CN117229593A - 一种耐低温低导热绝缘材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温低导热绝缘材料及其制备方法，属于高分子合成技术领域，包括按质量份数计的下述组份：聚四氟乙烯100‑110份、微珠填料5‑10份、改性玻璃纤维10‑15份、固化剂1‑5份、硅烷耦合剂1‑2份和聚氨酯乳液1‑2份。本发明中，通过聚四氟乙烯与改性玻璃纤维的共混改性，能够提高绝缘性能的同时保证耐低温能力，通过聚氨酯乳液对玻璃纤维进行改性，能够提高玻璃纤维的抗冲击韧性，并且通过玻璃纤维的设置提高聚四氟乙烯的加工性能、耐热性和韧性，并且通过聚四氟乙烯中添加辅料进行改性，有利于填料粒子与聚四氟乙烯的表面相互扩散、渗透，使聚四氟乙烯的表面形成一层具有特殊性能的界面层，从而改善聚四氟乙烯的表面性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子合成技术领域，尤其涉及一种耐低温低导热绝缘材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，耐低温绝缘材料在电子设备上的应用逐渐增多，通过应用耐低温绝缘材料能够满足设备在寒冷地区的正常运行，避免绝缘材料因温度较低冻裂影响到绝缘性能。
中国专利申请公开号：CN108912596A的发明专利公开了一种导热抗击穿绝缘复合材料，由以下重量份配比的材料制成：酚醛树脂、聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺、聚砜树脂、顺丁橡胶、乙丙橡胶、聚乙烯蜡、蒙脱土、聚酰亚胺、短切玻璃纤维、六方氮化硼、聚四氟乙烯、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、乙烯基三乙氧基硅烷和双十二碳醇酯；六方氮化硼具有良好的润湿性，形成较多的有效导热网链，乙烯基三乙氧基硅烷可有效降低界面热阻，提高其热导率；聚四氟乙烯具有减摩和润滑作用，聚乙烯蜡具有流动改性作用，抑制界面脱粘合微细空气通道的形成，提升抗击穿能力；2，6-三级丁基-4-甲基苯酚可以有效地捕获氧化自由基或过氧自由基,这时双十二碳醇酯能够供给氢原子,使其再生,保持长久的抗氧效能，但上述方案中导热效率较高，因此在寒冷地区热量传导会导致设备内温快速散发，影响到封闭稳定性。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决寒冷地区热量传导会导致设备内温快速散发，影响到封闭稳定性的问题，而提出的一种耐低温低导热绝缘材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种耐低温低导热绝缘材料，包括按质量份数计的下述组份：聚四氟乙烯100-110份、微珠填料5-10份、改性玻璃纤维10-15份、固化剂1-5份、硅烷耦合剂1-2份和聚氨酯乳液1-2份。
作为上述技术方案的进一步描述：
一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、玻璃纤维预处理，对玻璃纤维通过聚氨酯乳液进行表面改性，将玻璃纤维进入硅烷偶联剂中后，将聚氨酯乳液经过提纯后在氮气保护下加热进行反应，滴加引发剂等待反应，提纯干燥后，得到改性后的玻璃纤维；
S2、聚四氟乙烯改性预处理，将聚四氟乙烯粉末添加辅料改性，对聚四氟乙烯进行破碎后进行过筛避免接团结块，按配比称取定量的聚四氟乙烯，加入回转式混合设备进行混合，转动速度为2000r/min，混合时间为5-10min，依次加入相应的增强共混材料，通过混合进行分散共混；
S3、填料改性，将填料送入球磨机内进行球磨得到混合微珠，将微珠浸入阴离子聚合物20-30min后，通过去离子水充分振动洗去表面残留，充分干燥后得到改性填料；
S4、加入填料混合后，在真空条件下进行升温搅拌，恒温反应后等待3－4h，抽真空过滤后脱除气泡，加入经过表面处理的玻璃纤维，充分搅拌混合；
