JP5318733B2 - 熱伝導性グリース - Google Patents
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本発明に用いられる(A)成分のフェニルエーテル系基油は、一般式(1)で表わされるフェニルエーテル系基油である。
以上のような特性があることから、一般式(1)としては、「x+y=2〜3」のフェニルエーテル系基油を単独で使用するか、「x+y=1」のものと「x+y=2〜5」のものを混合して使用することが好ましく、「x+y=1」のフェニルエーテル系基油と「x+y=2〜4」のフェニルエーテル系基油を混合して使用することがより好ましい。混合して使用する場合の比率は、「x+y=1」のフェニルエーテル系基油と「x+y=2〜5」のフェニルエーテル系基油の質量比が1:20〜20:1であることが好ましく、より好ましくは1:10〜10:1であり、更に好ましくは1:5〜5:1である。
無機粉末充填剤として平均粒径が0.1〜4μmの細粒のみを用いる場合には、フェニルエーテル系基油の配合量は熱伝導性グリース全量に対して10質量%〜20質量%が好ましく、10質量%〜17質量%がより好ましい。上記細粒のみを用いたグリースは、無機粉末充填剤の配合量を高めて熱伝導率を高めるよりも、グリースの柔らかさを保つためにフェニルエーテル系基油の配合量を多くし、部品の表面粗さを埋め、膜厚を薄くして熱抵抗を低減する場合に用いられる。この場合、配合量が20質量%より多いと離油しやすくなり、配合量が10質量%より少ないと硬くなって塗布しづらくなるか、グリース状にならない場合がある。
本発明に用いられる(B)成分のフェノール系酸化防止剤は、一般式(2)で表わされるフェノール系酸化防止剤であり、低蒸気圧性であり、耐熱性を有している。
例えば、R6が2価、すなわち一般式(2)においてnが2のものは、一般式(3)で表されるものが挙げられる。また、R6が4価、すなわち一般式(2)においてnが4のものは、一般式(4)で表されるものが挙げられる。
一般式(2)のフェノール系酸化防止剤は、1種単独で用いても良いし、異なる2種以上を混合して用いても良い。
一般式(2)のフェノール系酸化防止剤の配合量は、熱伝導性グリース全量に対して0.005質量%〜2質量%であるが、好ましくは0.01質量%〜1質量%である。0.005質量%より少ないと酸化防止効果が不足することがあり、2質量%より多くしても効果の向上は見込めない。なお、複数のフェノール系酸化防止剤を併用する場合には、その合計の配合量が上記範囲内である。
本発明の(C)成分の表面改質剤としては、種々の表面改質剤が利用でき、親油性を発現する部分と無機粉末充填剤に吸着する官能基を有するものであればよい。このような表面改質剤としては、アニオン系・カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤、高分子界面活性剤、顔料分散剤、アルコール類、脂肪酸、アミン類、アミド類、イミド類、金属せっけん、脂肪酸オリゴマー化合物、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネートカップリング剤、フッ素系界面活性剤、ホウ素系界面活性剤等が挙げられる。
炭素数が30以下の表面改質剤と、炭素数が40以上の表面改質剤を組み合わせて使用する場合は、その比率を30:1〜1:10の割合で配合することが好ましく、20:1〜1:5の割合で配合することがより好ましい。
また、表面改質剤は1種単独で用いても良いし、2種以上を混合して使用しても良い。2種以上混合して使用する場合には、その合計量が上記添加量の範囲内とする必要がある。
本発明の(D)成分の無機粉末充填剤としては、基油より高い熱伝導率を有するものであれば特に限定されないが、金属酸化物、無機窒化物、金属、ケイ素化合物、カーボン材料、金属炭化物などの粉末が好適に用いられる。本発明の無機粉末充填剤の種類は1種類であってもよいし、また2種以上を組み合わせて用いることもできる。
また、電気絶縁性を求めず、より高い熱伝導性を求める場合には、アルミニウム、金、銀、銅などの金属粉末や、グラファイト、フラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーンなどの炭素材料粉末が好適に使用でき、金属粉末としてはアルミニウム、炭素材料としてはグラファイト、カーボンナノチューブがより好ましい。
さらに、金属粉末や炭素材料粉末を上記の非導電性物質の粉末と組み合わせて用いることもできる。
本発明では、さらにエステル系基油(E)を配合することで、熱伝導性グリースの耐湿性を向上することができる。エステル系基油を配合すると湿度の高い環境下に置かれた場合のちょう度変化、硬化を防ぐことができ、放熱性能の低下を防ぐことができる。エステル系基油としては、蒸発分が少なく、粘度が高すぎず、低温流動性のあるものが好ましい。このようなエステル系基油として、ポリオールエステルが挙げられる。ポリオールエステルとしては、β位の炭素上に水素原子が存在していないネオペンチルポリオールのエステルで、具体的にはネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等のカルボン酸エステルが挙げられる。エステル部を構成するカルボン酸残基は、炭素数4〜26のモノカルボン酸残基が好ましい。ポリオールエステルは、モノエステルや、ジエステル、トリエステル、テトラエステルなどの多価エステルであってよいが、ポリオールの水酸基の全てがエステル化されているものが好ましい。
