CN112251000A - 一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料及加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料及加工工艺，属于绝缘导热技术领域，包括按以下组分：高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂、聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物和微米级导热填料。本发明提出的一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料及加工工艺，可先用等离子体等处理方法先进行表面亲水处理，再应用硅氧烷进行表面处理，在晶体表面形成一层超薄的涂层，弹性体液体前驱体微粒可选用硅橡胶或者氟橡胶弹性体液体前驱体，因为弹性体基体为绝缘体；带电微米片或能保持一定的吸附电荷，并维持垂直取向状态，直至固化成型；从而实现一步法大面积成型构建高导热界面材料/散热涂层。

Description

一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料及加工工艺
技术领域
本发明涉及绝缘导热技术领域，特别涉及一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料及加工工艺。
背景技术
随着电子元器件的集成化、高速化和高频化，使其局部放热现象尤为严重，这不仅会降低其工作效率，更会成倍的缩短其使用寿命。因此，为了解决这一难题，已有诸多学者致力于开发新型的高效导热复合材料。其中，由于高分子基材料具有质量轻、耐腐蚀、成本低等优点而受到广泛的关注。出于电子元器件的运行安全性的考虑，又对导热复合材料提出了高绝缘性的要求，因为当具有一定的导电性能的导热复合材料应用于电子包装时，易使其发生短路甚至漏电的行为，这也就极大的限制了导电导热复合材料在该领域中的应用，因此，如何将复合材料整体的导热性能高效化，成为限制其发展最为重要的问题。也就是说可以在利用较低含量的绝缘导热填料便可以达到较高的导热系数并同时赋予材料一定的抗静电性和电磁屏蔽性能，使其在电子产品领域中可以得到更为宽广的应用。另外，通过层厚比的调节，还可以有效的降低材料中更为高价的绝缘导热填料的用量，同时增加更为高效且价格低廉的到导电导热填料的应用，从而可以在降低材料整体成本的前提下进一步增强其导热性能。此外，在该材料的结构基础上，还可以进行一系列的调节，如加入增强组分、增韧组分或者其它功能组分等，实现材料高性能化和多功能化，以满足相关领域中的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料及加工工艺，弹性体液体前驱体微粒可选用硅橡胶或者氟橡胶弹性体液体前驱体，因为弹性体基体为绝缘体；带电微米片或能保持一定的吸附电荷，并维持垂直取向状态，直至固化成型；从而实现一步法大面积成型构建高导热界面材料/ 散热涂层，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，包括按以下组分：高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂、聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物和微米级导热填料；
重量份数：高密度聚乙烯的份数为13～20份、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体的份数为25～30份、固化剂的份数为5～10份、聚丙烯树脂的份数为2～7 份、聚酰亚胺的份数为2～7份、纳米导热填料的份数为27～30份、导热填料预混物的份数为21～30份和微米级导热填料的份数为6～14份。
进一步地，高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂的重量份比为13∶25∶5。
进一步地，聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物份和微米级导热填料的重量份比为2∶2∶27∶21∶6。
进一步地，纳米导热填料的碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、炭黑、石墨烯、碳纳米管、氧化铝和氧化锌中的一种或几种。
进一步地，微米级导热填料的改性导热微粉填料、硅微粉、二氧化钛、石墨烯复合导热填料、硅溶胶、纯丙或硅丙乳液中的一种。
本发明提出的另一种技术方案，包括一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料的加工工艺，包括以下步骤：
S1：将上述高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体投入在高混机中预混合，形成预混物，并真空干燥处理，待用，在超声波的高频的震动下分散细化，研磨浆料的球状颗粒根据超声波的震动产生共振，从而产生震荡谐波，加速分散后，研磨的更加彻底；
S2：并采用750-800转/分搅拌至混合均匀，用100目网纱过滤，倒入砂磨机循环研磨，在研磨的过程中用超微粉碎机和超声波同步加工，再用400 目网纱过滤；
S3：研磨边搅拌边通氮气，使其充分溶胀，以除去混合液中的氧气并使各组分混合均匀；
S4：聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物、微米级导热填料加入S3中，制备出内部填料高度分散和取向的高效绝缘导热且兼具优异力学性能；
S5：采用熔融共混挤出工艺生产，利用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或多螺杆挤出机，从主喂料口加入熔融共混后加工固化剂和高分子粉体，经冷却、风干和造粒。