S5、混合后的物料加入模具内进行升温固化，得到耐低温低导热绝缘材料。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S1中氮气保护下加热温度为50-75℃。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述填料为碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、氮化铝粉、二氧化钛和二氧化锆中的一种或组合。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述氮化硼为六方氮化硼。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S2中聚四氟乙烯的改性增强共混材料为：羧基丁腈橡胶、聚酰胺、聚碳酸酯和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述S4中助剂为固化剂，所述固化剂为脂肪胺固化剂、芳香固化剂和聚合物固化剂。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述引发剂为过硫酸钾。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述填料的预处理包括将配方量的填料混合后加入超声波分散剂中，通过超声波分散、过滤和干燥。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过聚四氟乙烯与改性玻璃纤维的共混改性，能够提高绝缘性能的同时保证耐低温能力，通过聚氨酯乳液对玻璃纤维进行改性，能够提高玻璃纤维的抗冲击韧性，并且通过玻璃纤维的设置提高聚四氟乙烯的加工性能、耐热性和韧性，并且通过聚四氟乙烯中添加辅料进行改性，有利于填料粒子与聚四氟乙烯的表面相互扩散、渗透，使聚四氟乙烯的表面形成一层具有特殊性能的界面层，从而改善聚四氟乙烯的表面性能。
2、本发明中，通过在加工时添加填料粒子，填料粒子与聚四氟乙烯的表面相互扩散和渗透，使聚四氟乙烯的表面形成一层具有特殊性能的界面层，从而改善聚四氟乙烯的表面性能。
附图说明
图1为本发明提出的一种耐低温低导热绝缘材料及其制备方法的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种耐低温低导热绝缘材料，包括按质量份数计的下述组份：聚四氟乙烯100份、改性玻璃纤维70份、微珠填料5份、固化剂1份、硅烷耦合剂1份和聚氨酯乳液1份。
一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、玻璃纤维预处理，对玻璃纤维通过聚氨酯乳液进行表面改性，将玻璃纤维进入硅烷偶联剂中后，将聚氨酯乳液经过提纯后在氮气保护下加热进行反应，滴加引发剂等待反应，提纯干燥后，得到改性后的玻璃纤维；
S2、聚四氟乙烯改性预处理，将聚四氟乙烯粉末添加辅料改性，对聚四氟乙烯进行破碎后进行过筛避免接团结块，按配比称取定量的聚四氟乙烯，加入回转式混合设备进行混合，转动速度为2000r/min，混合时间为5min，依次加入相应的增强共混材料，通过混合进行分散共混；
S3、填料改性，将填料送入球磨机内进行球磨得到混合微珠，将微珠浸入阴离子聚合物20min后，通过去离子水充分振动洗去表面残留，充分干燥后得到改性填料；
S4、加入填料混合后，在真空条件下进行升温搅拌，恒温反应后等待3h，抽真空过滤后脱除气泡，加入经过表面处理的玻璃纤维，充分搅拌混合；
S5、混合后的物料加入模具内进行升温固化，得到耐低温低导热绝缘材料。
其中本实施例中填料为六方氮化硼，聚四氟乙烯的改性增强共混材料为：羧基丁腈橡胶，固化剂为脂肪胺固化剂，所述引发剂为过硫酸钾；
所述S1中氮气保护下加热温度为50℃；
在其他可选的实施例中，所述S1中氮气保护下加热温度为50-75℃，所述填料为碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、氮化铝粉、二氧化钛和二氧化锆中的一种或组合，所述氮化硼为六方氮化硼，所述S2中聚四氟乙烯的改性增强共混材料为：羧基丁腈橡胶、聚酰胺、聚碳酸酯和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种，所述S4中助剂为固化剂，所述固化剂为脂肪胺固化剂、芳香固化剂和聚合物固化剂，所述填料的预处理包括将配方量的填料混合后加入超声波分散剂中，通过超声波分散、过滤和干燥。
