CN102348763A - 导热润滑脂以及使用所述润滑脂的方法和器件 - Google Patents
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Abstract
导热润滑脂包括2vol％到15vol％的三种聚有机硅氧烷的组合以及65vol％到98vol％的导热填充剂。该润滑脂可在TIM1和TIM2应用中用作从(光)电器件散热的热界面材料。
Description
描述
相关申请的交叉引用
本申请根据美国法典第35款第119条第(e)项要求2009年3月16日提交的美国临时专利申请第61/160,398号的权益。美国临时专利申请第61/160,398号据此通过引用并入。
关于联邦资助研究的声明
无。
发明领域
公开了导热润滑脂(“润滑脂”)、用于制备和使用该润滑脂的方法和包含该润滑脂的器件。更具体地说，本发明涉及包括其中分散有导热填充剂的聚有机硅氧烷的组合的润滑脂。所述润滑脂可用作热界面材料(“TIM”)。所述润滑脂可用于TIM1应用(其中润滑脂与产热部件直接接触)和TIM2应用(其中润滑脂接触散热器的表面，但不与产热部件直接接触)。
背景
(光)电部件如半导体、晶体管、集成电路(IC)、分立器件、发光二极管(LED)及本领域已知的其他(光)电部件被设计成在正常操作温度或在正常操作温度范围内操作。然而，(光)电部件的运行产生热量。如果不除去足够的热量，则(光)电部件将在明显高于其正常操作温度的温度下操作。过高的温度可不利地影响(光)电部件的性能和与其相关的器件的运行，并且负面影响平均故障间隔时间。
为了避免这些问题，可通过从(光)电部件热传导到散热片(heat sink)来除去热量。然后散热片可通过任何便利的手段如对流或辐射技术来冷却。在热传导过程中，可通过(光)电部件与散热片之间的表面接触或通过(光)电部件和散热片与TIM接触将热量从(光)电部件转移至散热片。介质的热阻抗越低，从(光)电部件到散热片的热流就越大。
(光)电部件和散热片的表面通常不是十分光滑，因此，很难在这些表面之间达到完全的接触。气隙是不良的导热体，它出现在这些表面之间并且增加了阻抗。这些气隙可通过在这些表面之间放入TIM来填充。因此，随着器件变得更小并且产生更多的热量，对具有良好热特性(高传导性和低阻抗)和热稳定性(润滑脂抵抗粘度随时间增加)的TIM具有持续的需求。
发明概述
润滑脂包括聚有机硅氧烷和导热填充剂的组合。润滑脂可用作TIM。
发明的优选实施方案的详述
除非另外指明，否则所有的量、比率和百分比都是按重量计的。下面是如本文所使用的定义的列表。
术语的定义和用法
冠词“一(a)”、“一(an)”和“该(the)”各自是指一个或多个。
“组合”表示通过任何方法放在一起的两种或更多种物品。
缩写“cSt”表示厘沲。
“经表面处理的”表示通过任何便利的化学手段或不起反应的手段使粒子上的反应基团的全部或一部分不起反应。
缩写“W/mK”表示瓦特每米开尔文。
润滑脂
润滑脂包括：
(A)聚有机硅氧烷的组合，其包括：
式(I)R1R2 2Si-(OSiR2 2)a-R3-Si(OR4)3的聚有机硅氧烷
其中，每个R1独立地选自烷基或烯基，每个R2是烷基，每个R3选自氧原子或二价烃基，每个R4是1到6个碳原子的烷基，并且下标a具有范围在5到200的平均值；
式(II)R5 3Si-(OSiR5R6)b(OSiR5 2)c-R7-SiR5 3的芳基聚有机硅氧烷
其中每个R5是烷基，每个R6是芳基，每个R7选自氧原子或二价烃基，下标b具有至少1的平均值，并且下标c具有至少1的平均值；条件是下标b和下标c具有的平均值使得(b+c)的和足以提供具有范围在5到30,000cSt的粘度的式(II)的第二聚有机硅氧烷，并且式(II)的第二聚有机硅氧烷与式(I)的第一聚有机硅氧烷相容；和
(B)导热填充剂。
(A)聚有机硅氧烷
成分(A)包括式(I)的聚有机硅氧烷：
