CN114276684A - 一种阻燃性好的导热硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃性好的导热硅胶及其制备方法，由以下重量百分比的原料组成：导热阻燃粉体20.00％～40.00％、金属导热粉体20.00％～40.00％，液体硅油17.80％～36.00％，凹凸棒石0.20％～13.00％，相变微胶囊0.20～1.00％，脱模剂0.80～1.00％；其中，所述液体硅油为粘度为500～1000mPa·s的乳化甲基硅油；所述凹凸棒石包括重量比为4:1的微米级凹凸棒石和纳米级凹凸棒石；所述导热阻燃粉体和金属导热粉体中含有细粒径氢氧化铝。本发明方法简单，制备的导热硅胶具有更高的导热系数和阻燃级别，安全性高，能有效提高电子器件的热扩散速率，适合于电子元器件的使用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是涉及一种阻燃性好的导热硅胶。
背景技术
电子工业的快速发展，为我们带来了更多便捷的电子电器、电子元件等产品，追求产品小型化时，产品内高度集成的电路产生大量的热量，导致产品存在散热不及时问题，不利于电子元件的保护。因此使用导热性好和阻燃性好的材料进行电子电器等产品的有效散热，已成为当下保障产品质量和安全稳定的重要关注点。
导热硅胶是一种高端的导热化合物，其不固体化，不导电的特性避免了导热硅胶应用于电子电器产品出现电路短路等风险；具有高粘结性能和超强的导热效果的导热硅胶应用是目前CPU、GPU和散热器接触时最佳的导热解决方案。导热硅胶可广泛涂覆于各种电子产品，如涂覆于电器设备中的发热体(功率管、可控硅、电热堆等)与散热设施(散热片、散热条、壳体等)之间的接触面，起到传热媒介作用的同时还发挥了防潮、防尘、防腐蚀、防震等功能。适用于微波通讯、微波传输设备、微波专用电源、稳压电源等各种微波器件的表面涂覆或整体灌封，此类硅材料对产生热的电子元件，提供了极佳的导热效果。如：晶体管、CPU组装、热敏电阻、温度传感器、汽车电子零部件、汽车冰箱、电源模块、打印机头等。
发明内容
针对电子电器类产品使用时散热不及时，存在安全隐患问题，本发明提供了一种阻燃性好的导热硅胶及其制备方法，方法简单，使用方便，制备的阻燃性好的导热硅胶具有更高的导热系数，更高的阻燃级别，安全性高，能有效的提高电子器件的热扩散速率，提高电子器件的可靠性和使用寿命，非常适合于电子元器件的使用。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
一种阻燃性好的导热硅胶，由以下重量百分比的各原料组成：
导热阻燃粉体20.00％～40.00％、金属导热粉体20.00％～40.00％，液体硅油17.80％～36.00％，凹凸棒石0.20％～13.00％，相变微胶囊0.20～1.00％，脱模剂0.80～1.00％；
所述液体硅油为乳化甲基硅油；所述乳化甲基硅油的粘度为500～1000mPa·s；
所述凹凸棒石包括重量比为4:1的微米级凹凸棒石和纳米级凹凸棒石，所述微米级凹凸棒石的粒径为10～20μm，所述纳米级凹凸棒石的粒径为70～80nm；
所述导热阻燃粉体和金属导热粉体中含有细粒径氢氧化铝。
进一步地说，所述细粒径氢氧化铝的直径为0.10～60.00μm。
进一步地说，所述导热阻燃粉体为氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硅中的一种或任意几种的混合物。
进一步地说，所述金属导热粉体为铝粉、铜粉、银粉中的一种或任意几种的混合物。
进一步地说，所述相变微胶囊为相变温度为20℃～80℃，相变潜热为150～220kJ/kg的相变微胶囊。
进一步地说，所述脱模剂为硅油、含氢甲基硅油或甲基硅油中的一种或任意几种的混合物。
进一步地说，所述导热阻燃粉体和金属导热粉体中含有细粒径氢氧化铝，具体混合步骤为：
将导热阻燃粉体、金属导热粉体分别与氢氧化铝粉体混合，置于纯水溶液中分散，600-1000w功率的超声分散仪处理分散液3-5小时；将超声处理后的分散液转入高速离心机中离心脱水，将脱水后的湿粉体混合物置于研磨机中，50～100℃下研磨5～10小时，纯水多次洗涤研磨后的湿粉体混合物、过滤固液分离，低温烘干，得到高纯度小粒径的含有氢氧化铝的导热阻燃粉体和金属导热粉体。
一种阻燃性好的导热硅胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将以下重量百分比的液体硅油17.80％～36.00％，凹凸棒石0.20％～13.00％，相变微胶囊0.20～1.00％，脱模剂0.80～1.00％，导热阻燃粉体20.00％～40.00％、金属导热粉体20.00％～40.00％，依次加入搅拌机内进行搅拌，搅拌0.2～1小时后，得到粘稠液体；
