CN109844056B - 包含着色剂的热界面材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了可用于将热量从发热电子器件(诸如，计算机芯片)传递到散热结构(诸如，散热器和散热片)的热界面材料。所述热界面材料还包含选自以下的着色剂：基于铁的无机颜料；和有机颜料。

Description

包含着色剂的热界面材料
技术领域
本公开整体涉及用于电子部件的热界面材料，更具体地涉及包含着色剂的热界面材料。
相关领域描述
热界面材料(TIM)广泛用于耗散来自电子部件(诸如，中央处理单元、视频图形阵列、服务器、游戏控制台、智能电话、LED板等)的热量。热界面材料通常用于将多余的热量从电子部件传递到散热器，诸如散热片。
包括热界面材料的典型电子封装结构10在图1中示出。电子封装结构10例示性地包括发热部件诸如电子芯片12，以及一个或多个散热部件诸如散热器14和散热片16。例示性散热器14和散热片包括金属、金属合金或镀金属基板，诸如铜、铜合金、铝、铝合金或镀镍铜。TIM材料诸如TIM 18和TIM 20在发热部件和一个或多个散热部件之间提供热连接。电子封装结构10包括连接电子芯片12和散热器14的第一TIM 18。TIM 18通常被称为“TIM 1”。电子封装结构10包括连接散热器14和散热片16的第二TIM 20。TIM 20通常被称为“TIM 2”。在另一个实施方案中，电子封装结构10不包括散热器14，并且TIM(未示出)将电子芯片12直接连接到散热片16。将电子芯片12直接连接到散热片16的这种TIM通常被称为TIM 1.5。
热界面材料包括热油脂、油脂类材料、弹性体带和相变材料。传统的热界面材料包括部件诸如间隙垫和导热垫。
典型的TIM材料包括相对高负载的导热填料诸如铝颗粒，为TIM提供灰色。在典型的应用中，基板可能具有与TIM材料类似的灰色，使得当将TIM转移到基板上时或在已经将TIM转移到基板上之后，操作者难以在视觉上将TIM与基板区分开，或自动颜色识别机器难以将TIM与基板判别开。对于包含白色填料(诸如，Al2O3、ZnO或BN)的热界面材料，典型的颜料可提供足够的颜色差异。然而，在包含深色填料(诸如，铝(灰色)或炭黑(黑色))的热界面材料中，深色填料颜色可以覆盖典型的颜料，并且几乎不会观察到颜色，特别是在相对高负载的深色填料下。
希望对前述方面加以改进。
发明内容
本公开提供了可用于将热量从发热电子器件(诸如，计算机芯片)传递到散热结构(诸如，散热器和散热片)的热界面材料。该热界面材料包含着色剂。
根据本公开的一个实施方案，该热界面材料包含至少一种聚合物；至少一种导热填料；以及选自以下的至少一种着色剂：基于铁的无机颜料以及有机颜料。在一个更具体的实施方案中，基于铁的无机颜料是选自以下的氧化铁颜料：α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O；Fe3O4。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，有机颜料具有选自式(I)至式(XVI)的式：
Figure BDA0002022489440000021
Figure BDA0002022489440000031
Figure BDA0002022489440000041
Figure BDA0002022489440000051
其中每个R独立地选自H、烷基、芳基和卤素；以及
Figure BDA0002022489440000052
在一个更具体的实施方案中，着色剂选自α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O；Fe3O4和式(I)。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，着色剂是式(I)的有机颜料。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，基于100重量％的不含着色剂的热界面材料，该热界面材料包含0.5重量％至2重量％的着色剂。
在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，着色剂选自α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O和Fe3O4。
在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，着色剂是Fe3O4。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，基于100重量％的不含着色剂的热界面材料，该热界面材料包含1重量％至20重量％的着色剂。
在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，导热填料包含铝颗粒。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，基于100重量％的不含着色剂的热界面材料，该铝颗粒占热界面材料的至少80重量％。
在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，该热界面材料具有0.05℃·cm2/W至0.3℃·cm2/W的热阻抗。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，基于100重量％的不含着色剂的热界面材料，该热界面材料包含：5重量％至10重量％的至少一种聚合物；85重量％至95重量％的至少一种导热填料；0.1重量％至5重量％的相变材料；以及0.5重量％至20重量％的着色剂。
