CN103436027B - 一种导热电绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种导热电绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法，属于橡胶纳米复合材料技术领域，使用表面活性剂处理石墨烯，并在超声下使其分散成更薄更均匀的纳米片层结构，然后与球形氧化铝复配，将复配好的填料加入到经正己烷溶解后的硅橡胶生胶中均匀混合，干燥，加入交联剂、催化剂与阻聚剂，硫化模压成型得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料。本发明将石墨烯经表面处理后，将其超声分散成更薄的片层结构，更有利于形成导热网络，加入少量处理后的石墨烯可以大幅度提高导热性能且对复合材料的硬度影响较小，控制石墨烯的用量可以使复合材料达到绝缘水平，从而应用于电子产品中。
Description
技术领域
本发明属于橡胶纳米复合材料技术领域，涉及一种导热电绝缘硅橡胶热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着电子产品例如电脑CPU，智能手机处理器趋向于微型化，高性能化，产品的散热问题倍受人们的关注，而热界面材料在改善散热问题上发挥着重要的作用。热界面材料通常是将高导热填料加入到弹性体材料中制备而成，因此，有关高导热填料的研究受到关注。氧化铝做为市场上用量较大的导热填料，添加到弹性体中，通过表面改性及粒径和种类复配可以制备热界面材料，但氧化铝自身的导热系数相对来说并不高，只有30W/m.k，限制了复合材料的应用，而石墨烯做为一种新型材料，具有高导热的特点，研究表明单层石墨烯导热系数可高达5000W/m.k，但是，石墨烯同时也具有高导电的特点。中国专利CN103122075 A公开了一种石墨烯基复合材料的制备方法及其应用，但该发明并没有对石墨烯进行预处理；CN 102786800 A公开了一种石墨烯纳米片与尼龙66的导热复合材料，该发明使用球磨处理石墨烯，并没有涉及石墨烯的表面预处理及片层的剥离处理；CN 102102001 A公开了一种石墨烯基环氧树脂胶黏剂及其制备方法，但该发明并没有使用高功率的超声将石墨烯片层剥离成更薄的结构，
发明内容
本发明的目的是为了解决现有热界面材料在绝缘水平时导热性能较低的问题，而提出的一种电绝缘导热硅橡胶热界面材料及其制备方法。具体而言，引入了高导热的石墨烯微片粉末，使用表面活性剂处理石墨烯，并在超声下使其分散成更薄更均匀的纳米片层结构，然后与球形氧化铝复配，将复配好的填料加入到经正己烷溶解后的硅橡胶生胶中均与混合，干燥，加入硫化剂、催化剂与阻聚剂，硫化模压成型得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料。
为实现上述目的，本发明采用技术方案包括如下步骤：
（1）将表面活性剂加入到甲苯中，配制成10～50mg/ml的溶液，然后将原始的石墨烯粉末0.5～2质量份加入到该溶液中，使得石墨烯粉末质量（g）与表面活性剂甲苯溶液体积（ml）的比为1：500，然后经过功率300W～1000W的超声细胞破碎仪超声振荡处理10～60分钟，使石墨烯表面被活性剂浸润，并最终将石墨烯剥离成更薄的片层结构并均匀分散得到石墨烯分散液；
（2）将100～400质量份球形氧化铝填料加入到步骤（1）所得石墨烯分散液中，搅拌均匀制成导热填料浆液，待用；将质量100份液体硅橡胶生胶经正己烷溶解，与导热填料浆液混合均匀，将混合均匀后的混合物干燥处理，分成等质量的两份A组分与B组分；
（3）将含氢硅油交联剂和阻聚剂加入到A组分中，双行星搅拌机混合均匀，待用；将铂催化剂和阻聚剂加入到B组分中，双行星搅拌机混合均匀，待用；将混合好的A、B组分按质量比1:1混合均匀，模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料。
所述的石墨烯粉末，比表面积为10～50m2/g，片层粒径为3～10um，厚度为3～50nm。
所述的表面活性剂，为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和吐温中的一种或几种。
所述的球形氧化铝，形状为球形，粒径为3～50um。
所述的液体硅橡胶，室温下粘度为500～200000cs。
所述的A、B组分，A组分的交联剂用量为1～4质量份，阻聚剂用量为1～2质量份；B组分的铂催化剂用量为0.5～2质量份，阻聚剂用量为1～2质量份。
本发明的有益之处在于：可以将较厚的石墨烯片剥离成薄层石墨烯，使其均匀的分散在橡胶基体中，并且在绝缘的水平下，大幅度提高了热界面材料的导热性能。
