KR20040039379A - 열전도성 조성물 - Google Patents

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KR20040039379A
KR20040039379A KR10-2004-7004058A KR20047004058A KR20040039379A KR 20040039379 A KR20040039379 A KR 20040039379A KR 20047004058 A KR20047004058 A KR 20047004058A KR 20040039379 A KR20040039379 A KR 20040039379A
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thermally conductive
sheet
wax
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boron nitride
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KR10-2004-7004058A
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요시나오 야마자끼
미쯔히꼬 오까다
도모야 단자와
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

왁스를 함유하는 열전도성 조성물에서, 실질적으로 구형인 질화붕소를 충전제로 첨가한다. 실질적으로 구형인 질화붕소의 평균 입도는 바람직하게는 20 내지 100 ㎛이고, 충전율은 바람직하게는 10 내지 30 부피％이다.

Description

열전도성 조성물{THERMOCONDUCTIVE COMPOSITION}
근래, 발열체로부터 열을 제거하는 것이 여러 분야에서 중요한 문제가 되고 있다. 특히, 예를 들면 전자 장치 및 개인용 컴퓨터 등의 각종 장치에 내장되어 있는 발열성 전자 부품 (예를 들면, IC 칩)이나 다른 부품 (이하, "발열성 부품"이라고 총칭함)으로부터 열을 제거하는 것이 중요한 문제가 되고 있다. 이는 여러 가지 발열성 부품의 온도가 상승함에 따라, 부품의 오작동 확률이 지수 함수적으로 증가하는 경향이 있기 때문이다. 보다 최근에는, 발열성 부품이 더욱 소형화되고 처리 속도가 고속화됨에 따라, 발열성 부품에 대한 요구 사항이 더욱 엄격해지고 있다.
현재, 발열성 부품으로부터 발생하여 축적된 열을 방출시키기 위해, 예를 들어 히트 싱크, 방열 핀, 금속 방열판 등의 방열체가 발열성 부품에 장착된다. 또한, 열전도성 재료 또는 시트를 전열 매체로서 작용시키기 위해 여러 가지 열전도성 재료 또는 시트를 발열성 부품과 방열체 사이에 전열 간격판으로 사용하고 있다.
예를 들어, 열전도성 충전제를 함유한 그리스는 열저항이 극히 낮아서, 통상 열전도성 재료로 사용되어 왔다. 그리스 자체는 뛰어난 열전도성을 발휘하지만, 그리스가 액체이므로 발열성 부품과 방열체 사이에 배치시 시간이 오래 걸리고 많은 수고가 요구된다. 따라서, 그리스는 취급성이 나쁠 뿐만 아니라, 주변 오염 또는 일정한 양의 코팅이 곤란하다는 문제점을 갖고 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 열전도성 재료를 시트 형태로 형성하여 얻어지는 열전도성 시트가 제안되었다. 열전도율이 높은 충전제를 고도로 충전하여 종래의 열전도성 시트의 열전도율을 높인다. 예를 들면, 유럽 특허 공개 제0322165호 또는 일본 특허 공개 제11-26661호에는 충전제로서 입도가 큰 질화붕소를 30 내지 60 부피％의 높은 충전율로 충전한 열전도성 시트를 기재하고 있다. 그러나, 이러한 시트는 충전제를 고도로 충전하고 있고 결합제가 열경화성 수지 또는 엘라스토머이므로, 기기 내로 병합시 압축 반발력이 크다는 문제가 있다. 또한, 이 시트는 기계적 강도의 제한에 의해 초기 두께를 300 내지 500 ㎛ 이하로 할 수 없고, 기기 내로 병합된 시트의 두께도 압축 반발력이 크기 때문에 200 내지 300 ㎛ 이하로 할 수 없다. 따라서, 병합 후 두께를 수십 ㎛까지 감소시킬 수 있는 그리스와 비교하여 이 시트의 열저항은 지극히 크다.
