JP5651676B2 - 熱伝導性グリース、並びに、該グリースを用いる方法及びデバイス - Google Patents
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Description
本出願は米国特許法第119(e)条に基づき2009年3月16日出願の米国仮特許出願第61/160,398号の優先権を主張する。米国仮特許出願第61/160,398号は本明細書に参照により組み入れる。
冠詞「a」、「an」、及び「the」は、それぞれ1又はそれ以上を指す。
グリースは、
(A)式(I)R1R2 2Si−(OSiR2 2)a−R3−Si(OR4)3の第1ポリオルガノシロキサン(ここで、各R1は独立してアルキル基又はアルケニル基であり、各R2は独立してアルキル基であり、各R3は酸素原子及び二価炭化水素基から選択され、各R4は独立して炭素原子1〜6個のアルキル基であり、下付き文字aは5〜200の範囲の平均値を有する)、及び、
式(II)R5 3Si−(OSiR5R6)b(OSiR5 2)c−R7−SiR5 3の第2ポリオルガノシロキサン(ここで、各R5はアルキル基であり、各R6はアリール基であり、各R7は酸素原子及び二価炭化水素基から選択され、下付き文字bは1以上の平均値であり、下付き文字cは1以上の平均値であり、下付き文字b及び下付き文字cは、(b+c)の合計が5〜30,000cStの範囲の粘度を有する第2ポリオルガノシロキサンをもたらすのに十分な平均値を有し、該第2ポリオルガノシロキサンは前記第1ポリオルガノシロキサンと相溶性がある)
を有するポリオルガノシロキサンの組み合わせと、
(B)熱伝導性充填剤とを含む。
成分(A)は式(I)のポリオルガノシロキサンを含む。
(I)R1R2 2Si−(OSiR2 2)a−R3−Si(OR4)3
式(I)中、各R1はメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、若しくはデシルのようなアルキル基;又はビニル、アリル、ブテニル、若しくはヘキセニルのようなアルケニル基である。あるいは、各R1はメチル基又はビニル基であってもよい。あるいは、各R1はメチル基であってもよい。各R2はメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、又はデシルのようなアルキル基である。あるいは、各R2はメチル基である。各R3は酸素原子又は二価炭化水素基から選択される。R3が酸素原子又は二価炭化水素基であるかは式(I)のポリオルガノシロキサンを調製するのに用いる方法によって決まる。あるいは、各R3は酸素原子である。各R4は炭素原子1〜6個、あるいは炭素原子1〜4個のアルキル基である。あるいは、各R4はメチル基であってもよい。下付き文字aは5〜200、あるいは10〜180、あるいは15〜150、あるいは15〜120の範囲の平均値を有する。式(I)のポリオルガノシロキサンの量は成分(B)について選択される熱伝導性充填剤のタイプ及び量を含む各種要因によって決まるが、式(I)のポリオルガノシロキサンの量はグリース中のすべての成分の総重量に対して1%〜10%、あるいは2%〜10%の範囲とすることができる。式(I)のポリオルガノシロキサンは単一のポリオルガノシロキサンであってもよい。あるいは、式(I)のポリオルガノシロキサンは以下の特性:重合度、末端基、粘度、及び配列の少なくとも1つが異なる2つ以上のポリオルガノシロキサンを含む組み合わせであってもよい。
式(Ia)R8R9 2Si−(OSiR9 2)d−R10−Si(OR11)3
ここで、各R8はアルキル基又はアルケニル基であり、各R9はアルキル基であり、各R10は酸素原子又は二価炭化水素基から選択され、各R11は炭素原子1〜6個のアルキル基であり、下付き文字dは75〜200の範囲の平均値を有する。
式(Ib)R12R13 2Si−(OSiR13 2)e−R14−Si(OR15)3
ここで、R12はアルケニル基であり、各R13はアルキル基であり、各R14は酸素原子又は二価炭化水素基から選択され、各R15は炭素原子1〜6個のアルキル基であり、下付き文字eは5〜50の範囲の平均値を有する。
(Ia)R8R9 2Si−(OSiR9 2)d−R10−Si(OR11)3
