JP6401310B2 - イオンスカベンジャーを有する熱界面材料 - Google Patents

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Description

[0001]本発明は、概して熱界面材料、より特にはイオンスカベンジャーを含む熱界面材料に関する。
[0002]熱界面材料（ＴＩＭ）は、中央処理装置、ビデオグラフィックスアレイ、サーバー、ゲームコンソール、スマートホン、ＬＥＤ基板などのような電子コンポーネントから熱を放散させるために広く用いられている。熱界面材料は、通常は、過剰の熱を電子コンポーネントからヒートシンクのようなヒートスプレッダーに伝達させるために用いられる。
[0003]熱界面材料を含む代表的な電子回路パッケージ構造体１０を図１に示す。電子回路パッケージ構造体１０は、例として、電子チップ１２のような熱を発生させるコンポーネント、並びにヒートスプレッダー１４及びヒートシンク１６のような１以上の熱を放散させるコンポーネントを含む。代表的なヒートスプレッダー１４及びヒートシンクは、金属、金属合金、又は金属メッキした基材、例えば銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、又はニッケルメッキした銅を含む。ＴＩＭ１８及びＴＩＭ２０のようなＴＩＭ材料は、熱を発生させるコンポーネントと１以上の熱を放散させるコンポーネントとの間の熱的接続を与える。電子回路パッケージ構造体１０は、電子チップ１２とヒートスプレッダー１４を接続する第１のＴＩＭ１８を含む。ＴＩＭ１８は、通常は「ＴＩＭ１」と呼ぶ。電子回路パッケージ構造体１０は、ヒートスプレッダー１４とヒートシンク１６を接続する第２のＴＩＭ２０を含む。ＴＩＭ１８は、通常は「ＴＩＭ２」と呼ぶ。他の態様においては、電子回路パッケージ構造体１０はヒートスプレッダー１４を含まず、ＴＩＭ（図示せず）は電子チップ１２をヒートシンク１６に直接接続する。電子チップ１２をヒートシンク１６に直接接続するかかるＴＩＭは、通常はＴＩＭ１．５と呼ぶ。
[0004]熱界面材料としては、熱グリース、グリース状の材料、エラストマーテープ、及び相変化材料が挙げられる。伝統的な熱界面材料としては、ギャップパッド及びサーマルパッドのようなコンポーネントが挙げられる。
[0005]代表的な熱界面材料は、次の特許及び出願：ＵＳ−６，２３８，５９６、ＵＳ−６，４５１，４２２、ＵＳ−６，６０５，２３８、ＵＳ−６，６７３，４３４、ＵＳ−６，７０６，２１９、ＵＳ−６，７９７，３８２、ＵＳ−６，８１１，７２５、ＵＳ−７，１７２，７１１、ＵＳ−７，２４４，４９１、ＵＳ−７，８６７，６０９、ＵＳ−２００７／００５１７７３、ＵＳ−２００８／００４４６７０、ＵＳ−２００９／０１１１９２５、ＵＳ−２０１０／０１２９６４８、及びＵＳ−２０１１／０３０８７８２（これらの開示事項はそれらの全部を参照として本明細書中に包含する）において開示されている。
[0006]熱界面材料の分解は、通常は例えば図２Ａに示すようにポリマー鎖の切断によって起こる。図２Ａに示すように、開始エネルギーによって、開始反応：ＲＨ→Ｒ・＋Ｈ・が生起してラジカルＲ・が形成される。このラジカルは酸素分子と結合してペルオキシドラジカル：ＲＯＯ・を形成する。ペルオキシドラジカルは、他のＲ基から移動するプロトンと結合してペルオキシド：ＲＯＯＨ、及び新しいＲ・ラジカルを形成することができ、これは新しい酸素分子と結合することができる。分岐反応のＲＯＯＨ→ＲＯ・＋ＨＯ・が進行して、ＲＯ・ラジカル及びＨＯ・ラジカルの両方が形成される。ＲＯ・及びＨＯ・は、残りのポリマー鎖の切断、及び望ましくない架橋による熱界面材料の脆化に関与する。
[0007]通常の自己酸化サイクルにおいては、ラジカル開始反応の速度は、Ｒ・ラジカルを生成させる開始エネルギーの供給、及び材料中の汚染物質によって定まる。しかしながら、開始反応及び分岐反応の両方とも、それぞれの反応において関与する比較的高い活性化エネルギーのために比較的低速である。
[0008]図２Ｂに示すように、開始反応及び分岐反応のそれぞれは、金属イオンによって触媒することができる。これらの金属イオンで触媒された反応は、図２Ａに示される無触媒反応と比べて比較的低い活性化エネルギーを有する。これにより、図２Ａの無触媒サイクルよりも多いラジカルが生成して、これによって熱界面材料のより迅速な分解が引き起こされる。
[0009]図１に示すように、ＴＩＭ１８又はＴＩＭ２０のようなＴＩＭ材料の少なくとも１つの表面は、ヒートスプレッダー１４又はヒートシンク１６のような金属表面と直接接触させることができる。かかる金属表面は、例えば表面上に形成される可能性がある金属酸化物から、開始及び分岐反応を触媒する金属イオンを与える可能性がある。例えば、銅イオンは、特に熱の存在下でＴＩＭを含むポリマーと相互作用してポリマー中にフリーラジカルを形成して、これによって連鎖切断を開始させて、運転中にポリマーを分解する可能性がある。
ＵＳ−６，２３８，５９６ ＵＳ−６，４５１，４２２ ＵＳ−６，６０５，２３８ ＵＳ−６，６７３，４３４ ＵＳ−６，７０６，２１９ ＵＳ−６，７９７，３８２ ＵＳ−６，８１１，７２５ ＵＳ−７，１７２，７１１ ＵＳ−７，２４４，４９１ ＵＳ−７，８６７，６０９ ＵＳ−２００７／００５１７７３ ＵＳ−２００８／００４４６７０ ＵＳ−２００９／０１１１９２５ ＵＳ−２０１０／０１２９６４８ ＵＳ−２０１１／０３０８７８２
[0010]上記における改良が望まれている。
[0011]本発明は、熱を、コンピューターチップのような熱を発生させる電子機器から、ヒートスプレッダー及びヒートシンクのような熱を放散させる構造体に伝達するのに有用な熱界面材料を提供する。
[0012]本発明の一態様によれば、熱界面材料は、少なくとも１種類のポリマー、少なくとも１種類の熱伝導性フィラー、及び少なくとも１種類のイオンスカベンジャーを含む。