반면, 가열 중 왁스가 용융되고 상변화한 후 시트의 두께가 감소하여 최종 열저항이 그리스의 열저항과 유사하게 저하되기 때문에, 결합제로 왁스를 사용하는 상변화형 열전도성 시트는 방열 성능이 높고 취급성이 뛰어난 열전도성 시트이다. 예를 들어, 일본 국제 특허 공개 제2000-509209호에는 평균 입도 7 내지 10 ㎛의판상 질화붕소 및 왁스를 포함하는 열전도성 시트가 기재되어 있다. 이 열전도성 시트에서, 충전제가 판상이고 결합제가 유동성을 가지므로, 상변화 후의 시트 두께는 50 내지 100 ㎛로 감소하고, 최종 열저항은 그리스의 열저항과 유사하게 저하된다. 그러나, 판상 질화붕소는 면 방향의 열전도율이 두께 방향의 열전도율보다 약 20배 이상이라는 이방성을 갖고, 상기 판상 질화붕소가 시트로 형성되는 경우, 판상 결정이 시트의 면 방향으로 배향하고 있기 때문에, 시트의 두께 방향의 열전도율이 낮고 상변화 전의 초기 열저항이 지극히 높다. 그 결과, 장치의 기동을 검사하기 위해 처음 전원 충전시 상기 시트 내로 병합한 발열성 부품이 지나치게 과열함으로 인해 가동 정지 프로그램이 기동하여, 부품이 냉각될 때까지 기다려야 하는 시간 손실을 야기한다.
<발명이 해결하고자 하는 과제>
본 발명은 상기 문제점을 해결하고 특히, 장치 기동시 초기 열저항을 감소시킬 수 있는 열전도성 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
본 발명에 따라, 상기 목적은 왁스 및 실질적으로 구형인 질화붕소를 포함하는 열전도성 조성물에 의해 달성될 수 있다. 열전도성 충전제로서 실질적으로 구형인 질화붕소를 혼입시킴으로써, 열전도성 시트는 판상 질화붕소 입자를 사용하는 경우의 열전도율보다 시트의 두께 방향의 열전도율이 현격히 높아지고, 상변화 전의 초기 열저항을 감소시킬 수 있다.
본 발명은 열전도성 조성물, 더 구체적으로는 CPU 등의 발열성 전자 부품에 밀착시켜 열을 외부로 방출시키는 데 유용한 열전도성 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 열전도성 조성물은 필수 성분으로 왁스 및 실질적으로 구형인 질화붕소를 함유한다. 왁스는 특별히 제한되지 않으며, 천연 왁스, 합성 왁스 또는 혼합 왁스를 사용할 수 있다. 천연 왁스의 예에는 칸데릴라 왁스, 카나우바 왁스, 라이스 왁스, 목랍 및 호호바 오일 등의 식물성 왁스류; 밀랍, 라놀린 및 경랍 등의 동물성 왁스류; 몬탄 왁스, 지랍 및 세레신 등의 광물성 왁스류; 파라핀 왁스, 미소결정성 왁스 및 페트롤락탐 등의 석유 왁스류가 포함된다. 합성 왁스의 예에는 피셔-트롭쉬 (Fischer-Tropsch) 왁스 및 폴리에틸렌 왁스 등의 합성 탄화수소류; 몬탄 왁스 유도체, 파라핀 왁스 유도체 및 미소결정성 왁스 유도체 등의 변성 왁스류; 수소화된 피마자유 및 수소화된 피마자유의 유도체 등의 수소화 왁스류; 지방산류, 산 아미드류, 에스테르류, 케톤류, 및 12-히드록시 스테아르산, 스테아르산 아미드, 무수 프탈산 이미드 및 염화 탄화수소 등의 다른 왁스류가 포함된다. 이 왁스의 융점은 바람직하게는 30 ℃ 내지 150 ℃, 더욱 바람직하게는 40 ℃ 내지 80 ℃이다.
실질적으로 구형인 질화붕소는 예를 들어, 질화붕소의 일차 결정을 분무법 등을 사용하여 과립화한 후 얻어진 입자를 소결시키거나 또는 소결-성형 블록을 제조하고 그 블록을 분쇄하여 얻을 수 있다. 본 발명에 사용되는 상기 질화붕소는 실질적으로 구형이며, 종횡비가 1 내지 5인 입자를 포함하고, 추가로 타원형 입자를 포함한다. 질화붕소가 판상이고 이 질화붕소를 함유하는 열전도성 조성물로 형성된 시트가 상기한 바와 같이 발열성 부품과 방열체 사이에 배치되는 경우, 질화붕소가 시트의 면 방향으로 배향하므로 시트의 두께 방향으로는 충분히 높은 열전도성을 발휘할 수 없다. 반면, 질화붕소를 구형으로 하는 경우, 시트의 두께 방향의 열전도율이 증가할 수 있고, 특히 상변화 전의 초기 열저항이 감소될 수 있다.