(I)R1R2 2Si-(OSiR2 2)a-R3-Si(OR4)3。在式(I)中，每个R1是烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基或癸基；或烯基，如乙烯基、烯丙基、丁烯基或己烯基。可选地，每个R1可以是甲基或乙烯基。可选地，每个R1可以是甲基。每个R2是烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基或癸基。可选地，每个R2是甲基。每个R3选自氧原子或二价烃基。R3是氧原子还是二价烃基取决于用来制备式(I)的聚有机硅氧烷的方法。可选地，每个R3是氧原子。每个R4是1到6个碳原子、可选地1到4个碳原子的烷基。可选地，每个R4可以是甲基。下标a具有范围在5到200、可选地10到180、可选地15到150以及可选地15到120的平均值。式(I)的聚有机硅氧烷的量取决于多种因素，包括选作成分(B)的导热填充剂的类型和量，然而，式(I)的聚有机硅氧烷的量的范围可以为基于润滑脂中所有成分的合并重量的1％到10％、可选地2％到10％。式(I)的聚有机硅氧烷可以是单一聚有机硅氧烷。可选地，式(I)的聚有机硅氧烷可以是包括两种或更多种以下特性中的至少一种不同的聚有机硅氧烷的组合：聚合度、端基、粘度和顺序。
式(I)的聚有机硅氧烷的组合可包括，例如：
式(Ia)R8R9 2Si-(OSiR9 2)d-R10-Si(OR11)3的第一聚有机硅氧烷
其中，每个R8是烷基或烯基，每个R9是烷基，每个R10选自氧原子或二价烃基，每个R11是1到6个碳原子的烷基，并且下标d具有范围在75到200的平均值；和
式(Ib)R12R13 2Si-(OSiR13 2)e-R14-Si(OR15)3的第二聚有机硅氧烷
其中，每个R12是烯基，每个R13是烷基，每个R14选自氧原子或二价烃基，每个R15是1到6个碳原子的烷基，并且下标e具有范围在5到50的平均值。
组合中的第一聚有机硅氧烷可具有式(Ia)：
(Ia)R8R9 2Si-(OSiR9 2)d-R10-Si(OR11)3。在式(Ia)中，每个R8是烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基或癸基；或烯基，如乙烯基、烯丙基、丁烯基或己烯基。可选地，每个R8可以是甲基或乙烯基。可选地，每个R8可以是甲基。每个R9是烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基或癸基。可选地，每个R9可以是甲基。每个R10选自氧原子或二价烃基。R10是氧原子还是二价烃基取决于用来制备式(Ia)的聚有机硅氧烷的方法。可选地，每个R10是氧原子。每个R11是1到6个碳原子、可选地1到4个碳原子的烷基。可选地，每个R11可以是甲基。在式(Ia)的聚有机硅氧烷中，下标b可具有范围在75到200、可选地100到150的平均值。
适合的式(Ia)的聚有机硅氧烷可包括，例如：
(CH3)3SiO-{(CH3)2SiO110}-O-Si(OCH3)3
(CH3)3SiO-{(CH3)2SiO110}-CH2CH2-Si(OCH3)3、
组合还包括具有式(Ib)的第二聚有机硅氧烷。式(Ib)是R12R13 2Si-(OSiR13 2)e-R14-Si(OR15)3。在式(Ib)中，每个R12是烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基或癸基；或烯基，如乙烯基、烯丙基、丁烯基或己烯基。可选地，每个R12可以是甲基或乙烯基。可选地，每个R12可以是乙烯基。每个R13是烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基或癸基。可选地，每个R13可以是甲基。每个R14选自氧原子或二价烃基。R14是氧原子还是二价烃基取决于用来制备式(Ib)的第四聚有机硅氧烷的方法。可选地，每个R14是氧原子。每个R15是1到6个碳原子、可选地1到4个碳原子的烷基。可选地，每个R15可以是甲基。下标e具有范围在5到50、可选地7到40、可选地9到30以及可选地11到25的平均值。式(Ib)的聚有机硅氧烷的量取决于多种因素，包括选作成分(B)的导热填充剂的类型和量以及式(Ia)的聚有机硅氧烷的类型和量，然而，在包含式(Ia)的聚有机硅氧烷和式(Ib)的聚有机硅氧烷的组合的润滑脂中，式(Ib)的聚有机硅氧烷的量的范围可以为基于润滑脂中所有成分的合并重量的1％到5％。
适合的式(Ib)的聚有机硅氧烷可包括，例如：
(CH3)3SiO-{(CH3)2SiO}29-O-Si(OCH3)3、
(CH3)3SiO-{(CH3)2SiO}29-CH2CH2-Si(OCH3)3、