实施例2
一种耐低温低导热绝缘材料，包括按质量份数计的下述组份：聚四氟乙烯105份、改性玻璃纤维72份、微珠填料8份、固化剂3份、硅烷耦合剂1.5份和聚氨酯乳液1.5份。
一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、玻璃纤维预处理，对玻璃纤维通过聚氨酯乳液进行表面改性，将玻璃纤维进入硅烷偶联剂中后，将聚氨酯乳液经过提纯后在氮气保护下加热进行反应，滴加引发剂等待反应，提纯干燥后，得到改性后的玻璃纤维；
S2、聚四氟乙烯改性预处理，将聚四氟乙烯粉末添加辅料改性，对聚四氟乙烯进行破碎后进行过筛避免接团结块，按配比称取定量的聚四氟乙烯，加入回转式混合设备进行混合，转动速度为2000r/min，混合时间为5-10min，依次加入相应的增强共混材料，通过混合进行分散共混；
S3、填料改性，将填料送入球磨机内进行球磨得到混合微珠，将微珠浸入阴离子聚合物25min后，通过去离子水充分振动洗去表面残留，充分干燥后得到改性填料；
S4、加入填料混合后，在真空条件下进行升温搅拌，恒温反应后等待3.5h，抽真空过滤后脱除气泡，加入经过表面处理的玻璃纤维，充分搅拌混合；
S5、混合后的物料加入模具内进行升温固化，得到耐低温低导热绝缘材料。
其中本实施例中填料为六方氮化硼，聚四氟乙烯的改性增强共混材料为：羧基丁腈橡胶，固化剂为脂肪胺固化剂，所述引发剂为过硫酸钾；
所述S1中氮气保护下加热温度为50℃；
所述填料为碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、氮化铝粉、二氧化钛和二氧化锆中的一种或组合，所述氮化硼为六方氮化硼，所述S2中聚四氟乙烯的改性增强共混材料为：羧基丁腈橡胶、聚酰胺、聚碳酸酯和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种，所述S4中助剂为固化剂，所述固化剂为脂肪胺固化剂、芳香固化剂和聚合物固化剂的一种，所述引发剂为过硫酸钾，所述填料的预处理包括将配方量的填料混合后加入超声波分散剂中，通过超声波分散、过滤和干燥。
实施例3
一种耐低温低导热绝缘材料，包括按质量份数计的下述组份：聚四氟乙烯110份、改性玻璃纤维75份、微珠填料10份、固化剂5份、硅烷耦合剂2份和聚氨酯乳液2份。
一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、玻璃纤维预处理，对玻璃纤维通过聚氨酯乳液进行表面改性，将玻璃纤维进入硅烷偶联剂中后，将聚氨酯乳液经过提纯后在氮气保护下加热进行反应，滴加引发剂等待反应，提纯干燥后，得到改性后的玻璃纤维；
S2、聚四氟乙烯改性预处理，将聚四氟乙烯粉末添加辅料改性，对聚四氟乙烯进行破碎后进行过筛避免接团结块，按配比称取定量的聚四氟乙烯，加入回转式混合设备进行混合，转动速度为2000r/min，混合时间为5-10min，依次加入相应的增强共混材料，通过混合进行分散共混；
S3、填料改性，将填料送入球磨机内进行球磨得到混合微珠，将微珠浸入阴离子聚合物20-30min后，通过去离子水充分振动洗去表面残留，充分干燥后得到改性填料；
S4、加入填料混合后，在真空条件下进行升温搅拌，恒温反应后等待3－4h，抽真空过滤后脱除气泡，加入经过表面处理的玻璃纤维，充分搅拌混合；
S5、混合后的物料加入模具内进行升温固化，得到耐低温低导热绝缘材料。
其中本实施例中填料为六方氮化硼，聚四氟乙烯的改性增强共混材料为：羧基丁腈橡胶，固化剂为脂肪胺固化剂，所述引发剂为过硫酸钾；
所述S1中氮气保护下加热温度为50℃；
所述S1中氮气保护下加热温度为50-75℃，所述填料为碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、氮化铝粉、二氧化钛和二氧化锆中的一种或组合，所述氮化硼为六方氮化硼，所述S2中聚四氟乙烯的改性增强共混材料为：羧基丁腈橡胶、聚酰胺、聚碳酸酯和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种，所述S4中助剂为固化剂，所述固化剂为脂肪胺固化剂、芳香固化剂和聚合物固化剂，所述引发剂为过硫酸钾，所述填料的预处理包括将配方量的填料混合后加入超声波分散剂中，通过超声波分散、过滤和干燥。