이러한 실질적으로 구형인 질화붕소의 평균 입도는 바람직하게는 20 내지 100 ㎛, 더욱 바람직하게는 30 내지 60 ㎛이다. 사용된 질화붕소 입자의 평균 입도가 20 ㎛ 미만인 경우, 두께 방향의 열전도율이 저하되고, 입자의 평균 입도가 100 ㎛ 초과인 경우, 상변화 후의 열전도성 시트의 두께를 거의 감소시킬 수 없고 간혹 최종 열저항이 높아진다. 실질적으로 구형인 질화붕소의 충전율은 전체 열전도성 조성물을 기준으로 바람직하게는 10 내지 30 부피％이다. 충전율이 10 부피％ 미만인 경우, 충분히 높은 열전도성을 거의 얻을 수 없으며, 반대로 30 부피％ 초과인 경우, 상변화 후의 열전도성 시트의 두께를 거의 감소시킬 수 없고 간혹 최종 열저항이 높아진다.
본 발명의 열전도성 조성물은, 상기의 왁스 및 실질적으로 구형인 질화붕소 이외에, 하기 화학식 I로 표시되는 화합물을 함유할 수 있다.
상기 식 중, R1및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고, n은 100 내지 100,000의 값을 나타낸다. 화학식 I로 표시되는 화합물에서, R1및 R2는 모두 메틸기인 것이 바람직하다. 즉, 화학식 I로 표시되는 화합물은 바람직하게는 폴리이소부틸렌이다. 반복 단위의 개수 n은 100 내지 100,000이고 분자량은 바람직하게는 1,000 내지 1,000,000, 더욱 바람직하게는 30,000 내지 60,000이다. 화학식 I로 표시되는 화합물의 배합량은 왁스 100 중량부당 10 내지 1,000 중량부, 바람직하게는 20 내지 100 중량부이다.
화학식 I의 화합물은 실온 이상의 유동점 (JIS K 2269로 규정됨)을 갖는 액체 중합체이다. 화학식 I로 표시되는 화합물을 함유하는 열전도성 조성물은 탄성 성분을 포함하지 않고, 용해시 유동성이 우수하며, 매우 탁월한 방열 특성을 발휘하고, 과도한 점착을 발생시키지 않으며, 시트의 취성이 개선된 동시에 높은 강도를 갖는 시트를 제공하고, 현저하게 우수한 취급성을 확보한다.
본 발명의 열전도성 조성물은 화학식 I로 표시되는 화합물에 추가로 연화제를 함유할 수 있다. 연화제를 첨가하여 열전도성 조성물의 유동성을 증가시킬 수 있고, 발열성 부품과 방열체 사이의 밀착성을 향상시킬 수 있으며, 열전도성을 한층 더 상승시킬 수 있다. 사용될 수 있는 연화제의 예에는 왁스와 상용성인 식물성 연화제, 광물성 연화제 및 합성 가소제가 포함된다. 사용될 수 있는 식물성 연화제의 예에는 면실유, 아마인유 및 유채유가 포함된다. 사용될 수 있는 광물성 연화제의 예에는 파라핀계 오일, 나프텐계 오일 및 방향족계 오일이 포함된다. 사용될 수 있는 합성 가소제의 예에는 디옥틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 디옥틸 아디페이트, 이소데실 아디페이트, 디옥틸 세바케이트 및 디부틸 세바케이트가 포함된다. 이들 중에서, 나프텐계 오일 및 파라핀계 오일이 바람직하다. 연화제의 배합량은 왁스 100 중량부당 1,000 중량부 이하, 바람직하게는 10 중량부 이하이다.
상기 성분 이외에, 고분자 화학에서 상용되는 각종 첨가제를 본 발명의 열전도성 조성물에 첨가할 수 있다. 예를 들면, 형성된 시트의 점착성을 조절하기 위해 점착성 부여제 및 가소제 등을 첨가할 수 있고, 내열성을 상승시키기 위해 난연제 및 산화 방지제를 첨가할 수 있다. 첨가제의 다른 예에는 개질제, 열안정제 및 착색제가 포함된다. 또한, 상기의 실질적으로 구형인 질화붕소를 실란 커플링제 등의 표면 처리제로 예비 처리할 수 있다.