根据本公开的一个实施方案，可分配热界面材料包含至少一种聚合物；至少一种导热填料；至少一种着色剂；以及至少一种溶剂。着色剂选自：基于铁的无机颜料和有机颜料。在一个更具体的实施方案中，基于铁的无机颜料是选自以下的氧化铁颜料：α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O；Fe3O4。在另一个更具体的实施方案中，有机颜料具有选自式(I)至式(XVI)的式。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，溶剂是异链烷烃流体。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，基于包含热界面材料和溶剂的混合物的总重量，溶剂占1重量％至20重量％。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，如上所述的可分配热界面材料具有10Pa.s至100,000Pa.s范围内的粘度。
在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，着色剂是式(I)的有机颜料。在上述实施方案中的任一个的一个更具体的实施方案中，着色剂选自α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O和Fe3O4。
根据本公开的一个实施方案，电子部件包括：散热片；基板；位于散热片和基板之间的热界面材料，该热界面材料包含：至少一种聚合物；至少一种导热填料；以及选自以下的一种着色剂：基于铁的无机颜料以及有机颜料。着色剂选自：基于铁的无机颜料以及有机颜料。在一个更具体的实施方案中，基于铁的无机颜料是选自以下的氧化铁颜料：α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O；Fe3O4。在另一个更具体的实施方案中，有机颜料具有选自式(I)至式(XVI)的式。
附图说明
通过结合附图参考以下对本发明实施方案的描述，本公开的上述特征和优点以及其他特征和优点及其获得方式将变得更加明显，并且将更好地理解本发明本身。
图1示意性地示出了典型的电子封装结构；
图2A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的比较例1的热界面材料。
图2B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的比较例1的热界面材料。
图3A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例1的热界面材料。
图3B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例1的热界面材料。
图3C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例1的热界面材料的比较。
图4A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例2的热界面材料。
图4B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例2的热界面材料。
图4C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例2的热界面材料的比较。
图5A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例3的热界面材料。
图5B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例3的热界面材料。
图5C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例3的热界面材料的比较。
图6A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例4的热界面材料。
图6B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例4的热界面材料。
图6C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例4的热界面材料的比较。
图7A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例5的热界面材料。
图7B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例5的热界面材料。
图7C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例5的热界面材料的比较。
图8A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例6的热界面材料。
图8B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例6的热界面材料。
图8C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例6的热界面材料的比较。
图9A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例7的热界面材料。
图9B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例7的热界面材料。
图9C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例7的热界面材料的比较。
