JP6842469B2 - 相変化材料 - Google Patents

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Description

[0001]本発明は、概して熱界面材料に関し、より詳しくは相変化材料を含む熱界面材料に関する。
[0002]熱界面材料は、中央処理装置、ビデオグラフィックスアレイ、サーバー、ゲームコンソール、スマートホン、ＬＥＤ基板などのような電子コンポーネントから熱を放散させるために広く用いられている。熱界面材料は、通常は、過剰の熱を電子コンポーネントからヒートスプレッダーに移動させ、次に熱をヒートシンクに移動させるために用いられる。
[0003]図１は、シリコンダイ１２、印刷回路基板１４、及び印刷回路基板１４上の複数のフリップチップ接続部１６を含む電子チップ１０を図示する。電子チップ１０は、例として、１以上の第１の熱界面材料（ＴＩＭ）２２によってヒートスプレッダー１８及びヒートシンク２０に接続されている。図１に示されるように、第１のＴＩＭ２２Ａはヒートシンク２０とヒートスプレッダー１８を接続し、第２のＴＩＭ２２Ｂはヒートスプレッダー１８と電子チップ１０のシリコンダイ１２を接続している。熱界面材料２２Ａ及び２２Ｂの一方又は両方を下記に記載する熱界面材料にすることができる。
[0004]ＴＩＭ２２ＡはＴＩＭ２と呼ばれ、ヒートスプレッダー１８とヒートシンク２０の間に配置されて、ＴＩＭ２２Ａの第１の表面がヒートスプレッダー１８の表面と接触し、ＴＩＭ２２Ａの第２の表面がヒートシンク２０の表面と接触するようになっている。
[0005]ＴＩＭ２２ＢはＴＩＭ１と呼ばれ、電子チップ１０とヒートスプレッダー１８の間に配置されて、ＴＩＭ２２Ｂの第１の表面がシリコンダイ１２の表面のような電子チップの表面３４と接触し、ＴＩＭ２２Ｂの第２の表面がヒートスプレッダー１８の表面と接触するようになっている。
[0006]幾つかの態様（図示せず）においては、ＴＩＭ２２はＴＩＭ１．５と呼ばれ、電子チップ１０とヒートシンク２０の間に配置されて、ＴＩＭ２２の第１の表面がシリコンダイ１２の表面のような電子チップ１０の表面と接触し、ＴＩＭ２の第２の表面がヒートシンク２２の表面と接触するようになっている。
[0007]熱界面材料としては、サーマルグリース、グリース様材料、エラストマーテープ、及び相変化材料が挙げられる。伝統的な熱界面材料としては、ギャップパッド及びサーマルパッドのような構成材が挙げられる。代表的な熱界面材料は、次の特許及び出願：ＣＮ−１０３２５４６４７、ＣＮ−１０３２５４６４７、ＪＰ−０５４３１１６、ＵＳ−６，２３８，５９６、ＵＳ−６，４５１，４２２、ＵＳ−６，５００，８９１、ＵＳ−６，６０５，２３８、ＵＳ−６，６７３，４３４、ＵＳ−６，７０６，２１９、ＵＳ−６，７９７，３８２、ＵＳ−６，８１１，７２５、ＵＳ−６，８７４，５７３、ＵＳ−７，１７２，７１１、ＵＳ−７，１４７，３６７、ＵＳ−７，２４４，４９１、ＵＳ−７，８６７，６０９、ＵＳ−８，３２４，３１３、ＵＳ−８，５８６，６５０、ＵＳ−２００５／００７２３３４、ＵＳ−２００７／００５１７７３、ＵＳ−２００７／０１７９２３２、ＵＳ−２００８／００４４６７０、ＵＳ−２００９／０１１１９２５、ＵＳ−２０１０／００４８４３８、ＵＳ−２０１０／０１２９６４８、ＵＳ−２０１１／０３０８７８２、ＵＳ−２０１３／０２４８１６３、ＷＯ−２００８／１２１４９１、及びＰＣＴ／ＣＮ２０１４／０９３１３８において開示されている。
ＣＮ−１０３２５４６４７ ＪＰ−０５４３１１６ ＵＳ−６，２３８，５９６ ＵＳ−６，４５１，４２２ ＵＳ−６，５００，８９１ ＵＳ−６，６０５，２３８ ＵＳ−６，６７３，４３４ ＵＳ−６，７０６，２１９ ＵＳ−６，７９７，３８２ ＵＳ−６，８１１，７２５ ＵＳ−６，８７４，５７３ ＵＳ−７，１７２，７１１ ＵＳ−７，１４７，３６７ ＵＳ−７，２４４，４９１ ＵＳ−７，８６７，６０９ ＵＳ−８，３２４，３１３ ＵＳ−８，５８６，６５０ ＵＳ−２００５／００７２３３４ ＵＳ−２００７／００５１７７３ ＵＳ−２００７／０１７９２３２ ＵＳ−２００８／００４４６７０ ＵＳ−２００９／０１１１９２５ ＵＳ−２０１０／００４８４３８ ＵＳ−２０１０／０１２９６４８ ＵＳ−２０１１／０３０８７８２ ＵＳ−２０１３／０２４８１６３ ＷＯ−２００８／１２１４９１ ＰＣＴ／ＣＮ２０１４／０９３１３８
[0008]サーマルグリース及び相変化材料は、非常に薄い層で拡がって隣接する表面の間に密な接触を与える能力のために、他のタイプの熱界面材料より低い熱抵抗を有する。しかしながら、幾つかの状況においては、電子チップ１０とヒートシンク２０及び／又はヒートスプレッダー１８は、図２に示すように垂直配向で配置される。かかる垂直配向においては、ＴＩＭ２２Ａ及び／又はＴＩＭ２２Ｂの直ぐ下に空隙２４が配されて、ＴＩＭが下端において支持されないようになる。より高い温度においては、ＴＩＭ２２Ａ、２２Ｂのような熱界面材料は、空隙２４を通って界面から電子コンポーネントの他の部品の上に垂れる可能性がある。
[0009]上記における改良が望まれている。
[0010]本発明は、コンピューターチップのような熱を発生する電子デバイスから、ヒートスプレッダー及びヒートシンクのような熱放散構造体へ熱を移動させるのに有用な熱界面材料を提供する。本熱界面材料は、例として、少なくとも１種類の相変化材料、少なくとも１種類のポリマーマトリクス材料、１種類以上の熱伝導性フィラー、及び少なくとも１種類の架橋剤を含み、熱伝導性フィラーは熱界面材料の全重量の少なくとも８０重量％を構成し、熱伝導性フィラーは、１ミクロン未満の粒径を有する第１の複数の粒子を含む。より特定の態様においては、熱伝導性フィラーは、熱界面材料の全重量の少なくとも９０重量％、９１重量％、９２重量％、９３重量％、又は９５重量％を構成する。