进一步地，针对S3中，研磨模式下加入硅橡胶或者氟橡胶弹性体液体前驱体，弹性体基体为绝缘体与浆料结合。
进一步地，针对S5中，高分子粉体可采用填充刮平和多次填充粒子上的空洞，造粒的外壁上覆盖导热界面膜。
进一步地，针对S5中，经过螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，即可得到颗粒型绝缘高导热复合材料，并再次进行干燥处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提出的一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料及加工工艺，聚酰亚胺可耐极低温，如在-269℃的液态氦中不会脆裂，高绝缘性能，103赫下介电常数4.0，介电损耗仅0.004～ 0.007，属F至H级绝缘材料。导热填料中的的氮化硼晶体微片为主要的绝缘性导热填料粒子，但由于氮化硼为绝缘体，六方氮化硼表面的化学惰性，可先用等离子体等处理方法先进行表面亲水处理，再应用硅氧烷进行表面处理，在晶体表面形成一层超薄的涂层，弹性体液体前驱体微粒可选用硅橡胶或者氟橡胶弹性体液体前驱体，因为弹性体基体为绝缘体；带电微米片或能保持一定的吸附电荷，并维持垂直取向状态，直至固化成型；从而实现一步法大面积成型构建高导热界面材料/散热涂层。
附图说明
图1为本发明的加工流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，包括按以下组分：高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂、聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物和微米级导热填料。
重量份数：高密度聚乙烯的份数为13份、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体的份数为25份、固化剂的份数为5份、聚丙烯树脂的份数为2份、聚酰亚胺的份数为2份、纳米导热填料的份数为27份、导热填料预混物的份数为21 份和微米级导热填料的份数为6份，高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂的重量份比为13∶25∶5。聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物份和微米级导热填料的重量份比为2∶2∶27∶21∶6。纳米导热填料的碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、炭黑、石墨烯、碳纳米管、氧化铝和氧化锌中的一种或几种。微米级导热填料的改性导热微粉填料、硅微粉、二氧化钛、石墨烯复合导热填料、硅溶胶、纯丙或硅丙乳液中的一种。
请参阅图1，一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料的加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：将上述高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体投入在高混机中预混合，形成预混物，并真空干燥处理，待用，在超声波的高频的震动下分散细化，研磨浆料的球状颗粒根据超声波的震动产生共振，从而产生震荡谐波，加速分散后，研磨的更加彻底；
步骤二：并采用750-800转/分搅拌至混合均匀，用100目网纱过滤，倒入砂磨机循环研磨，在研磨的过程中用超微粉碎机和超声波同步加工，再用 400目网纱过滤；
步骤三：研磨边搅拌边通氮气，使其充分溶胀，以除去混合液中的氧气并使各组分混合均匀，研磨模式下加入硅橡胶或者氟橡胶弹性体液体前驱体，因为弹性体基体为绝缘体可以与浆料结合；
步骤四：聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物、微米级导热填料加入S3中，制备出内部填料高度分散和取向的高效绝缘导热且兼具优异力学性能；
步骤五：采用熔融共混挤出工艺生产，利用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或多螺杆挤出机，经过螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，即可得到颗粒型绝缘高导热复合材料，并再次进行干燥处理，从主喂料口加入熔融共混后加工固化剂和高分子粉体，高分子粉体可采用填充刮平和多次填充粒子上的空洞，造粒的外壁上覆盖导热界面膜，经冷却、风干和造粒。
实施例二：
一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，包括按以下组分：高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂、聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物和微米级导热填料；
重量份数：高密度聚乙烯的份数为16份、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体的份数为27份、固化剂的份数为8份、聚丙烯树脂的份数为2～7份、聚酰亚胺的份数为5份、纳米导热填料的份数为28份、导热填料预混物的份数为 27份和微米级导热填料的份数为10份，纳米导热填料的碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、炭黑、石墨烯、碳纳米管、氧化铝和氧化锌中的一种或几种。微米级导热填料的改性导热微粉填料、硅微粉、二氧化钛、石墨烯复合导热填料、硅溶胶、纯丙或硅丙乳液中的一种。