본 발명의 열전도성 조성물은 상기의 각 성분을 소정량 혼합하여 제조할 수 있다. 열전도성 조성물은 해당 분야에 공지된 방법에 의해 시트 또는 필름으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 왁스, 실질적으로 구형인 질화붕소, 화학식 I로 표시되는 목적하는 화합물 및 연화제 등을 열혼합기 중에서 혼련하고, 이 혼련물을 핫멜트 코팅에 의한 라이너와 같이 코팅하여 시트로 형성한다. 또는, 상기 성분을 적절한 용매로 희석시키고 혼합기 중에 혼합한 후, 그 혼합물을 용매 캐스팅법에 의해 라이너상에 코팅하여 시트로 형성한다.
시트는 그 사용 목적 또는 그 적용 부위에 따라 여러 가지 두께로 형성될 수 있지만, 통상 가능한 한 얇은 것이 바람직하고, 바람직하게는 0.02 내지 2.0 ㎜, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5 ㎜이다. 이 두께가 0.02 ㎜미만인 경우, 발열성 부품과 방열체 사이에 충분히 높은 접착 강도를 얻을 수 없어 만족스러운 방열 특성을 얻을 수 없는 반면, 그 두께가 2.0 ㎜ 초과인 경우, 발열성 부품과 방열체의 고정 면적으로부터의 압출이 증가하여 주변에 불필요하게 접착하게 된다.
이렇게 형성된 시트를 그대로 전열 수단으로 사용할 수 있다. 그러나, 원하는 경우, 이 시트를 적절한 기판과 조합하여 사용할 수 있다. 적절한 기판의 예에는 플라스틱 필름, 직포, 부직포 및 금속박이 포함된다. 직포 및 부직포의 예로는 유리, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 나일론, 탄소, 세라믹 등의 섬유, 또는 상기 섬유들을 금속 코팅한 섬유로 이루어지는 직포 및 부직포를 들 수 있다. 기판은 시트 표면층 또는 그 중간층에 위치할 수 있다.
이 시트는 상온에서 고체이므로 발열성 부품과 방열체 사이에 삽입하여 사용할 수 있으며, 액체 그리스를 사용하는 경우와 비교해 취급성이 뛰어나다. 발열성 부품이 활성화되는 경우, 삽입된 시트는 발열성 부품의 열에 의해 연화되어 상변화를 일으키고, 발열성 부품과 방열체 사이의 간극을 채운다. 또한, 발열성 부품과 방열체 사이의 공간 두께가 상당히 얇아지기 때문에, 열저항값을 대단히 감소시킬 수 있다. 따라서, 이 시트를 구성하는 열전도성 조성물의 연화점은 바람직하게는 30 ℃ 내지 150 ℃, 더욱 바람직하게는 40 ℃ 내지 100 ℃이다. 연화점은 구성 성분의 종류 및 양에 따라 임의로 선택할 수 있다.
또한, 화학식 I로 표시되는 화합물을 소정량 함유하는 이 시트는 왁스를 사용한 종래의 시트와 비교하여 인장 강도 및 굽힘 강도 등의 시트 강도가 뛰어나고, 사용시 시트가 찢어지거나 균열되는 등의 문제 없이 사용할 수 있다.
실시예 1
융점 54 ℃의 파라핀 왁스 75 중량부, 분자량 40,000의 폴리이소부틸렌 25중량부를 포함하는 결합제 85 부피％ 및 충전제로 평균 입도 50 ㎛의 실질적으로 구형인 질화붕소 응집체 (미즈시마 고낀 데쯔사 (Mizushima Gokin Tetsu) 제조) 15 부피％를 80 ℃에서 균일하게 혼련한 후, 이 혼련물을 상부 라이너와 하부 라이너 사이에 삽입하고 80 ℃에서 캘린더링하여 두께 0.25 ㎜의 열전도성 시트를 얻었다.
실시예 2
충전제로 평균 입도 20 ㎛의 실질적으로 구형인 질화붕소 응집체 (PT620, 어드밴스드 세라믹스사 (Advanced Ceramics) 제조)를 사용하는 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다.
실시예 3
충전제로 평균 입도 100 ㎛의 실질적으로 구형인 질화붕소 응집체 (어드밴스드 세라믹스사 제조의 PT670을 분급하여 얻음)를 사용하는 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다.
실시예 4
충전제의 충전율을 25 부피％로 변경한 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다.
비교예 1
충전제로 평균 입도 200 내지 300 ㎛의 실질적으로 구형인 질화붕소 응집체 (PT670, 어드밴스드 세라믹스사 제조)를 사용하는 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다. 얻어진 시트의 두께는 0.35 ㎜였다.