(2)、将步骤(1)中得到的粘稠液体于-0.05MP～-0.15MPa真空条件下，再次搅拌2～3小时，即得所述阻燃性好的导热硅胶。
进一步地说，步骤(1)中，所述搅拌的自转速度为30～50转/分钟，公转速度为20～30转/分钟。
进一步地说，步骤(2)中，所述再次搅拌的自转速度为70～90转/分钟，公转速度为20～30转/分钟。
本发明的有益效果：
本发明提供的阻燃性好的导热硅胶具有更高的导热系数，更高的阻燃级别，安全性高，能有效的提高电子器件的热扩散速率，提高电子器件的可靠性和使用寿命，非常适合于电子元器件的使用。
本发明提供的一种阻燃性好的导热硅胶及制备方法，将导热阻燃粉体、金属导热粉体分别与氢氧化铝粉体混合超声处理，经离心、研磨、干燥后获得的高纯度粉体，不仅去除了原有粉体中存在的杂质，降低了导热阻燃粉体和金属导热粉体的粒径，在原料混合搅拌制备导热硅胶过程中，改善了其分散性，提高阻燃粉体助剂与其他原料混合的相容性，进一步提高导热硅胶的阻燃性能。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
准确称取乳化甲基硅油356.00g，凹凸棒石4.00g，相变微胶囊20.00g，硅油20.00g，氧化硅粉体800.00g，氧化铝粉体600.00g，铜粉200.00g，依次加入2L双行星动力混合搅拌机内，自转速度为30转/分钟，公转速度为30转/分钟的条件下搅拌0.5小时后，升起搅拌浆，刮掉搅拌桨上的粉料后，于真空度-0.1MPa，自转速度为80转/分钟，公转速度为20转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得导热硅胶，包装放置待用。
使用时，在110℃固化0.5小时，进行聚合反应。
其中，所述乳化甲基硅油的粘度为500m Pa·s。
实施例2
准确称取乳化甲基硅油538.00g，凹凸棒石132.00g，相变微胶囊12.00g，含氢甲基硅油18.00g，氮化硅800.00g，氮化铝300.00g，银粉200.00g，依次加入2L双行星动力混合搅拌机内，自转速度为40转/分钟，公转速度为25转/分钟的条件下搅拌0.2小时后，升起搅拌浆，刮掉搅拌桨上的粉料后，于真空度-0.15MPa，自转速度为90转/分钟，公转速度为25转/分钟的条件下，机械搅拌3小时获得导热硅胶，包装放置待用。
使用时，110℃固化0.5小时，进行聚合反应。
其中，所述乳化甲基硅油的粘度为1000m Pa·s。
实施例3
准确称取乳化甲基硅油720.00g，凹凸棒石260.00g，相变微胶囊4.00g，甲基硅油16.00g，氮化硅粉体400.00g，氧化硅粉体200.00g，铝粉50.00g，，依次加入2L的双行星动力混合搅拌机内，自转速度为50转/分钟，公转速度为20转/分钟的条件下搅拌1.0小时后，升起搅拌浆，刮掉搅拌桨上的粉料后，于真空度-0.05MPa，自转速度为70转/分钟，公转速度为30转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得导热硅胶，包装放置待用。
使用时，于110℃下固化0.5小时，进行聚合反应。
其中，所述乳化甲基硅油的粘度为800m Pa·s。
对比例1
准确称取如下各种原料，乳化甲基硅油352.00g，氧化铝粉体600.00g，氮化硅粉体1000.00g，硅油38.200g，依次加入捏合机中，混合搅拌均匀，包装放置待用。
使用时，于25℃固化24小时，进行聚合反应，即可。
其中，所述乳化甲基硅油的粘度为1000m Pa·s。
对比例2
准确称取如下各种原料，乳化甲基硅油708.00，含氢硅油464.00g，氧化铝粉体600.00g，铝粉400.00g，硅油41.00g，依次加入捏合机中，混合搅拌均匀，包装放置待用。
使用时，于80℃固化2小时，进行聚合反应，即可。
其中，所述乳化甲基硅油的粘度为1000m Pa·s。
具体试验实施例
通过下面的试验测试本发明的导热硅胶的性能，测试结果见表1。
导热系数测试：使用Hot Disk公司TPS 2500S型导热系数测定仪，按照标准ASTMD5470测试。
阻燃级别测试：按照标准ASTM D5470测试。
表1
| 导热率W/m·K | 阻燃级别 | |
| 实施例1 | 5 | 94V-0 |
| 实施例2 | 5 | 94V-0 |
| 实施例3 | 5 | 94V-0 |
| 对比例1 | 3 | 94V-1 |