H2C＝CH2(CH3)2SiO-{(CH3)2SiO}29-O-Si(OCH3)3、
H2C＝CH2(CH3)2SiO-{(CH3)2SiO}29-CH2CH2-Si(OCH3)3或其组合。
成分(A)还包括式(II)的第二聚有机硅氧烷：(II)R5 3Si-(OSiR5R6)b(OSiR5 2)c-R7-SiR5 3。在式(II)中，每个R5独立地是烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基或癸基。可选地，每个R5可以是甲基。每个R6是芳基，如苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、苄基或苯乙基。可选地，每个R6可以是苯基。每个R7选自氧原子或二价烃基。R7是氧原子还是二价烃基取决于用来制备式(II)的第二聚有机硅氧烷的方法。可选地，每个R7是氧原子。下标b具有至少1的平均值，下标c具有至少1的平均值。下标b和下标c可具有使得(b+c)的和足以提供具有范围在5到30,000cSt、可选地10到200cSt的粘度的式(II)的第二聚有机硅氧烷的平均值。b/c的摩尔比可在大于零到4.5、可选地0.2到4.2、以及可选地0.38到4.2的范围。式(II)的第二聚有机硅氧烷的量取决于多种因素，包括选作成分(B)的导热填充剂的类型和量以及式(I)的第一聚有机硅氧烷的类型和量，然而，式(II)的聚有机硅氧烷的量的范围可以为基于润滑脂中所有成分的合并重量的1％到10％、可选地1％到3％。
式(II)的第二聚有机硅氧烷具有足以改进润滑脂的稳定性而不引起与式(I)的聚有机硅氧烷的不相容性的芳基含量。出于本申请的目的，‘相容的’表示当将式(I)的聚有机硅氧烷和式(II)的聚有机硅氧烷于25℃在离心混合器中以3500rpm混合30秒时，所得到的混合物在目测时显示为均匀的。不希望受理论束缚，认为如果式(II)的聚有机硅氧烷具有太高的芳基含量，那么式(II)的聚有机硅氧烷可能与润滑脂的其他成分不相容，导致在老化和/或热暴露时的不良稳定性。因此，式(II)的聚有机硅氧烷当在使用润滑脂作为TIM的(光)电器件的有效期限内用在润滑脂中时具有不足以引起不相容性的芳基含量。式(II)的聚有机硅氧烷通常不含式(OSiR6 2)的基团。
式(II)的聚有机硅氧烷可以是商购的三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)共聚物，如来自Midland，Michigan，USA的DowCorning Corporation的510Fluid或550Fluid。
式(I)的聚有机硅氧烷和式(II)的聚有机硅氧烷可通过已知的方法制备，所述方法如相应的有机卤代硅烷的水解和缩合或环状聚二有机硅氧烷的平衡。这些方法是本领域公知的。例如，适于用在成分(A)中的聚有机硅氧烷的制备可通过使用锂催化剂的环状聚二有机硅氧烷的开环聚合以产生具有硅键合的羟基的聚有机硅氧烷。此后，具有硅键合的羟基的聚有机硅氧烷可与烷氧基硅烷反应来制备成分(A)。
可选地，适于用作成分(A)的聚有机硅氧烷的制备可通过具有至少一个硅键合的氢原子的聚有机硅氧烷与具有至少一个硅键合的脂肪族不饱和的烃基的烷氧基硅烷在铂族金属催化剂的存在下的氢化硅烷化，或通过具有至少一个硅键合的脂肪族不饱和的烃基的聚有机硅氧烷与具有至少一个硅键合的氢原子的烷氧基硅烷在铂族金属催化剂的存在下的氢化硅烷化。可选地，适于用作成分(A)的聚有机硅氧烷可通过诸如在例如美国专利4,962,174中公开的那些方法的方法来制备。
成分(A)的总量取决于多种因素，包括选作成分(A)的聚有机硅氧烷和选作成分(B)的导热填充剂。然而，成分(A)的总量(即，组合的所有聚有机硅氧烷)的范围可以为润滑脂中所有成分的总体积的2vol％到35vol％，可选地10vol％到15vol％，以及可选地10vol％到35vol％。
(B)导热填充剂
成分(B)是导热填充剂。成分(B)可以是导热和导电的。可选地，成分(B)可以是导热和电绝缘的。成分(B)可选自由以下组成的组：氮化铝、氧化铝、三水合铝、钛酸钡、氧化铍、氮化硼、碳纤维、金刚石、石墨、氢氧化镁、氧化镁、金属粒子、缟玛瑙、碳化硅、碳化钨、氧化锌和其组合。成分(B)可包括金属填充剂、无机填充剂、可熔填充剂或其组合。金属填充剂包括金属粒子和在粒子表面上具有层的金属粒子。这些层可以是，例如在粒子表面上的金属氮化物层或金属氧化物层。适合的金属填充剂由选自以下的金属粒子来示例：铝、铜、金、镍、银和其组合，且可选地为铝。适合的金属填充剂还由具有在它们的表面上的选自以下的层的以上列出的金属粒子来示例：氮化铝、氧化铝、氧化铜、氧化镍、氧化银和其组合。例如，金属填充剂可包括在它们的表面上具有氧化铝层的铝粒子。