图10A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例8的热界面材料。
图10B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例8的热界面材料。
图10C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例8的热界面材料的比较。
图11A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例9的热界面材料。
图11B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例9的热界面材料。
图11C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例9的热界面材料的比较。
图12A与实施例有关并且示出了在纸材上以0.5mm丝网印刷的实施例10的热界面材料。
图12B与实施例有关并且示出了在基板上以0.5mm丝网印刷的实施例10的热界面材料。
图12C与实施例有关并且示出了手动施加到基板上的比较例1的热界面材料与实施例10的热界面材料的比较。
图13与实施例有关并且示出了在基板上丝网印刷的比较例2的热界面材料。
图14与实施例有关并且示出了在基板上丝网印刷的实施例11的热界面材料。
图15与实施例有关并且示出了比较例1、实施例2、实施例3和实施例5的热阻抗。
图16与实施例有关并且示出了比较例1和实施例6的热阻抗。
在几个视图中，对应的附图标记表示对应的部分。本文提出的范例示出了本发明的示例性实施方案，并且此类范例不应被理解为以任何方式限制本发明的范围。
具体实施方式
A.热界面材料
本发明涉及可用于将热量从电子部件传递出去的热界面材料(TIM)。在一个示例性实施方案中，该TIM包含聚合物基质、至少一种导热填料以及选自以下的至少一种着色剂：α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O；Fe3O4；和选自式(I)至式(XVI)的有机颜料。在另一个示例性实施方案中，该TIM包含聚合物基质、至少一种导热填料以及选自以下的至少一种着色剂：α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O；Fe3O4；和式(I)的有机颜料。
在一些实施方案中，该TIM任选地包含以下组分中的一种或多种：偶联剂、抗氧化剂、相变材料、离子清除剂和其他添加剂。
如下文给出的实施例所示，在热界面材料中包含特定颜料为热界面材料提供了可区分的颜色而不显著影响热特性。
1.聚合物
该TIM包含聚合物，诸如弹性体。在一些实施方案中，聚合物包含有机硅橡胶、硅氧烷橡胶、硅氧烷共聚物或其他合适的含有机硅的橡胶。在一些实施方案中，聚合物包含一种或多种烃橡胶化合物，包括饱和或不饱和的烃橡胶化合物。
示例性的饱和橡胶包括乙烯-丙烯橡胶(EPR、EPDM)、聚乙烯/丁烯、聚乙烯-丁烯-苯乙烯、聚乙烯-丙烯-苯乙烯、氢化聚烷基二烯“单醇”(诸如，氢化聚丁二烯单醇、氢化聚丙二烯单醇、氢化聚戊二烯单醇)、氢化聚烷基二烯“二醇”(诸如，氢化聚丁二烯二醇、氢化聚丙二烯二醇、氢化聚戊二烯二醇)和氢化聚异戊二烯、聚烯烃弹性体及其共混物。在一些实施方案中，聚合物是氢化聚丁二烯单醇。
示例性不饱和橡胶包括聚丁二烯、聚异戊二烯、聚苯乙烯-丁二烯及其共混物，或者饱和和不饱和的橡胶化合物的共混物。
例如基于TIM的总重量，该TIM包含的一种或多种聚合物的量低至1重量％、2重量％、5重量％、6重量％、7重量％、8重量％，高达10重量％、20重量％、25重量％、50重量％或更高，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如1重量％至50重量％、1重量％至10重量％或1重量％至5重量％。
2.导热填料
该TIM包含一种或多种导热填料。示例性导热填料包括金属、合金、非金属、金属氧化物、金属氮化物和陶瓷及其组合。示例性金属包括但不限于铝、铜、银、锌、镍、锡、铟、铅、涂覆银的金属(诸如，涂覆银的铜或涂覆银的铝)、涂覆金属的碳纤维和涂覆镍的纤维。示例性非金属包括但不限于碳、石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、粉末金刚石、玻璃、二氧化硅、氮化硅和涂覆硼的颗粒。示例性金属氧化物、金属氮化物和陶瓷包括但不限于氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化锌和氧化锡。
在一些示例性实施方案中，导热填料作为多个颗粒提供。平均粒径(D50)通常用于测量粒度。例如，例示性颗粒的平均粒径小至10nm、20nm、50nm、0.1微米、0.2微米、0.5微米、1微米、2微米、3微米，大至5微米、8微米、10微米、12微米、15微米、20微米、25微米、50微米、100微米，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如10nm至100微米、0.1微米至20微米或0.5微米至10微米。
在一个实施方案中，导热填料具有不同的粒度以增加填料颗粒之间的填充效果。在一些实施方案中，第一导热填料和第二导热填料是具有不同粒度的两种不同类型的导热填料。在一些实施方案中，第一导热填料和第二导热填料是相同的导热填料，但具有不同的粒度。
在一个示例性实施方案中，例如基于TIM的总重量，该TIM包含的一种或多种导热填料的总量低至50重量％、60量％、75量％，高达80量％、85重量％、90重量％、95重量％、97重量％，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如50量％至97量％、80量％至95量％或85量％至95重量％。