一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料的加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：将上述高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体投入在高混机中预混合，形成预混物，并真空干燥处理，待用，在超声波的高频的震动下分散细化，研磨浆料的球状颗粒根据超声波的震动产生共振，从而产生震荡谐波，加速分散后，研磨的更加彻底；
步骤二：并采用750-800转/分搅拌至混合均匀，用100目网纱过滤，倒入砂磨机循环研磨，在研磨的过程中用超微粉碎机和超声波同步加工，再用 400目网纱过滤；
步骤三：研磨边搅拌边通氮气，使其充分溶胀，以除去混合液中的氧气并使各组分混合均匀，研磨模式下加入硅橡胶或者氟橡胶弹性体液体前驱体，因为弹性体基体为绝缘体可以与浆料结合；
步骤四：聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物、微米级导热填料加入S3中，制备出内部填料高度分散和取向的高效绝缘导热且兼具优异力学性能；
步骤五：采用熔融共混挤出工艺生产，利用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或多螺杆挤出机，经过螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，即可得到颗粒型绝缘高导热复合材料，并再次进行干燥处理，从主喂料口加入熔融共混后加工固化剂和高分子粉体，高分子粉体可采用填充刮平和多次填充粒子上的空洞，造粒的外壁上覆盖导热界面膜，经冷却、风干和造粒。
实施例三：
一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，包括按以下组分：高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂、聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物和微米级导热填料；
重量份数：高密度聚乙烯的份数为20份、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体的份数为30份、固化剂的份数为10份、聚丙烯树脂的份数为7份、聚酰亚胺的份数为7份、纳米导热填料的份数为30份、导热填料预混物的份数为 30份和微米级导热填料的份数为14份，纳米导热填料的碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、炭黑、石墨烯、碳纳米管、氧化铝和氧化锌中的一种或几种。微米级导热填料的改性导热微粉填料、硅微粉、二氧化钛、石墨烯复合导热填料、硅溶胶、纯丙或硅丙乳液中的一种。
一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料的加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：将上述高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体投入在高混机中预混合，形成预混物，并真空干燥处理，待用，在超声波的高频的震动下分散细化，研磨浆料的球状颗粒根据超声波的震动产生共振，从而产生震荡谐波，加速分散后，研磨的更加彻底；
步骤二：并采用750-800转/分搅拌至混合均匀，用100目网纱过滤，倒入砂磨机循环研磨，在研磨的过程中用超微粉碎机和超声波同步加工，再用 400目网纱过滤；
步骤三：研磨边搅拌边通氮气，使其充分溶胀，以除去混合液中的氧气并使各组分混合均匀，研磨模式下加入硅橡胶或者氟橡胶弹性体液体前驱体，因为弹性体基体为绝缘体可以与浆料结合；
步骤四：聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物、微米级导热填料加入S3中，制备出内部填料高度分散和取向的高效绝缘导热且兼具优异力学性能；
步骤五：采用熔融共混挤出工艺生产，利用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或多螺杆挤出机，经过螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，即可得到颗粒型绝缘高导热复合材料，并再次进行干燥处理，从主喂料口加入熔融共混后加工固化剂和高分子粉体，高分子粉体可采用填充刮平和多次填充粒子上的空洞，造粒的外壁上覆盖导热界面膜，经冷却、风干和造粒。
对比例一：
一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，包括按以下组分：高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂、聚丙烯树脂、聚酰亚胺和导热填料预混物；
重量份数：高密度聚乙烯的份数为16份、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体的份数为27份、固化剂的份数为8份、聚丙烯树脂的份数为2～7份、聚酰亚胺的份数为5份、导热填料预混物的份数为27份。。
对比例二：
一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，包括按以下组分：高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂、聚丙烯树脂、纳米导热填料、导热填料预混物和微米级导热填料；