[0011]上記の態様のいずれかの１つのより特定の態様においては、熱界面材料は、１重量％〜１６重量％の少なくとも１種類のポリマーマトリクス材料；０．５重量％〜８重量％の少なくとも１種類の相変化材料；及び０．１重量％〜１重量％の少なくとも１種類のアミン又はアミンベースの架橋剤を含む。より特定の態様においては、熱界面材料は、１重量％〜８重量％の少なくとも１種類のポリマーマトリクス材料；０．５重量％〜５重量％の少なくとも１種類の相変化材料；及び０．１重量％〜１重量％の少なくとも１種類のアミン又はアミンベースの架橋剤を含む。
[0012]上記の態様のいずれかの１つのより特定の態様においては、第１の複数の粒子は酸化亜鉛の粒子を含む。更により特定の態様においては、酸化亜鉛の粒子は０．１ミクロン〜約１ミクロンの粒径を有する。他のより特定の態様においては、酸化亜鉛の粒子は０．９ミクロン以下の粒径を有する。
[0013]上記の態様のいずれかの１つのより特定の態様においては、熱伝導性フィラーは、１ミクロンより大きい粒径を有する第２の複数の粒子を更に含む。更により特定の態様においては、第２の複数の粒子はアルミニウムの粒子を含む。更により特定の態様においては、第２の複数の粒子は約３ミクロン〜約１５ミクロンの粒径を有するアルミニウム粒子を含む。更により特定の態様においては、第２の複数の粒子は、約３ミクロンの粒径を有するアルミニウム粒子の第１の部分、及び約１０ミクロンの粒径を有するアルミニウム粒子の第２の部分を含む。
[0014]上記の態様のいずれかの１つのより特定の態様においては、架橋剤はアミン又はアミンベースの架橋剤である。
[0015]上記の態様のいずれかの１つのより特定の態様においては、熱伝導性フィラーは熱界面材料の全重量の９１重量％〜９５重量％を構成する。更により特定の態様においては、熱伝導性フィラーは熱界面材料の全重量の９２重量％〜９４重量％を構成する。
[0016]上記の態様のいずれかの１つのより特定の態様においては、熱界面材料は、チタネートカップリング剤のような少なくとも１種類のカップリング剤を更に含む。上記の態様のいずれかの他のより特定の態様においては、熱界面材料は少なくとも１種類の酸化防止剤を更に含む。上記の態様のいずれかの他のより特定の態様においては、熱界面材料は少なくとも１種類のイオンスキャベンジャーを更に含む。上記の態様のいずれかの他のより特定の態様においては、熱界面材料は少なくとも１種類のチクソトロピック剤を更に含む。
[0017]他の態様においては、熱界面材料を形成するための配合物が提供される。この配合物は、溶媒、少なくとも１種類の相変化材料、少なくとも１種類のポリマーマトリクス材料、１種類以上の熱伝導性フィラー、及び少なくとも１種類の架橋剤を含み、熱伝導性フィラーは熱界面材料の乾燥重量（溶媒を含まない重量）の少なくとも８０重量％を構成し、熱伝導性フィラーは１ミクロン未満の粒径を有する第１の複数の粒子を含む。
[0018]他の態様においては、電子コンポーネントが提供される。本電子コンポーネントは、ヒートシンク、電子チップ、及びヒートシンクと電子チップの間に配置されている熱界面材料を含み、熱界面材料は、少なくとも１種類の相変化材料、少なくとも１種類のポリマーマトリクス材料、１種類以上の熱伝導性フィラー、及び少なくとも１種類の架橋剤を含み、熱伝導性フィラーは熱界面材料の全重量の少なくとも９１重量％を構成し、熱伝導性フィラーは１ミクロン未満の粒径を有する第１の複数の粒子を含む。電子チップとヒートシンクは垂直配向で配置され、熱界面材料は垂直に配向された電子チップとヒートシンクの間に垂直配向で配置される。
[0019]より特定の態様においては、熱界面材料の第１の表面は電子チップの表面と接触しており、熱界面材料の第２の表面はヒートシンクと接触している。他のより特定の態様においては、電子コンポーネントはヒートシンクと電子チップの間に配置されているヒートスプレッダーを含み、熱界面材料の第１の表面は電子チップの表面と接触しており、熱界面材料の第２の表面はヒートスプレッダーと接触している。更に他のより特定の態様においては、電子コンポーネントはヒートシンクと電子チップの間に配置されているヒートスプレッダーを含み、熱界面材料の第１の表面はヒートスプレッダーの表面と接触しており、熱界面材料の第２の表面はヒートシンクと接触している。
[0020]本発明の幾つかの態様の以下の記載を添付の図面と組み合わせて参照することによって、本発明の上述及び他の特徴及び有利性、並びにそれらを達成する方法がより明らかになり、本発明それ自体がより良好に理解されるであろう。
[0021]図１は、電子チップ、ヒートスプレッダー、ヒートシンク、並びに第１及び第２の熱界面材料を図示する。 [0022]図２は、垂直配向の図１の電子チップ、ヒートスプレッダー、ヒートシンク、並びに第１及び第２の熱界面材料を図示する。
[0023]幾つかの図面全体にわたって、対応する参照記号は対応する部品を示す。ここに示す例示は発明の代表的な態様を示すものであり、かかる例示はいかなるようにも発明の範囲を限定するように解釈すべきではない。
[0024]本発明は、電子コンポーネントから熱を逃がすのに有用な熱界面材料に関する。
Ａ．熱界面材料：
[0025]１つの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２が熱界面材料である。幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２は、１種類以上の相変化材料、１種類以上のポリマーマトリクス材料、１種類以上の熱伝導性フィラー、１種類以上の架橋剤、及び場合によっては１種類以上の添加剤を含む。
ａ．熱伝導性フィラー：
[0026]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２は少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを含む。
