JP2005064281A - 熱軟化性熱伝導性部材 - Google Patents
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Abstract
【課題】
本発明は一般の電源、電子機器等に用いられる熱伝導性シートおよびパーソナルコンピューター、デジタルビデオディスクドライブ等の電子機器のＬＳＩ、ＣＰＵ等の集積回路素子の放熱に用いる熱伝導性部材において、発熱性電子部品から発生する熱を効率良く放熱部品へ放散させ、発熱性電子部品やそれを用いた電子機器等の寿命を大幅に改善する。
【課題を解決する手段】
下記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなる組成物をシート状に成形してなることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
（Ａ） 熱可塑性シリコーン樹脂１００質量部
（Ｂ） 平均粒径１〜５０μｍのアルミニウム粉末
（Ｃ） 平均粒径０．１〜５μｍの酸化亜鉛粉末
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計４００〜１２００質量部
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の質量比が、（Ｂ）成分／（Ｃ）成分＝１〜１０の範囲である。
本発明は一般の電源、電子機器等に用いられる熱伝導性シートおよびパーソナルコンピューター、デジタルビデオディスクドライブ等の電子機器のＬＳＩ、ＣＰＵ等の集積回路素子の放熱に用いる熱伝導性部材において、発熱性電子部品から発生する熱を効率良く放熱部品へ放散させ、発熱性電子部品やそれを用いた電子機器等の寿命を大幅に改善する。
【課題を解決する手段】
下記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなる組成物をシート状に成形してなることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
（Ａ） 熱可塑性シリコーン樹脂１００質量部
（Ｂ） 平均粒径１〜５０μｍのアルミニウム粉末
（Ｃ） 平均粒径０．１〜５μｍの酸化亜鉛粉末
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計４００〜１２００質量部
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の質量比が、（Ｂ）成分／（Ｃ）成分＝１〜１０の範囲である。
Description
本発明は、電子部品の冷却のために発熱性電子部品とヒートシンクまたは金属筐体などの放熱部品との間の熱境界面に介装する熱伝達材料に関する。特に、電子部品の作動温度範囲内の温度において粘度低下、軟化、または融解して熱境界面に対する密着性を向上させ、発熱性電子部品から放熱部品への熱伝達を改善するものである。さらに、本発明はシリコーン樹脂をベースにしており、従来製品よりも耐熱性および難燃性に優れている。
テレビ、ビデオ、コンピューター、医療器具、事務機械、通信装置等、最近の電子機器の回路設計は複雑性を増しており、トランジスタ数十万個相当分を内包する集積回路が製造されるようになった。電子機器の小型化、高性能化にともない、ますます縮小する面積に組み込むこれらの電子部品の個数が増大するとともに、電子部品自体の形状も引き続き小型化している。このため、各電子部品から発生する熱が増加しており、この熱により故障または機能不全が生じることから熱を効果的に放散させる実装技術が重要になっている。
パーソナルコンピューター、デジタルビデオディスク、携帯電話などの電子機器に使用されるＣＰＵ、ドライバＩＣ、メモリーなどの電子部品において集積度の向上に伴い発生する熱を除去するため、多くの熱放散方法およびそれに使用する熱放散部材が提案されている。
従来、電子機器等において電子部品の温度上昇を抑えるために、アルミニウム、銅、黄銅等、熱伝導率の高い金属を用いたヒートシンクに直接伝熱する方法が取られる。このヒートシンクは電子部品から発生する熱を伝導し、その熱を外気との温度差によって表面から放出する。電子部品から発生する熱をヒートシンクに効率良く伝えるために、ヒートシンクと電子部品を空隙なく密着させる必要があり、柔軟性を有する低硬度熱伝導性シートあるいは熱伝導性グリースが電子部品とヒートシンクとの間に介装されている。
しかし、低硬度熱伝導性シートは取扱い作業性には優れるが、厚さを薄くすることが難しく、また、電子部品やヒートシンク表面の微細な凹凸に追従できないので接触熱抵抗が大きくなり、効率よく熱を伝導することができないという問題がある。
一方、熱伝導性グリースは厚さを薄くできるので電子部品とヒートシンクの距離を小さくすることができ、さらに表面の微細な凹凸を埋めることにより大幅に熱抵抗を低減することができる。しかし、熱伝導性グリースは取扱い性が悪く周囲を汚染したり、ヒートサイクルによりオイル分が分離（ポンピングアウト）して熱特性が低下する問題がある。
近年、低硬度熱伝導性シートの取扱い性と熱伝導性グリースの低熱抵抗化の両方の特性を有する熱伝導性部材として、室温では取扱い性の良い固体状であり、電子部品から発生する熱により軟化あるいは溶融する熱軟化性材料が多数提案されている。
特表２０００−５０９２０９号公報には、アクリル系感圧粘着剤とαオレフィン系熱可塑剤と熱伝導性充填剤からなる熱伝導性材料、あるいはパラフィン系蝋と熱伝導性充填剤からなる熱伝導性材料が提案されている（特許文献１）。
