JPWO2019093052A1 - 熱伝導性シリコーングリース組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕
(A)下記一般式(1):
で表され、25℃における動粘度が10〜10,000mm2/sのオルガノポリシロキサン:5〜99質量部
(B)下記平均組成式(2):
R3 cSiO(4-c)/2 (2)
(式中、R3はそれぞれ独立に非置換または置換の炭素原子数1〜18の一価炭化水素基であり、cは1.8〜2.2の数である。)
で表され、25℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサン:1〜95質量部
(但し、(A)成分と(B)成分の合計量は100質量部となる量である。)
(C)平均球形度0.8以上、表面水酸基30個/nm2以下、平均粒子径3〜20μmであり、かつレーザー回折型粒度分布で25〜45μmにおける粗粒子の割合が(C)成分全体の0.2質量%以下である球状酸化アルミニウム粉末
(D)平均粒子径0.01μm以上3μm未満であり、かつレーザー回折型粒度分布で25〜45μmにおける粗粒子の割合が(D)成分全体の0.2質量%以下である、球状および/または不定形状酸化亜鉛粉末
(但し、(C)成分と(D)成分の配合割合は、質量比で5:5〜9.5:0.5であり、これらの合計量が組成物全体の65〜83体積%となる量である。)
を含有する熱伝導性シリコーングリース組成物であって、
該組成物の熱伝導率がISO 22007−2準拠のホットディスク法において、2W/m・K以上5.5W/m・K未満であり、かつ25℃における粘度がスパイラル粘度計による回転数10rpm測定時において、5〜800Pa・sである熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔2〕
200℃×100時間熱劣化後、25℃における粘度がスパイラル粘度計による回転数10rpm測定時において、1,000Pa・s以下の非硬化型グリース状である〔1〕記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔3〕
更に、(E)前記(A)および(B)成分を分散または溶解できる揮発性溶剤:前記(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して100質量部以下
を含む〔1〕または〔2〕に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔4〕
更に、(F)下記一般式(3):
R4 dR5 eSi(OR6)4-d-e (3)
(式中、R4はそれぞれ独立に炭素原子数9〜15のアルキル基であり、R5はそれぞれ独立に非置換または置換の炭素原子数1〜8の一価炭化水素基であり、R6はそれぞれ独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、dは1〜3の整数であり、eは0〜2の整数であり、ただし、d+eは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン:前記(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して0.1〜50質量部
を含有し、(C)成分と(D)成分が(F)成分で表面処理されてなる〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔5〕
130℃/85%RH雰囲気下で96時間放置後において、レーザーフラッシュ法で測定した25℃における熱抵抗が15mm2・K/W以下である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
〔6〕
体積抵抗率が1×109Ω・cm以上である〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
(A)下記式(1)で表されるオルガノポリシロキサン、
(B)下記式(2)で表されるオルガノポリシロキサン、
(C)特定の酸化アルミニウム粉末
(D)特定の酸化亜鉛粉末
を含有し、特定の熱伝導率及び粘度を有するものである。
(A)成分は、下記一般式(1):
で表され、25℃における動粘度が10〜10,000mm2/sのオルガノポリシロキサンである。
なお、(A)成分は5質量部未満であると、(C)成分と(D)成分の熱伝導性充填剤を該組成物に高充填できなくなる。99質量部を超えると、経時で(A)成分がオイルブリードする。
本発明の組成物には、(B)成分として、下記平均組成式(2):