3.着色剂
该TIM包含着色剂，诸如有机颜料和无机颜料以及有机染料。示例性有机颜料包括：苯并咪唑酮，诸如来自瑞士穆顿兹的科莱恩国际有限公司(Clariant InternationalLtd,Muttenz Switzerland)的蓝色苯并咪唑酮颜料Novoperm Carmine HF3C。示例性无机颜料包括炭黑和基于铁的化合物。示例性的基于铁的化合物包括氧化铁化合物，诸如α-Fe2O3、α-Fe2O3·H2O、Fe3O4及其组合。示例性有机染料包括：苯并[kl]噻吨-3,4-二甲酰亚胺、N-十八烷基-(8CI)、苯并噻吨-3,4-二羧酸-N-硬脂酰亚胺。
在一些示例性实施方案中，着色剂是选自以下的无机颜料：α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O；和Fe3O4。
在一些示例性实施方案中，着色剂是有机颜料。在一个更具体的实施方案中，着色剂是选自式(I)至式(XVI)的有机颜料。
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(I)的有机颜料，也称为颜料红176，CAS号为12225-06-8。
Figure BDA0002022489440000121
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(II)的有机颜料，也称为双[4-[[1-[[(2-甲基苯基)氨基]羰基]-2-氧代丙基]偶氮]-3-硝基苯磺酸钙，CAS号为12286-66-7。
Figure BDA0002022489440000122
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(III)的有机颜料，也称为4,4'-[(3,3'-二氯[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(偶氮)]双[4,5-二氢-5-氧代-1-苯基-1h-吡唑-3-羧酸二乙酯]，CAS号为6358-87-8。
Figure BDA0002022489440000123
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(IV)的有机颜料，也称为2,2'-[(3,3'-二氯[1,1'-联苯]-4,4'-二基)双(偶氮)]双[N-(2,4-二甲基苯基)-3-氧代-丁酰胺，CAS号为5102-83-0。
Figure BDA0002022489440000131
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(V)的有机颜料，也称为(29H,31H-酞菁(2-)-N29,N30,N31,N32)铜，CAS号为147-14-8。
Figure BDA0002022489440000132
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(VI)的有机颜料，也称为亮绿酞菁，CAS号为1328-53-6。
Figure BDA0002022489440000133
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(VII)的有机颜料，也称为9,19-二氯-5,15-二乙基-5,15-二氢-二吲哚[2,3-c:2',3'-n]三苯二恶嗪，CAS号为6358-30-1。
Figure BDA0002022489440000141
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(VIII)的有机颜料，也称为5,12-二氢喹啉[2,3-B]吖啶-7,14-二酮；5,12-二氢喹诺[2,3-b]吖啶-7,14-二酮，CAS号为1047-16-1。
Figure BDA0002022489440000142
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(IX)的有机颜料，也称为2,9-双(3,5-二甲基苯基)蒽[2,1,9-def:6,5,10-d'e'f']二异喹啉-1,3,8,10(2h,9h)-四酮，CAS号为4948-15-6。
Figure BDA0002022489440000143
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(X)的有机颜料，也称为4,4'-二氨基-[1,1'-联蒽]-9,9',10,10'-四酮或颜料红177，CAS号为4051-63-2。
Figure BDA0002022489440000151
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(XI)的有机颜料，也称为3,3'-[(2-甲基-1,3-亚苯基)二亚氨基]双[4,5,6,7-四氯-1H-异吲哚-1-酮]，CAS号为5045-40-9。
Figure BDA0002022489440000152
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(XII)的有机颜料，也称为双[4-[[1-[[(2-氯苯基)氨基]羰基]-2-氧代丙基]偶氮]-3-硝基苯磺酸钙]，CAS号为71832-85-4。
Figure BDA0002022489440000153
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(XIII)的有机颜料，也称为3,4,5,6-四氯-N-[2-(4,5,6,7-四氯-2,3-二氢-1,3-二氧代-1H-茚-2-基)-8-喹啉基]邻苯二甲酰亚胺，CAS号为30125-47-4。