特開２０００−３３６２７９号公報には、熱可塑性樹脂、ワックス、熱伝導性フィラーからなる熱伝導性組成物が提案されている（特許文献２）。
特開２００１−８９７５６号公報には、アクリル等のポリマーと、炭素数１２〜１６アルコール、石油ワックス等の融点成分と熱伝導性充填剤からなる熱仲介材料が提案されている（特許文献３）。
特開２００２−１２１３３２号公報には、ポリオレフィンと熱伝導性充填剤からなる熱軟化性放熱シート（特許文献４）。
しかし、これらはいずれも有機物をベースとしたもので、難燃性を指向した材料ではない。また、自動車等にこれら部材が組み込まれた場合には、高温による劣化が懸念される。
特開２０００−３３６２７９号公報には、熱可塑性樹脂、ワックス、熱伝導性フィラーからなる熱伝導性組成物が提案されている（特許文献２）。
特開２００１−８９７５６号公報には、アクリル等のポリマーと、炭素数１２〜１６アルコール、石油ワックス等の融点成分と熱伝導性充填剤からなる熱仲介材料が提案されている（特許文献３）。
特開２００２−１２１３３２号公報には、ポリオレフィンと熱伝導性充填剤からなる熱軟化性放熱シート（特許文献４）。
しかし、これらはいずれも有機物をベースとしたもので、難燃性を指向した材料ではない。また、自動車等にこれら部材が組み込まれた場合には、高温による劣化が懸念される。
一方、耐熱性、耐候性、難燃性に優れる材料として、シリコーンが知られており、シリコーンをベースにした同様の熱軟化性材料も多数提案されている。
特開２０００−３２７９１７号公報には、熱可塑性シリコーン樹脂とワックス状変性シリコーン樹脂と熱伝導性フィラーからなる組成物が提案されている（特許文献５）。
特開２００１−２９１８０７号公報には、シリコーンゲル等のバインダ樹脂とワックスと熱伝導性充填材からなる熱伝導性シートが提案されている（特許文献６）。
特開２００２−２３４９５２号公報には、シリコーン等の高分子ゲルと変性シリコーン、ワックス等の加熱すると液体になる化合物と熱伝導性フィラーからなる熱軟化放熱シートが提案されている（特許文献７）。
しかし、これらはシリコーン以外にワックス等の有機物やシリコーンを変性したワックスを用いているため、シリコーン単品より難燃性、耐熱性に劣るという欠点があった。
そこで、本発明者らは、難燃性、耐熱性に優れる材料として、ＷＯ ０２／９１４６５Ａ１で、熱可塑性シリコーン樹脂と熱伝導性充填材からなる放熱部材を提案した（特許文献８）。
特開２０００−３２７９１７号公報には、熱可塑性シリコーン樹脂とワックス状変性シリコーン樹脂と熱伝導性フィラーからなる組成物が提案されている（特許文献５）。
特開２００１−２９１８０７号公報には、シリコーンゲル等のバインダ樹脂とワックスと熱伝導性充填材からなる熱伝導性シートが提案されている（特許文献６）。
特開２００２−２３４９５２号公報には、シリコーン等の高分子ゲルと変性シリコーン、ワックス等の加熱すると液体になる化合物と熱伝導性フィラーからなる熱軟化放熱シートが提案されている（特許文献７）。
しかし、これらはシリコーン以外にワックス等の有機物やシリコーンを変性したワックスを用いているため、シリコーン単品より難燃性、耐熱性に劣るという欠点があった。
そこで、本発明者らは、難燃性、耐熱性に優れる材料として、ＷＯ ０２／９１４６５Ａ１で、熱可塑性シリコーン樹脂と熱伝導性充填材からなる放熱部材を提案した（特許文献８）。
本発明者らは上記問題に鑑み鋭意検討した結果、常温では固体状でシート等の所望の形状に成形することが可能であり、電子部品やヒートシンクへの装着、脱着が容易で、電子部品の動作時に発生する熱により軟化して接触熱抵抗が低減することで伝熱性能に優れるとともに、難燃性、耐熱性、耐候性にも優れ、さらには取扱い性にも優れる熱軟化性熱伝導性材料を見出した。
すなわち、室温では固体であって、一定の温度範囲において、熱軟化、低粘度化または融解する成分を耐熱性に優れるシリコーン樹脂より選択し、これに熱伝導充填剤としてアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末を組合わせて充填し、シート状に成形した熱伝導性部材を電子部品と放熱部品との間に配置することにより、所望の熱除去を達成し、さらにこの熱伝導性部材は従来のものと比べて、伝熱性、取扱い性に優れていることを見出した。
すなわち、室温では固体であって、一定の温度範囲において、熱軟化、低粘度化または融解する成分を耐熱性に優れるシリコーン樹脂より選択し、これに熱伝導充填剤としてアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末を組合わせて充填し、シート状に成形した熱伝導性部材を電子部品と放熱部品との間に配置することにより、所望の熱除去を達成し、さらにこの熱伝導性部材は従来のものと比べて、伝熱性、取扱い性に優れていることを見出した。
本発明は、発熱性電子部品と放熱部品との間に配置され、電子部品動作以前の温度では流動性がなく、電子部品動作時の発熱により４０〜１００℃の温度で低粘度化、軟化、または溶融することにより電子部品と放熱部品との境界に実質的に充填される熱軟化性熱伝導性部材において、
（１）〜（５）の熱軟化性熱伝導性部材を提供する。
（１）〜（５）の熱軟化性熱伝導性部材を提供する。
（１）
下記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなる組成物をシート状に成形してなることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