无机填充剂由以下示例：缟玛瑙；三水合铝、金属氧化物如氧化铝、氧化铍、氧化镁和氧化锌；氮化物如氮化铝和氮化硼；碳化物如碳化硅和碳化钨；以及其组合。可选地，无机填充剂由氧化铝、氧化锌及其组合来示例。金属填充剂可包括Bi、Ga、In、Sn或其合金。可熔填充剂还可任选地包括Ag、Au、Cd、Cu、Pb、Sb、Zn或其组合。适合的可熔填充剂的实例包括Ga、In-Bi-Sn合金、Sn-In-Zn合金、Sn-In-Ag合金、Sn-Ag-Bi合金、Sn-Bi-Cu-Ag合金、Sn-Ag-Cu-Sb合金、Sn-Ag-Cu合金、Sn-Ag合金、Sn-Ag-Cu-Zn合金及其组合。可熔填充剂可具有范围在50℃到250℃、可选地150℃到225℃的熔点。可熔填充剂可以是低共熔合金、非低共熔合金或纯金属。可熔填充剂是可商购的。
例如，可熔填充剂可以从America，Utica，N.Y.，U.S.A的IndiumCorporation；Arconium，Providence，R.I.，U.S.A.和AIM Solder，Cranston，R.I.，U.S.A获得。铝填充剂可从例如Naperville，Illinois，U.S.A.的ToyalAmerica，Inc.和Stockton，California，U.S.A.的Valimet Inc.商购。银填充剂可从Attleboro，Massachusetts，U.S.A.的Metalor Technologies U.S.A.Corp.商购。
导热填充剂是本领域已知的且可商购的，见例如，美国专利6,169,142(第4栏，7-33行)。例如，CB-A20S和Al-43-Me是可从Showa-Denko商购的具有不同粒度的氧化铝，并且AA-04、AA-2和AA18是可从Sumitomo Chemical Company商购的氧化铝填充剂。氧化锌如具有商标
知
的氧化锌可从Monaca，Pennsylvania，U.S.A.的HorseheadCorporation商购。
导热填充剂粒子的形状不受特定限制，然而，圆形粒子可防止在组合物中高填充导热填充剂后粘度增加到不期望的水平。
成分(B)可以是单一导热填充剂或是两种或更多种导热填充剂的组合，所述两种或更多种导热填充剂的至少一种特性不同，如粒子形状、平均粒度、粒度分布和填充剂类型。例如，可能希望使用无机填充剂的组合，如具有较大平均粒度的第一氧化铝和具有较小平均粒度的第二氧化铝。可选地，可能希望例如使用具有较大平均粒度的氧化铝与具有较小平均粒度的氧化锌的组合。可选地，可能希望使用金属填充剂的组合，如具有较大平均粒度的第一铝和具有较小平均粒度的第二铝。例如，第一铝可具有范围在8微米到100微米、可选地8微米到10微米的平均粒度。第二铝可具有范围在0.1微米到5微米、可选地1微米到3微米的平均粒度。可选地，可能希望使用金属填充剂和无机填充剂的组合，如金属填充剂和金属氧化物填充剂的组合，例如铝填充剂和氧化铝填充剂的组合；铝填充剂和氧化锌填充剂的组合；或铝填充剂、氧化铝填充剂和氧化锌填充剂的组合。使用具有较大平均粒度的第一填充剂和具有比第一填充剂小的平均粒度的第二填充剂可改进充填效率，可降低粘度，并且可增强热传递。
导热填充剂的平均粒度将取决于多种因素，包括选作成分(B)的导热填充剂的类型和添加到可固化组合物中的精确的量，以及当固化产物用作TIM时其中使用该组合物的固化产物的器件的粘合层厚度(bondlinethickness)。然而，导热填充剂可具有以下范围的平均粒度：0.1微米到100微米、可选地0.1微米到80微米、可选地0.1微米到50微米且可选地0.1微米到10微米。
在组合物中的成分(B)的量取决于多种因素，包括选作成分(A)的每种聚有机硅氧烷的类型和量以及选作成分(B)的导热填充剂。然而，成分(B)的量的范围可以为润滑脂中的成分的总体积的65vol％到98vol％、可选地65vol％到90vol％、可选地85vol％到98vol％、可选地85vol％到95vol％。不希望受理论束缚，认为当填充剂的量大于98vol％时，润滑脂可能对于某些应用来说缺乏足够的完整性，并且当填充剂的量小于65vol％时，润滑脂可能对于TIM应用来说具有不足的导热性。
