JP3932125B2 - 熱軟化性熱伝導性部材 - Google Patents
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Description
特開2000−336279号公報には、熱可塑性樹脂、ワックス、熱伝導性フィラーからなる熱伝導性組成物が提案されている(特許文献2)。
特開2001−89756号公報には、アクリル等のポリマーと、炭素数12〜16アルコール、石油ワックス等の融点成分と熱伝導性充填剤からなる熱仲介材料が提案されている(特許文献3)。
特開2002−121332号公報には、ポリオレフィンと熱伝導性充填剤からなる熱軟化性放熱シート(特許文献4)。
しかし、これらはいずれも有機物をベースとしたもので、難燃性を指向した材料ではない。また、自動車等にこれら部材が組み込まれた場合には、高温による劣化が懸念される。
特開2000−327917号公報には、熱可塑性シリコーン樹脂とワックス状変性シリコーン樹脂と熱伝導性フィラーからなる組成物が提案されている(特許文献5)。
特開2001−291807号公報には、シリコーンゲル等のバインダ樹脂とワックスと熱伝導性充填材からなる熱伝導性シートが提案されている(特許文献6)。
特開2002−234952号公報には、シリコーン等の高分子ゲルと変性シリコーン、ワックス等の加熱すると液体になる化合物と熱伝導性フィラーからなる熱軟化放熱シートが提案されている(特許文献7)。
しかし、これらはシリコーン以外にワックス等の有機物やシリコーンを変性したワックスを用いているため、シリコーン単品より難燃性、耐熱性に劣るという欠点があった。
そこで、本発明者らは、難燃性、耐熱性に優れる材料として、WO 02/91465A1で、熱可塑性シリコーン樹脂と熱伝導性充填材からなる放熱部材を提案した(特許文献8)。
すなわち、室温では固体であって、一定の温度範囲において、熱軟化、低粘度化または融解する成分を耐熱性に優れるシリコーン樹脂より選択し、これに熱伝導充填剤としてアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末を組合わせて充填し、シート状に成形した熱伝導性部材を電子部品と放熱部品との間に配置することにより、所望の熱除去を達成し、さらにこの熱伝導性部材は従来のものと比べて、伝熱性、取扱い性に優れていることを見出した。
(1)〜(5)の熱軟化性熱伝導性部材を提供する。
下記(A)〜(C)成分からなる組成物をシート状に成形してなることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
(A) 熱可塑性シリコーン樹脂100質量部
(B) 平均粒径1〜50μmのアルミニウム粉末
(C) 平均粒径0.1〜5μmの酸化亜鉛粉末
(B)成分と(C)成分の合計400〜1200質量部
(B)成分と(C)成分の質量比が、(B)成分/(C)成分=1〜10の範囲である。
(A)成分の熱可塑性シリコーン樹脂が、R1SiO3/2単位(T単位)とR1 2SiO2/2単位(D単位)(式中R1は炭素数1〜10の非置換または置換の一価炭化水素)からなることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
25℃における粘度0.2Pa・s以上のシリコーンオイルあるいはシリコーン生ゴム0〜45質量部で、(A)成分の熱可塑性シリコーン樹脂の一部を置き換えることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
上記(A)〜(C)成分からなる組成物に、さらに一般式(1)のアルコキシシランが含まれることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
R2 aR3 bSi(OR4)4−a−b ‥‥(1) 0〜20質量部
(式中R2は、炭素数6〜15のアルキル基、R3は炭素数1〜8の一価炭化水素基、R4は炭素数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数、a+bは1〜3の整数)