（Ａ） 熱可塑性シリコーン樹脂１００質量部
（Ｂ） 平均粒径１〜５０μｍのアルミニウム粉末
（Ｃ） 平均粒径０．１〜５μｍの酸化亜鉛粉末
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計４００〜１２００質量部
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の質量比が、（Ｂ）成分／（Ｃ）成分＝１〜１０の範囲である。
下記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなる組成物をシート状に成形してなることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
（Ａ） 熱可塑性シリコーン樹脂１００質量部
（Ｂ） 平均粒径１〜５０μｍのアルミニウム粉末
（Ｃ） 平均粒径０．１〜５μｍの酸化亜鉛粉末
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計４００〜１２００質量部
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の質量比が、（Ｂ）成分／（Ｃ）成分＝１〜１０の範囲である。
（２）
（Ａ）成分の熱可塑性シリコーン樹脂が、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（Ｔ単位）とＲ１ ２ＳｉＯ２／２単位（Ｄ単位）（式中Ｒ１は炭素数１〜１０の非置換または置換の一価炭化水素）からなることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
（Ａ）成分の熱可塑性シリコーン樹脂が、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（Ｔ単位）とＲ１ ２ＳｉＯ２／２単位（Ｄ単位）（式中Ｒ１は炭素数１〜１０の非置換または置換の一価炭化水素）からなることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
（３）
２５℃における粘度０．２Ｐａ・ｓ以上のシリコーンオイルあるいはシリコーン生ゴム０〜４５質量部で、（Ａ）成分の熱可塑性シリコーン樹脂の一部を置き換えることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
２５℃における粘度０．２Ｐａ・ｓ以上のシリコーンオイルあるいはシリコーン生ゴム０〜４５質量部で、（Ａ）成分の熱可塑性シリコーン樹脂の一部を置き換えることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
（４）
上記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなる組成物に、さらに一般式（１）のアルコキシシランが含まれることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
Ｒ２ ａＲ３ ｂＳｉ（ＯＲ４）４−ａ−ｂ ‥‥（１） ０〜２０質量部
（式中Ｒ２は、炭素数６〜１５のアルキル基、Ｒ３は炭素数１〜８の一価炭化水素基、Ｒ４は炭素数１〜６のアルキル基であり、ａは１〜３の整数、ｂは０〜２の整数、ａ＋ｂは１〜３の整数）
上記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなる組成物に、さらに一般式（１）のアルコキシシランが含まれることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
Ｒ２ ａＲ３ ｂＳｉ（ＯＲ４）４−ａ−ｂ ‥‥（１） ０〜２０質量部
（式中Ｒ２は、炭素数６〜１５のアルキル基、Ｒ３は炭素数１〜８の一価炭化水素基、Ｒ４は炭素数１〜６のアルキル基であり、ａは１〜３の整数、ｂは０〜２の整数、ａ＋ｂは１〜３の整数）
（５）
熱軟化性熱伝導性部材が厚さ０．０１〜２ｍｍのシートであり、そのシートに対する剥離力が下記の関係を満たす連続テープ状のセパレータフィルム１と一定形状の大きさにカットしたセパレータフィルム２の間に、シートがセパレータフィルム２と同じ形状にカットされた状態で、連続して配置されており、セパレータフィルム２に貼り付けられたプルタブテープを引き上げることで、シートがセパレータフィルム１から剥離してセパレータフィルム２側に移行し、さらにこのシート面を発熱性電子部品あるいは放熱部品に貼りつけてからプルタブテープを引き上げセパレータフィルム２を剥離することによりシートを所定の場所に設置できるようにしたことを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
セパレータフィルム１の剥離力＜セパレータフィルム２の剥離力
熱軟化性熱伝導性部材が厚さ０．０１〜２ｍｍのシートであり、そのシートに対する剥離力が下記の関係を満たす連続テープ状のセパレータフィルム１と一定形状の大きさにカットしたセパレータフィルム２の間に、シートがセパレータフィルム２と同じ形状にカットされた状態で、連続して配置されており、セパレータフィルム２に貼り付けられたプルタブテープを引き上げることで、シートがセパレータフィルム１から剥離してセパレータフィルム２側に移行し、さらにこのシート面を発熱性電子部品あるいは放熱部品に貼りつけてからプルタブテープを引き上げセパレータフィルム２を剥離することによりシートを所定の場所に設置できるようにしたことを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