额外的成分
润滑脂还可任选地包括额外的成分。适合的额外成分的实例包括：(C)间隔物(spacer)、(D)填充剂处理剂、(E)抗氧化剂、(F)颜料、(G)媒介物、(H)润湿剂、(I)消泡剂、(J)阻燃剂、(K)防锈剂和其组合。
(C)间隔物
额外的成分(C)是间隔物。间隔物可包括有机粒子、无机粒子或其组合。间隔物可以为导热的、导电的或二者兼有。间隔物可具有范围在25微米到250微米的粒度。间隔物可包括单分散珠。间隔物的量取决于多种因素，包括粒子的分布、在放置期间施加的压力以及在放置期间的温度。润滑脂可除了一部分成分(B)之外还包含添加的达15％、可选地达5％的间隔物，或者可包含添加的达15％、可选地达5％的间隔物代替一部分成分(B)。
(D)填充剂处理剂
成分(B)的导热填充剂和/或成分(C)的间隔物若存在的话，可以任选地用成分(D)处理剂来表面处理。处理剂和处理方法是本领域已知的，见例如，美国专利6,169,142(第4栏，第42行到第5栏第2行)。
成分(D)的量可随多种因素而改变，包括选作成分(B)和(C)的填充剂的类型和量，以及填充剂是用成分(D)在原位处理还是在与润滑脂的其他成分组合前用成分(D)处理。然而，润滑脂可包括范围在0.1％到2％的量的成分(D)。
成分(D)可包括具有下式的烷氧基硅烷：R11 eSi(OR12)(4-e)，其中下标e是1、2或3；可选地e是3。每个R11独立地是单价有机基团，如1到50个碳原子、可选地6到18个碳原子的单价烃基。R11由以下基团示例：烷基，如己基、辛基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基；以及芳族基，如苄基、苯基和苯乙基。R11可以是饱和的或不饱和的、支链的或无支链的、以及未被取代的。R11可以是饱和的、无支链的和未被取代的。
每个R12可以是1到4个碳原子、可选地1到2个碳原子的未被取代的、饱和的烃基。成分(D)的烷氧基硅烷的示例为：己基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷以及其组合。
烷氧基官能的低聚硅氧烷还可以用作处理剂。烷氧基官能的低聚硅氧烷及其制备方法是本领域已知的，见例如，EP 1101167A2。例如，适合的烷氧基官能的低聚硅氧烷包括式(R15O)fSi(OSiR13 2R14)(4-f)的那些。在该式中，下标f是1、2或3，可选地f是3。每个R13可独立地选自1到10个碳原子的饱和的和不饱和的单价烃基。每个R14可以是具有至少11个碳原子的饱和的或不饱和的单价烃基。每个R15可以是烷基。
金属填充剂可以用烷基硫醇和脂肪酸以及其组合来处理，所述烷基硫醇如十八烷基硫醇及其他，所述脂肪酸如油酸、硬脂酸、钛酸酯、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂。
氧化铝或钝化氮化铝的处理剂可包括烷氧基甲硅烷基官能的烷基甲基聚硅氧烷(例如，R16 gR17 hSi(OR18)(4-g-h)的部分水解缩合物或共水解缩合物或混合物)，或类似材料，其中可水解的基团可包括硅氮烷、酰氧基或肟基(oximo)。在所有这些中，系于硅的基团如上式中的R16是长链不饱和单价烃或单价芳族官能烃。每个R17独立地是单价烃基，并且每个R18独立地是1到4个碳原子的单价烃基。在上式中，下标g是1、2或3，并且下标h是0、1或2，条件是g+h的和是1、2或3。本领域技术人员将优化特定处理来帮助填充剂的分散而无需过度实验。然而，本领域技术人员将认识到成分(D)可省略，并且润滑脂可不含上述如成分(D)所描述的处理剂。
(E)抗氧化剂
额外的成分(E)是抗氧化剂。成分(E)可以在0.001％到1％范围的量添加至润滑脂。适合的抗氧化剂是本领域已知的并且是可商购的。适合的抗氧化剂包括酚类抗氧化剂和酚类抗氧化剂与稳定剂的组合。酚类抗氧化剂包括完全位阻酚和部分位阻酚。稳定剂包括有机磷衍生物如三价有机磷化合物、亚磷酸酯、膦酸酯及其组合；硫增效剂如有机硫化合物，包括硫化物、二烷基二硫代氨基甲酸酯、二硫代二丙酸酯及其组合；以及位阻胺，如四甲基哌啶衍生物。