本发明将少量石墨烯经表面活性剂处理，然后进行超声处理，与氧化铝硅橡胶复合，制备了热界面材料，原理如图1所示。该方法可以大幅度协同提高热界面材料的导热性能，而且控制石墨烯的用量可以使该热界面材料处于绝缘水平。
本发明将少量石墨烯粉末经超声处理得到更薄的石墨烯片层结构，并均匀分散在溶液中与导热氧化铝填料复配加入到液体硅橡胶中，制备了热界面材料。
本发明将石墨烯经表面处理后，将其超声分散成更薄的片层结构，更有利于形成导热网络，加入少量处理后的石墨烯可以大幅度提高导热性能，控制石墨烯的用量使复合材料达到绝缘水平，从而应用于电子产品中。
附图说明
图1为原始石墨烯预处理及剥离示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。以下所述的粘度均为室温下的粘度。
对比实例1
（1）将1份石墨烯粉末、200份球星氧化铝填料在100℃干燥30min，冷却待用。
（2）将50份粘度为200000cs的液体胶、3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀配成A组分，待用；将50份粘度为200000cs的液体胶、1.5份铂催化剂和1份阻聚剂经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀配成B组分，待用；
（3）将步骤（1）中填料分别均匀地加入到A、B组分中，然后经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
对比实例2
（1）将2份石墨烯粉末、200份球星氧化铝填料在100℃干燥30min，冷却待
（2）将50份粘度为200000cs的液体胶、3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀配成A组分，待用；将50份粘度为200000cs的液体胶、1.5份铂催化剂和1份阻聚剂经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀配成B组分，待用；
（3）将步骤（1）填料均匀地加入到A、B组分中，经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
对比实例3
（1）将1份石墨烯粉末、300份球星氧化铝填料在100℃干燥30min，冷却待用。
（2）将50份粘度为200000cs的液体胶、3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀配成A组分，待用；将50份粘度为200000cs的液体胶、1.5份铂催化剂和1份阻聚剂经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀配成B组分，待用；
（3）将步骤（1）填料均匀加入到A、B组分中，经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
对比实例4
（1）将2份石墨烯粉末、300份球星氧化铝填料在100℃干燥30min，冷却待用。
（2）将50份粘度为200000cs的液体胶、3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀配成A组分，待用；将50份粘度为200000cs的液体胶、1.5份铂催化剂和1份阻聚剂经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀配成B组分，待用；
（3）将步骤（1）填料均匀加入到A、B组分中，经双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
实施例1
将十二烷基硫酸钠加入到甲苯中，配制成20mg/ml的溶液，然后将1份石墨烯粉末加入到该溶液中，其中石墨烯粉末质量（g）与表面活性剂甲苯溶液体积（ml）的比为1：500，然后经过功率900W的超声细胞破碎仪超声振荡处理60分钟，使石墨烯表面被活性剂浸润，并最终将石墨烯剥离成更薄的片层结构并均匀分散得到石墨烯分散液；将200份球形导热氧化铝填料加入到石墨烯分散液中，搅拌均匀制成导热填料浆液，待用。将100份粘度为200000cs的液体硅橡胶生胶在正己烷中溶解，与导热填料浆液混合均匀，将混合均匀后的混合物100℃干燥处理，分成等质量的两份A组分与B组分。将3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂加入到A组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将1.5份铂催化剂和1份阻聚剂加入到B组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将混合好的A、B组分按质量比1:1混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