セパレータフィルム１の剥離力＜セパレータフィルム２の剥離力
本発明の熱軟化性熱伝導性部材は、熱伝導性が良好であり発熱性電子部品および放熱部品との密着性が良いので、これを両者の間に介在させることにより、発熱性電子部品から発生する熱を効率良く放熱部品へ放散させ、発熱性電子部品やそれを用いた電子機器等の寿命を大幅に改善することが可能である。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の熱軟化性熱伝導性部材の媒体(マトリックス)となる熱可塑性シリコーン樹脂としては、熱伝導性部材が実質的に室温で固体(非流動性)であって、好ましくは４０℃以上で、発熱性電子部品の発熱による最高到達温度以下、具体的には４０〜１００℃程度の温度範囲において、熱軟化、低粘度化または融解して流動化するものであればどのようなものでもよい。この媒体は熱軟化を起こす一つの因子ではあるが、熱伝導性を付与する熱伝導性充填剤に加工性や作業性をあたえるバインダーとしての役割もなすものである。
本発明の熱軟化性熱伝導性部材の媒体(マトリックス)となる熱可塑性シリコーン樹脂としては、熱伝導性部材が実質的に室温で固体(非流動性)であって、好ましくは４０℃以上で、発熱性電子部品の発熱による最高到達温度以下、具体的には４０〜１００℃程度の温度範囲において、熱軟化、低粘度化または融解して流動化するものであればどのようなものでもよい。この媒体は熱軟化を起こす一つの因子ではあるが、熱伝導性を付与する熱伝導性充填剤に加工性や作業性をあたえるバインダーとしての役割もなすものである。
上記の熱軟化、低粘度化または融解する温度は熱伝導性部材としてのものであり、シリコーン樹脂自体は４０℃未満に融点を持つものであってもよい。熱軟化を起こす媒体は、上記したようにシリコーン樹脂の中から選択されればどのようなものでもよいが、室温で非流動性を維持するために、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（以下、Ｔ単位と称する）および／またはＳｉＯ２単位（以下Ｑ単位と称する）を含んだ重合体、およびこれらとＲ１ ２ＳｉＯ２／２単位（以下Ｄ単位と称する）との共重合体等が例示される。別途、Ｄ単位からなるシリコーンオイルやシリコーン生ゴムを添加してもよい。これらの中でもＴ単位とＤ単位を含むシリコーン樹脂、およびＴ単位を含むシリコーン樹脂と２５℃における粘度が０．２Ｐａ・ｓ以上のシリコーンオイルまたはシリコーン生ゴムの組み合わせが好ましい。シリコーン樹脂は末端がＲ１ ３ＳｉＯ１／２単位(Ｍ単位)で封鎖されたものであってもよい。
ここで上記Ｒ1は、炭素数１〜１０好ましくは１〜６の非置換又は置換の一価炭化水素基である。このようなＲ１の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキシニル基、オクテニル基等のアルケニル基や、これらの基の水素原子の一部または全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えば、クロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基等が挙げられる。これらの中でも特にメチル基、フェニル基およびビニル基が好ましい。
シリコーン樹脂について更に具体的に説明すると、本発明で使用するシリコーン樹脂はＴ単位および／またはＱ単位を含むものであり、Ｍ単位とＴ単位、あるいはＭ単位とＱ単位で設計する。特に固形時の脆さを改善して取扱い時の破損等を防止できる強靱性に優れるものとするためＴ単位を導入することが有効であり、さらにはＤ単位を用いることが好ましい。ここで、Ｔ単位の置換基(Ｒ１)としては、メチル基およびフェニル基が好ましく、Ｄ単位の置換基としては、メチル基、フェニル基およびビニル基が好ましい。また、上記Ｔ単位とＤ単位の比率は、１０：９０〜９０：１０であることが好ましく、特に２０：８０〜８０：２０とすることが好ましい。
なお、通常用いられるＭ単位とＴ単位、あるいはＭ単位とＱ単位とから合成されたシリコーン樹脂であっても、これに主としてＤ単位からなり末端はＭ単位である粘度０．２Ｐａ・ｓ以上のシリコーンオイルもしくはシリコーン生ゴムを混合することによって脆さが改良される。よって、熱軟化するシリコーン樹脂がＴ単位を含み、Ｄ単位を含まない場合には、Ｄ単位を主成分とするシリコーンオイルもしくはシリコーン生ゴム等を添加すれば取り扱い性に優れた材料となり得る。この場合、シリコーンオイルまたはシリコーン生ゴムの添加量は、シリコーン樹脂１００質量部の内、０〜４５質量部を置き換える量、特に５〜４０質量部を置き換える量が好ましい。未添加では取扱い性が悪くなり、４５質量部を越える場合には、室温でも流動性が出て本成分が組成物から分離するおそれがある。
上記したように、熱軟化性シリコーン樹脂は、軟化時にある程度粘度低下すればよく、また充填剤のバインダーとなり得ればよい。このシリコーン樹脂の分子量は５００〜２００００であることが好ましく、特に１０００〜１００００であることが好ましい。
シリコーン樹脂の分子量が５００未満では、熱軟化時の粘度が低すぎヒートサイクルによりポンピングアウトするおそれがあり、２００００を越えると反対に熱軟化時の粘度が高すぎ電子部品や放熱部品との密着性が低下するおそれがある。