熱軟化性熱伝導性部材が厚さ0.01〜2mmのシートであり、そのシートに対する剥離力が下記の関係を満たす連続テープ状のセパレータフィルム1と一定形状の大きさにカットしたセパレータフィルム2の間に、シートがセパレータフィルム2と同じ形状にカットされた状態で、連続して配置されており、セパレータフィルム2に貼り付けられたプルタブテープを引き上げることで、シートがセパレータフィルム1から剥離してセパレータフィルム2側に移行し、さらにこのシート面を発熱性電子部品あるいは放熱部品に貼りつけてからプルタブテープを引き上げセパレータフィルム2を剥離することによりシートを所定の場所に設置できるようにしたことを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
セパレータフィルム1の剥離力<セパレータフィルム2の剥離力
本発明の熱軟化性熱伝導性部材の媒体(マトリックス)となる熱可塑性シリコーン樹脂としては、熱伝導性部材が実質的に室温で固体(非流動性)であって、好ましくは40℃以上で、発熱性電子部品の発熱による最高到達温度以下、具体的には40〜100℃程度の温度範囲において、熱軟化、低粘度化または融解して流動化するものであればどのようなものでもよい。この媒体は熱軟化を起こす一つの因子ではあるが、熱伝導性を付与する熱伝導性充填剤に加工性や作業性をあたえるバインダーとしての役割もなすものである。
シリコーン樹脂の分子量が500未満では、熱軟化時の粘度が低すぎヒートサイクルによりポンピングアウトするおそれがあり、20000を越えると反対に熱軟化時の粘度が高すぎ電子部品や放熱部品との密着性が低下するおそれがある。
なお、本発明で使用するシリコーン樹脂は、本発明の熱伝導性部材に柔軟性やタック性を付与するものが好適である。この場合、単一の分子量の重合体を使用してもよいが、分子量の異なる2種類以上の重合体等を混合して使用してもよい。
熱伝導性充填剤はアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末を組合わせてシリコーン樹脂に配合し、本発明に熱伝導性を付与するものである。
(B)成分のアルミニウム粉末の平均粒径は1〜50μmの範囲、好ましくは1〜30μmの範囲である。粒径が1μmより小さいとシリコーン樹脂への高充填が困難になり熱伝導性を向上させることができなくなるとともに、熱軟化時の材料の流動性が乏しくなる。一方、粒径が50μmより大きいと得られる材料が不均一となり、熱軟化時加圧しても厚さが薄くならないため伝熱性が低下する。
(C)成分の酸化亜鉛粉末の平均粒径は0.1〜5μmの範囲、好ましくは0.2〜4μmの範囲である。粒径が0.1μmより小さいと熱軟化時の材料の流動性が乏しくなり、5μmより大きいとアルミニウム粉末との組合わせでの充填効率が悪くなる。つまり、アルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末の平均粒径の比(B)/(C)が3以上、好ましくは10以上あると充填効率が向上する。
熱伝導率はアルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末はそれぞれ約237W/mK、約20W/mKであり、アルミニウム粉末単独の方が高い熱伝導性を得るためには有利であるが、アルミニウム粉末単独であると得られる組成物の取扱い性がやや低下し、さらに接触熱抵抗が大きくなる。種々検討した結果、酸化亜鉛を併用することでこの問題を解決できることを見出した。その配合割合は質量比でアルミニウム粉末/酸化亜鉛粉末が1より小さくなると得られる組成物の熱伝導率が乏しいものとなるし、10より大きいと先の問題を解決できなるので1〜10の範囲、好ましくは2〜8の範囲である。これらアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末の合計の配合量は400〜1200質量部、好ましくは500〜1100質量部の範囲である。配合量が400質量部より少ないと得られる組成物の熱伝導性が乏しいものとなるし、1200部より大きいと取扱い性が低下し、熱軟化時の流動性が悪くなる。
本組成物に熱伝導性充填剤と熱軟化性シリコーン樹脂の濡れ性を向上させる成分として一般式(1)