[0027]代表的な熱伝導性フィラーとしては、金属、合金、非金属、金属酸化物、金属窒化物、及びセラミック、並びにこれらの組合せが挙げられる。代表的な金属としては、アルミニウム、銅、銀、亜鉛、ニッケル、スズ、インジウム、鉛、銀被覆銅又は銀被覆アルミニウムのような銀被覆金属、金属被覆炭素繊維、及びニッケル被覆繊維が挙げられるが、これらに限定されない。代表的な非金属としては、カーボン、カーボンブラック、グラファイト、カーボンナノチューブ、炭素繊維、グラフェン、粉末状ダイヤモンド、ガラス、シリカ、窒化ケイ素、及びホウ素被覆粒子が挙げられるが、これらに限定されない。代表的な金属酸化物、金属窒化物、及びセラミックとしては、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、及び酸化スズが挙げられるが、これらに限定されない。
[0028]ＴＩＭ２２には、ＴＩＭ２２の全重量を基準として８０重量％、８５重量％、９０重量％、９１重量％、９１．５重量％、９２重量％、９２．５重量％、９３重量％のような小さい値、９３．５重量％、９４重量％、９５重量％、９６重量％、９７重量％、９８重量％、９９重量％のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば８０重量％〜９９重量％、９１重量％〜９９重量％、９１重量％〜９５重量％、又は９２重量％〜９４重量％の合計量の１種類以上の熱伝導性フィラーを含ませることができる。
[0029]熱伝導性フィラーは粒子として与えることができる。粒径を測るためには通常は平均粒径（Ｄ５０）が用いられる。代表的な粒子は、１０ｎｍ、２０ｎｍ、５０ｎｍ、０．１ミクロン、０．２ミクロン、０．５ミクロン、１ミクロン、２ミクロン、３ミクロンのような小さい値、５ミクロン、８ミクロン、１０ミクロン、１２ミクロン、１５ミクロン、２０ミクロン、２５ミクロン、５０ミクロン、１００ミクロンのような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば１０ｎｍ〜１００ミクロン、０．１ミクロン〜２０ミクロン、又は０．５ミクロン〜１２ミクロンの平均粒径を有する。
[0030]一態様においては、第１の熱伝導性フィラーは、１ミクロン、０．９ミクロン、０．８ミクロン、０．６ミクロン、０．５ミクロン、０．２ミクロン、０．１ミクロン、又はそれ以下のような小さい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば１ミクロン〜０．１ミクロン、１ミクロン〜０．２ミクロン、又は１ミクロン〜０．８ミクロンの粒径を有する。より特定の態様においては、第１の熱伝導性フィラーは、１ミクロン以下の粒径を有する複数の酸化亜鉛粒子を含む。
[0031]一態様においては、第１の熱伝導性フィラーと共に与えられる第２の熱伝導性フィラーは、１ミクロン、２ミクロン、３ミクロン、４ミクロンのような小さい値、６ミクロン、８ミクロン、１０ミクロン、又は１２ミクロンのような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば１ミクロン〜１２ミクロン、３ミクロン〜１０ミクロン、２ミクロン〜４ミクロン、又は８ミクロン〜１２ミクロンの粒径を有する。より特定の態様においては、第２の熱伝導性フィラーは、１ミクロンより大きな粒径の混合物を有する粒子、例えば２ミクロン、３ミクロン、４ミクロンのような小さい値、６ミクロン、８ミクロン、１０ミクロン、又は１２ミクロンのような大きい値の粒径を有する粒子、或いはこれらの混合物を含む。より特定の態様においては、第１の熱伝導性フィラーは１ミクロンより大きな粒径を有する複数のアルミニウム粒子を含む。
[0032]より特定の態様においては、第２の熱伝導性フィラーは１ミクロンより大きな粒径を有する複数の粒子を含み、第１の熱伝導性フィラーは１ミクロン以下の粒径を有する複数の粒子を含み、第２の熱伝導性フィラーと第１の熱伝導性フィラーとの重量比は、０．５：１、１：１、１．２５：１、１．５：１、２：１、２．５：１のような小さい値、２．７５：１、３：１、５：１、１０：１、２０：１のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば０．５：１〜２０：１、１：１〜１０：１、１．２５：１〜５：１、又は２．５：１〜３：１である。
[0033]より特定の態様においては、熱伝導性フィラーは、１ミクロン、２ミクロン、３ミクロンのような小さい値、５ミクロン、８ミクロン、１０ミクロン、１２ミクロン、１５ミクロンのような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば１ミクロン〜１５ミクロン、又は２ミクロン〜１２ミクロン、或いは３ミクロン〜１０ミクロンの粒径を有する複数のアルミニウム粒子、及び１ミクロン以下の粒径を有する複数の酸化亜鉛粒子を含む。
ｂ．ポリマーマトリクス材料：
[0034]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２はポリマーマトリクス材料を含む。幾つかの代表的な態様においては、ポリマーマトリクス材料は、熱伝導性フィラーを導入するためのマトリクス与え、加熱及び加圧下でプレスした際に流動性を与える。
[0035]１つの代表的な態様においては、ポリマーマトリクス材料は、炭化水素ゴム化合物、又は複数のゴム化合物のブレンドを含む。代表的な材料としては、飽和及び不飽和ゴム化合物が挙げられる。幾つかの態様においては、飽和ゴムは、不飽和ゴム化合物よりも熱酸化分解に対して感受性がより低い可能性がある。代表的な飽和ゴム化合物としては、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰＲ、ＥＰＤＭ）、ポリエチレン／ブチレン、ポリエチレン−ブチレン−スチレン、ポリエチレン−プロピレン−スチレン、水素化ポリアルキルジエン「モノオール」（例えば、水素化ポリブタジエンモノオール、水素化ポリプロパジエンモノオール、水素化ポリペンタジエンモノオール）、水素化ポリアルキルジエン「ジオール」（例えば、水素化ポリブタジエンジオール、水素化ポリプロパジエンジオール、水素化ポリペンタジエンジオール）、及び水素化ポリイソプレン、ポリオレフィンエラストマー、或いは任意の他の好適な飽和ゴム、或いはこれらのブレンドが挙げられる。一態様においては、ポリマーマトリクス材料は、特殊モノオールである水素化ポリブタジエンモノオール（ヒドロキシ末端エチレンブチレンコポリマーと呼ぶこともできる）である。
