮、酸洗去除油脂处理，即制得该锆基合金材料。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 29 Hong Cao Road, Xuhui District, Shanghai Patentee after: SHANGHAI NUCLEAR ENGINEERING RESEARCH & DESIGN INSTITUTE Co.,Ltd. Address before: No.29, Hongcao Road, Xuhui District, Shanghai 200233 Patentee before: Shanghai Nuclear Engineering Research & Design Institute |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
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