[0013]より特定の態様においては、イオンスカベンジャーは、窒素含有錯化剤、リン含有錯化剤、ヒドロキシルカルボン酸ベースの錯化剤、及び上記の組合せからなる群から選択される錯化剤である。他のより特定の態様においては、イオンスカベンジャーは、酸アミド化合物、トリアゾール化合物、テトラゾール化合物、トリアゼン化合物、オキサミド化合物、マロンアミド化合物、及び上記の組合せからなる群から選択される。他のより特定の態様においては、イオンスカベンジャーは酸アミド化合物である。他のより特定の態様においては、イオンスカベンジャーは、デカメチレンジカルボン酸ジサリチロイルヒドラジド；３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリアゾール；２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシルフェニル］プロピオン酸］］プロピオニルヒドラジド、及び上記の組合せからなる群から選択される。
[0014]他のより特定の態様においては、イオンスカベンジャーは、式Ｉ〜式ＸＩ：
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
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Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
のいずれかにしたがう化合物又はこれらの組合せである。
[0015]上記の態様のいずれかのより特定の態様においては、熱界面材料は、熱界面材料の全重量を基準として０．１重量％〜５重量％のイオンスカベンジャーを含む。より特定の態様においては、熱界面材料は、熱界面材料の全重量を基準として０．５重量％〜１重量％のイオンスカベンジャーを含む。
[0016]上記の態様のいずれかのより特定の態様においては、熱界面材料は少なくとも１種類の相変化材料を更に含む。更により特定の態様においては、相変化材料はワックスである。
[0017]上記の態様のいずれかのより特定の態様においては、熱界面材料は少なくとも１種類のカップリング剤を更に含む。更により特定の態様においては、カップリング剤材料は、チタネートカップリング剤、ジルコネートカップリング剤、及びシランカップリング剤、並びに上記の組合せからなる群から選択される。更により特定の態様においては、カップリング剤はチタネートカップリング剤である。
[0018]上記の態様のいずれかのより特定の態様においては、熱界面材料は少なくとも１種類の架橋剤を更に含む。
[0019]上記の態様のいずれかのより特定の態様においては、熱界面材料は、熱界面材料の全重量を基準として５重量％〜１０重量％の少なくとも１種類のポリマー；５０重量％〜９５重量％の少なくとも１種類の熱伝導性フィラー；及び０．１重量％〜５重量％のイオンスカベンジャー；を含む。第１の更により特定の態様においては、熱界面材料は、熱界面材料の全重量を基準として２重量％〜５重量％の少なくとも１種類のワックス；０．１〜０．５重量％の少なくとも１種類の酸化防止剤；１重量％〜２重量％の少なくとも１種類のカップリング剤；及び０．５重量％〜０．６重量％の少なくとも１種類の架橋剤；を含み；熱界面材料は熱界面材料の全重量を基準として７５重量％〜９０重量％の少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを含む。第２の更により特定の態様においては、熱界面材料は、熱界面材料の全重量を基準として２重量％〜５重量％の少なくとも１種類のワックス；０．１〜０．５重量％の少なくとも１種類の酸化防止剤；１重量％〜２重量％の少なくとも１種類のカップリング剤；及び０．５重量％〜０．６重量％の少なくとも１種類の架橋剤；を含み；熱界面材料は熱界面材料の全重量を基準として７５重量％〜９０重量％の少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを含む。更なるより特定の態様においては、熱界面材料は、１．５重量％〜２重量％の少なくとも１種類のワックス；０．１〜１重量％の少なくとも１種類の酸化防止剤；及び０．５〜１重量％の少なくとも１種類のカップリング剤；を含み；熱界面材料は熱界面材料の全重量を基準として８５重量％〜９５重量％の少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを含む。他の更により特定の態様においては、熱界面材料は０．１重量％〜１重量％の少なくとも１種類の架橋剤を更に含む。
[0020]本発明の一態様によれば、電子コンポーネントは、ヒートシンク、電子チップ、並びに第１の表面層及び第２の表面層を有する熱界面材料を含み、熱界面材料はヒートシンクと電子チップの間に配置されており、熱界面材料は、少なくとも１種類のポリマー；少なくとも１種類の熱伝導性フィラー；及び少なくとも１種類のイオンスカベンジャー；を含む。幾つかの態様においては、熱界面材料は上記の態様にいずれかにしたがう。第１のより特定の態様においては、第１の表面層は電子チップの表面と接触しており、第２の表面層はヒートシンクと接触している。第２のより特定の態様においては、電子コンポーネントは、ヒートシンクと電子チップの間に配置されているヒートスプレッダーを更に含み、第１の表面層は電子チップの表面と接触しており、第２の表面層はヒートスプレッダーと接触している。第３のより特定の態様においては、電子コンポーネントは、ヒートシンクと電子チップの間に配置されているヒートスプレッダーを更に含み、第１の表面層はヒートスプレッダーの表面と接触しており、第２の表面層はヒートシンクと接触している。
[0021]本発明の幾つかの態様の以下の記載を添付の図面と組み合わせて参照することによって、本発明の上述及び他の特徴並びに有利性、並びにそれらを達成する方法がより明らかになり、本発明それ自体がより良好に理解されるであろう。
[0022]図１は、代表的な電子回路パッケージ構造体を図示する。 [0023]図２Ａは、ＴＩＭに関する代表的な分解メカニズムを示す。 [0024]図２Ｂは、金属触媒分解メカニズムを示す。 [0025]図３は、イオンスカベンジャーによる代表的な錯化反応を示す。
[0026]幾つかの図面全体にわたって対応する参照記号は対応する構成要素を示す。ここに示す例示は本発明の代表的な態様を示すものであり、かかる例示はいかなるようにも発明の範囲を限定するように解釈すべきではない。
Ａ．熱界面材料：
[0027]本発明は、電子コンポーネントから熱を取り除くのに有用な熱界面材料（ＴＩＭ）に関する。１つの代表的な態様においては、ＴＩＭは、ポリマーマトリクス、少なくとも１種類の熱伝導性フィラー、及び少なくとも１種類のイオンスカベンジャーを含む。