[0036]１つの代表的な態様においては、ポリマーマトリクス材料は、シリコーンゴム、シロキサンゴム、シロキサンコポリマー、又は任意の他の好適なシリコーン含有ゴムを含む。
[0037]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２には、ＴＩＭ２２の全重量を基準として、０．５重量％、１重量％、２重量％、３重量％、４重量％のような小さい値、５重量％、６重量％、７重量％、８重量％、１０重量％、１２重量％、１６重量％のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば１重量％〜１６重量％、１重量％〜８重量％、又は４重量％〜６重量％の量のポリマーマトリクス材料を含ませることができる。
ｃ．相変化材料：
[0038]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２は１種類以上の相変化材料を含む。相変化材料は、その中でＴＩＭ２２を用いる電子デバイスの部分の運転温度か又はそれよりも低い融点又は融点範囲を有する材料である。代表的な相変化材料は、パラフィンワックスのようなワックスである。パラフィンワックスは、一般式：ＣｎＨ２ｎ＋２を有し、約２０℃〜１００℃の範囲の融点を有する固体炭化水素の混合物である。ポリマーワックスとしてはポリエチレンワックス及びポリプロピレンワックスが挙げられ、通常は約４０℃〜１６０℃の範囲の融点を有する。他の代表的な相変化材料としては、ウッドメタル、フィールドメタルのような低融点合金、又は約２０℃〜９０℃の間の融点を有する金属若しくは合金が挙げられる。
[0039]幾つかの態様においては、ＴＩＭ２２の硬度を調節するために所定量の相変化材料を用いることができる。例えば、相変化材料の装填量が少ない幾つかの態様においては、組成物は軟質ゲルの形態にすることができ、相変化材料の装填量が多い幾つかの態様においては、組成物は硬質の固体にすることができる。ＴＩＭ２２には、ＴＩＭ２２の全重量を基準として、０．１重量％、０．２重量％、０．５重量％、１重量％、２重量％のような小さい値、３重量％、３．５重量％、４重量％、５重量％、７重量％、８重量％、１０重量％、１２重量％のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば０．１重量％〜１０重量％、０．５重量％〜８重量％、又は０．５重量％〜５重量％の量の１種類以上の相変化材料を含ませることができる。
ｄ．カップリング剤：
[0040]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２は１種類以上のカップリング剤を含む。幾つかの代表的な態様においては、カップリング剤を含ませると、ポリマーマトリクスと熱伝導性フィラーの間に界面を与えることによって、比較的高い温度における特性のような熱特性を向上させることができる。代表的なカップリング剤としては、米国特許出願公開２０１１／０３０８７８２（その開示事項はその全部を参照として本明細書中に包含する）に開示されているもののようなチタネートカップリング剤が挙げられる。代表的なカップリング剤としては、
[0041]チタン（ＩＶ）２，２(ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ：
Figure 0006842469
[0042]ジルコニウム（ＩＶ）２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジイソオクチル）ピロホスファト−Ｏ：
Figure 0006842469
[0043]１モルのジイソオクチルホスファイトを有するチタン（ＩＶ）２−プロパノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ：付加体：
Figure 0006842469
[0044]チタン（ＩＶ）ビス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ，オキソエチレンジオラト，(付加体），ビス（ジオクチル）（水素）ホスファイト−Ｏ：
Figure 0006842469
[0045]チタン（ＩＶ）ビス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ，エチレンジオラト（付加体），ビス（ジオクチル）ハイドロジェンホスファイト：
Figure 0006842469
[0046]及び、ジルコニウム（ＩＶ）２，２−ビス（２−プロペノラトメチル）ブタノラト，シクロジ［２，２−（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト］，ピロホスファト−Ｏ，Ｏ：
Figure 0006842469
が挙げられる。
[0047]１つの代表的な態様においては、カップリング剤はチタン（ＩＶ）２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏである。
[0048]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２には、ＴＩＭ２２の全重量を基準として、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．５重量％のような小さい値、１重量％、２重量％、３重量％、５重量％のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば０．１重量％〜５重量％、０．２重量％〜２重量％、又は０．２重量％〜１重量％の量の１種類以上のカップリング剤を含ませることができる。
ｅ．架橋剤：