R3 cSiO(4-c)/2 (2)
(式中、R3はそれぞれ独立に非置換または置換の炭素原子数1〜18の一価炭化水素基であり、cは1.8〜2.2の数である。)
で表される25℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを添加する。
なお、(B)成分は1質量部未満であると、経時で(A)成分のオイルブリードが生じ、95質量部を超えると、(C)成分と(D)成分の熱伝導性充填剤を該組成物に高充填できなくなる。
本発明で使用される(C)成分は、平均球形度0.8以上、表面水酸基30個/nm2以下、平均粒子径3〜20μmであり、かつレーザー回折型粒度分布で25〜45μmにおける粗粒子の割合が(C)成分全体の0.2質量%以下の球状酸化アルミニウム粉末である。
(D)成分は、体積基準の平均粒子径0.01μm以上3μm未満であり、かつレーザー回折型粒度分布で25〜45μmにおける粗粒子の割合が全体の0.2質量%以下である、球状および/または不定形状酸化亜鉛粉末である。
本発明の組成物には、更に、(E)成分として、(A)および(B)成分を分散あるいは溶解できる揮発性溶剤を添加することができる。本発明組成物が、(A)および(B)成分のオルガノポリシロキサンに加え、後述する(F)成分のシラン化合物を更に含む場合は、(F)成分も分散あるいは溶解できる揮発性溶剤であることが好ましい。(E)成分は、(A)および(B)成分ならびに場合により(F)成分を溶解あるいは分散できる限り、如何なる溶剤でもよい。(E)成分は1種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
本発明のシリコーングリース組成物には、更に(F)アルコキシシランを添加することができる。
(F)成分は、下記一般式(3):
R4 dR5 eSi(OR6)4-d-e (3)
(式中、R4はそれぞれ独立に炭素原子数9〜15のアルキル基であり、R5はそれぞれ独立に非置換または置換の炭素原子数1〜8の一価炭化水素基であり、R6はそれぞれ独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、dは1〜3の整数であり、eは0〜2の整数であり、ただし、d+eは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシランである。
上記dは、通常、1〜3の整数であるが、特に好ましくは1である。上記eは0〜2の整数である。ただし、d+eは1〜3の整数である。
C10H21Si(OCH3)3、
C10H21Si(OC2H5)3
C12H25Si(OCH3)3、
C12H25Si(OC2H5)3、
C10H21Si(CH3)(OCH3)2、
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2、
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2、
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2、
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
などが挙げられる。
本発明の熱伝導性シリコーングリース組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、任意成分として、通常使用される添加剤、充填剤等を更に添加することができる。具体的には、フッ素変性シリコーン界面活性剤;着色剤としてカーボンブラック、二酸化チタン、ベンガラ等;難燃性付与剤として白金触媒;酸化鉄、酸化チタン、酸化セリウム等の金属酸化物;金属水酸化物などを添加してもよい。更に、熱伝導性充填剤の高温時での沈降防止剤として、沈降性シリカ、焼成シリカ等の微粉末シリカ、チクソ性向上剤などを添加することも任意である。
本発明の熱伝導性シリコーングリース組成物は、前述した成分をドウミキサー(ニーダー)、ゲートミキサー、プラネタリーミキサーなどの混合機器を用いて混合することによって調製される。このようにして得られた該組成物は、大幅な熱伝導率の向上と良好な作業性、耐久性、信頼性を有する。
本発明の熱伝導性シリコーングリース組成物の熱伝導率(25℃)は、ISO 22007−2準拠のホットディスク法において、2W/m・K以上5.5W/m・K未満、特に2.0W/m・K以上5.5W/m・K未満であり、好ましくは3.0W/m・K以上5.5W/m・K未満である。これより小さすぎると所望される発熱電子部品の熱特性が悪くなり、大きすぎると組成物の塗布性が困難となる。本発明における組成物の熱伝導率測定には、例えば京都電子社製商品名「TPS 2500 S」を用いて測定することができる。