[0028]幾つかの態様においては、ＴＩＭには、場合によって次の成分：カップリング剤、酸化防止剤、相変化材料、及び他の添加剤の１以上を含ませることができる。
[0029]いかなる理論にも縛られることは望まないが、イオンスカベンジャーを添加することによって、金属イオンで誘発されるフリーラジカルの形成が抑制されると考えられる。イオンスカベンジャーは、金属イオンを錯体内に捕捉及び結合して、金属イオンがもはや空電子軌道を有さず、ポリマー内においてフリーラジカルの形成が開始するのが有効に停止されるようになる。
[0030]代表的な錯化反応を図３に示す。図３において、イオンスカベンジャー（例としてジヒドラジド）は、金属イオン（例として酸化銅）と反応する。いかなる特定の理論にも縛られることは望まないが、金属イオンはイオンスカベンジャー上の１以上の孤立電子対に引き寄せられると考えられる。金属イオンと孤立電子対の間の引力によって錯体が形成され、ここでは金属イオンはもはや空電子軌道を有さず、図２Ｂの金属触媒反応に関与しない。
[0031]下記に提示する実施例において示されるように、熱界面材料中にイオンスカベンジャーを含ませることによって、ポリマーの分解が驚くほど抑制された。
１．ポリマー：
[0032]ＴＩＭは、エラストマーのようなポリマーを含む。幾つかの態様においては、ポリマーは、シリコーンラバー、シロキサンラバー、シロキサンコポリマー、又は他の好適なシリコーン含有ラバーを含む。幾つかの態様においては、ポリマーは１種類以上の炭化水素ラバー化合物、例えば飽和又は不飽和炭化水素ラバー化合物を含む。
[0033]代表的な飽和ラバーとしては、エチレン−プロピレンラバー（ＥＰＲ、ＥＰＤＭ）、ポリエチレン／ブチレン、ポリエチレン−ブチレン−スチレン、ポリエチレン−プロピレン−スチレン、水素化ポリアルキルジエン「モノオール」（例えば水素化ポリブタジエンモノオール、水素化ポリプロパジエンモノオール、水素化ポリペンタジエンモノオール）、水素化ポリアルキルジエン「ジオール」（例えば、水素化ポリブタジエンジオール、水素化ポリプロパジエンジオール、水素化ポリペンタジエンジオール）、及び水素化ポリイソプレン、ポリオレフィンエラストマー、並びにこれらのブレンドが挙げられる。幾つかの態様においては、ポリマーは水素化ポリブタジエンモノオールである。
[0034]代表的な不飽和ラバーとしては、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリスチレン−ブタジエン、及びこれらのブレンド、或いは飽和及び不飽和ラバー化合物のブレンドが挙げられる。
[0035]ＴＩＭには、ＴＩＭの全重量を基準として、１重量％、２重量％、５重量％、６重量％、７重量％、８重量％程度の少ない量、１０重量％、２０重量％、２５重量％、５０重量％又はそれ以上の多い量、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の量の１種類以上のポリマーを含ませることができる。
２．熱伝導性フィラー：
[0036]ＴＩＭは、１種類以上の熱伝導性フィラーを含む。代表的な熱伝導性フィラーとしては、金属、合金、非金属、金属酸化物、及びセラミクス、並びにこれらの組合せが挙げられる。金属としては、アルミニウム、銅、銀、亜鉛、ニッケル、スズ、インジウム、及び鉛が挙げられるが、これらに限定されない。非金属としては、炭素、グラファイト、カーボンナノチューブ、炭素繊維、グラフェン、及び窒化ケイ素が挙げられるが、これらに限定されない。金属酸化物又はセラミクスとしては、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、及び酸化スズが挙げられるが、これらに限定されない。
[0037]ＴＩＭには、ＴＩＭの全重量を基準として、１０重量％、２０重量％、２５重量％、５０重量％程度の少ない量、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％程度の多い量、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の量の１種類以上の熱伝導性フィラーを含ませることができる。
３．イオンスカベンジャー：
[0038]ＴＩＭは１種類以上のイオンスカベンジャーを含む。代表的なイオンスカベンジャーとしては、窒素含有錯化剤、リン含有錯化剤、及びヒドロキシルカルボン酸ベースの錯化剤が挙げられる。幾つかの代表的な態様においては、イオンスカベンジャーは、ヒドラジド又はジヒドラジドのような酸アミド化合物から選択される。幾つかの代表的な態様においては、イオンスカベンジャーは、トリアゾール化合物、テトラゾール化合物、トリアゼン化合物、オキサミド化合物、又はマロンアミド化合物から選択される。幾つかの代表的な態様においては、イオンスカベンジャーは、デカメチレンジカルボン酸ジサリチロイルヒドラジド；３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリアゾール；及び２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシルフェニル］プロピオン酸］］プロピオニルヒドラジドから選択される。
[0039]他のより特定の態様においては、イオンスカベンジャーは、式Ｉ〜式ＸＩ：
Figure 0006401310
Figure 0006401310
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Figure 0006401310
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のいずれかにしたがう化合物又はこれらの組合せである。
[0040]ＴＩＭには、ＴＩＭの全重量を基準として、０．１重量％、０．２重量％、０．５重量％、１重量％程度の少ない量、１．５重量％、２重量％、５重量％、１０重量％程度の多い量、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の量の１種類以上のイオンスカベンジャーを含ませることができる。
４．カップリング剤：