なお、本発明で使用するシリコーン樹脂は、本発明の熱伝導性部材に柔軟性やタック性を付与するものが好適である。この場合、単一の分子量の重合体を使用してもよいが、分子量の異なる２種類以上の重合体等を混合して使用してもよい。
シリコーン樹脂の分子量が５００未満では、熱軟化時の粘度が低すぎヒートサイクルによりポンピングアウトするおそれがあり、２００００を越えると反対に熱軟化時の粘度が高すぎ電子部品や放熱部品との密着性が低下するおそれがある。
なお、本発明で使用するシリコーン樹脂は、本発明の熱伝導性部材に柔軟性やタック性を付与するものが好適である。この場合、単一の分子量の重合体を使用してもよいが、分子量の異なる２種類以上の重合体等を混合して使用してもよい。
[熱伝導性充填剤]
熱伝導性充填剤はアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末を組合わせてシリコーン樹脂に配合し、本発明に熱伝導性を付与するものである。
（Ｂ）成分のアルミニウム粉末の平均粒径は１〜５０μｍの範囲、好ましくは１〜３０μｍの範囲である。粒径が１μｍより小さいとシリコーン樹脂への高充填が困難になり熱伝導性を向上させることができなくなるとともに、熱軟化時の材料の流動性が乏しくなる。一方、粒径が５０μｍより大きいと得られる材料が不均一となり、熱軟化時加圧しても厚さが薄くならないため伝熱性が低下する。
（Ｃ）成分の酸化亜鉛粉末の平均粒径は０．１〜５μｍの範囲、好ましくは０．２〜４μｍの範囲である。粒径が０．１μｍより小さいと熱軟化時の材料の流動性が乏しくなり、５μｍより大きいとアルミニウム粉末との組合わせでの充填効率が悪くなる。つまり、アルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末の平均粒径の比（Ｂ）／（Ｃ）が３以上、好ましくは１０以上あると充填効率が向上する。
熱伝導性充填剤はアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末を組合わせてシリコーン樹脂に配合し、本発明に熱伝導性を付与するものである。
（Ｂ）成分のアルミニウム粉末の平均粒径は１〜５０μｍの範囲、好ましくは１〜３０μｍの範囲である。粒径が１μｍより小さいとシリコーン樹脂への高充填が困難になり熱伝導性を向上させることができなくなるとともに、熱軟化時の材料の流動性が乏しくなる。一方、粒径が５０μｍより大きいと得られる材料が不均一となり、熱軟化時加圧しても厚さが薄くならないため伝熱性が低下する。
（Ｃ）成分の酸化亜鉛粉末の平均粒径は０．１〜５μｍの範囲、好ましくは０．２〜４μｍの範囲である。粒径が０．１μｍより小さいと熱軟化時の材料の流動性が乏しくなり、５μｍより大きいとアルミニウム粉末との組合わせでの充填効率が悪くなる。つまり、アルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末の平均粒径の比（Ｂ）／（Ｃ）が３以上、好ましくは１０以上あると充填効率が向上する。
またアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末の形状は球状、不定形状どちらでも良いが、主成分であるアルミニウム粉末の形状は球状に近いものほど高充填が可能となり、熱軟化時の流動性が向上する。
熱伝導率はアルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末はそれぞれ約２３７Ｗ／ｍＫ、約２０Ｗ／ｍＫであり、アルミニウム粉末単独の方が高い熱伝導性を得るためには有利であるが、アルミニウム粉末単独であると得られる組成物の取扱い性がやや低下し、さらに接触熱抵抗が大きくなる。種々検討した結果、酸化亜鉛を併用することでこの問題を解決できることを見出した。その配合割合は質量比でアルミニウム粉末／酸化亜鉛粉末が１より小さくなると得られる組成物の熱伝導率が乏しいものとなるし、１０より大きいと先の問題を解決できなるので１〜１０の範囲、好ましくは２〜８の範囲である。これらアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末の合計の配合量は４００〜１２００質量部、好ましくは５００〜１１００質量部の範囲である。配合量が４００質量部より少ないと得られる組成物の熱伝導性が乏しいものとなるし、１２００部より大きいと取扱い性が低下し、熱軟化時の流動性が悪くなる。
熱伝導率はアルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末はそれぞれ約２３７Ｗ／ｍＫ、約２０Ｗ／ｍＫであり、アルミニウム粉末単独の方が高い熱伝導性を得るためには有利であるが、アルミニウム粉末単独であると得られる組成物の取扱い性がやや低下し、さらに接触熱抵抗が大きくなる。種々検討した結果、酸化亜鉛を併用することでこの問題を解決できることを見出した。その配合割合は質量比でアルミニウム粉末／酸化亜鉛粉末が１より小さくなると得られる組成物の熱伝導率が乏しいものとなるし、１０より大きいと先の問題を解決できなるので１〜１０の範囲、好ましくは２〜８の範囲である。これらアルミニウム粉末と酸化亜鉛粉末の合計の配合量は４００〜１２００質量部、好ましくは５００〜１１００質量部の範囲である。配合量が４００質量部より少ないと得られる組成物の熱伝導性が乏しいものとなるし、１２００部より大きいと取扱い性が低下し、熱軟化時の流動性が悪くなる。
[その他添加剤]
本組成物に熱伝導性充填剤と熱軟化性シリコーン樹脂の濡れ性を向上させる成分として一般式（１）