[0049]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２は、アミン又はアミンベースの樹脂のような１種類以上の架橋剤を含む。架橋剤は、架橋剤と、ポリマーマトリクス材料の少なくとも１つの上の第１級又は末端ヒドロキシル基との間の架橋反応を促進させるために熱界面材料組成物中に加えるか又は導入する。代表的な架橋剤は米国特許７，２４４，４９１（その開示事項はその全部を参照として本明細書中に包含する）に開示されている。
[0050]１つの代表的な態様においては、架橋剤は、アミン、又は樹脂骨格の任意の部分の上に少なくとも１つのアミン置換基を含むアミンベースの樹脂である。代表的なアミン及びアミンベースの樹脂としては、アルキル化メラミン樹脂、並びに尿素、チオ尿素、メラミン又は同類の化合物と、アルデヒド、特にホルムアルデヒドとの反応から誘導される合成樹脂が挙げられる。より特定の態様においては、架橋剤は、第１級アミン樹脂、第２級アミン樹脂、第３級アミン樹脂、グリシジルアミンエポキシ樹脂、アルコキシベンジルアミン樹脂、エポキシアミン樹脂、メラミン樹脂、アルキル化メラミン樹脂、及びメラミン−アクリル樹脂からなる群から選択される樹脂である。
[0051]１つの代表的な態様においては、架橋剤は、メラミン樹脂、例えばアルキル化メラミン樹脂、又は更により特にはブチル化メラミン樹脂である。メラミン樹脂は、環が３つの炭素及び３つの窒素原子を含む環系化合物である。メラミン樹脂は、通常は縮合反応によって他の化合物及び分子と容易に結合する。メラミン樹脂は、通常は他の分子及び化合物と反応させて連鎖成長及び架橋を促進させることができ、尿素樹脂よりも耐水性及び耐熱性であり、水溶性シロップとしてか又は水中に分散性の不溶性粉末として用いることができ、高い融点（３２５℃より高い）を有し、比較的不燃性である。ブチル化メラミン樹脂のようなアルキル化メラミン樹脂は、樹脂形成中にアルキルアルコールを導入することによって形成される。これらは塗料及びエナメル溶剤中、並びに表面被覆中に可溶である。
[0052]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２には、ＴＩＭ２２の全重量を基準として、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．５重量％のような小さい値、１重量％、２重量％、３重量％、５重量％のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば０．１重量％〜５重量％、０．２重量％〜２重量％、又は０．２重量％〜１重量％の量の１種類以上の架橋剤を含ませることができる。
ｆ．添加剤：
[0053]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２は１種類以上の添加剤を含む。代表的な添加剤としては、酸化防止剤、イオンスキャベンジャー、及びチクソトロピック剤が挙げられる。
[0054]１つの代表的な態様においては、酸化防止剤は、フリーラジカルの電子を酸化剤へ移動させることによってポリマーマトリクスの熱劣化を抑止する。代表的な酸化防止剤としては、フェノールタイプの酸化防止剤、アミンタイプの酸化防止剤、又は立体障害フェノール又はアミンタイプの酸化防止剤のような任意の他の好適なタイプの酸化防止剤、或いはこれらの組合せが挙げられる。代表的な酸化防止剤としては、Irganox（登録商標）1076又はオクタデシル３−（３，５−ジ（ｔｅｒｔ）−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートのようなフェノールタイプの酸化防止剤；Irganox（登録商標）565又は２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−（４，６−ビス（オクチルチオ）−１，３，５−トリアジン−２−イルアミノ）フェノールのようなアミンタイプの酸化防止剤；及び立体障害イオウ含有フェノール系酸化防止剤のようなイオウ含有フェノール系酸化防止剤が挙げられる。他の代表的な酸化防止剤としては、
[0055]Irganox（登録商標）1010：
Figure 0006842469
[0056]Irgafos 168（登録商標）：
Figure 0006842469
[0057]及び、Irganox（登録商標）802：
Figure 0006842469
が挙げられる。
[0058]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２には、ＴＩＭの全重量を基準として、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．５重量％のような小さい値、１重量％、１．５重量％、２重量％、５重量％のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば０．０５重量％〜５重量％、０．１重量％〜２重量％、又は０．１重量％〜１重量％の量の１種類以上の酸化防止剤を含ませることができる。
[0059]１つの代表的な態様においては、イオンスキャベンジャーは、金属イオンを捕捉及び結合して、それらがポリマー中においてフリーラジカルの形成を開始することができないようにすることによってポリマーマトリクスの熱劣化を抑止する。代表的なイオンスキャベンジャーは、ＰＣＴ出願番号ＰＣＴ／ＣＮ２０１４／０８１７２４（その開示事項はその全部を参照として本明細書中に包含する）に開示されている。代表的なイオンスキャベンジャーとしては、
[0060]Ｎ−サリチリデン−Ｎ’−サリチロイルヒドラジド：
Figure 0006842469
[0061]オキサリルビス（ベンジリデンヒドラジド）：
Figure 0006842469
[0062]Ｎ，Ｎ’−ビス（サリチロイル）ヒドラジン：
Figure 0006842469
[0063]３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリアゾール：
Figure 0006842469
[0064]２，２’−オキサミドビス［エチル３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］：
Figure 0006842469