[0041]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭは１種類以上のカップリング剤を含む。代表的なカップリング剤としては、チタネートカップリング剤又はジルコネートカップリング剤のような有機金属化合物、及びシランカップリング剤のような有機化合物が挙げられる。代表的なカップリング剤としては、チタンＩＶ−２，２−（ビス−２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ；ジルコニウムＩＶ−２，２−（ビス−２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジイソオクチル）ピロホスファト−Ｏ；１モルのジイソオクチルホスファイトとのチタンＩＶ−２−プロパノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ）付加体；チタンＩＶ−ビス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ，オキソエチレンジオラト，（付加体），ビス（ジオクチル）（水素）ホスファイト−Ｏ；チタンＩＶ−ビス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ，エチレンジオラト（付加体），ビス（ジオクチル）ハイドロジェンホスファイト；及びジルコニウムＩＶ−２，２−ビス（２−プロペノラトメチル）ブタノラト，シクロジ［２，２−（ビス−２−プロペノラトメチル）ブタノラト］，ピロホスファト−Ｏ，Ｏ；が挙げられる。
[0042]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭには、ＴＩＭの全重量を基準として、０．１重量％、０．５重量％、０．６７重量％、０．７５重量％程度の少ない量、１重量％、１．５重量％、２重量％、５重量％、１０重量％程度の多い量、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の量の１種類以上のカップリング剤を含ませることができる。
５．酸化防止剤：
[0043]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭは１種類以上の酸化防止剤を含む。代表的な酸化防止剤としては、フェノールタイプ、アミンタイプの酸化防止剤、又は任意の他の好適なタイプの酸化防止剤、或いはこれらの組合せが挙げられる。フェノール又はアミンタイプの酸化防止剤はまた、立体障害フェノール又はアミンタイプの酸化防止剤であってもよい。代表的なフェノールタイプの酸化防止剤としては、オクタデシル３−（３，５−ジ−（ｔｅｒｔ）−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートが挙げられる。代表的なアミンタイプの酸化防止剤としては、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−（４，６−ビス（オクチルチオ）−１，３，５−トリアジン−２−イルアミノ）フェノールが挙げられる。代表的な立体障害酸化防止剤としては、立体障害イオウ含有フェノール系酸化防止剤が挙げられる。代表的な酸化防止剤としては、BASFから入手できるIrganox（登録商標）酸化防止剤が挙げられる。
[0044]イオンスカベンジャー及び酸化防止剤は両方ともＴＩＭの酸化分解を減少させるが、イオンスカベンジャーは金属イオンを錯体内に捕捉及び結合して、金属イオンがもはや正味荷電を有さず、図２Ｂの金属触媒反応に関与することが有効に停止されるようになることによって機能すると考えられる。これに対して、酸化防止剤は、一般に図２Ａのラジカルのような酸化剤に電子を移動させることによって機能すると考えられる。
[0045]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭには、ＴＩＭの全重量を基準として、０．０５重量％、０．１重量％、０．５重量％、１重量％程度の少ない量、１．５重量％、２重量％、５重量％、１０重量％程度の多い量、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の量の１種類以上の酸化防止剤を含ませることができる。
６．相変化材料：
[0046]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭは１種類以上の相変化材料を含む。相変化材料は、その中でＴＩＭが用いられる電子デバイスの一部の運転温度と同じか又はこれよりも低い融点又は融点範囲を有する材料である。代表的な相変化材料はワックスである。他の代表的な相変化材料としては、ウッド合金、フィールド合金のような低融点の合金、或いは約２０℃〜９０℃の間の融点を有する金属若しくは合金が挙げられる。
[0047]幾つかの態様においては、相変化材料は、２０℃、３０℃、４０℃、４５℃、５０℃程度の低さ、６０℃、７０℃、８０℃、９０℃、１００℃、１１０℃程度の高さ、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の相変化温度を有する。幾つかのより特定の態様においては、相変化材料は、３０℃、４０℃、４５℃程度の低さ、５０℃、６０℃、７０℃程度の高さ、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の相変化温度を有する。
[0048]代表的なワックスとしては、ポリエチレン（ＰＥ）ワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスのAC-1702、エチレン−酢酸ビニルワックスのAC-430、及び酸化ポリエチレンワックスのAC-6702（それぞれ、Honeywell International Inc.から入手できる）、Nanjing Tianshi New Material Technologiesから入手できるPEW-0602Fワックスのようなポリテトラフルオロエチレンとブレンドしたポリエチレンワックス、The International Group, Inc.から入手できるTACワックス、並びにHangzhou Ruhr Techから入手できるRT44HCが挙げられる。