Figure BDA0002022489440000161
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(XIV)的有机颜料，也称为[1,3-二氢-5,6-双[[(2-羟基-1-萘基)亚甲基]氨基]-2H-苯并咪唑-2-氧根合(2-)-N5,N6,O5,O6]镍，CAS号为42844-93-9。
Figure BDA0002022489440000162
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(XV)的有机颜料，也称为颜料红279，CAS号为832743-59-6，其中每个R独立地选自氢、烷基、芳基和卤素。在一个甚至更具体的实施方案中，每个R独立地选自氢、C1-C6烷基、苯基和卤素。在另一个更具体的实施方案中，每个R为氯，并且甚至更具体地讲，每个R为7-氯。
Figure BDA0002022489440000163
在一个更具体的实施方案中，着色剂是式(XVI)的有机颜料，也称为嘧啶并[5,4-g]蝶啶-2,4,6,8-四胺、4-甲基苯磺酸盐、碱水解类，CAS号为346709-25-9。
Figure BDA0002022489440000171
在一个更具体的实施方案中，着色剂是α-Fe2O3，诸如可得自百艳(BAI YAN)的铁红。在另一个更具体的实施方案中，着色剂是α-Fe2O3·H2O，诸如可得自百艳(BAI YAN)的铁黄。在另一个更具体的实施方案中，着色剂是Fe3O4，诸如可得自百艳公司(BAI YAN)的铁蓝。在又一个更具体的实施方案中，着色剂是式(I)的颜料，化学式为C32H24N6O5，诸如可得自瑞士穆顿兹的科莱恩国际有限公司(Clariant International Ltd,Muttenz Switzerland)的Novoperm Carmine HF3C。
在一些示例性实施方案中，例如基于100重量％的不含着色剂的热界面材料，该TIM包含的着色剂的量低至0.1重量％、0.5重量％、1重量％、1.5重量％，高达2重量％、5重量％、10重量％、15重量％、20重量％，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.1重量％至10重量％、0.5重量％至2重量％或5重量％至20重量％。
4.偶联剂
在一些示例性实施方案中，该TIM包含一种或多种偶联剂。示例性偶联剂包括有机金属化合物(诸如，钛酸盐偶联剂或锆酸盐偶联剂)和有机化合物(例如，硅烷偶联剂)。示例性偶联剂包括钛IV 2,2(双2-丙醇合甲基)丁醇、三(二辛基)焦磷酸盐-O；锆IV 2,2(双2-丙醇合甲基)丁醇、三(二异辛基)焦磷酸盐-O；钛IV 2-丙醇、三(二辛基)-焦磷酸盐-O与1摩尔亚磷酸二异辛酯的加合物；钛IV双(二辛基)焦磷酸-O、氧代乙烯二醇、(加合物)、双(二辛基)(氢)亚磷酸盐-O；钛IV双(二辛基)焦磷酸盐-O、乙烯二醇合(加合物)、双(二辛基)氢亚磷酸酯；以及锆IV 2,2-双(2-丙醇合甲基)丁醇、环二[2,2-(双-2-丙醇合甲基)丁醇]、焦磷酸盐-O,O。
在一些示例性实施方案中，例如基于TIM的总重量，该TIM包含的一种或多种偶联剂的量低至0.1重量％、0.5重量％、0.67重量％、0.75重量％，高达1重量％、1.5重量％、2重量％、5重量％、10重量％，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.1重量％至10重量％、0.1重量％至2重量％或0.5重量％至1重量％。
5.抗氧化剂
在一些示例性实施方案中，该TIM包含一种或多种抗氧化剂。示例性抗氧化剂包括酚类、胺类抗氧化剂或任何其他合适类型的抗氧化剂或其组合。酚类或胺类抗氧化剂也可以是空间位阻酚类或胺类抗氧化剂。示例性酚类抗氧化剂包括3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯。示例性胺类抗氧化剂包括2,6-二-叔丁基-4-(4,6-双(辛硫基)-1,3,5-三嗪-2-基氨基)酚。示例性空间位阻抗氧化剂包括空间位阻含硫酚类抗氧化剂。示例性抗氧化剂包括可得自BASF的
Figure BDA0002022489440000181
抗氧化剂。
虽然离子清除剂和抗氧化剂都可以减少TIM的氧化降解，但是离子清除剂被认为通过捕获并结合复合物中的金属离子来起作用，使得金属离子不再具有净电荷并且有效地被禁止参与图2B的金属催化的反应。相反，抗氧化剂通常被认为通过将电子转移到氧化剂(诸如，图2A的基团)来起作用。
在一些示例性实施方案中，例如基于TIM的总重量，该TIM包含的一种或多种抗氧化剂的量低至0.05重量％、0.1重量％、0.5重量％、1重量％，高达1.5重量％、2重量％、5重量％、10重量％，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.1重量％至10重量％、0.1重量％至2重量％或0.5重量％至1重量％。
6.相变材料
在一些示例性实施方案中，该TIM包含一种或多种相变材料。相变材料是熔点或熔点范围等于或低于待在其中使用TIM的电子器件的一部分的工作温度的材料。示例性相变材料是蜡。其他示例性相变材料包括低熔点合金，诸如Wood's金属、Field's金属或者熔点为约20℃至90℃的金属或合金。
在一些实施方案中，相变材料的相变温度低至20℃、30℃、40℃、45℃、50℃，高达60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内。在一些更具体的实施方案中，相变材料具有的相变温度低至30℃、40℃、45℃，高达50℃、60℃、70℃，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内。