实施例2
将十二烷基硫酸钠加入到甲苯中，配制成20mg/ml的溶液，然后将2份石墨烯粉末加入到该溶液中，其中石墨烯粉末质量（g）与表面活性剂甲苯溶液体积（ml）的比为1：500，然后经过功率900W的超声细胞破碎仪超声振荡处理60分钟，使石墨烯表面被活性剂浸润，并最终将石墨烯剥离成更薄的片层结构并均匀分散得到石墨烯分散液；将200份球形导热氧化铝填料加入到石墨烯分散液中，搅拌均匀制成导热填料浆液，待用。将100份粘度为200000cs的液体硅橡胶生胶在正己烷中溶解，与导热填料浆液混合均匀，将混合均匀后的混合物100℃干燥处理，分成等质量的两份A组分与B组分。将3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂加入到A组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将1.5份铂催化剂和1份阻聚剂加入到B组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将混合好的A、B组分按质量比1:1混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
实施例3
将十二烷基硫酸钠加入到甲苯中，配制成20mg/ml的溶液，然后将1份石墨烯粉末加入到该溶液中，其中石墨烯粉末质量（g）与表面活性剂甲苯溶液体积（ml）的比为1：500，，然后经过功率900W的超声细胞破碎仪超声振荡处理60分钟，使石墨烯表面被活性剂浸润，并最终将石墨烯剥离成更薄的片层结构并均匀分散得到石墨烯分散液；将300份球形导热氧化铝填料加入到石墨烯分散液中，搅拌均匀制成导热填料浆液，待用。将100份粘度为200000cs的液体硅橡胶生胶在正己烷中溶解，与导热填料浆液混合均匀，将混合均匀后的混合物100℃干燥处理，分成等质量的两份A组分与B组分。将3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂加入到A组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将1.5份铂催化剂和1份阻聚剂加入到B组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将混合好的A、B组分按质量比1:1混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
实施例4
将十二烷基硫酸钠加入到甲苯中，配制成20mg/ml的溶液，然后将2份石墨烯粉末加入到该溶液中，其中石墨烯粉末质量（g）与表面活性剂甲苯溶液体积（ml）的比为1：500，然后经过功率900W的超声细胞破碎仪超声振荡处理60分钟，使石墨烯表面被活性剂浸润，并最终将石墨烯剥离成更薄的片层结构并均匀分散得到石墨烯分散液；将300份球形导热氧化铝填料加入到石墨烯分散液中，搅拌均匀制成导热填料浆液，待用。将100份粘度为200000cs的液体硅橡胶生胶在正己烷中溶解，与导热填料浆液混合均匀，将混合均匀后的混合物100℃干燥处理，分成等质量的两份A组分与B组分。将3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂加入到A组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将1.5份铂催化剂和1份阻聚剂加入到B组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将混合好的A、B组分按质量比1:1混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
实施例5
将十二烷基硫酸钠加入到甲苯中，配制成20mg/ml的溶液，然后将2份石墨烯粉末加入到该溶液中，其中石墨烯粉末质量（g）与表面活性剂甲苯溶液体积（ml）的比为1：500，然后经过功率1000W的超声细胞破碎仪超声振荡处理60分钟，使石墨烯表面被活性剂浸润，并最终将石墨烯剥离成更薄的片层结构并均匀分散得到石墨烯分散液；将300份球形导热氧化铝填料加入到石墨烯分散液中，搅拌均匀制成导热填料浆液，待用。将100份粘度为200000cs的液体硅橡胶生胶在正己烷中溶解，与导热填料浆液混合均匀，将混合均匀后的混合物100℃干燥处理，分成等质量的两份A组分与B组分。将3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂加入到A组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将1.5份铂催化剂和1份阻聚剂加入到B组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将混合好的A、B组分按质量比1:1混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