[0049]ＴＩＭには、ＴＩＭの全重量を基準として、０．５重量％、１重量％、２重量％、３重量％、５重量％、１０重量％程度の少ない量、２０重量％、２５重量％、５０重量％又はそれ以上の多い量、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の量の１種類以上の相変化材料を含ませることができる。
７．他の添加剤：
[0050]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭは１種類以上の更なる添加剤を含む。代表的な添加剤としては、アルキル化メラミンホルムアルデヒド樹脂のような架橋剤、顔料、及びイソパラフィン系流体のような溶剤が挙げられる。幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭには、ＴＩＭの全重量を基準として、０．１重量％、０．５重量％、１重量％程度の少ない量、１．５重量％、２重量％、５重量％、１０重量％程度の多い量、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の量の１種類以上の添加剤を含ませることができる。
８．熱界面材料の代表的な配合：
[0051]第１の非限定的な具体的態様においては、ＴＩＭは、約１重量％〜約２５重量％のポリマー、約５０重量％〜約９５重量％の熱伝導性フィラー、及び約０．１重量％〜約５重量％のイオンスカベンジャーを含む。より特定の態様においては、イオンスカベンジャーは、ヒドラジド又はジヒドラジドのような酸アミド化合物である。更により特定の態様においては、イオンスカベンジャーは、デカンジカルボン酸ジエトリチルオイルヒドラジド(decanedicarboxylic acid dietlythyl oylhydrazide)；３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリアゾール；及び２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシルフェニル］プロピオン酸］］プロピオニルヒドラジド；から選択される。
[0052]第１の具体的態様のより特定の態様である第２の具体的態様においては、ＴＩＭは約１重量％〜約５重量％の少なくとも１種類の相変化材料を更に含む。
[0053]第１又は第２の具体的態様のいずれかのより特定の態様である第３の具体的態様においては、ＴＩＭは約０．１重量％〜約５重量％の少なくとも１種類の架橋剤を含む。
[0054]第１〜第３の具体的態様のいずれかのより特定の態様である第４の具体的態様においては、ＴＩＭは約０．１重量％〜約５重量％の少なくとも１種類以上のカップリング剤を含む。
[0055]第１〜第４の具体的態様のいずれかのより特定の態様である第５の具体的態様においては、ＴＩＭは約０．１重量％〜約５重量％の少なくとも１種類の相変化材料を含む。
９．熱界面材料の代表的な特性：
[0056]幾つかの代表的な態様においては、イオンスカベンジャーを含む材料である熱界面材料は、イオンスカベンジャーを含ませないで同様に配合される熱界面材料よりも大きい耐分解性を有する。耐分解性は、ＡＳＴＭ−Ｄ３８５９−０７（その開示事項はそれらの全部を参照として本明細書中に包含する）などによって定められている酸素誘導時間（ＯＩＴ）によって特徴付けることができる。より長いＯＩＴはより良好な熱安定性を示す。
[0057]幾つかの代表的な態様においては、イオンスカベンジャーを含むＴＩＭのＯＩＴは、スカベンジャーを含ませないで同様に配合されるＴＩＭのＯＩＴよりも、２０％大きく、２５％大きく、３０％大きく、５０％大きく、７５％大きく、１００％大きい程度の小さい値、１５０％大きく、２００％大きく、３００％大きく、３７５％大きく、４００％大きく、５００％大きく、又はそれ以上の大きい値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内である。
[0058]幾つかの代表的な態様においては、スカベンジャーを含むＴＩＭのＯＩＴは、３０分間、４５分間、６０分間程度の短さ、７５分間、９０分間、１２０分間、１５０分間、又はそれ以上の長さ、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内である。
[0059]幾つかの代表的な態様においては、金属表面と接触しているＴＩＭのＯＩＴは、１５分間、２０分間、３０分間、４５分間程度の短さ、６０分間、７５分間、９０分間、１２０分間、１５０分間、又はそれ以上の長さ、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内である。
[0060]幾つかの代表的な態様においては、熱界面材料は、０．０５℃・ｃｍ２／Ｗ、０．０８℃・ｃｍ２／Ｗ、０．０９℃・ｃｍ２／Ｗ程度の低さ、０．１℃・ｃｍ２／Ｗ、０．５℃・ｃｍ２／Ｗ、１℃・ｃｍ２／Ｗ、２℃・ｃｍ２／Ｗ程度の高さ、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の熱インピーダンスを有する。
[0061]幾つかの代表的な態様においては、熱界面材料は、１２０℃の温度、２気圧の圧力、及び８５％の相対湿度においてコンディショニングして高加速ストレス試験（ＨＡＳＴ）にかけた後に、ＴＩＭの熱インピーダンスは変化せず、視認できる分解はない。熱インピーダンスは、９０時間、１２０時間、１５０時間程度の短い時間、１８０時間、１９０時間、２００時間、又はそれ以上の長い時間、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の間、変化しなくすることができる。
[0062]幾つかの代表的な態様においては、熱界面材料は、１５０℃の温度においてコンディショニングして加熱試験にかけた後に、ＴＩＭの熱インピーダンスは変化せず、視認できる分解はない。熱インピーダンスは、１０００時間、１５００時間、２０００時間程度の短い時間、２２００時間、２５００時間、２８００時間、又はそれ以上の長い時間、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の間、変化しなくすることができる。