[0065]Ｎ，Ｎ’−ビス（サリチリデン）エチレンジアミン：
Figure 0006842469
[0066]２’、３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニック］］プロピオニルヒドラジド：
Figure 0006842469
[0067]オキサニリド：
Figure 0006842469
[0068]メチルマロン酸ジアニリド：
Figure 0006842469
[0069]Ｎ−ホルミル−Ｎ’−サリチロイルヒドラジン：
Figure 0006842469
[0070]デカメチレンジカルボン酸ジサリチロイルヒドラジド：
Figure 0006842469
[0071]及び、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリトリトール−ジホスファイト：
Figure 0006842469
が挙げられる。
[0072]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２には、ＴＩＭの全重量を基準として、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．５重量％のような小さい値、０．６重量％、１重量％、１．５重量％、２重量％、５重量％のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば０．０５重量％〜５重量％、０．１重量％〜１重量％、又は０．１重量％〜０．６重量％の量の１種類以上のイオンスキャベンジャーを含ませることができる。
[0073]代表的なチクソトロピック剤としては、ヒュームドシリカ及びセルロースが挙げられる。幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２には、ＴＩＭ２２の全重量を基準として、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．５重量％のような小さい値、１重量％、２重量％、３重量％、５重量％のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば０．１重量％〜５重量％、０．２重量％〜２重量％、又は０．２重量％〜１重量％の量の１種類以上のチクソトロピック剤を含ませることができる。
Ｂ．熱界面材料を形成する方法：
[0074]幾つかの態様においては、ＴＩＭ２２は、１種類以上のポリマーマトリクス材料、１種類以上の相変化材料、２種類以上の熱伝導性フィラー、１種類以上の溶媒、及び場合によっては１種類以上の添加剤を含む塗布可能な配合物から形成される。
[0075]代表的な溶媒は、米国特許出願公開２００７／０５１７７３３（その開示事項はその全部を参照として本明細書中に包含する）に記載されている。好適な溶媒としては、臨界温度のような所望の温度において揮発するか、或いは上述の設計目標又はニーズのいずれかを容易にすることができ、相変化材料と相互作用して上述の目標を達成するという点で相変化材料と適合性である純粋な溶媒或いは有機又は無機溶媒の混合物が挙げられる。幾つかの態様においては、溶媒、溶媒混合物、又はその組合せによって相変化材料を溶媒和して、それを印刷技術によって施すことができるようにする。幾つかの代表的な態様においては、溶媒又は２種類以上の溶媒の混合物は、炭化水素系溶媒から選択される。炭化水素溶媒は炭素及び水素を含む。炭化水素溶媒の大部分は非極性であるが、極性とみなされる小数の炭化水素溶媒が存在する。
[0076]炭化水素溶媒は一般に３つのクラス：脂肪族、環式、及び芳香族に分類される。脂肪族炭化水素溶媒は、直鎖化合物、及び分岐していて、場合によっては架橋している化合物の両方を含むが、脂肪族炭化水素溶媒は通常は環式とは考えられない。環式炭化水素溶媒は、環構造中に配されている少なくとも３つの炭素原子を含み、脂肪族炭化水素溶媒と同様の特性を有する溶媒である。芳香族炭化水素溶媒は、一般に３つ以上の不飽和結合を含み、単一の環、若しくは共有結合(common bond)によって結合している複数の環、及び／又は融合している複数の環を有する溶媒である。幾つかの代表的な態様においては、溶媒又は２種類以上の溶媒の混合物は、ケトン、アルコール、エステル、エーテル、及びアミンのように、炭化水素溶媒類の化合物の一部とはみなされない溶媒から選択される。更に他の意図される態様においては、溶媒又は溶媒混合物には、ここで言及する任意の複数の溶媒の組合せを含ませることができる。
[0077]代表的な炭化水素溶媒としては、トルエン、キシレン、ｐ−キシレン、ｍ−キシレン、メシチレン、溶剤ナフサＨ、溶剤ナフサＡ、Isopar H、並びに他のパラフィン油及びイソパラフィン液、アルカン、例えばペンタン、ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、ノナン、オクタン、ドデカン、２−メチルブタン、ヘキサデカン、トリデカン、ペンタデカン、シクロペンタン、２，２，４−トリメチルペンタン、石油エーテル、ハロゲン化炭化水素、例えば塩素化炭化水素、ニトロ化炭化水素、ベンゼン、１，２−ジメチルベンゼン、１，２，４−トリメチルベンゼン、ミネラルスピリット、ケロシン、イソブチルベンゼン、メチルナフタレン、エチルトルエン、リグロインが挙げられる。代表的なケトン溶媒としては、アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトンなどが挙げられる。
[0078]１つの代表的な態様において、溶媒としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、パラフィン油、イソパラフィン液、ベンゼン、トルエン、キシレン、及びこれらの混合物又は組合せから選択される１種類以上の溶媒が挙げられる。
[0079]幾つかの代表的な態様においては、配合物には、配合物の全重量を基準として、０．１重量％、０．５重量％、１重量％のような小さい値、５重量％、１０重量％、２０重量％のような大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の量の１種類以上の溶媒を含ませることができる。