试验例
将实施例1-3制备绝缘材料50x50x60mm样块，并购置市售聚四氟乙烯树脂在同等调节下制备样块，按照GB1040-92标准，采用CSS-44100型微型机控制电子万能试验机进行拉伸强度测试，试样尺寸按照标准要求进行裁剪和制备。在测试过程中，试样需要在规定的拉伸速率下进行拉伸，直到试样断裂或达到规定的最大拉伸强度。
采用液氮进行低温冷冻处理，将试样置于低温环境下-100℃，并进行长达24小时的冷冻，在冷冻过程中，需要保持试样处于干燥和密封的状态，以避免水分和氧气对试样产生不良影响。
最后，在冷冻结束后，将试样取出并进行缓慢解冻。观察解冻后的试样表面情况，记录试样是否出现开裂、裂纹等缺陷，得到结果如下表所示：
上述实施例2中硬度以及拉伸强度较佳，并且具有较高的低温抗冻能力，为本发明较优的实施例。
在本发明中，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；术语“多个”则指两个或两个以上，除非另有明确的限定。术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；“相连”可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐低温低导热绝缘材料，其特征在于，包括按质量份数计的下述组份：聚四氟乙烯100-110份、改性玻璃纤维70-75份、微珠填料5-10份、固化剂1-5份、硅烷耦合剂1-2份和聚氨酯乳液1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、玻璃纤维预处理，对玻璃纤维通过聚氨酯乳液进行表面改性，将玻璃纤维进入硅烷偶联剂中后，将聚氨酯乳液经过提纯后在氮气保护下加热进行反应，滴加引发剂等待反应，提纯干燥后，得到改性后的玻璃纤维；
S2、聚四氟乙烯改性预处理，将聚四氟乙烯粉末添加辅料改性，对聚四氟乙烯进行破碎后进行过筛避免接团结块，按配比称取定量的聚四氟乙烯，加入回转式混合设备进行混合，转动速度为2000r/min，混合时间为5-10min，依次加入相应的增强共混材料，通过混合进行分散共混；
S3、填料改性，将填料送入球磨机内进行球磨得到混合微珠，将微珠浸入阴离子聚合物20-30min后，通过去离子水充分振动洗去表面残留，充分干燥后得到改性填料；
S4、加入填料混合后，在真空条件下进行升温搅拌，恒温反应后等待3－4h，抽真空过滤后脱除气泡，加入经过表面处理的玻璃纤维，充分搅拌混合；
S5、混合后的物料加入模具内进行升温固化，得到耐低温低导热绝缘材料。
3.根据权利要求2所述的一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述S1中氮气保护下加热温度为50-75℃。
4.根据权利要求2所述的一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述填料为碳化硅、碳化硼、氮化硼、氮化铝、氧化铍、氮化铝粉、二氧化钛和二氧化锆中的一种或组合。
5.根据权利要求4所述的一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼为六方氮化硼。
6.根据权利要求2所述的一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述S2中聚四氟乙烯的改性增强共混材料为：羧基丁腈橡胶、聚酰胺、聚碳酸酯和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述S4中助剂为固化剂，所述固化剂为脂肪胺固化剂、芳香固化剂和聚合物固化剂中的一种。
8.根据权利要求2所述的一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。
9.根据权利要求4所述的一种耐低温低导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述填料的预处理包括将配方量的填料混合后加入超声波分散剂中，通过超声波分散、过滤和干燥。
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