| 对比例2 | 3 | 94V-1 |
由表1的结果可知，本发明的导热硅胶具有更高的导热系数，更高的阻燃级别，能有效的提高电子器件的热扩散速率，提高电子器件的可靠性和使用寿命，所以非常适合于电子元器件的使用。
实施例4
所述导热阻燃粉体和金属导热粉体中含有细粒径氢氧化铝，具体混合步骤为：
将导热阻燃粉体、金属导热粉体分别与氢氧化铝粉体混合，置于纯水溶液中分散，800w功率的超声分散仪处理分散液4小时；将超声处理后的分散液转入高速离心机中离心脱水，将脱水后的湿粉体混合物置于研磨机中，80℃下研磨8～10小时，纯水多次洗涤研磨后的湿粉体混合物、过滤固液分离，低温烘干，得到高纯度小粒径的含有氢氧化铝的导热阻燃粉体和金属导热粉体。
本实施例的有益效果：导热阻燃粉体、金属导热粉体分别与氢氧化铝粉体混合超声处理，经离心、研磨、干燥后获得的高纯度粉体，不仅去除了原有粉体中存在的杂质，降低了导热阻燃粉体和金属导热粉体的粒径，在原料混合搅拌制备导热硅胶过程中，改善了其分散性，提高阻燃粉体助剂与其他原料混合的相容性，进一步提高导热硅胶的阻燃性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种阻燃性好的导热硅胶，其特征在于：由以下重量百分比的各原料组成：导热阻燃粉体20.00％～40.00％、金属导热粉体20.00％～40.00％，液体硅油17.80％～36.00％，凹凸棒石0.20％～13.00％，相变微胶囊0.20～1.00％，脱模剂0.80～1.00％；
其中，所述液体硅油为乳化甲基硅油；所述乳化甲基硅油的粘度为500～1000mPa·s；
所述凹凸棒石包括重量比为4:1的微米级凹凸棒石和纳米级凹凸棒石，所述微米级凹凸棒石的粒径为10～20μm，所述纳米级凹凸棒石的粒径为70～80nm；
所述导热阻燃粉体和金属导热粉体中含有细粒径氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的阻燃性好的导热硅胶，其特征在于：所述细粒径氢氧化铝的直径为0.10～60.00μm。
3.根据权利要求1所述的阻燃性好的导热硅胶，其特征在于：所述导热阻燃粉体为氧化硅、氧化铝、氮化铝、氮化硅中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的阻燃性好的导热硅胶，其特征在于：所述金属导热粉体为铝粉、铜粉、银粉中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的阻燃性好的导热硅胶，其特征在于：所述相变微胶囊为相变温度为20℃～80℃，相变潜热为150～220kJ/kg的相变微胶囊。
6.根据权利要求5所述的阻燃性好的导热硅胶，其特征在于：所述脱模剂为硅油、含氢甲基硅油或甲基硅油中的一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的阻燃性好的导热硅胶，其特征在于：所述导热阻燃粉体和金属导热粉体中含有细粒径氢氧化铝，具体混合步骤为：
将导热阻燃粉体、金属导热粉体分别与氢氧化铝粉体混合，置于纯水溶液中分散，600-1000w功率的超声分散仪处理分散液3～5小时；将超声处理后的分散液转入高速离心机中离心脱水，将脱水后的湿粉体混合物置于研磨机中，50～100℃下研磨5～10小时，纯水多次洗涤研磨后的湿粉体混合物、过滤固液分离，低温烘干，得到高纯度小粒径的含有氢氧化铝的导热阻燃粉体和金属导热粉体。
8.一种阻燃性好的导热硅胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将以下重量百分比的液体硅油17.80％～36.00％，凹凸棒石0.20％～13.00％，相变微胶囊0.20～1.00％，脱模剂0.80～1.00％，导热阻燃粉体20.00％～40.00％、金属导热粉体20.00％～40.00％，依次加入搅拌机内进行搅拌，搅拌0.2～1小时后，得到粘稠液体；
(2)、将步骤(1)中得到的粘稠液体于-0.05MP～-0.15MPa真空条件下，再次搅拌2～3小时，即得所述阻燃性好的导热硅胶。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌的自转速度为30～50转/分钟，公转速度为20～30转/分钟。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述再次搅拌的自转速度为70～90转/分钟，公转速度为20～30转/分钟。
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