Ｂ．熱界面材料を形成する方法：
[0063]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭは、加熱したミキサー内で個々の成分を混合して組成物を一緒にブレンドすることによって製造される。ブレンドした組成物は次に加熱処理することができる。
[0064]幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭは、２５℃、５０℃、７５℃、８０℃程度の低い値、１００℃、１２５℃、１５０℃、１７０℃程度の高い値、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の温度で加熱処理する。幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭは、０．５分間、１分間、３０分間、１時間、２時間程度の短い時間、８時間、１２時間、２４時間、３６時間、４８時間程度の長い時間、或いは上記の値の任意の２つの間で規定される任意の範囲内の時間の間、加熱処理する。代表的な加熱処理条件は８０℃で３０分間である。
Ｃ．熱界面材料を用いる用途：
[0065]再び図１を参照すると、幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ１８によって示されるように、イオンスカベンジャーを含む熱界面材料を、電子コンポーネント１２とヒートスプレッダー１４の間にＴＩＭ１として配置する。幾つかの代表的な態様においては、ＴＩＭ２０によって示されるように、イオンスカベンジャーを含む熱界面材料を、ヒートスプレッダー１４とヒートシンク１６の間にＴＩＭ２として配置する。幾つかの代表的な態様においては、イオンスカベンジャーを含む熱界面材料を、電子コンポーネント１２とヒートシンク１６の間にＴＩＭ１．５（図示せず）として配置する。
[0066]表１に与える配合にしたがってＴＩＭを製造した。
Figure 0006401310
[0067]実施例１を調製するために、６．２２部（重量）のKratonエラストマー（ヒドロキシル末端エチレンブチレンコポリマー；特殊なモノオール）、約４５℃の融点を有する１．７８部の微結晶質ワックス、合計で０．５部の酸化防止剤混合物を、加熱したミキサー内で、混合物が溶融し、実質的に均一な外観を有するまで混合及びブレンドした。０．６７部のチタンＩＶ−２，２−（ビス−２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏカップリング剤を加え、ここでも混合物が実質的に均一な外観を有するまで混合物をブレンドした。熱伝導性フィラーである９０．８３部のアルミニウム粉末を加え、混合物を実質的に均一な外観を有するまで再びブレンドした。最後に、０．６部のCymel架橋剤樹脂（アルキル化メラミンホルムアルデヒド樹脂）、及び０．５部のイオンスカベンジャーのSongnox（登録商標）1024を加えた。最終的な混合物は均一な外観を有していた。
[0068]比較例１を調製するために、６．２２部のKratonエラストマー（ヒドロキシル末端エチレンブチレンコポリマー；特殊なモノオール）、約４５℃の融点を有する１．７８部の微結晶質ワックス、及び０．５０重量％の酸化防止剤を、加熱したミキサー内で、混合物が溶融し、実質的に均一な外観を有するまで混合及びブレンドした。０．６７部のチタンＩＶ−２，２−（ビス−２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏを加え、ここでも混合物が実質的に均一な外観を有するまで混合物をブレンドした。９０．８３部のアルミニウム粉末を加え、混合物を実質的に均一な外観を有するまで再びブレンドした。
[0069]比較例２を調製するために、６．２２部のKratonエラストマー（ヒドロキシル末端エチレンブチレンコポリマー；特殊なモノオール）、約４５℃の融点を有する１．７８部の微結晶質ワックス、及び０．５０重量％の酸化防止剤を、加熱したミキサー内で、混合物が溶融し、実質的に均一な外観を有するまで混合及びブレンドした。０．６７部のチタンＩＶ−２，２−（ビス−２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏを加え、ここでも混合物が実質的に均一な外観を有するまで混合物をブレンドした。９０．８３部のアルミニウム粉末を加え、混合物を実質的に均一な外観を有するまで再びブレンドした。最後に、０．６０部のCymel樹脂（アルキル化メラミンホルムアルデヒド樹脂）を加えた。最終的な混合物は均一な外観を有していた。
[0070]それぞれのＴＩＭに関して、高加速ストレス試験（ＨＡＳＴ）を行った。ＴＩＭを、ライナーフィルムの間に９０℃で１５分間テープ接着し、１０ｍｍ平方に切断した。ライナーを取り除き、正方形の試料をニッケル被覆銅スプレッダーとシリコンダイの間に配置して、「試験サンドイッチ試料」を作成した。ESPECによって供給された環境室を用いて、試料を、１３０℃の温度、２気圧の圧力、及び８５％の相対湿度において、９６〜１９２時間コンディショニングした。試料のコンディショニングの前後において、試験サンドイッチ試料のフラッシュ拡散率を用いて試料の熱インピーダンスを求めた。フラッシュ拡散率は、キセノン光源を有するNetzsch LFA-447装置を用いて求めた。
[0071]材料を周期的にチェックし、材料が次の基準：（１）ＴＩＭの有意な視認できる分解がなく、ＴＩＭとニッケル被覆銅スプレッダーの間、又はＴＩＭとシリコンダイの間に層間剥離がなかったこと；（２）更に、熱性能が大きく低下しなかったこと（熱性能に関する試験は、下記において更に記載する）；を満足した最終時間としてＨＡＳＴ時間を記録した。具体的には、試験サンドイッチ試料の熱インピーダンスは、ＨＡＳＴ試験後において試験前と比べて同等であった（いずれの値も０．０８〜０．０９℃・ｃｍ／Ｗであった）。
[0072]それぞれのＴＩＭに関して、加熱処理試験を行った。ＴＩＭを、ライナーフィルムの間に９０℃で１５分間テープ接着し、１０ｍｍ平方に切断した。ライナーを取り除き、正方形の試料をニッケル被覆銅スプレッダーとシリコンダイの間に配置して、「試験サンドイッチ試料」を作成した。Shanghai JINGHONGによって供給されたオーブンD2F-6050を用いて、試料を１５０℃の加熱オーブンに２００〜３０００時間かけた。試料のコンディショニングの前後において、試験サンドイッチ試料のフラッシュ拡散率を用いて試料の熱インピーダンスを求めた。フラッシュ拡散率は、キセノン光源を有するNetzsch LFA-447装置を用いて求めた。