适合的酚类抗氧化剂是本领域已知的，并且包括维生素E和来自CibaSpecialty Chemicals，U.S.A的
1010。
1010包括季戊四醇四(3-(3，5-二-叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯)。
(F)颜料
额外的成分(F)是颜料。适合的颜料的实例包括炭黑和Stan-Tone50SP01Green(其可从PolyOne商购)。颜料的量取决于多种因素，包括所选的颜料和期望的颜色色调，然而，当存在时，颜料的量可为基于润滑脂中所有成分的合并重量的0.0001％到1％的范围。
(G)媒介物
额外的成分(G)是媒介物，如溶剂或稀释剂。成分(G)可在润滑脂的制备过程中被添加，例如来帮助混合和递送。成分(G)的全部或一部分可在制备润滑脂后另外被除去。成分(G)可以是有机溶剂。可选地，成分(G)可以是具有0.5cSt到10cSt、可选地1cSt到5cSt范围的粘度的聚二烷基硅氧烷流体(例如，聚二甲基硅氧烷)。用作媒介物的适合的聚二甲基硅氧烷流体是本领域已知的并且可以Midland，Michigan，USA的Dow CorningCorporation的商标名200Fluids和OS Fluids商购。媒介物的量取决于多种因素，包括成分(A)的聚有机硅氧烷的类型和量以及成分(B)的填充剂，然而，媒介物的量可为基于润滑脂中所有成分的合并重量的0.0001wt％到3wt％、可选地0.0001wt％到1wt％的范围。
(H)润湿剂
额外的成分(H)是润湿剂。适合的润湿剂包括本领域已知的作为润湿剂的阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。阴离子润湿剂由
第7号来例证，阳离子润湿剂由
X-100来例证，并且非离子润湿剂由
NR 27来例证。
制备润滑脂的方法
上述润滑脂可通过利用任何便利的混合设备如离心式混合器(如从Hauschild商购的混合器)或Baker-Perkins混合器在室温或高温下混合所有成分来制备。
润滑脂的用途
上述润滑脂可用作热界面材料(TIM)。可沿着热源与散热器之间的热路径放入润滑脂。润滑脂可通过施加至热源(例如(光)电部件)以及在此之后施加至散热器而被放入，润滑脂可通过施加至散热器以及在此之后施加至热源而被放入，或者润滑脂可被同时施加至热源和散热器。润滑脂可通过任何便利的手段来放入，如湿分配(wet-dispensing)、丝网印刷、雕版印花或溶剂浇铸润滑脂。
器件包括：
a)热源，
b)上述润滑脂，以及
c)散热器；
其中将润滑脂沿着从热源的表面延伸到散热器的表面的热路径放置在热源与散热器之间。
在本文所述的方法和器件中，热源可包括(光)电部件，如LED、半导体、晶体管、IC或分立器件。散热器可包括散热片、导热板、导热罩、风扇、循环冷却剂系统或其组合。
润滑脂可与热源直接接触使用(TIM1)。例如，润滑脂可施加至(光)电部件以及之后施加至热扩散器，或者润滑脂可施加至热扩散器以及之后施加至(光)电部件。可选地，润滑脂可与第一散热器和第二散热器直接接触使用(TIM2)。润滑脂可施加至第一热扩散器(如金属罩)以及之后施加至第二热扩散器(如散热片)，或者润滑脂可施加至第二热扩散器以及之后施加至第一热扩散器。
图1显示包含上述润滑脂的示例性器件100的横截面，该器件100包括通过包含间隔物111的固晶粘合剂(die attach adhesive)109而安装在基材104上的(光)电部件(显示为IC芯片)103。基材104具有通过垫110连接于其上的焊球105。将第一热界面材料(TIM1)106放入在IC芯片103与金属罩107之间。金属罩107充当第一热扩散器。将第二热界面材料(TIM2)102放入在金属罩107与散热片(第二热扩散器)101之间。当该器件运行时，热量沿着由箭头108表示的热路径移动。
实施例
这些实施例旨在向本领域技术人员阐述本发明，并且不应被解释为限制在权利要求中提出的本发明的范围。除非另外指明，否则粘度是在25℃测量的。润滑脂的样品是使用以下成分制备的。
成分A1)是(CH3)3SiO-{(CH3)2SiO}110-Si(OCH3)3。
成分A2)具有以下平均式
成分A3)是具有50cSt粘度的三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)共聚物。成分A3)可作为510Fluid从Dow CorningCorporation商购。