Ｒ２ ａＲ３ ｂＳｉＯ（ＯＲ４）４−ａ−ｂ （１）
で表されるアルコキシシランを用いることがさらに有効である。一般式（１）中のＲ２は炭素数６〜１５のアルキル基であり、具体例としては、ヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基等が挙げられる。炭素数が６より小さいと熱伝導性充填剤との濡れ性が充分でなく、１５より大きいと常温で固化するので取り扱いが不便な上、組成物の耐熱性および難燃性が低下する。ａは１、２あるいは３であるが、特に１であることが好ましい。また、Ｒ３は炭素数１〜８の飽和または不飽和の一価炭化水素基であり、具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−メチル−２−フェニルエチル基等のアラルキル基、３，３，３−トリフロロプロピル基、２−（ナノフルオロブチル）エチル基、２−（ヘプタデカフルオロオクチル）エチル基、ｐ−クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられ、特にメチル基、エチル基が好ましい。Ｒ４は炭素数１〜６のアルキル基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などが挙げられ、特にメチル基、エチル基が好ましい。
本組成物に熱伝導性充填剤と熱軟化性シリコーン樹脂の濡れ性を向上させる成分として一般式（１）
Ｒ２ ａＲ３ ｂＳｉＯ（ＯＲ４）４−ａ−ｂ （１）
で表されるアルコキシシランを用いることがさらに有効である。一般式（１）中のＲ２は炭素数６〜１５のアルキル基であり、具体例としては、ヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基等が挙げられる。炭素数が６より小さいと熱伝導性充填剤との濡れ性が充分でなく、１５より大きいと常温で固化するので取り扱いが不便な上、組成物の耐熱性および難燃性が低下する。ａは１、２あるいは３であるが、特に１であることが好ましい。また、Ｒ３は炭素数１〜８の飽和または不飽和の一価炭化水素基であり、具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−メチル−２−フェニルエチル基等のアラルキル基、３，３，３−トリフロロプロピル基、２−（ナノフルオロブチル）エチル基、２−（ヘプタデカフルオロオクチル）エチル基、ｐ−クロロフェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられ、特にメチル基、エチル基が好ましい。Ｒ４は炭素数１〜６のアルキル基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などが挙げられ、特にメチル基、エチル基が好ましい。
前記一般式で表されるアルコキシシランの具体例としては、下記のものを挙げることができる。
その添加量は熱可塑性シリコーン樹脂１００質量部に対して、０．０１〜２０質量部の範囲、より好ましくは０．１〜１０質量部の範囲である。このオルガノシランは添加量が０．１質量部未満であると熱伝導性充填剤の濡れ性が乏しくなり作業性が低下し、２０質量部より多くしても効果が増大することがなくコスト的に不利となる。
本発明の熱軟化性熱伝導性部材には、任意成分として通常合成ゴムに使用される添加剤または充填剤等を本発明の目的を損なわない範囲で更に用いることができる。具体的には、離型剤としてフッ素変性シリコーン界面活性剤、着色剤としてカーボンブラック、二酸化チタン、ベンガラなど、難燃性付与剤として白金触媒、酸化鉄、酸化チタン、酸化セリウムなどの金属酸化物、あるいは金属水酸化物、加工性向上剤としてプロセスオイル、反応性シラン若しくはシロキサンなどを添加してもよい。さらに、高温時での分離防止剤として、沈降性シリカあるいは焼成シリカなどのシリカ微粉末、チキソ性向上剤等を添加することも任意である。
本発明の熱軟化性熱伝導性部材は、上記の各成分をドウミキサー（ニーダー）、ゲートミキサー、プラネタリーミキサーなどの混合機を用い、熱可塑性シリコーン樹脂の軟化温度以上の温度で配合混練することにより容易に製造することが出来る。
本発明は、通常シート状に成形して用いられる。シート状に成形する方法としては、熱軟化性熱伝導性材料を押し出し成形、カレンダーロール成形、プレス成形、あるいは有機溶剤に溶解させた材料のコーティング成形等により成形することができる。このシートの厚さは、０．０１〜２ｍｍの範囲、特に０．０２〜０．５ｍｍの範囲であることが好ましい。０．０１ｍｍ以下では、発熱性電子部品や放熱部品の表面の微細な凹凸を埋めることができず接触熱抵抗が大きくなり、２ｍｍを越えると伝熱性が悪くなる。
また、本発明は図１のような形態で使用することにより取扱い作業性を向上することができる。つまり、連続テープ状の剥離のやや軽いセパレータフィルム１と一定形状の大きさにカットした剥離のやや重いセパレータフィルム２との間に本発明の熱軟化性熱伝導性部材３がセパレータフィルム２と同じ形状にカットされ、連続して配置された形態である。使用方法としては、セパレータフィルム２に貼り付けられたプルタブテープ４を引き上げることで、熱軟化性熱伝導性部材がセパレータフィルム１から剥離してセパレータフィルム２側に移行し、さらにこの熱軟化性熱伝導性部材の面を発熱性電子部品あるいは放熱部品に貼りつけてからプルタブテープ４を引き上げセパレータフィルム２を剥離することにより熱軟化性熱伝導性部材を所定の場所に容易に設置することができる。