[0073]材料を周期的にチェックし、材料が次の基準：（１）ＴＩＭの有意な視認できる分解がなく、ＴＩＭとニッケル被覆銅スプレッダーの間、又はＴＩＭとシリコンダイの間に層間剥離がなかったこと；（２）更に、熱性能が大きく低下しなかったこと（熱性能に関する試験は、下記において更に記載する）；を満足した最終時間として加熱処理時間を記録した。具体的には、試験サンドイッチ試料の熱インピーダンスは、加熱処理試験後において試験前と比べて同等であった（いずれの値も０．０８〜０．０９℃・ｃｍ／Ｗであった）。
[0074]それぞれのＴＩＭに関して、ＡＳＴＭ−Ｄ３８５９−０７標準規格にしたがって酸素誘導時間（ＯＩＴ）試験を行った。ＯＩＴは、ＤＳＣ（示差走査熱量計）で行う標準試験であり、試験する材料の熱安定化のレベルを測るものである。より長い時間はより良好な熱安定性を示す。上記に記載した１０〜３０ｍｇの混合試料を、TA Instrumentによって供給されたDSC Q100を用いたＯＩＴ試験にかけた。試験条件は、５０ｍＬ／分のＯ２流量、及び２１０℃のピーク温度（２０℃／分の昇温速度を用いた）であった。
[0075]ＯＩＴ、ＨＡＳＴ、及び加熱処理試験の結果を表２に示す。
Figure 0006401310
[0076]表２において示されるように、実施例１は、比較例１及び比較例２と同等の初期熱インピーダンス、並びにＨＡＳＴ試験において同等か又はより良好な性能を有していた。更に、実施例１は、比較例１又は比較例２のいずれかよりも有意に長いＯＩＴ及び加熱処理試験結果を有していた。
[0077]表３に与える配合にしたがって、ＴＩＭの第２の組を調製した。
Figure 0006401310
[0078]実施例２を調製するために、相変化材料を含むＴＩＭ材料である１００部のPCM45F（Honeywell International, Inc.から供給された）、及び０．６部のSongnox（登録商標）1024（SONGWONから供給された）を、加熱したミキサー内で、混合物が溶融し、実質的に均一な外観を有するまで混合及びブレンドした。
[0079]比較例３は、イオンスカベンジャーを有しないPCM45Fであった。
[0080]実施例３を調製するために、１２．５部のKratonエラストマー（ヒドロキシル末端エチレンブチレンコポリマー；特殊なモノオール）、１．５部のチタンＩＶ−２−プロパノラト，トリスイソオクタデカノアト−Ｏ、及び０．６部のイオンスカベンジャーのSongnox（登録商標）1024を、混合物が実質的に均一な外観を有するまで混合及びブレンドした。７１．６６部のアルミニウム粉末、及び１４．３４部の酸化亜鉛粉末を加え、混合物を実質的に均一な外観を有するまで再びブレンドした。
[0081]実施例４を調製するために、１２．５部のKratonエラストマー（ヒドロキシル末端エチレンブチレンコポリマー；特殊なモノオール）、１．５部のチタンＩＶ−２−プロパノラト，トリスイソオクタデカノアト−Ｏ、及び１．８部のイオンスカベンジャーのSongnox（登録商標）1024を、混合物が実質的に均一な外観を有するまで混合及びブレンドした。７１．６６部のアルミニウム粉末、及び１４．３４部の酸化亜鉛粉末を加え、混合物を実質的に均一な外観を有するまで再びブレンドした。
[0082]比較例４を調製するために、１２．５部のKratonエラストマー（ヒドロキシル末端エチレンブチレンコポリマー；特殊なモノオール）、及び１．５部のチタンＩＶ−２−プロパノラト，トリスイソオクタデカノアト−Ｏを、混合物が実質的に均一な外観を有するまで混合及びブレンドした。７１．６６部のアルミニウム粉末、及び１４．３４部の酸化亜鉛粉末を加え、混合物を実質的に均一な外観を有するまで再びブレンドした。
[0083]それぞれのＴＩＭに関して、上記で議論したようにＡＳＴＭ−Ｄ３８５９−０７標準規格にしたがって、酸素誘導時間（ＯＩＴ）試験を行った。上記の材料のＯＩＴ試験結果を表４に示す。
Figure 0006401310
[0084]表４において示されるように、実施例２は比較例３よりも有意に長いＯＩＴ時間を有し、実施例３及び４は比較例４よりも有意に長いＯＩＴ時間を有していた。更に、実施例３の２倍のイオンスカベンジャーを有していた実施例４は、実施例３よりも有意に長いＯＩＴ時間を有していた。
[0085]本発明を代表的なデザインを有するものとして記載したが、本発明は本明細書の精神及び範囲内で更に修正することができる。したがって本出願は、その一般原理を用いる発明の任意の変更、使用、又は適合をカバーすると意図される。更に、本出願は、本発明が属する技術における公知又は慣習的な実施の範囲内に含まれ、添付の特許請求の範囲の限界内に含まれる本発明からのかかる逸脱をカバーすると意図される。
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
[１]
少なくとも１種類のポリマー；
少なくとも１種類の熱伝導性フィラー；及び
少なくとも１種類のイオンスカベンジャー；
を含む熱界面材料。
[２]
前記イオンスカベンジャーが、窒素含有錯化剤、リン含有錯化剤、及びヒドロキシルカルボン酸ベースの錯化剤、並びに上記の組合せからなる群から選択される錯化剤である、[１]に記載の熱界面材料。
[３]
前記イオンスカベンジャーが、酸アミド化合物、トリアゾール化合物、テトラゾール化合物、トリアゼン化合物、オキサミド化合物、マロンアミド化合物、及び上記の組合せからなる群から選択される、[１]に記載の熱界面材料。
[４]
前記イオンスカベンジャーが酸アミド化合物である、[１]に記載の熱界面材料。
[５]
前記イオンスカベンジャーが、ヒドラジド、ジヒドラジド、及び上記の組合せからなる群から選択される、[１]に記載の熱界面材料。
[６]
前記イオンスカベンジャーが、デカメチレンジカルボン酸ジサリチロイルヒドラジド；３−（Ｎ−サリチロイル）アミノ−１，２，４−トリアゾール；及び２’，３−ビス［［３−［３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシルフェニル］プロピオン酸］］プロピオニルヒドラジドからなる群から選択される、[１]に記載の熱界面材料。