本発明の熱伝導性シリコーングリース組成物の25℃における粘度は、スパイラル粘度計による回転数10rpm測定時において、5〜800Pa・sであり、より好ましくは5〜500Pa・s、更に好ましくは5〜400Pa・sである。該粘度がこの範囲内にあると、得られる組成物は、流動性が良好となりやすいためディスペンス性、スクリーンプリント性などの作業性が向上しやすく、該組成物を基材に薄く塗布することが容易になりやすい。本発明の組成物の粘度測定には、例えばマルコム社製商品名「タイプPC−10AA」を用いて測定することができる。
本発明の熱伝導性シリコーングリース組成物のレーザーフラッシュ法で測定した25℃における熱抵抗は、12mm2・K/W以下であることが好ましく、より好ましくは10mm2・K/W以下である。
本発明の熱伝導性シリコーングリース組成物は、JIS K 6911に準拠した方法により測定した体積抵抗率が1×109Ω・cm以上であることが好ましく、より好ましくは1×1010Ω・cm以上である。この範囲内であれば、本発明の組成物は、絶縁性を確保することができる。
本発明の熱伝導性シリコーングリース組成物は、発熱体や放熱体に塗布される。発熱体としては、例えば、一般の電源;電源用パワートランジスタ、パワーモジュール、サーミスタ、熱電対、温度センサ等の電子機器;LSI、CPU等の集積回路素子等の発熱性電子部品などが挙げられる。放熱体としては、例えば、ヒートスプレッダ、ヒートシンク等の放熱部品;ヒートパイプ;放熱板などが挙げられる。塗布は、例えば、スクリーンプリントによって行うことができる。スクリーンプリントは、例えば、メタルマスクもしくはスクリーンメッシュを用いて行うことができる。本発明の組成物を発熱体および放熱体の間に介在させるように塗布することにより、該発熱体から該放熱体へ効率よく熱を伝導させることができるので、該発熱体から効果的に熱を取り除くことができる。
まず、本発明の組成物を調製するために以下の各成分を用意した。
なお、ここで示した平均粒子径は、レーザー回折型粒度分布で得られた粒度分布全体から算出した。また、粗粒含有率はレーザー回折型粒度分布で得られた粒度分布全体に対する25〜45μmの粗粒子の割合である。
なお、ここで示した平均粒子径は、レーザー回折型粒度分布で得られた粒度分布全体から算出した。また、レーザー回折型粒度分布で得られた粒度分布全体に対する25〜45μmの粗粒子の割合は0質量%である。
E−1:アイソゾール(登録商標)400(商品名、イソパラフィン系溶剤、沸点;210〜254℃、日本石油化学株式会社製)
F−1:下記式で表されるアルコキシシラン
C10H21Si(OCH3)3
(A)〜(D)成分、更に必要により(E)および(F)成分を以下のとおりに混合して、実施例1〜10および比較例1〜10の組成物を得た。即ち、表1および表2に示す組成比(質量部)で5リットルプラネタリーミキサー(井上製作所株式会社製)に(A)〜(D)成分を量り取り、150℃で1時間、30mmHg以下の条件で減圧混合した。その後、得られた混合物を常温まで冷却混合した。(E)成分と(F)成分を添加する場合には、冷却した混合物に(E)成分と(F)成分を表1および表2に示す配合量で加えて均一になるように混合した。
得られた組成物の特性を下記の試験方法で測定した。結果を表1および表2に併記する。
得られた組成物を25℃の恒温室に24時間放置後、粘度計(商品名:スパイラル粘度計PC−10AA、株式会社マルコム製)を使用して回転数10rpmでの粘度を測定した。
得られた組成物を200℃で100時間乾燥機を用いて熱劣化させた後、25℃の恒温室に24時間放置後、上記と同様に測定した。
得られた組成物をキッチン用ラップで泡等が入らないように包んだものを2個用意し、その試料を京都電子工業株式会社製の熱伝導率計(商品名:TPS−2500 S)のセンサーに挟み込んで25℃における該組成物の熱伝導率を測定した。
直径12.6mm、厚み1mmの円形アルミニウム板2枚で厚み75μmの組成物を挟み込み、0.15MPaの圧力を25℃で60分間かけて試験片を作製した。
試験片の厚みをマイクロメータ(株式会社ミツトヨ製)で測定し、予め測定してあったアルミニウム板2枚分の厚みを差し引いて、該組成物の厚みを算出した。
上記試験片を用いて、該組成物の熱抵抗(単位:mm2・K/W)をレーザーフラッシュ法に基づく熱抵抗測定器(ネッチ社製、キセノンフラッシュアナライザー;LFA447 NanoFlash)により25℃において測定した。
熱抵抗測定後の上記試験片を130℃/85%RH雰囲気下で96時間放置した後、再度、該組成物の熱抵抗(単位:mm2・K/W)を同熱抵抗測定器により25℃において測定した。