［実施例１〜６及び比較例１〜５］
以下、実施例によって本発明をさらに詳述するが、本発明はこれによって限定されるものではない。
まず、本発明の熱軟化性熱伝導性部材を構成する、以下の各成分を用意した。
（Ａ）成分 熱可塑性シリコーン樹脂
Ａ−１：Ｄ２５ＴΦ ５５ＤＶｉ ２０（分子量３，３００、軟化点：４０〜５０℃）
Ａ−２：Ｍ１５Ｄ１２ＤΦ２ ２２ＴΦ ５１（分子量９，０００、軟化点：９０〜１００℃）
ただし、ＤはＭｅ２ＳｉＯ２／２、ＴΦはＰｈＳｉＯ３／２、ＤＶｉはＶｉＭｅＳｉＯ２／２、ＭはＭｅ３ＳｉＯ１／２、ＤΦ２はＰｈ２ＳｉＯ２／２であり、Ｍｅはメチル基、Ｐｈはフェニル基、Ｖｉはビニル基をそれぞれ表す。また、それぞれの比率はモル％である。
（Ｂ）成分 アルミニウム粉末
Ｂ−１：平均粒径７．０μｍのアルミニウム粉末
Ｂ−２：平均粒径２２μｍのアルミニウム粉末
Ｂ−３：平均粒径１．５μｍのアルミニウム粉末
Ｂ−４：平均粒径７５μｍのアルミニウム粉末
（Ｃ）成分 酸化亜鉛粉末
Ｃ−１：平均粒径０．５μｍの酸化亜鉛粉末
（Ｄ）成分 その他添加剤
Ｄ−１：２５℃における粘度が０．４Ｐａ・ｓのフェニル基含有シリコーンオイルＫＦ−５４（商品名、信越化学工業株式会社製）
Ｄ−２：次の組成で表されるアルコキシシラン Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＯＣＨ３）３ ＫＢＭ３１０３（商品名、信越化学工業株式会社製）
まず、本発明の熱軟化性熱伝導性部材を構成する、以下の各成分を用意した。
（Ａ）成分 熱可塑性シリコーン樹脂
Ａ−１：Ｄ２５ＴΦ ５５ＤＶｉ ２０（分子量３，３００、軟化点：４０〜５０℃）
Ａ−２：Ｍ１５Ｄ１２ＤΦ２ ２２ＴΦ ５１（分子量９，０００、軟化点：９０〜１００℃）
ただし、ＤはＭｅ２ＳｉＯ２／２、ＴΦはＰｈＳｉＯ３／２、ＤＶｉはＶｉＭｅＳｉＯ２／２、ＭはＭｅ３ＳｉＯ１／２、ＤΦ２はＰｈ２ＳｉＯ２／２であり、Ｍｅはメチル基、Ｐｈはフェニル基、Ｖｉはビニル基をそれぞれ表す。また、それぞれの比率はモル％である。
（Ｂ）成分 アルミニウム粉末
Ｂ−１：平均粒径７．０μｍのアルミニウム粉末
Ｂ−２：平均粒径２２μｍのアルミニウム粉末
Ｂ−３：平均粒径１．５μｍのアルミニウム粉末
Ｂ−４：平均粒径７５μｍのアルミニウム粉末
（Ｃ）成分 酸化亜鉛粉末
Ｃ−１：平均粒径０．５μｍの酸化亜鉛粉末
（Ｄ）成分 その他添加剤
Ｄ−１：２５℃における粘度が０．４Ｐａ・ｓのフェニル基含有シリコーンオイルＫＦ−５４（商品名、信越化学工業株式会社製）
Ｄ−２：次の組成で表されるアルコキシシラン Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＯＣＨ３）３ ＫＢＭ３１０３（商品名、信越化学工業株式会社製）
熱軟化性熱伝導性部材の作製方法
（Ａ）成分の熱可塑性シリコーン樹脂と（Ｄ）成分のその他添加剤とトルエン２０質量部を表1の配合でプラネタリ−ミキサーに投入し、室温で２０分攪拌混合して均一溶液とした。次に（Ｂ）成分のアルミニウム粉末と（Ｃ）成分の酸化亜鉛粉末を表１の配合で投入し、室温で１時間攪拌混合した。得られた組成物溶液をさらにトルエン２５０質量部で希釈してから、コンマコーターを用いて剥離のやや重い離型剤を塗布してあるＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）製のセパレータフィルム２にコーティングした。次に、温度８０℃の乾燥炉を５分間通してトルエンを揮発除去してから、その上に剥離のやや軽い離型剤を塗布してあるＰＥＴ製のセパレータフィルム１を温度９０℃の熱ロールで圧着し貼り合わせた。仕上がりの熱軟化性熱伝導性部材の厚さを１００μｍとした。
上記工程により得られた両面を剥離のやや軽いセパレータフィルム１と剥離のやや重いセパレータフィルム２との間に挟まれた熱軟化性熱伝導性部材３を幅２５ｍｍでスリット加工しテープ状にしてから、剥離のやや重いセパレータフィルム２にプルタブテープ４を貼りながら長さ２５ｍｍの位置でプルタブテープ、セパレータフィルム２と熱軟化性熱伝導性部材をカットし、剥離のやや軽いセパレータフィルム１はテープ状のまま残すことにより図1の製品形態とした。
（Ａ）成分の熱可塑性シリコーン樹脂と（Ｄ）成分のその他添加剤とトルエン２０質量部を表1の配合でプラネタリ−ミキサーに投入し、室温で２０分攪拌混合して均一溶液とした。次に（Ｂ）成分のアルミニウム粉末と（Ｃ）成分の酸化亜鉛粉末を表１の配合で投入し、室温で１時間攪拌混合した。得られた組成物溶液をさらにトルエン２５０質量部で希釈してから、コンマコーターを用いて剥離のやや重い離型剤を塗布してあるＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）製のセパレータフィルム２にコーティングした。次に、温度８０℃の乾燥炉を５分間通してトルエンを揮発除去してから、その上に剥離のやや軽い離型剤を塗布してあるＰＥＴ製のセパレータフィルム１を温度９０℃の熱ロールで圧着し貼り合わせた。仕上がりの熱軟化性熱伝導性部材の厚さを１００μｍとした。
上記工程により得られた両面を剥離のやや軽いセパレータフィルム１と剥離のやや重いセパレータフィルム２との間に挟まれた熱軟化性熱伝導性部材３を幅２５ｍｍでスリット加工しテープ状にしてから、剥離のやや重いセパレータフィルム２にプルタブテープ４を貼りながら長さ２５ｍｍの位置でプルタブテープ、セパレータフィルム２と熱軟化性熱伝導性部材をカットし、剥離のやや軽いセパレータフィルム１はテープ状のまま残すことにより図1の製品形態とした。