实施例6
将十二烷基硫酸钠加入到甲苯中，配制成40mg/ml的溶液，然后将2份石墨烯粉末加入到该溶液中，其中石墨烯粉末质量（g）与表面活性剂甲苯溶液体积（ml）的比为1：500，然后经过功率900W的超声细胞破碎仪超声振荡处理60分钟，使石墨烯表面被活性剂浸润，并最终将石墨烯剥离成更薄的片层结构并均匀分散得到石墨烯分散液；将300份球形导热氧化铝填料加入到石墨烯分散液中，搅拌均匀制成导热填料浆液，待用。将100份粘度为200000cs的液体硅橡胶生胶在正己烷中溶解，与导热填料浆液混合均匀，将混合均匀后的混合物100℃干燥处理，分成等质量的两份A组分与B组分。将3份含氢硅油交联剂和1份阻聚剂加入到A组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将1.5份铂催化剂和1份阻聚剂加入到B组分中，双行星搅拌机搅拌20分钟混合均匀，待用；将混合好的A、B组分按质量比1:1混合均匀，在120℃*15MPa*10min的硫化条件下模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料，体积电阻率见表1，导热测试见表2。
表1各实施例的制备的热界面材料的体积电阻率单位（x1014Ω.cm）
| 对比实例13.2 | 实施例13.1 |
| 对比实例22.0 | 实施例22.2 |
| 对比实例34.7 | 实施例34.5 |
| 对比实例43.4 | 实施例43.7 |
| 实施例53.0 | |
| 实施例64.3 |
表2各实施例的制备的热界面材料的导热系数单位（W/m.k）
| 对比实例1 | 1.2 | 实施例1 | 1.4 |
| 对比实例2 | 1.5 | 实施例2 | 1.8 |
| 对比实例3 | 2.0 | 实施例3 | 2.5 |
| 对比实例4 | 2.4 | 实施例4 | 3.1 |
| 实施例5 | 3.3 | ||
| 实施例6 | 3.2 |
Claims (5)
1.一种导热电绝缘硅橡胶热界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将表面活性剂加入到甲苯中，配制成10～50mg/ml的溶液，然后将原始的石墨烯粉末0.5～2质量份加入到该溶液中，使得石墨烯粉末质量g与表面活性剂甲苯溶液体积ml的比为1：500，然后经过功率300W～1000W的超声细胞破碎仪超声振荡处理10～60分钟，使石墨烯表面被活性剂浸润，并最终将石墨烯剥离成更薄的片层结构并均匀分散得到石墨烯分散液；
(2)将100～400质量份球形氧化铝填料加入到步骤(1)所得石墨烯分散液中，搅拌均匀制成导热填料浆液，待用；将质量100份液体硅橡胶生胶经正己烷溶解，与导热填料浆液混合均匀，将混合均匀后的混合物干燥处理，分成等质量的两份A组分与B组分；
(3)将含氢硅油交联剂和阻聚剂加入到A组分中，双行星搅拌机混合均匀，待用；将铂催化剂和阻聚剂加入到B组分中，双行星搅拌机混合均匀，待用；将混合好的A、B组分按质量比1:1混合均匀，模压成型，得到导热电绝缘硅橡胶热界面材料；
石墨烯比表面积为10～50m2/g，片层粒径为3～10um，厚度为3～50nm；所述的球形氧化铝，形状为球形，粒径为3～50um。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的表面活性剂，为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和吐温中的一种或几种。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的液体硅橡胶，室温下粘度为500～200000cs。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的A、B组分，A组分的交联剂用量为1～4质量份，阻聚剂用量为1～2质量份；B组分的铂催化剂用量为0.5～2质量份，阻聚剂用量为1～2质量份。
5.按照权利要求1-4所述的任一方法制备得到的导热电绝缘硅橡胶热界面材料。
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