[７]
前記イオンスカベンジャーが、式Ｉ〜式ＸＩ：
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
Figure 0006401310
 からなる群から選択される式にしたがう化合物又はこれらの組合せである、[１]に記載の熱界面材料。
[８]
前記熱界面材料が、前記熱界面材料の全重量を基準として０．１重量％〜５重量％の前記イオンスカベンジャーを含む、[１]に記載の熱界面材料。
[９]
前記熱界面材料が、前記熱界面材料の全重量を基準として０．５重量％〜１重量％の前記イオンスカベンジャーを含む、[１]に記載の熱界面材料。
[１０]
少なくとも１種類の相変化材料を更に含む、[１]に記載の熱界面材料。
[１１]
前記少なくとも１種類の相変化材料がワックスである、[１０]に記載の熱界面材料。
[１２]
少なくとも１種類のカップリング剤を更に含む、[１]に記載の熱界面材料。
[１３]
前記少なくとも１種類のカップリング剤が、チタネートカップリング剤、ジルコネートカップリング剤、シランカップリング剤、及び上記の組合せからなる群から選択される、[１２]に記載の熱界面材料。
[１４]
少なくとも１種類の架橋剤を更に含む、[１]に記載の熱界面材料。
[１５]
少なくとも１種類のワックス、少なくとも１種類の酸化防止剤、少なくとも１種類のカップリング剤、及び少なくとも１種類の架橋剤を更に含む、[１]に記載の熱界面材料。
[１６]
前記熱界面材料が、前記熱界面材料の全重量を基準として
５重量％〜１０重量％の少なくとも１種類のポリマー；
５０重量％〜９５重量％の少なくとも１種類の熱伝導性フィラー；及び
０．１重量％〜５重量％のイオンスカベンジャー；
を含む、[１]に記載の熱界面材料。
[１７]
前記熱界面材料の全重量を基準として
２重量％〜５重量％の少なくとも１種類のワックス；
０．１〜０．５重量％の少なくとも１種類の酸化防止剤；
１重量％〜２重量％の少なくとも１種類のカップリング剤；及び
０．５重量％〜０．６重量％の少なくとも１種類の架橋剤；
を更に含み、
前記熱界面材料は前記熱界面材料の全重量を基準として７５重量％〜９０重量％の少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを含む、[１６]に記載の熱界面材料。
[１８]
１．５重量％〜２重量％の少なくとも１種類のワックス；
０．１〜１重量％の少なくとも１種類の酸化防止剤；及び
０．５重量％〜１重量％の少なくとも１種類のカップリング剤；
を更に含み、
前記熱界面材料は前記熱界面材料の全重量を基準として８５重量％〜９５重量％の少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを含む、[１６]に記載の熱界面材料。
[１９]
０．１重量％〜１重量％の少なくとも１種類の架橋剤を更に含む、[１８]に記載の熱界面材料。
[２０]
電子コンポーネントであって：
ヒートシンク；
電子チップ；
第１の表面層及び第２の表面層を有する熱界面材料であって、前記熱界面材料は前記ヒートシンクと電子チップの間に配置されており、前記熱界面材料は：
少なくとも１種類のポリマー、
少なくとも１種類の熱伝導性フィラー、及び
少なくとも１種類のイオンスカベンジャー
を含む前記熱界面材料；
を含む前記電子コンポーネント。

Claims (11)

  1. 熱界面材料であって：
    前記熱界面材料の全重量を基準として２重量％と１０重量％との間の量で存在する少なくとも１種類のエラストマーポリマー；
    架橋剤；
    少なくとも１種類の熱伝導性フィラー；及び
    少なくとも１種類のイオンスカベンジャー；
    を含む前記熱界面材料。
  2. 前記イオンスカベンジャーが、窒素含有錯化剤、リン含有錯化剤、及びヒドロキシルカルボン酸ベースの錯化剤、並びに上記の組合せからなる群から選択される錯化剤である、請求項１に記載の熱界面材料。
  3. 電子コンポーネントであって：
    ヒートシンク；
    電子チップ；
    第１の表面層及び第２の表面層を有する熱界面材料であって、前記熱界面材料は前記ヒートシンクと電子チップの間に配置されており、前記熱界面材料は：
    前記熱界面材料の全重量を基準として２重量％と１０重量％との間の量で存在する少なくとも１種類のエラストマーポリマー、
    架橋剤；
    少なくとも１種類の熱伝導性フィラー、及び
    少なくとも１種類のイオンスカベンジャー
    を含む前記熱界面材料；
    を含む前記電子コンポーネント。
  4. 前記熱伝導性フィラーが、アルミニウム、銅、銀、亜鉛、ニッケル、スズ、インジウム、及び鉛からなる群から選択される金属を含む、請求項１に記載の熱界面材料。
  5. 前記熱伝導性フィラーが、炭素、グラファイト、カーボンナノチューブ、炭素繊維、グラフェン、窒化ケイ素、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、及び酸化スズから選択される非金属、金属酸化物、又はセラミクスを含む、請求項１に記載の熱界面材料。
  6. 前記エラストマーポリマーがヒドロキシル末端エチレンブチレンコポリマーである、請求項１に記載の熱界面材料。
  7. 前記架橋剤がアルキル化メラミンホルムアルデヒド樹脂である、請求項１に記載の熱界面材料。
  8. 前記熱伝導性フィラーが、前記熱界面材料の全重量を基準として８０重量％と９５重量％との間の量で存在する、請求項１に記載の熱界面材料。
  9. 前記エラストマーポリマーがヒドロキシル末端エチレンブチレンコポリマーである、請求項３に記載の電子コンポーネント。
  10. 前記架橋剤がアルキル化メラミンホルムアルデヒド樹脂である、請求項３に記載の電子コンポーネント。
  11. 前記熱伝導性フィラーが、前記熱界面材料の全重量を基準として８０重量％と９５重量％との間の量で存在する、請求項３に記載の電子コンポーネント。
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