評価方法
（１） 厚さおよび熱抵抗
二枚の標準アルミプレートに上記の熱軟化性熱伝導性部材を挟み、約０．１４ＭＰａの圧力をかけながら、１００℃で１０分間加熱した。次に、二枚の標準アルミプレートごと厚みを測定し、予め厚みが分かっている標準アルミプレートの厚みを差し引くことによって、実質的なシートの厚みを測定した。なお、厚さ測定には、マイクロメーター(株式会社ミツトヨ製、型式：Ｍ８２０−２５ＶＡ)を用いた。また、熱軟化性熱伝導性部材の熱抵抗をマイクロフラッシュ測定機（ネッチゲレイテバウ社製）を用いて測定した。
（１） 厚さおよび熱抵抗
二枚の標準アルミプレートに上記の熱軟化性熱伝導性部材を挟み、約０．１４ＭＰａの圧力をかけながら、１００℃で１０分間加熱した。次に、二枚の標準アルミプレートごと厚みを測定し、予め厚みが分かっている標準アルミプレートの厚みを差し引くことによって、実質的なシートの厚みを測定した。なお、厚さ測定には、マイクロメーター(株式会社ミツトヨ製、型式：Ｍ８２０−２５ＶＡ)を用いた。また、熱軟化性熱伝導性部材の熱抵抗をマイクロフラッシュ測定機（ネッチゲレイテバウ社製）を用いて測定した。
（２） 軟化点
ＪＩＳ Ｋ ７２０６ビカット軟化温度試験方法にて測定した。
（３）取扱い性
図1の製品形態でヒートシンクへの装着性を手作業により評価した。
◎：非常に良好 ○：良好 △：ほぼ良好 ×：不良
これらの評価結果を表1に示した。
ＪＩＳ Ｋ ７２０６ビカット軟化温度試験方法にて測定した。
（３）取扱い性
図1の製品形態でヒートシンクへの装着性を手作業により評価した。
◎：非常に良好 ○：良好 △：ほぼ良好 ×：不良
これらの評価結果を表1に示した。
比較例
表1の各成分のかわりに表２の各成分を用い、実施例１〜６と同様な方法で熱軟化性熱伝導性部材を作製した。これらを実施例１〜６と同様に評価した結果を表２に示した。
表１と表２の結果は、本発明の熱軟化性熱伝導性部材が伝熱性および取扱い性に優れることを実証するものである。
表1の各成分のかわりに表２の各成分を用い、実施例１〜６と同様な方法で熱軟化性熱伝導性部材を作製した。これらを実施例１〜６と同様に評価した結果を表２に示した。
表１と表２の結果は、本発明の熱軟化性熱伝導性部材が伝熱性および取扱い性に優れることを実証するものである。
１ 剥離のやや軽いセパレーターフィルム
２ 剥離のやや重いセパレーターフィルム
３ 熱軟化性熱伝導性部材
４ プルタブテープ
２ 剥離のやや重いセパレーターフィルム
３ 熱軟化性熱伝導性部材
４ プルタブテープ
Claims (5)
- 発熱性電子部品と放熱部品との間に配置され、電子部品動作以前の温度では流動性がなく、電子部品動作時の発熱により４０〜１００℃の温度で低粘度化、軟化、または溶融することにより電子部品と放熱部品との境界に実質的に充填される熱軟化性熱伝導性部材において、下記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなる組成物をシート状に成形してなることを特徴とする熱軟化性熱伝導性部材。
（Ａ） 熱可塑性シリコーン樹脂１００質量部
（Ｂ） 平均粒径１〜５０μｍのアルミニウム粉末
（Ｃ） 平均粒径０．１〜５μｍの酸化亜鉛粉末
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の合計４００〜１２００質量部
（Ｂ）成分と（Ｃ）成分の質量比が、（Ｂ）成分／（Ｃ）成分＝１〜１０の範囲 - （Ａ）成分の熱可塑性シリコーン樹脂が、Ｒ１ＳｉＯ３／２単位（Ｔ単位）とＲ１ ２ＳｉＯ２／２単位（Ｄ単位）（式中Ｒ１は炭素数１〜１０の非置換または置換の一価炭化水素）からなることを特徴とする請求項１記載の熱軟化性熱伝導性部材。
- ２５℃における粘度０．２Ｐａ・ｓ以上のシリコーンオイルあるいはシリコーン生ゴム０〜４５質量部で、（Ａ）成分の熱可塑性シリコーン樹脂の一部を置き換えることを特徴とする請求項１及び請求項２記載の熱軟化性熱伝導性部材。
- 上記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなる組成物に、さらに一般式（１）のアルコキシシランが含まれることを特徴とする請求項１乃至請求項３記載の熱軟化性熱伝導性部材。
Ｒ２ ａＲ３ ｂＳｉ（ＯＲ４）４−ａ−ｂ ‥‥（１） ０〜２０質量部
（式中Ｒ２は、炭素数６〜１５のアルキル基、Ｒ３は炭素数１〜８の一価炭化水素基、Ｒ４は炭素数１〜６のアルキル基であり、ａは１〜３の整数、ｂは０〜２の整数、ａ＋ｂは１〜３の整数） - 熱軟化性熱伝導性部材が厚さ０．０１〜２ｍｍのシートであり、そのシートに対する剥離力が下記の関係を満たす連続テープ状のセパレータフィルム１と一定形状の大きさにカットしたセパレータフィルム２の間に、シートがセパレータフィルム２と同じ形状にカットされた状態で、連続して配置されており、セパレータフィルム２に貼り付けられたプルタブテープを引き上げることで、シートがセパレータフィルム１から剥離してセパレータフィルム２側に移行し、さらにこのシート面を発熱性電子部品あるいは放熱部品に貼りつけてからプルタブテープを引き上げセパレータフィルム２を剥離することによりシートを所定の場所に設置できるようにしたことを特徴とする請求項１乃至請求項４記載の熱軟化性熱伝導性部材。
セパレータフィルム１の剥離力＜セパレータフィルム２の剥離力
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