示例性的蜡包括聚乙烯(PE)蜡、石蜡、AC-1702、聚乙烯蜡、AC-430、乙烯-乙酸乙烯酯蜡和AC-6702的共聚物、氧化聚乙烯蜡(各自可得自霍尼韦尔国际公司(HoneywellInternational Inc.))、与聚四氟乙烯共混的聚乙烯蜡(诸如，可得自南京天诗新材料科技公司(Tianshi New Material Technologies)的PEW-0602F蜡)、TAC蜡(可得自国际集团公司(International Group,Inc.))和RT44HC(可得自杭州鲁尔新材料科技有限公司(RuhrTech))。
例如基于TIM的总重量，该TIM包含的一种或多种相变材料的量低至0.5重量％、1重量％、2重量％、3重量％、5重量％、10重量％，高达20重量％、25重量％、50重量％或更高，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.5重量％至50重量％、1重量％至10重量％或1重量％至5重量％。
7.离子清除剂
在一些示例性实施方案中，该TIM包含一种或多种离子清除剂。示例性离子清除剂包括含氮络合剂、含磷络合剂和基于羟基羧酸的络合剂。在一些示例性实施方案中，离子清除剂选自酰胺化合物，诸如酰肼或二酰肼。在一些示例性实施方案中，离子清除剂选自三唑化合物、四唑化合物、三氮烯化合物、草酰胺化合物或丙二酰胺化合物。在一些示例性实施方案中，离子清除剂选自十亚甲基二羧酸二水杨酰肼、3-(N-水杨酰)氨基-1,2,4-三唑和2',3-双[[3-[3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基]丙酸]]丙酰肼。
在另一个更具体的实施方案中，离子清除剂是根据任何下列化合物或其组合中的任一者的化合物：N-亚水杨基-N-水杨酰肼、草酰双(苯亚甲基酰肼)、N,N'-双(水杨酰)肼、3-(N-水杨酰基)氨基-1,2,4-三唑、2,2'-草酰胺-双[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]、N,N'-双(亚水杨基)乙二胺、草酰苯胺、甲基丙二酸二苯胺、N-甲酰基-N'-水杨酰肼、十亚甲基二羧酸二水杨酰肼和双(2,6-二-叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇-二亚磷酸酯。
例如基于TIM的总重量，该TIM包含的一种或多种离子清除剂的量低至0.1重量％、0.2重量％、0.5重量％、1重量％，高达1.5重量％、2重量％、5重量％、10重量％，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.1重量％至10重量％、0.1重量％至2重量％或0.5重量％至1重量％。
8.其他添加剂
在一些示例性实施方案中，该TIM包含一种或多种附加添加剂。示例性添加剂包括交联剂(诸如，烷基化三聚氰胺甲醛树脂)和颜料。
在一些示例性实施方案中，例如基于TIM的总重量，该TIM包含的一种或多种添加剂的量低至0.1重量％、0.5重量％、1重量％，高达1.5重量％、2重量％、5重量％、10重量％，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.1重量％至10重量％、0.1重量％至2重量％或0.5重量％至1重量％。
9.热界面材料的示例性特性
在一些示例性实施方案中，包含如上所述的着色剂的热界面材料具有可以在视觉上将TIM 18(图1)与基板12(例如，芯片12)区分开的颜色。
在一些示例性实施方案中，包含如上所述的着色剂的热界面材料具有热阻抗，其具有与不包含着色剂的类似热界面材料的热特性大致相同的热特性，诸如热导率和热阻抗。
在一些示例性实施方案中，包含如上所述的着色剂的热界面材料具有的热导率为至少1W/m.K。示例性热导率测试方法标准是ASTM D5470。
在一些示例性实施方案中，例如包含如上所述的着色剂的热界面材料具有的热阻抗低至0.05℃·cm2/W、0.1℃·cm2/W、0.15℃·cm2/W、0.2℃·cm2/W，高达0.25℃·cm2/W、0.25℃·cm2/W、0.3℃·cm2/W、0.35℃·cm2/W，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如0.05℃·cm2/W至0.35℃·cm2/W、0.15℃·cm2/W至0.3℃·cm2/W或0.2℃·cm2/W至0.3℃·cm2/W。
在一些示例性实施方案中，包含如上所述的着色剂的热界面材料与溶剂(诸如，异链烷烃流体)组合以形成可分配热界面材料。在一些示例性实施方案中，例如基于100重量％的不含溶剂的热界面材料，该可分配热界面材料包含的溶剂的量低至1重量％、2重量％、5重量％，高达10重量％、15重量％、20重量％，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，诸如1重量％至20重量％或5重量％至10重量％。
在一些示例性实施方案中，如上所述的可分配热界面材料在室温下的粘度在10Pa.s至100,000Pa.s范围内，或更具体地在100Pa.s至10,000Pa.s的范围内。示例性粘度测试方法标准是DIN 53018。在一个具体实施方案中，通过Brookfield流变仪测量粘度，剪切速率为2s-1。在一些示例性实施方案中，如上所述的可分配热界面材料的分配速率在1g/min至1000g/min的范围内，或更具体地在10g/min至100g/min的范围内。在一个具体实施方案中，利用具有0.1英寸直径分配头开口的10ml注射器在0.6MPa压力下测试分配速率。
B.形成热界面材料的方法
在一些示例性实施方案中，通过在加热的混合器中组合各个组分并将组合物共混在一起来制备TIM。