[0080]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２を形成する方法が提供される。幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２の形成には、ＴＩＭ２２を加熱処理及び乾燥するようなプロセスが含まれる。
[0081]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２の加熱処理は、２５℃、５０℃、７５℃、８０℃のような低い値、１００℃、１２５℃、１５０℃、１７０℃のような高い値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の温度で加熱処理することを含む。幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２は、０．５分、１分、３０分、１時間、２時間のような短い時間、８時間、１２時間、２４時間、３６時間、４８時間のような長い時間、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の時間加熱処理する。
Ｃ．熱界面材料の特性：
[0082]幾つかの態様においては、ＴＩＭ２２は、０．０５℃・ｃｍ２／Ｗ、０．０６℃・ｃｍ２／Ｗ、０．０７℃・ｃｍ２／Ｗのような低い値、０．０８℃・ｃｍ２／Ｗ、０．０９℃・ｃｍ２／Ｗ、０．１℃・ｃｍ２／Ｗ、０．１２℃・ｃｍ２／Ｗのような高い値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば０．０５℃・ｃｍ２／Ｗ〜０．１２℃・ｃｍ２／Ｗ、０．０６℃・ｃｍ２／Ｗ〜０．１℃・ｃｍ２／Ｗ、又は０．０６℃・ｃｍ２／Ｗ〜０．０８℃・ｃｍ２／Ｗの熱インピーダンスを有する。
[0083]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２は、１３０℃の温度及び８５％の相対湿度において９６時間コンディショニングした後に、コンディショニングの前のＴＩＭ２２の熱インピーダンスよりも２０％以下高く、１０％以下高く、５％以下高く、又はそれ以下である熱インピーダンスを有する。
[0084]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２２は、１５０℃の温度において１０００時間コンディショニングした後に、コンディショニングの前のＴＩＭ２２の熱インピーダンスよりも２０％以下高く、１０％以下高く、５％以下高く、又はそれ以下である熱インピーダンスを有する。
[0085]熱発生コンポーネントと熱消散コンポーネントの間に適用した後の適用されたＴＩＭの最終厚さは、ボンドライン厚（ＢＬＴ）と呼ばれる。ＢＬＴの値は、部分的に熱発生コンポーネントによって加熱された際のＴＩＭの流動性によって求められる。相変化材料（ＰＣＭ）には、熱発生コンポーネントによって加熱された際にＴＩＭの流動性を増加させ、それによってＢＬＴを減少させるワックス又は他の材料が含まれる。ＢＬＴは、式：ＴＩ＝ＢＬＴ／ＴＣによって熱インピーダンス（ＴＩ）及び熱伝導率（ＴＣ）に相関し、より低いＢＬＴは、同じ熱伝導率においてより低い熱インピーダンスをもたらす。いかなる特定の理論によっても縛られることは望まないが、複数の寸法の熱伝導性フィラーを含ませることによって、より小さい粒径がより大きな粒径の間に存在する間隙を充填して、ＴＩＭの流動性を増加させ、ＢＬＴを減少させると考えられる。低いＢＬＴを有するＴＩＭ配合物は、低い熱インピーダンスを有する傾向がある。
[0086]幾つかの態様においては、ＴＩＭ２２は、４０ｐｓｉの圧力にかけて８０℃に加熱した際に、８０ミクロン、７０ミクロン、６０ミクロン、５０ミクロン、４０ミクロンのような大きい値、３０ミクロン、２５ミクロン、２０ミクロン、１５ミクロン、１０ミクロン、５ミクロン、又はそれ以下のような小さい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内、例えば８０ミクロン〜５ミクロン、６０ミクロン〜１０ミクロン、又は３０〜２０ミクロンのボンドライン厚を有する。
[0087]幾つかの態様においては、ＴＩＭ２２は昇温温度における垂れに抵抗する。１つの代表的な垂れ試験においては、ＴＩＭ２２組成物を２つの金属棒の間に約０．６ｍｍの厚さで適用し、約３０ｐｓｉの圧力にかける。金属の間のＴＩＭ２２界面を垂直に配置し、１２０℃の温度に２日間かける。２日間の間に界面から垂れたＴＩＭ２２材料は、加熱試験の不合格を示す。次に、試料を−５５℃〜１２５℃の間で９０回サイクルさせる。サイクル試験中に界面から垂れたＴＩＭ２２材料は、サイクル試験の不合格を示す。
[0088]表１に示す組成にしたがって実施例を調製した。表１に示すように、実施例１は、メラミン樹脂架橋剤、並びに１ミクロンより大きい粒径を有するアルミニウム粒子及び１ミクロン未満の粒径を有する酸化亜鉛粒子を含む合計で約９１．９重量％の熱伝導性フィラーを含んでいた。比較例１はメラミン樹脂架橋剤を含んでおらず、合計で約９０．８重量％の熱伝導性フィラーしか含んでおらず、１ミクロン未満の粒径を有する粒子は含んでいなかった。比較例２はメラミン樹脂架橋剤を含んでいたが、合計で約８９．８重量％の熱伝導性フィラーしか有しておらず、１ミクロン未満の粒径を有する粒子は含んでいなかった。比較例３はメラミン樹脂架橋剤を含んでいなかったが、１ミクロンより大きい粒径を有するアルミニウム粒子及び１ミクロン未満の粒径を有する酸化亜鉛粒子を含む合計で約９３．０重量％の熱伝導性フィラーを含んでいた。
Figure 0006842469
[0089]それぞれのＴＩＭを、界面を垂直方向に配向した２つの金属プレートの間にサンドイッチし、３０ｐｓｉにかけた。それぞれの試料に関する元の厚さは、表２に示すように約０．６ｍｍであった。