JIS K 6911に基づき、二重リング電極法で測定するために試料厚みが1.0mmとなるよう試験片を作製し、500Vを電極間に印加し、1分後の体積抵抗率を測定した。
(A)〜(D)成分、更に必要により(E)および(F)成分を以下のとおりに混合して、実施例1〜10および比較例1〜10の組成物を得た。即ち、表2および表3に示す組成比(質量部)で5リットルプラネタリーミキサー(井上製作所株式会社製)に(A)〜(D)成分を量り取り、150℃で1時間、30mmHg以下の条件で減圧混合した。その後、得られた混合物を常温まで冷却混合した。(E)成分と(F)成分を添加する場合には、冷却した混合物に(E)成分と(F)成分を表2および表3に示す配合量で加えて均一になるように混合した。
得られた組成物の特性を下記の試験方法で測定した。結果を表2および表3に併記する。
Claims (6)
- (A)下記一般式(1):
で表され、25℃における動粘度が10〜10,000mm2/sのオルガノポリシロキサン:5〜99質量部
(B)下記平均組成式(2):
R3 cSiO(4-c)/2 (2)
(式中、R3はそれぞれ独立に非置換または置換の炭素原子数1〜18の一価炭化水素基であり、cは1.8〜2.2の数である。)
で表され、25℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサン:1〜95質量部
(但し、(A)成分と(B)成分の合計量は100質量部となる量である。)
(C)平均球形度0.8以上、表面水酸基30個/nm2以下、平均粒子径3〜20μmであり、かつレーザー回折型粒度分布で25〜45μmにおける粗粒子の割合が(C)成分全体の0.2質量%以下である球状酸化アルミニウム粉末
(D)平均粒子径0.01μm以上3μm未満であり、かつレーザー回折型粒度分布で25〜45μmにおける粗粒子の割合が(D)成分全体の0.2質量%以下である、球状および/または不定形状酸化亜鉛粉末
(但し、(C)成分と(D)成分の配合割合は、質量比で5:5〜9.5:0.5であり、これらの合計量が組成物全体の65〜83体積%となる量である。)
を含有する熱伝導性シリコーングリース組成物であって、
該組成物の熱伝導率がISO 22007−2準拠のホットディスク法において、2W/m・K以上5.5W/m・K未満であり、かつ25℃における粘度がスパイラル粘度計による回転数10rpm測定時において、5〜800Pa・sである熱伝導性シリコーングリース組成物。 - 200℃×100時間熱劣化後、25℃における粘度がスパイラル粘度計による回転数10rpm測定時において、1,000Pa・s以下の非硬化型グリース状である請求項1記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 更に、(E)前記(A)および(B)成分を分散または溶解できる揮発性溶剤:前記(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して100質量部以下
を含む請求項1または2に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。 - 更に、(F)下記一般式(3):
R4 dR5 eSi(OR6)4-d-e (3)
(式中、R4はそれぞれ独立に炭素原子数9〜15のアルキル基であり、R5はそれぞれ独立に非置換または置換の炭素原子数1〜8の一価炭化水素基であり、R6はそれぞれ独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、dは1〜3の整数であり、eは0〜2の整数であり、ただし、d+eは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン:前記(A)成分と(B)成分の合計量100質量部に対して0.1〜50質量部
を含有し、(C)成分と(D)成分が(F)成分で表面処理されてなる請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。 - 130℃/85%RH雰囲気下で96時間放置後において、レーザーフラッシュ法で測定した25℃における熱抵抗が15mm2・K/W以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 体積抵抗率が1×109Ω・cm以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
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