式(Ia)中、各R8はメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、若しくはデシルのようなアルキル基;又はビニル、アリル、ブテニル、若しくはヘキセニルのようなアルケニル基である。あるいは、各R8はメチル基又はビニル基であってもよい。あるいは、各R8はメチル基であってもよい。各R9はメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、又はデシルのようなアルキル基である。あるいは、各R9はメチル基であってもよい。各R10は酸素原子又は二価炭化水素基から選択される。R10が酸素原子又は二価炭化水素基であるかは式(Ia)のポリオルガノシロキサンを調製するのに用いる方法によって決まる。あるいは、各R10は酸素原子である。各R11は炭素原子1〜6個、あるいは炭素原子1〜4個のアルキル基である。あるいは、各R11はメチル基であってもよい。式(Ia)のポリオルガノシロキサンにおいて、下付き文字dは75〜200、あるいは100〜150の範囲の平均値を有することができる。
(CH3)3SiO−{(CH3)2SiO110}−O−Si(OCH3)3,
(CH3)3SiO−{(CH3)2SiO110}−CH2CH2−Si(OCH3)3,
式(Ia)及び式(Ib)のポリオルガノシロキサンの組み合わせを用いる場合、式(Ia)のポリオルガノシロキサンの量は成分(B)について選択される熱伝導性充填剤のタイプ及び量並びに成分(Ib)について選択されるポリオルガノシロキサンのタイプ及び量を含む各種要因によって決まるが、その量はグリース中のすべての成分の総重量の1%〜5%の範囲とすることができる。
式(Ib)は、R12R13 2Si−(OSiR13 2)e−R14−Si(OR15)3である。式(Ib)中、各R12はメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、若しくはデシルのようなアルキル基;又はビニル、アリル、ブテニル、若しくはヘキセニルのようなアルケニル基である。あるいは、各R12はメチル基又はビニル基であってもよい。あるいは、各R12はビニル基であってもよい。各R13はメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、又はデシルのようなアルキル基である。あるいは、各R13はメチル基であってもよい。各R14は酸素原子又は二価炭化水素基から選択される。R14が酸素原子又は二価炭化水素基であるかは式(Ib)の第4ポリオルガノシロキサンを調製するのに用いる方法によって決まる。あるいは、各R14は酸素原子である。各R15は炭素原子1〜6個、あるいは炭素原子1〜4個のアルキル基である。あるいは、各R15はメチル基であってもよい。下付き文字eは5〜50、あるいは7〜40、あるいは9〜30、あるいは11〜25の範囲の平均値を有する。式(Ib)のポリオルガノシロキサンの量は成分(B)について選択される熱伝導性充填剤のタイプ及び量並びに式(Ia)のポリオルガノシロキサンのタイプ及び量を含む各種要因によって決まるが、式(Ia)及び(Ib)のポリオルガノシロキサンの組み合わせを含有するグリース中、式(Ib)のポリオルガノシロキサンの量はグリース中のすべての成分の総重量に対して1%〜5%の範囲とすることができる。
(CH3)3SiO−{(CH3)2SiO}29−CH2CH2−Si(OCH3)3,
H2C=CH2(CH3)2SiO−{(CH3)2SiO}29−O−Si(OCH3)3,
H2C=CH2(CH3)2SiO−{(CH3)2SiO}29−CH2CH2−Si(OCH3)3,又はこれらの組み合わせを含むことができる。
(II)R5 3Si−(OSiR5R6)b(OSiR5 2)c−R7−SiR5 3
式(II)中、各R5は独立してメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、又はデシルのようなアルキル基である。あるいは、各R5はメチル基であってもよい。各R6はフェニル、トリル、キシリル、ナフチル、ベンジル、又はフェニルエチルのようなアリール基である。あるいは、各R6はフェニル基であってもよい。各R7は酸素原子又は二価炭化水素基から選択される。R7が酸素原子又は二価炭化水素基であるかは式(II)の第2ポリオルガノシロキサンを調製するのに用いる方法によって決まる。あるいは、各R7は酸素原子である。