在一些示例性实施方案中，然后在低至25℃、50℃、75℃、80℃，高达100℃、125℃、150℃、170℃，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内的温度下烘烤TIM。在一些示例性实施方案中，将TIM烘烤低至0.5分钟、1分钟、30分钟、1小时、2小时，长达8小时、12小时、24小时、36小时、48小时，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内。示例性烘烤条件为80℃持续30分钟。
C.利用热界面材料的应用
再次参见图1，在一些示例性实施方案中，包含颜料或染料的热界面材料被定位为电子部件12和散热器14之间的TIM 1，如TIM 18所示。在一些示例性实施方案中，包含颜料或染料的热界面材料被定位为散热器14和散热片16之间的TIM 2，如TIM 20所示。在一些示例性实施方案中，包含颜料或染料的热界面材料被定位为电子部件12和散热片16之间的TIM 1.5(未示出)。
实施例
根据表1中提供的配方制备热界面材料。
表1：比较例1和比较例2的配方(重量％)
比较例1 比较例2
弹性体 8.69 6.22
第一种蜡 2.48 1.78
第二种蜡 0.62 -
抗氧化剂 0.2 0.5
偶联剂 1.5 0.67
导热填料 85.91 90.83
交联剂 0.6 -
所用的弹性体是Kraton弹性体(羟基封端的乙烯丁烯共聚物，特种单醇)。第一种蜡是微晶蜡，熔点为约45℃。第二种蜡是无定形的低密度聚乙烯均聚物。偶联剂是基于钛的偶联剂。导热填料是粒度大于1微米的铝颗粒。交联剂是Cymel烷基化三聚氰胺甲醛树脂。
为了制备每个比较例，将弹性体、蜡和抗氧化剂组合并在加热的混合器中共混，直到组合熔化并具有基本均匀的外观。然后加入偶联剂、导热填料和交联剂，在每次加入后共混混合物，直到获得基本均匀的外观。将最终配制物加入isopar-HP溶剂中，该溶剂占混合物总重量的9重量％。最终组合具有均匀的外观。
图2A和图2B示出了在纸材和镁铝合金基板上以0.5mm丝网印刷的比较例1的热界面材料。图13示出了在基板上丝网印刷的比较例2的热界面材料。
通过将根据表2的着色剂加入100克的比较例1中来制备实施例1-10。然后将每种混合物用速度混合器在3000转/分钟(rpm)下搅拌5分钟。通过将着色剂加入100克的比较例2中来制备实施例11。然后将混合物用速度混合器在34转/分钟(rpm)下搅拌60分钟。然后将所得糊剂过筛到基板上。将实施例1-10与比较例1在视觉上进行比较，并且将实施例11与比较例2在视觉上比较任何颜色差异。结果在图3A至图12C以及图14中示出，并在下表2中汇总。
表2：实施例1-11的配方以及实施例1-10与比较例1的视觉比较和实施例11与比较 例2的视觉比较
添加剂 添加剂(g) 比较例1(g) 比较例2(g) 颜色差异
实施例1 炭黑 1 100 - 无
实施例2 铁红 10 100 - 有
实施例3 铁黄 10 100 - 有
实施例4 铁绿 10 100 - 无
实施例5 铁蓝 10 100 - 有
实施例6 红色颜料 1 100 - 有
实施例7 红色染料 1 100 - 无
实施例8 黄色染料 1 100 - 无
实施例9 蓝色染料 1 100 - 无
实施例10 紫色染料 1 100 - 无
实施例11 炭黑 2 - 100 无
在实施例1中，添加的着色剂是由国药集团化学试剂有限公司(Guoyao GroupChemical Reagent Co.,Ltd.)供应的炭黑，其粒径使得95重量％通过35μm筛网。如表2以及图3A至图3C所示，添加炭黑不会导致在比较例1和实施例1之间出现明显可检测的颜色差异。
在实施例2中，添加的着色剂是由上海百艳实业有限公司(Baiyan IndustrialCo.,Ltd.)供应的α-Fe2O3。如表2以及图4A至图4C所示，添加无机铁红颜料导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在比较例1和实施例2之间感知的。
在实施例3中，添加的着色剂是由上海百艳实业有限公司(Baiyan IndustrialCo.,Ltd.)和国药控股化学试剂有限公司(Sinopharm Chemical Regent Co.,Ltd.)供应的α-Fe2O3·H2O。如表2以及图5A至图5C所示，添加无机铁黄颜料导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在比较例1和实施例3之间感知的。
在实施例4中，添加的着色剂是由上海百艳实业有限公司(Baiyan IndustrialCo.,Ltd.)供应的α-Fe2O3·H2O和Fe3O4的混合物。如表2以及图6A至图6C所示，添加无机铁绿颜料不会导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在比较例1和实施例4之间感知的。
在实施例5中，添加的着色剂是由上海百艳实业有限公司(Baiyan IndustrialCo.,Ltd.)和国药控股化学试剂有限公司(Sinopharm Chemical Regent Co.,Ltd.)供应的Fe3O4。如表2以及图7A至图7C所示，添加无机铁蓝颜料导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在比较例1和实施例5之间感知的。
在实施例6中，添加的着色剂是由科莱恩公司(Clariant Co.)供应的NovopermCarmine H3FC。如表2以及图8A至图8C所示，添加有机红色颜料导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在比较例1和实施例6之间感知的。