비교예 2
충전제로 평균 입도 10 ㎛의 판상 질화붕소 (HP-1, 미즈시마 고낀 데쯔사 제조)를 사용하는 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다.
비교예 3
충전제로 평균 입도 45 ㎛의 판상 질화붕소 (PT110, 어드밴스드 세라믹스사 제조)를 사용하는 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다.
비교예 4
충전제로 평균 입도 40 ㎛의 실질적으로 구형인 알루미나 (CBA40, 쇼와 덴꼬 가부시끼 가이샤 (Showa Denko K.K.) 제조)를 사용하는 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다.
비교예 5
충전제의 충전율을 5 부피％로 변경한 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다.
비교예 6
충전제의 충전율을 35 부피％로 변경한 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다.
비교예 7
충전제의 충전율을 25 부피％로 변경한 것을 제외하면, 비교예 2와 동일한 방법으로 열전도성 시트를 제조했다.
<열전도성 시트의 특성 평가>
상기와 같이 제조한 열전도성 시트를 각각 10 ㎜ ×11 ㎜의 크기로 자르고 라이너로부터 박리한 후, 발열 저항체와 냉각 알루미늄판 사이에 삽입하고 발열 저항체에 20 W의 전력을 인가했다. 전력 인가 30초 후 및 30분 경과 후, 발열 저항체의 온도 (T1) 및 알루미늄판의 온도 (T2)를 측정하여 하기 수학식 1에 따라 열저항값을 산출하였다. 30초 후의 열저항을 초기 열저항이라 칭하고, 30 분후의 열저항을 최종 열저항이라 칭하였다.
열저항(℃㎠/W) = (T1 - T2) (℃) ×시료 면적 (㎠)/전력 (W)
얻어진 결과를 하기의 표 1에 나타내었다. 참조예로서, 열전도성 시트 대신 열전도율 1.6 W/mK의 열전도성 그리스 (SE4490CV, 다우 코닝 도레이 실리콘사 (Dow Corning Toray Silicone Co.) 제조)를 사용하여 유사하게 열저항을 측정했다.
초기 열저항 (℃㎠/W) 최종 열저항 (℃㎠/W)
실시예 1 2.2 1.3
실시예 2 2.4 1.3
실시예 3 2.2 1.7
실시예 4 2.0 1.5
비교예 1 2.6 3.0
비교예 2 3.2 1.7
비교예 3 3.1 1.4
비교예 4 3.5 3.2
비교예 5 4.5 2.9
비교예 6 2.1 2.9
비교예 7 2.8 2.2
참조예 1.1 1.3
상기의 결과로부터 명백해지는 바와 같이, 본 발명의 조성물을 사용하여 형성된 열전도성 시트는 초기 열저항 및 최종 열저항을 모두 저하시킬 수 있고, 특히 판상 충전제를 사용하는 경우와 비교하여 초기 열저항을 현저히 저하시킬 수 있다.
열전도성 조성물의 충전제로서 실질적으로 구형인 질화붕소를 사용함으로써, 이 조성물로부터 형성된 열전도성 시트의 열전도율을 상승시킬 수 있고, 특히 상변화 전의 초기 열저항을 상당히 저하시킬 수 있다.

Claims (9)

  1. 왁스 및 구형의 질화붕소를 포함하는 열전도성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 구형의 질화붕소가 전체 조성물을 기준으로 10 내지 30 부피％의 양으로 함유되는 열전도성 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 구형의 질화붕소의 평균 입도가 20 내지 100 ㎛인 열전도성 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 왁스 100 중량부당 하기 화학식 Ⅰ로 표시되는 화합물 10 내지 1,000 중량부를 더 포함하는 열전도성 조성물.
    <화학식 Ⅰ>
    상기 식 중, R1및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 3의 알킬기이고, n은 100 내지 100,000의 값을 나타낸다.
  5. 제4항에 있어서, 화학식 I로 표시되는 화합물이 폴리이소부틸렌인 열전도성조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 필름 또는 시트의 형태로 형성되는 열전도성 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 필름 또는 시트의 두께가 0.02 내지 2.0 ㎜인 열전도성 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 왁스가 천연 왁스, 합성 왁스 및 그의 혼합물로부터 선택되는 열전도성 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 왁스가 파라핀 왁스인 열전도성 조성물.
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