下付き文字bは1以上の平均値を有する。下付き文字cは1以上の平均値を有する。下付き文字b及び下付き文字cは(b+c)の合計が5〜30,000cSt、あるいは10〜200cStの範囲の粘度を有する式(II)の第2ポリオルガノシロキサンをもたらすのに十分となるような平均値を有することができる。b/cのモル比は0〜4.5、あるいは0.2〜4.2、あるいは0.38〜4.2の範囲とすることができる。式(II)の第2ポリオルガノシロキサンの量は成分(B)について選択される熱伝導性充填剤のタイプ及び量並びに式(I)の第1ポリオルガノシロキサンのタイプ及び量を含む各種要因によって決まるが、式(II)のポリオルガノシロキサンの量はグリース中のすべての成分の総重量に対して1%〜10%、あるいは1%〜3%の範囲とすることができる。
成分(B)は熱伝導性充填剤である。成分(B)は熱伝導性かつ導電性であってもよい。あるいは、成分(B)は熱伝導性かつ電気絶縁性であってもよい。成分(B)は窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、アルミニウム三水和物、チタン酸バリウム、酸化ベリリウム、窒化ホウ素、炭素繊維、ダイヤモンド、黒鉛、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、金属微粒子、オニキス、炭化ケイ素、炭化タングステン、酸化亜鉛、及びこれらの組み合わせからなる群から選択することができる。成分(B)は金属充填剤、無機充填剤、溶融性充填剤、又はこれらの組み合わせを含むことができる。金属充填剤は金属の粒子及び粒子の表面上に層を有する金属の粒子を含む。これらの層は、例えば、粒子の表面上の金属窒化物層又は金属酸化物層であってもよい。適切な金属充填剤の例としては、アルミニウム、銅、金、ニッケル、銀、及びこれらの組み合わせから選択される金属、あるいはアルミニウムの粒子がある。適切な金属充填剤の例としてはさらに、表面上に窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化銅、酸化ニッケル、酸化銀、及びこれらの組み合わせから選択される層を有する上記金属の粒子がある。例えば、金属充填剤は表面上に酸化アルミニウム層を有するアルミニウム粒子を含むことができる。
グリースは任意で追加の成分をさらに含むことができる。適切な追加の成分の例としては、(C)スペーサ、(D)充填剤処理剤、(E)抗酸化剤、(F)顔料、(G)媒体、(H)湿潤剤、(I)消泡剤、(J)難燃剤、(K)防錆剤、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
追加の成分(C)はスペーサである。スペーサは有機粒子、無機粒子、又はこれらの組み合わせを含むことができる。スペーサは熱伝導性、導電性、又は両方であり得る。スペーサは25マイクロメートル〜250マイクロメートルの範囲の粒径を有することができる。スペーサは単分散ビーズを含むことができる。スペーサの量は粒子の分布、配置中にかける圧力、及び配置中の温度を含む各種要因によって決まる。グリースは成分(B)の一部に加えて又はその代わりに添加する最大15%、あるいは最大5%のスペーサを含有することができる。
成分(B)の熱伝導性充填剤及び/又は成分(C)のスペーサは、存在する場合、任意で成分(D)処理剤で表面処理することができる。処理剤及び処理方法は当技術分野において知られているが、例えば、米国特許第6,169,142号(4段落42行〜5段落2行)を参照されたい。
追加の成分(E)は抗酸化剤である。成分(E)はグリースに0.001%〜1%の範囲の量で添加することができる。適切な抗酸化剤は当技術分野において知られ、市販されている。適切な抗酸化剤としては、フェノール性抗酸化剤及びフェノール性抗酸化剤の安定剤との組み合わせが挙げられる。フェノール性抗酸化剤としては完全な立体障害フェノール及び部分障害フェノールが挙げられる。安定剤としては三価有機リン化合物、亜リン酸塩、ホスホン酸塩、及びこれらの組み合わせのような有機リン誘導体;硫化物、ジアルキルジチオカルバミン酸塩、ジチオジプロピオン酸塩、及びこれらの組み合わせを含む有機硫黄化合物のようなチオ相乗剤;並びにテトラメチルピペリジン誘導体のような立体障害アミンが挙げられる。