R2 aR3 bSiO(OR4)4−a−b (1)
で表されるアルコキシシランを用いることがさらに有効である。一般式(1)中のR2は炭素数6〜15のアルキル基であり、具体例としては、ヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基等が挙げられる。炭素数が6より小さいと熱伝導性充填剤との濡れ性が充分でなく、15より大きいと常温で固化するので取り扱いが不便な上、組成物の耐熱性および難燃性が低下する。aは1、2あるいは3であるが、特に1であることが好ましい。また、R3は炭素数1〜8の飽和または不飽和の一価炭化水素基であり、具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、2−フェニルエチル基、2−メチル−2−フェニルエチル基等のアラルキル基、3,3,3−トリフロロプロピル基、2−(ナノフルオロブチル)エチル基、2−(ヘプタデカフルオロオクチル)エチル基、p−クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられ、特にメチル基、エチル基が好ましい。R4は炭素数1〜6のアルキル基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などが挙げられ、特にメチル基、エチル基が好ましい。
その添加量は熱可塑性シリコーン樹脂100質量部に対して、0.01〜20質量部の範囲、より好ましくは0.1〜10質量部の範囲である。このオルガノシランは添加量が0.1質量部未満であると熱伝導性充填剤の濡れ性が乏しくなり作業性が低下し、20質量部より多くしても効果が増大することがなくコスト的に不利となる。
まず、本発明の熱軟化性熱伝導性部材を構成する、以下の各成分を用意した。
(A)成分 熱可塑性シリコーン樹脂
A−1:D25TΦ 55DVi 20(分子量3,300、軟化点:40〜50℃)
A−2:M15D12DΦ2 22TΦ 51(分子量9,000、軟化点:90〜100℃)
ただし、DはMe2SiO2/2、TΦはPhSiO3/2、DViはViMeSiO2/2、MはMe3SiO1/2、DΦ2はPh2SiO2/2であり、Meはメチル基、Phはフェニル基、Viはビニル基をそれぞれ表す。また、それぞれの比率はモル%である。
(B)成分 アルミニウム粉末
B−1:平均粒径7.0μmのアルミニウム粉末
B−2:平均粒径22μmのアルミニウム粉末
B−3:平均粒径1.5μmのアルミニウム粉末
B−4:平均粒径75μmのアルミニウム粉末
(C)成分 酸化亜鉛粉末
C−1:平均粒径0.5μmの酸化亜鉛粉末
(D)成分 その他添加剤
D−1:25℃における粘度が0.4Pa・sのフェニル基含有シリコーンオイルKF−54(商品名、信越化学工業株式会社製)
D−2:次の組成で表されるアルコキシシラン C10H21Si(OCH3)3 KBM3103(商品名、信越化学工業株式会社製)
(A)成分の熱可塑性シリコーン樹脂と(D)成分のその他添加剤とトルエン20質量部を表1の配合でプラネタリ−ミキサーに投入し、室温で20分攪拌混合して均一溶液とした。次に(B)成分のアルミニウム粉末と(C)成分の酸化亜鉛粉末を表1の配合で投入し、室温で1時間攪拌混合した。得られた組成物溶液をさらにトルエン250質量部で希釈してから、コンマコーターを用いて剥離のやや重い離型剤を塗布してあるPET(ポリエチレンテレフタレート)製のセパレータフィルム2にコーティングした。次に、温度80℃の乾燥炉を5分間通してトルエンを揮発除去してから、その上に剥離のやや軽い離型剤を塗布してあるPET製のセパレータフィルム1を温度90℃の熱ロールで圧着し貼り合わせた。仕上がりの熱軟化性熱伝導性部材の厚さを100μmとした。
上記工程により得られた両面を剥離のやや軽いセパレータフィルム1と剥離のやや重いセパレータフィルム2との間に挟まれた熱軟化性熱伝導性部材3を幅25mmでスリット加工しテープ状にしてから、剥離のやや重いセパレータフィルム2にプルタブテープ4を貼りながら長さ25mmの位置でプルタブテープ、セパレータフィルム2と熱軟化性熱伝導性部材をカットし、剥離のやや軽いセパレータフィルム1はテープ状のまま残すことにより図1の製品形態とした。