在实施例7中，添加的着色剂是由科莱恩公司(Clariant Co.)供应的SolvapermRed PFS。如表2以及图9A至图9C所示，添加有机红色染料不会导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在比较例1和实施例7之间感知的。
在实施例8中，添加的着色剂是由科莱恩公司(Clariant Co.)供应的Fat Yellow3G。如表2以及图10A至图10C所示，添加有机黄色染料不会导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在比较例1和实施例8之间感知的。
在实施例9中，添加的着色剂是由科莱恩公司(Clariant Co.)供应的Fat Blue B01。如表2以及图11A至图11C所示，添加有机蓝色染料不会导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在比较例1和实施例9之间感知的。
在实施例10中，添加的着色剂是由科莱恩公司(Clariant Co.)供应的SolvapermRed Violet R。如表2以及图12A至图12C所示，添加有机紫色染料不会导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在比较例1和实施例10之间感知的。
在实施例11中，添加的着色剂是由国药集团化学试剂有限公司(Guoyao GroupChemical Reagent Co.,Ltd.)供应的炭黑，其粒径使得95重量％通过35μm筛网。如表2所示，添加炭黑不会导致视觉上明显可检测的颜色差异，如人眼在如图13所示的比较例2和如图14所示的实施例11之间感知的。
如上表2所示，与不包含着色剂的比较例1的配制物相比，包含如在
实施例2、3、5和6中所用的着色剂α-Fe2O3、α-Fe2O3·H2O和Fe3O4以及式(I)中任一种的配制物表现出颜色差异。与相应的比较例相比，如在实施例1、4和7-11中用其余的着色剂制备的配制物未表现出颜色差异。
接下来参考图15和图16，比较例1、实施例2、实施例3、实施例5和实施例6的热阻抗在下表3中示出。
表3：比较例1、实施例2、实施例3、实施例5和实施例6的热阻抗值
实施例 热阻抗(℃·cm<sup>2</sup>/W)
比较例1 0.224
实施例2 0.226
实施例3 0.207
实施例5 0.221
实施例6 0.221
如图15和图16所示，与比较例1相比，添加特定着色剂导致获得类似的热阻抗。
虽然已经将本发明描述为具有示例性设计，但是可以在本公开的实质和范围内进一步修改本发明。因此，本申请旨在涵盖使用其一般原理的本发明的任何变化、用途或改编。此外，本申请旨在涵盖本发明所属领域中的已知或惯常实践内的并且落入所附权利要求的限制内的与本公开的此类偏离。

Claims (11)

1.一种热界面材料，包含：
至少一种聚合物；
至少一种导热填料；以及
至少一种有机颜料形式的着色剂，所述有机颜料具有选自式(I)至式(XVI)的结构式：
Figure FDA0003169500220000011
Figure FDA0003169500220000021
Figure FDA0003169500220000031
Figure FDA0003169500220000041
其中每个R独立地选自H、烷基、芳基和卤素；以及
Figure FDA0003169500220000042
2.根据权利要求1所述的热界面材料，其中基于100重量％的不含所述着色剂的所述热界面材料，所述热界面材料包含0.5重量％至2重量％的所述着色剂。
3.根据权利要求1所述的热界面材料，其中基于100重量％的不含所述着色剂的所述热界面材料，所述热界面材料包含1重量％至20重量％的所述着色剂。
4.根据权利要求1所述的热界面材料，其中所述热界面材料具有0.05℃·cm2/W至0.3℃·cm2/W的热阻抗。
5.根据权利要求1所述的热界面材料，其中基于100重量％的不含所述着色剂的所述热界面材料，所述热界面材料包含：
5重量％至10重量％的所述至少一种聚合物；
85重量％至95重量％的所述至少一种导热填料；
0.1重量％至5重量％的相变材料；以及
0.5重量％至20重量％的所述着色剂。
6.根据权利要求1所述的热界面材料，其中所述着色剂包含下式的化合物：
Figure FDA0003169500220000051
7.根据权利要求1所述的热界面材料，其中基于所述热界面材料的总重量，所述导热填料的存在量为75重量％至97重量％。
8.一种热界面材料，包含：
至少一种聚合物；
至少一种导热填料；
至少一种相变材料；以及
至少一种着色剂，所述至少一种着色剂选自有机颜料；
其中所述至少一种着色剂具有选自式(I)至式(XVI)的结构式：
Figure FDA0003169500220000052
Figure FDA0003169500220000061
Figure FDA0003169500220000071
Figure FDA0003169500220000081
其中每个R独立地选自H、烷基、芳基和卤素；以及
Figure FDA0003169500220000082
9.根据权利要求8所述的热界面材料，其中所述着色剂还包含基于铁的无机颜料且所述基于铁的无机颜料选自：α-Fe2O3；α-Fe2O3·H2O；和Fe3O4。
10.根据权利要求8所述的热界面材料，其中所述着色剂包含下式的化合物：
Figure FDA0003169500220000083
11.根据权利要求8所述的热界面材料，其中基于所述热界面材料的总重量，所述导热填料的存在量为75重量％至97重量％。
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