エステル系基油の配合量は熱伝導性グリース全量に対して好ましくは0.5質量%〜10質量%であり、特に好ましくは0.5質量%〜5質量%である。
本発明の熱伝導性グリースには必要に応じ、性能を損なわない範囲でその他の公知の添加剤を適宜配合することができる。これらとしては、例えば、酸化防止剤としては他のフェノール系、アミン系、イオウ・リン系等の化合物が、さび止め剤としてはスルホン酸塩、カルボン酸、カルボン酸塩等の化合物が、腐食防止剤としてはベンゾトリアゾールおよびその誘導体等の化合物、チアジアゾール系化合物が、増粘剤・増ちょう剤としてはポリブテン、ポリメタクリレート、脂肪酸塩、ウレア化合物、石油ワックス、ポリエチレンワックス等が、着色剤・顔料としては、アゾ化合物、チアジン誘導体、アントラキノン誘導体、フタロシアニン誘導体、酸化鉄赤、亜鉛黄、ウルトラマリン青等が挙げられる。これらの添加剤の配合量は、通常の配合量であればよい。
本発明の熱伝導性グリースの製造に関しては、均一に前記成分を混合できればその方法にはよらない。一般的な製造方法としては、乳鉢、プラネタリーミキサー、2軸式押出機などにより混練りを行い、グリース状にした後、さらに三本ロールにて均一に混練りする方法がある。
本発明の熱伝導性グリースのちょう度は200以上であれば良好に使用することができるが、塗布性、拡がり性、付着性、離油防止性などの点から220〜400程度であることが好ましい。また、塗布形状がディスペンサーによる点状塗布である場合には、ちょう度は250〜300程度であることがより好ましい。また、塗布形状がスクリーン印刷やメタルマスクなどによる面状塗布である場合には、ちょう度は270〜360程度であることが好ましい。
実施例及び比較例に用いた各成分について以下に示す。
・フェニルエーテル系基油A:一般式(1)においてxが1であり、yが0であり、R1及びR2が炭素数12もしくは14のアルキル基であるジアルキル化ジフェニルエーテル。
・フェニルエーテル系基油B:一般式(1)においてxが2であり、yが1であり、R1及びR2が炭素数16のアルキル基であるジアルキル化テトラフェニルエーテル。
・エステル系基油:脂肪酸残基が炭素数8〜10のペンタエリスリトールテトラエステル。
・ポリオレフィン系基油A:40℃動粘度が47mm2/sのポリ―α―オレフィン(1-デセンオリゴマー)。
・ポリオレフィン系基油B:40℃動粘度が402mm2/sのポリ―α―オレフィン(1-デセンオリゴマー)。
・フェノール系酸化防止剤A:一般式(2)において、R3及びR4が共にt-ブチル基、R5がエチレン基、R6がヘキセン基である、下記式のヘキサメチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]。
(3)表面改質剤
・表面改質剤A:エルカ酸(炭素数が22の不飽和脂肪酸)
・表面改質剤B:脂肪酸エステル型オリゴマー分散剤(12−ヒドロキシステアリン酸の3〜5分子をエステル化によりオリゴマー化した化合物、炭素数54〜90)
(4)無機粉末充填剤
・酸化亜鉛A:平均粒径0.6μm
・酸化亜鉛B:平均粒径10μm
下記表1に実施例1〜5の組成と熱伝導性グリースの性能・性状を示す。表1の組成の成分を配合して、熱伝導性グリースを以下の方法で調製した。なお、表1中における組成の数値の単位は質量%であり、無機粉末充填剤のカッコ内の数値は、平均粒径である。
基油に表面改質剤、酸化防止剤等の各種添加剤を溶解し、無機粉末充填剤とともに乳鉢またはプラネタリーミキサーに入れた。室温〜60℃で乳鉢では15分、プラネタリーミキサーでは60分混練りを行いよく混合し、グリース状とした。その後、三本ロールによるミル処理を1回実施して熱伝導性グリースを調製した。
下記表2に比較例1〜4の組成と熱伝導性グリースの性能・性状を示す。表2の組成の成分を配合して、熱伝導性グリースを実施例と同様の方法で調製した。
Claims (3)
- (A)一般式(1)で表わされるフェニルエーテル系基油を2質量%〜20質量%、
(B)一般式(2)で表わされるフェノール系酸化防止剤から選ばれる少なくとも1種を0.005質量%〜2質量%、
(C)表面改質剤を0.005質量%〜5質量%、及び、
(D)無機粉末充填剤を80質量%〜97質量%、
の割合で含有することを特徴とする熱伝導性グリース。 - (A)成分のフェニルエーテル系基油として、一般式(1)において「x+y=1」のフェニルエーテル系基油と「x+y=2〜5」のフェニルエーテル系基油を質量比が1:20〜20:1の割合で含有する請求項1に記載の熱伝導性グリース。
- さらに、(E)エステル系基油を熱伝導性グリース全量に対して0.5質量%〜10質量%含有する請求項1または2に記載の熱伝導性グリース。
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