追加の成分(F)は顔料である。適切な顔料の例としては、カーボンブラック及びStan−Tone 50SP01 Green(PolyOneから市販されている)が挙げられる。顔料の量は選択される顔料及び所望の色合いを含む各種要因によって決まるが、存在する場合顔料の量はグリース中のすべての成分の総重量に対して0.0001%〜1%の範囲とすることができる。
追加の成分(G)は溶剤又は希釈剤のような媒体である。成分(G)は、例えば、混合及び送達を補助するため、グリースの調製中に添加することができる。成分(G)のすべて又は一部をグリースが調製された後にさらに除去することができる。成分(G)は有機溶剤であってもよい。あるいは、成分(G)は0.5cSt〜10cSt、あるいは1cSt〜5cStの範囲の粘度を有する液体ポリジアルキルシロキサン(例えば、ポリジメチルシロキサン)であってもよい。媒体として用いるのに適した液体ポリジメチルシロキサンは当技術分野において知られ、米国ミシガン州ミッドランドのダウコーニングコーポレーションから商品名200 Fluid及びOS Fluidで市販されている。媒体の量は成分(A)のポリオルガノシロキサン及び成分(B)の充填剤のタイプ及び量を含む各種要因によって決まるが、媒体の量はグリース中のすべての成分の総量に対して0.0001重量%〜3重量%、あるいは0.0001重量%〜1重量%の範囲とすることができる。
追加の成分(H)は湿潤剤である。適切な湿潤剤としては、当技術分野において湿潤剤として機能することが知られるアニオン性、カチオン性、及び非イオン性界面活性剤が挙げられる。アニオン性湿潤剤の例としてはTERGITOL(登録商標)No.7があり、カチオン性湿潤剤の例としてはTRITON(登録商標)X−100があり、非イオン性湿潤剤の例としてはTERGITOL(登録商標)NR27がある。
上述のグリース組成物はすべての成分を周囲温度又は高温で遠心ミキサー(例えばHauschildから市販のミキサー)又はBaker−Perkinsミキサーのようないずれかの便利な混合装置を用いて混合することにより生成することができる。
上述のグリースは熱界面材料(TIM)として用いることができる。グリースは熱源と放熱器との間の熱経路に沿って配置することができる。グリースは熱源(例えば、(光)電子部品)及びその後放熱器に塗布することにより配置することができ、グリースは放熱器及びその後熱源に塗布することができ、又はグリースは熱源及び放熱器に同時に塗布することができる。グリースは、グリースの湿式分注、スクリーン印刷、ステンシル印刷、又は溶剤キャストのようないずれかの便利な手段により配置することができる。
a)熱源と、
b)請求項1〜12のいずれか1項に記載のグリースと、
c)放熱器とを備え、グリースは熱源の表面から放熱器の表面まで延在する熱経路に沿って熱源と放熱器と間に配置される。
グリースの調製
グリース試料を表1に記載する成分を混合することにより調製した。試料1及び2を生成するのに、Hauschild遠心ミキサー(歯科用ミキサー)において周囲条件下、30秒間、3500rpmでの混合を行った。試料3及び4について、Hauschild遠心ミキサーにおいて周囲条件下、30秒間混合を行ったが、rpmは記録しなかった。
粘度の評価
実施例1において調製したグリース試料の粘度を定常せん断条件下、直径25mmのプローブ上に0.6mmのギャップを有するAresレオメートル上で測定した。平均粘度(Pa・s)を初期及び再度熟成後に異なるせん断速度で測定した。試料1及び2を110℃で56日間熟成させた。試料3及び4を85℃及び85%の相対湿度で熟成させた。これらの条件下、試料3を34日間熟成させ、試料4を20日間熟成させた。試料5は150℃で3日間、8日間、及び25日間加熱することにより熟成させた。試料6は150℃で3日間及び8日間加熱することにより熟成させた。各試料について、粘度を初期及び次に熟成後に測定した。
熱的性能の評価
実施例1において調製したグリース試料を熱インピーダンスについてASTM D5470に従って評価した。熱インピーダンスは日立の保護熱板を用いて25℃で測定した。+/−〜0.03の誤差を想定した。結果はこれらの試験条件下で試料1が0.057C−cm2/Wの熱インピーダンスを有し、比較試料2が0.053C−cm2/Wの熱インピーダンスを有することを示した。
101 ヒートシンク
102 第2界面材料(TIM2)
103 集積回路(IC)チップ
104 基板
105 はんだボール