成分A4)是具有50mpa·s粘度的三甲基甲硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基癸基硅氧烷)共聚物。
成分A5)是具有500mPa·s粘度的聚苯基甲基硅氧烷聚合物。成分A5)可从Dow Corning Corporation以710Fluid商购。
成分A6)是具有125cSt粘度的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)共聚物。成分A6)可从Dow Corning Corporation以550Fluid商购。
成分B1)是来自Lockport，IL，USA的Toyal America，Inc.以商标名ABW-437出售的铝粉。
成分B2)是同样来自Toyal America，Inc.的以商标名ABY-499出售的铝粉。
成分B3)是以商标名
911由Zinc Corporation of America出售的具有平均粒度0.1微米的氧化锌。填充剂不是表面处理的。
实施例1-润滑脂的制备
润滑脂样品通过混合表1中所描述的成分来制备。为了制备样品1和样品2，在环境条件下在Hauschild离心混合器(齿状混合器(dental mixer))中以3500rpm进行混合30秒。对于样品3和样品4来说，在环境条件下在Hauschild离心混合器中进行混合30秒，但没有记录rpm。
表1-润滑脂样品成分(量是重量份)
将成分A1)、A2)和A5)以上面表1中所示的量合并。目测显示分离，表明成分A5)与成分A1)和A2)不相容。当制备比较样品5时，它与包含成分A3)而不包含A5)的样品1相比更为粘稠且难以操作。样品1和比较样品5显示当第三聚有机硅氧烷的苯基含量太高时(例如，在式(III)中下标d具有0值)，该聚有机硅氧烷与其他聚有机硅氧烷不相容。
实施例2-粘度的评估
在稳态剪切条件下在具有25mm直径探头上的0.6mm孔隙的Ares流变仪上测量在实施例1中制备的润滑脂样品的粘度。起初以不同的剪切速率测量平均粘度(Pa·s)，在老化后再次测量。样品1和样品2在110℃老化56天。样品3和样品4在85℃和85％相对湿度下老化。在这些条件下，样品3老化34天，并且样品4老化20天。样品5通过在150℃加热老化3天、8天和25天。样品6通过在150℃加热老化3天和8天。对于每种样品，起初测量粘度和然后在老化后测量粘度。
表2-样品1和比较样品2的结果
| 样品 | 0.5s-1起初的 | 0.5s-1老化的 |
| 1 | 3491 | 7979 |
| 2(比较) | 3009 | 9649 |
样品1和比较样品2显示，在110℃老化后，以0.5s-1的剪切速率测量的粘度对于包含相容的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)共聚物的样品来说比包含没有芳基的硅氧烷的样品增加得小。
表3-样品3和比较样品4的结果
| 样品 | 0.5s-1起初的 | 0.5s-1老化的 |
| 3 | 1043 | 1917 |
| 4(比较) | 1173 | 2182 |
样品3和比较样品4显示在85℃和85％相对湿度下老化后，包含相容的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)共聚物的样品比包含没有芳基的硅氧烷的样品粘度增加得小。
表4-样品6和比较样品7的结果
实施例3-热性能的评估
根据ASTM D5470评估在实施例1中制备的润滑脂样品的热阻抗。使用Hitachi防护热板在50℃测量热阻抗。假定+/-～0.03的误差。结果显示在这些测试条件下样品1具有0.057C-cm2/W的热阻抗，并且比较样品2具有0.053C-cm2/W的热阻抗。
工业实用性
上述润滑脂适于用作多种电器件中的TIM。润滑脂优选地不发生显著反应，或在用作电器件中的TIM时粘度不随时间显著增加。不希望受理论束缚，认为在润滑脂用作TIM时，润滑脂的成分(A)中的聚有机硅氧烷的组合可减少或消除粘度随时间增加。
附图
图1是包括本发明的润滑脂的电器件的横截面示意图。
参考数字
100器件
101散热片
102第二界面材料(TIM2)