(1) 厚さおよび熱抵抗
二枚の標準アルミプレートに上記の熱軟化性熱伝導性部材を挟み、約0.14MPaの圧力をかけながら、100℃で10分間加熱した。次に、二枚の標準アルミプレートごと厚みを測定し、予め厚みが分かっている標準アルミプレートの厚みを差し引くことによって、実質的なシートの厚みを測定した。なお、厚さ測定には、マイクロメーター(株式会社ミツトヨ製、型式:M820−25VA)を用いた。また、熱軟化性熱伝導性部材の熱抵抗をマイクロフラッシュ測定機(ネッチゲレイテバウ社製)を用いて測定した。
JIS K 7206ビカット軟化温度試験方法にて測定した。
(3)取扱い性
図1の製品形態でヒートシンクへの装着性を手作業により評価した。
◎:非常に良好 ○:良好 △:ほぼ良好 ×:不良
これらの評価結果を表1に示した。
2 剥離のやや重いセパレーターフィルム
3 熱軟化性熱伝導性部材
4 プルタブテープ
Claims (4)
- 連続テープ状のセパレータフィルム(1)と、
一定形状の大きさにカットしたセパレータフィルム(2)と、
前記セパレータフィルム(1)と前記セパレータフィルム(2)との間に、セパレータフィルム(2)と同じ形状にカットされた状態で連続して配置された、厚さ0.01〜2mmのシート状熱軟化性熱伝導性部材(3)と、
前記セパレータフィルム(2)に貼り付けられたプルタブテープ(4)と、
を備えてなり、
前記のシート状熱軟化性熱伝導性部材(3)が、
(A)熱可塑性シリコーン樹脂、
(B)平均粒径1〜50μmのアルミニウム粉末、及び
(C)平均粒径0.1〜5μmの酸化亜鉛粉末
(但し(A)成分100質量部当り(B)成分と(C)成分の合計が400〜1200質量部であり、(B)成分と(C)成分の質量比:(B)成分/(C)成分=1〜10の範囲である)
を含有する組成物からなり、室温では流動性がなく、40〜100℃の温度で低粘度化、軟化、または溶融する性質を有し、発熱性電子部品と放熱部品との間に配置されて用いられる熱伝導性部材であり、
しかも、前記の二種のセパレータフィルム(1、2)の該シート状熱軟化性熱伝導性部材(3)に対する剥離力は下記の関係:
セパレータフィルム(1)の剥離力<セパレータフィルム(2)の剥離力
を満たし、
そのために、前記プルタブテープ(4)を引き上げることにより該シート状熱軟化性熱伝導性部材(3)がセパレータフィルム(1)から剥離してセパレータフィルム(2)側に移行させ、さらにこの該シート状熱軟化性熱伝導性部材(3)を発熱性電子部品あるいは放熱部品に貼りつけてからプルタブテープを引き上げることによりセパレータフィルム(2)を該シート状熱軟化性熱伝導性部材から剥離し、該シート状熱軟化性熱伝導性部材(3)を発熱性電子部品あるいは放熱部品の所要の場所に設置できることを特徴とするシート状熱軟化性熱伝導性部材設置用製品。 - (A)成分の熱可塑性シリコーン樹脂が、R1SiO3/2単位(T単位)とR1 2SiO2/2単位(D単位)(式中R1は炭素数1〜10の非置換または置換の一価炭化水素)からなることを特徴とする請求項1記載のシート状熱軟化性熱伝導性部材設置用製品。
- 25℃における粘度0.2Pa・s以上のシリコーンオイルあるいはシリコーン生ゴム0〜45質量部で、(A)成分の熱可塑性シリコーン樹脂の一部を置き換えることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシート状熱軟化性熱伝導性部材設置用製品。
- 上記(A)〜(C)成分からなる組成物に、さらに一般式(1)のアルコキシシランが含まれることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のシート状熱軟化性熱伝導性部材設置用製品。
R2 aR3 bSi(OR4)4−a−b ・・・・(1) 0〜20質量部
(式中R2は、炭素数6〜15のアルキル基、R3は炭素数1〜8の一価炭化水素基、R4は炭素数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数、a+bは1〜3の整数)
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