重量份数：高密度聚乙烯的份数为16份、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体的份数为27份、固化剂的份数为8份、聚丙烯树脂的份数为2～7份、聚酰亚胺的份数为5份、纳米导热填料的份数为28份、导热填料预混物的份数为 27份和微米级导热填料的份数为10份，纳米导热填料的碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、炭黑、石墨烯、碳纳米管、氧化铝和氧化锌中的一种或几种。微米级导热填料的改性导热微粉填料、硅微粉、二氧化钛、石墨烯复合导热填料、硅溶胶、纯丙或硅丙乳液中的一种。
实施例一、二和三在加入微米级导热填料、纳米导热填料以及聚酰亚胺，对比例一去除了微米级导热填料、纳米导热填料，对比例二去聚酰亚胺。
表一 为检测表
Figure BDA0002763575050000081
Figure BDA0002763575050000091
根据表格一的数据，实施例二中所示的整体在绝缘和导热表现的更加优异。
聚酰亚胺可耐极低温，如在-269℃的液态氦中不会脆裂，高绝缘性能， 103赫下介电常数4.0，介电损耗仅0.004～0.007，属F至H级绝缘材料。导热填料中的的氮化硼晶体微片为主要的绝缘性导热填料粒子，但由于氮化硼为绝缘体，六方氮化硼表面的化学惰性，可先用等离子体等处理方法先进行表面亲水处理，再应用硅氧烷进行表面处理，在晶体表面形成一层超薄的涂层，弹性体液体前驱体微粒可选用硅橡胶或者氟橡胶弹性体液体前驱体，因为弹性体基体为绝缘体；带电微米片或能保持一定的吸附电荷，并维持垂直取向状态，直至固化成型；从而实现一步法大面积成型构建高导热界面材料/ 散热涂层。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，其特征在于，包括按以下组分：高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂、聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物和微米级导热填料；
重量份数：高密度聚乙烯的份数为13～20份、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体的份数为25～30份、固化剂的份数为5～10份、聚丙烯树脂的份数为2～7份、聚酰亚胺的份数为2～7份、纳米导热填料的份数为27～30份、导热填料预混物的份数为21～30份和微米级导热填料的份数为6～14份。
2.如权利要求1所述的一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，其特征在于，高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体、固化剂的重量份比为13∶25∶5。
3.如权利要求1所述的一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，其特征在于，聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物份和微米级导热填料的重量份比为2∶2∶27∶21∶6。
4.如权利要求1所述的一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，其特征在于，纳米导热填料的碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、炭黑、石墨烯、碳纳米管、氧化铝和氧化锌中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料，其特征在于，微米级导热填料的改性导热微粉填料、硅微粉、二氧化钛、石墨烯复合导热填料、硅溶胶、纯丙或硅丙乳液中的一种。
6.一种如权利要求1所述的耐低温的高分子绝缘导热复合材料的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将上述高密度聚乙烯、微米硅油类润滑剂环氧树脂基体投入在高混机中预混合，形成预混物，并真空干燥处理，待用，在超声波的高频的震动下分散细化，研磨浆料的球状颗粒根据超声波的震动产生共振，从而产生震荡谐波，加速分散后，研磨的更加彻底；
S2：并采用750-800转/分搅拌至混合均匀，用100目网纱过滤，倒入砂磨机循环研磨，在研磨的过程中用超微粉碎机和超声波同步加工，再用400目网纱过滤；
S3：研磨边搅拌边通氮气，使其充分溶胀，以除去混合液中的氧气并使各组分混合均匀；
S4：聚丙烯树脂、聚酰亚胺、纳米导热填料、导热填料预混物、微米级导热填料加入S3中，制备出内部填料高度分散和取向的高效绝缘导热且兼具优异力学性能；
S5：采用熔融共混挤出工艺生产，利用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或多螺杆挤出机，从主喂料口加入熔融共混后加工固化剂和高分子粉体，经冷却、风干和造粒。
7.如权利要求6所述的一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料的加工工艺，其特征在于，针对S3中，研磨模式下加入硅橡胶或者氟橡胶弹性体液体前驱体，弹性体基体为绝缘体与浆料结合。
8.如权利要求6所述的一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料的加工工艺，其特征在于，针对S5中，高分子粉体可采用填充刮平和多次填充粒子上的空洞，造粒的外壁上覆盖导热界面膜。
9.如权利要求6所述的一种耐低温的高分子绝缘导热复合材料的加工工艺，其特征在于，针对S5中，经过螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，即可得到颗粒型绝缘高导热复合材料，并再次进行干燥处理。
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