103集成电路(IC)芯片
104基材
105焊球
106第一界面材料(TIM1)
107金属罩
108由箭头表示的热路径
109固晶粘合剂
110垫
111间隔物
Claims (17)
1.一种导热润滑脂，所述导热润滑脂包括：
(A)聚有机硅氧烷的组合，所述聚有机硅氧烷的组合包括：
式(I)R1R2 2Si-(OSiR2 2)a-R3-Si(OR4)3的第一聚有机硅氧烷
其中，每个R1独立地是烷基或烯基，每个R2独立地是烷基，每个R3选自氧原子和二价烃基，每个R4独立地是1到6个碳原子的烷基，并且下标a具有范围在5到200的平均值；
式(II)R5 3Si-(OSiR5R6)b(OSiR5 2)c-R7-SiR5 3的第二聚有机硅氧烷
其中每个R5是烷基，每个R6是芳基，每个R7选自氧原子和二价烃基，下标b具有至少1的平均值，并且下标c具有至少1的平均值，且条件是下标b和下标c具有的平均值使得(b+c)的和足以提供具有范围在5到30,000cSt的粘度的第三聚有机硅氧烷，并且所述第二聚有机硅氧烷与所述第一聚有机硅氧烷相容；和
(B)导热填充剂。
2.如权利要求1所述的导热润滑脂，其中所述式(I)的聚有机硅氧烷包括包含以下的聚有机硅氧烷的组合：
式(Ia)R8 3Si-(OSiR8 2)d-R9-Si(OR10)3的聚有机硅氧烷
其中，每个R8独立地是烷基，每个R9选自氧原子和二价烃基，每个R10独立地是1到6个碳原子的烷基，并且下标d具有范围在75到200的平均值；
式(Ib)R11R12 2Si-(OSiR12 2)e-R13-Si(OR14)3的聚有机硅氧烷
其中，每个R11是烯基，每个R12独立地是烷基，每个R13选自氧原子和二价烃基，每个R14独立地是1到6个碳原子的烷基，并且下标e具有范围在5到50的平均值。
3.如权利要求1所述的润滑脂，其中成分(B)是导热填充剂的组合，所述导热填充剂的组合包括：
(i)金属粒子，和
(ii)金属氧化物粒子。
4.如权利要求3所述的润滑脂，其中所述金属粒子包括：
(a)具有第一平均粒度的第一金属粒子，和
(b)具有第二平均粒度的第二金属粒子，其中所述第一平均粒度比所述第二平均粒度大。
5.如权利要求4所述的润滑脂，其中所述第一金属粒子是具有范围在1微米到3微米的平均粒度的铝，并且第二金属粒子是具有范围在8微米到10微米的平均粒度的铝。
6.如前述权利要求中任一项所述的润滑脂，其中所述导热填充剂是圆形的。
7.如前述权利要求中任一项所述的润滑脂，其中所述金属氧化物粒子包括氧化铝、氧化锌或其组合。
8.如权利要求2至7中任一项所述的润滑脂，其中在所述式(Ia)的聚有机硅氧烷中，每个R1是甲基，每个R2是氧原子，每个R3是甲基，并且下标d具有范围在100到150的平均值。
9.如权利要求2至8中任一项所述的润滑脂，其中在所述式(Ib)的聚有机硅氧烷中，每个R11是乙烯基，每个R12是甲基，每个R13是氧原子，每个R14是甲基，并且下标e具有范围在7到40的平均值。
10.如前述权利要求中任一项所述的润滑脂，其中在所述式(II)的第二聚有机硅氧烷中，每个R5是甲基，每个R6是苯基，每个R7是氧原子，并且摩尔比b/c在大于零到4.5的范围。
11.如前述权利要求中任一项所述的润滑脂，所述润滑脂还包含选自以下的额外成分：(C)间隔物、(D)填充剂处理剂、(E)抗氧化剂、(F)颜料、(G)媒介物、(H)润湿剂、(I)消泡剂、(J)阻燃剂、(K)防锈剂和其组合。
12.如前述权利要求中任一项所述的润滑脂，其中所述润滑脂包括2vol％到15vol％的成分(A)和65vol％到98vol％的成分(B)。
13.一种包括将权利要求1到12中任一项所述的润滑脂沿热源与散热器之间的热路径放入的方法。
14.如权利要求13所述的方法，其中所述热源包括(光)电部件。
15.一种器件，所述器件包括：
a)热源，
b)根据权利要求1到12中任一项所述的润滑脂，和
c)散热器；
其中将所述润滑脂沿着从所述热源的表面延伸到所述散热器的表面的热路径放置在所述热源与所述散热器之间。
16.如权利要求15所述的器件，其中所述热源包括(光)电部件。
17.如权利要求1到12中任一项所述的润滑脂在TIM1应用、TIM2应用或这两种应用中的用途。
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