[0090]それぞれの試料を、１２０℃の温度の加熱試験に２日間かけた。２日間の間に界面から垂れたＴＩＭ材料は、加熱試験の不合格を示す。次に、それぞれの試料を、２日半かけて−５５℃〜１２５℃の９０回の温度サイクルの熱サイクル試験にかけた。サイクル試験中に界面から垂れたＴＩＭ材料は、熱サイクル試験の不合格を示す。
Figure 0006842469
[0091]表２に示すように、サブミクロンの熱伝導性フィラー及び架橋剤を含んでいた実施例１のみが、加熱試験及び熱サイクル温度サイクル試験の両方に合格した。架橋剤を含んでいたが、サブミクロンのフィラーを含んでいなかった比較例１及び２は、加熱試験及び熱サイクル試験の両方に不合格であった。サブミクロンのフィラーを含んでいたが、架橋剤を含んでいなかった比較例３は、加熱試験には合格したが、熱サイクル試験には不合格であった。実施例１はいずれの比較例よりも良好な垂れ防止特性を有していた。
[0092]次に、それぞれのＴＩＭを熱的信頼性試験にかけた。それぞれの試料を９０℃の金型内に１時間サンドイッチし、元の熱インピーダンス及び厚さ（ボンドライン厚）を測定した。比較例１、比較例２、及び実施例１に関して、それぞれの材料の最初の２つの試料は３５ｐｓｉでプレスし、一方で３番目の試料は加圧なしで加熱した。比較例３に関しては、３つの試料のいずれにも圧力を加えなかった。
[0093]それぞれの試料を２６０℃において１０分間加熱し、その時間の後に試料を清浄にし、再び熱インピーダンス試験した。実施例１に関しては、試料をまた２０分間加熱し、その後にそれらを清浄にし、再び熱インピーダンスを試験した。加熱後に熱インピーダンスの変化がより小さいことが望ましい。
Figure 0006842469
[0094]表３において示されるように、サブミクロンの熱伝導性フィラー及び架橋剤を含んでいた実施例１のみが、加圧（３５ｐｓｉ）及び非加圧（０ｐｓｉ）の結果の両方において良好な結果を与えた。実施例１の熱インピーダンスは、２６℃で２０分後においても比較的一定であることが示された。架橋剤を含んでいたが、サブミクロンのフィラーを含んでいなかった比較例１及び２は、加圧（３５ｐｓｉ）に関して熱インピーダンスの増加、及び非加圧（０ｐｓｉ）に関して熱インピーダンスの相当な増加を示した。サブミクロンのフィラーを含んでいたが、架橋剤を含んでいなかった比較例３は、非加圧（０ｐｓｉ）に関して熱インピーダンスの相当な増加を示した。したがって、実施例１はいずれの比較例よりも良好な信頼性を与えた。
[0095]本発明を代表的なデザインを有するものとして記載したが、本発明は本開示の精神及び範囲内で更に修正することができる。したがって本出願は、その一般原理を用いる発明の任意の変更、使用、又は適合をカバーすると意図される。更に、本出願は、本発明が属する技術における公知又は慣習的な実施の範囲内に含まれる本発明からのかかる逸脱をカバーすると意図され、これは添付の特許請求の範囲の限界内である。

Claims (7)

  1. １重量％〜１２重量％の、水素化ポリアルキルジエンモノオール及び水素化ポリアルキルジエンジオールから選択される、少なくとも１種類のポリマーマトリクス材料、
    ０．５重量％〜８重量％の、２０℃〜１００℃の範囲の融点を有するパラフィンワックス及び４０℃〜１６０℃の範囲の融点を有するポリマーワックスから選択される、少なくとも１種類の相変化材料、
    ０．１重量％〜１重量％の少なくとも１種類のアミン又はアミンベースの架橋剤、及び
    ０．１ミクロン〜１ミクロンの粒径を有する酸化亜鉛の粒子及び２ミクロン〜１２ミクロンの粒径を有するアルミニウムの粒子からなり、熱界面材料の全重量の少なくとも８５重量％を構成する熱伝導性フィラー、
    を含み、
    前記酸化亜鉛の粒子の前記アルミニウムの粒子の重量比が１：２．５乃至１：３である、
    熱界面材料。
  2. アミン又はアミンベースの架橋剤がアルキル化メラミン樹脂である、請求項１に記載の熱界面材料。
  3. 熱界面材料が、熱界面材料の全重量を基準として、１重量％〜８重量％の少なくとも１種類のポリマーマトリクス材料、０．５重量％〜５重量％の少なくとも１種類の相変化材料、０．１重量％〜１重量％の少なくとも１種類のアミン又はアミンベースの架橋剤、及び９１重量％〜９５重量％の熱伝導性フィラーを含む、請求項１に記載の熱界面材料。
  4. 少なくとも１種類のカップリング剤、酸化防止剤、イオンスキャベンジャー、又はチクソトロピック剤を更に含む、請求項１に記載の熱界面材料。
  5. ヒートシンク；
    電子チップ；
    垂直配向のヒートシンクと電子チップの間に配置されており、
    １重量％〜１２重量％の、水素化ポリアルキルジエンモノオール及び水素化ポリアルキルジエンジオールから選択される、少なくとも１種類のポリマーマトリクス材料、
    ０．５重量％〜８重量％の、２０℃〜１００℃の範囲の融点を有するパラフィンワックス及び４０℃〜１６０℃の範囲の融点を有するポリマーワックスから選択される、少なくとも１種類の相変化材料、
    ０．１重量％〜１重量％の少なくとも１種類のアミン又はアミンベースの架橋剤、及び
    ０．１ミクロン〜１ミクロンの粒径を有する酸化亜鉛の粒子及び２ミクロン〜１２ミクロンの粒径を有するアルミニウムの粒子からなり、熱界面材料の全重量の少なくとも８５重量％を構成する熱伝導性フィラーを含み、前記酸化亜鉛の粒子の前記アルミニウムの粒子の重量比が１：２．５乃至１：３である、熱界面材料、
    を含む電子コンポーネント。
  6. アミン又はアミンベースの架橋剤がアルキル化メラミン樹脂である、請求項５に記載の電子コンポーネント。
  7. 前記熱界面材料が、熱界面材料の全重量を基準として、１重量％〜８重量％の少なくとも１種類のポリマーマトリクス材料、０．５重量％〜５重量％の少なくとも１種類の相変化材料、０．１重量％〜１重量％の少なくとも１種類のアミン又はアミンベースの架橋剤、及び９１重量％〜９５重量％の熱伝導性フィラーを含む、請求項５に記載の電子コンポーネント。
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