106 第1界面材料(TIM1)
107 金属カバー
108 矢印により表される熱経路
109 ダイ接着剤
110 パッド
111 スペーサ
Claims (11)
- (A)式(I)R1R2 2Si−(OSiR2 2)a−R3−Si(OR4)3の第1ポリオルガノシロキサン(ここで、各R1は独立してアルキル基又はアルケニル基であり、各R2は独立してアルキル基であり、各R3は酸素原子及び二価炭化水素基から選択され、各R4は独立して炭素原子1〜6個のアルキル基であり、下付き文字aは5〜200の範囲の平均値を有する)、及び、
式(II)R5 3Si−(OSiR5R6)b(OSiR5 2)c−R7−SiR5 3の第2ポリオルガノシロキサン(ここで、各R5はアルキル基であり、各R6はアリール基であり、各R7は酸素原子及び二価炭化水素基から選択され、下付き文字bは1以上の平均値であり、下付き文字cは1以上の平均値であり、下付き文字b及び下付き文字cは、(b+c)の合計が5〜30,000cStの範囲の粘度を有する第2ポリオルガノシロキサンをもたらすのに十分な平均値を有し、該第2ポリオルガノシロキサンの量がグリース中の全ての成分の総重量に対して1%〜10%の範囲であり、該第2ポリオルガノシロキサンは前記第1ポリオルガノシロキサンと相溶性がある)
を有する2体積%〜35体積%のポリオルガノシロキサンの組み合わせと、
(B)65体積%〜98体積%の熱伝導性充填剤とを含む、熱伝導性グリース。 - 式(I)の前記ポリオルガノシロキサンが、
式(Ia)R8 3Si−(OSiR8 2)d−R9−Si(OR10)3のポリオルガノシロキサン(ここで、各R8は独立してアルキル基であり、各R9は酸素原子及び二価炭化水素基から選択され、各R10は独立して炭素原子1〜6個のアルキル基であり、下付き文字dは75〜200の範囲の平均値を有する)、及び
式(Ib)R11R12 2Si−(OSiR12 2)e−R13−Si(OR14)3のポリオルガノシロキサン(ここで、R11はアルケニル基であり、各R12は独立してアルキル基であり、各R13は酸素原子及び二価炭化水素基から選択され、各R14は独立して炭素原子1〜6個のアルキル基であり、下付き文字eは5〜50の範囲の平均値である)
を有するポリオルガノシロキサンの組み合わせを含む、請求項1に記載の熱伝導性グリース。 - 成分(B)が
(i)(a)第1平均粒径を有する第1金属微粒子、及び、(b)第2平均粒径を有する第2金属微粒子を有し、該第1平均粒径が該第2平均粒径をより大きい金属微粒子、並びに、
(ii)酸化アルミニウム、酸化亜鉛、又はこれらの組み合わせを含む、金属酸化物微粒子
を含む熱伝導性充填剤の組み合わせである、請求項1に記載のグリース。 - 前記第1金属微粒子が1マイクロメートル〜3マイクロメートルの範囲の平均粒径を有するアルミニウムであり、前記第2金属微粒子が8マイクロメートル〜10マイクロメートルの範囲の平均粒径を有するアルミニウムである、請求項3に記載のグリース。
- 前記熱伝導性充填剤が円形である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のグリース。
- (C)スペーサ、(D)充填剤処理剤、(E)抗酸化剤、(F)顔料、(G)媒体、(H)湿潤剤、(I)消泡剤、(J)難燃剤、(K)防錆剤、及び、これらの組み合わせ、から選択される追加の成分をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のグリース。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のグリースを熱経路に沿って熱源と放熱器との間に配置するステップを含む方法。
- 前記熱源が(光)電子部品を含む、請求項7に記載の方法。
- a)熱源と、
b)請求項1〜6のいずれか1項に記載のグリースと、
c)放熱器と、を備えるデバイスにおいて、
前記グリースは前記熱源の表面から前記放熱器の表面へ延在する熱経路に沿って前記熱源と前記放熱器との間に配置される、デバイス。 - 前記熱源が(光)電子部品を含む、請求項9に記載のデバイス。
- 請求項1〜6のいずれかの1項に記載のグリースの、TIM1用途、TIM2用途、又は、両方における使用。
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