CN104479623B - 一种高导热常温固化有机硅灌封胶 - Google Patents
一种高导热常温固化有机硅灌封胶 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的一种高导热常温固化有机硅灌封胶，涉及电子电器灌封材料技术领域；由按等重量份的A、B两组分混合而成；按重量计，所述A组分包含有乙烯基硅油10-40份、铂金催化剂0.005-0.015份、长链有机硅烷改性的氧化铝粉体60-90份；B组分包含有乙烯基硅油10-30份、含氢硅油Ⅰ3-8份、含氢硅油Ⅱ1-5份、抑制剂0.03-0.1份、硅烷偶联剂0.5-2份、长链有机硅烷改性的氧化铝粉体60-90份；既具有高性价比、高导热性能，又具备适宜的粘度、良好的流动性、防沉性和柔韧性等特点，适用但不局限于电源模块、倒车雷达、控制器、散热器、变频器、LED组件、电讯设备、光伏组件、计算机及其附件等电子电器的灌封领域。
Description
技术领域
本发明涉及电子电器灌封材料技术领域，特别是一种高导热常温固化有机硅灌封胶。
背景技术
随着集成与组装技术的飞速发展，电子元件、逻辑电路等日益趋于密集化与小型化，发热量也相应增加，为使其产生的热量及时传导与散失，同时避免脆弱的元件遭受外界光、湿气、灰尘、辐射、冲击力等多重因素的伤害，其表面封装材料要求具备良好的导热、耐候、抗冲击等综合性能。
相对于聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂等而言，有机硅树脂因为具有优异的耐UV老化性、柔韧性、可修复性、低体积收缩率、低内应力、且可在-60-+200℃下长期使用等特点，被公认为电子电器灌封材料的首选。专利CN103419346A、CN104017536A、CN1136258C分别公开了一种导热硅胶的制备技术，但均属于湿气固化型，固化过程中有大量小分子缩聚物释放，体积收缩率较高，固化深度有限，受热时存在返原性。专利CN103275492A、CN103087530A分别提供了一种加热固化导热硅橡胶制备方法，固化反应需要在80-180℃下进行，能源消耗量较大，高温环境对电子元器件存在一定的损害。专利CN103044923A、CN103073894A则分别揭示了一种以银粉为填料的导电导热组合物，因其填料的导电性，不适用于对电气绝缘性有苛刻要求的器件封装。专利CN103834352A提出了一种以球形氧化铝填充的“力学性能优异的双组份高导热灌封胶及其制备方法”，当填料含量约为67％时胶体混合粘度1800cp，导热系数为0.75w/m.k，该灌封胶以价格相对昂贵的球形氧化铝作为填料，降低了产品的性价比；同时，由于体系粘度过低，尽管其胶体具有良好的流动性，但在长期储存过程中容易造成填料沉淀，影响产品的稳定性。另外，专利CN101402798B还报道了一种电子用导热阻燃液体硅橡胶，导热系数1.5-2.5w/m.k，但胶体粘度高达20000-100000cp，流动性差，难以作为灌封胶使用；专利CN102936484A公开的一种“双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶”，采用粘度为100000cp的乙烯基硅油与粘度为20000cp的含氢硅油搭配，同样存在有机硅基胶粘度过高，流动性差的缺陷，且较高的填料含量使得固化物断裂伸长率过低，这将严重影响制品的抗冲击和抗开裂性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种既具有高性价比、高导热性能，又具备适宜的粘度、良好的流动性、防沉性和柔韧性的灌封胶。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是发明一种高导热常温固化有机硅灌封胶，由按等重量份的A、B两组分混合而成；按重量计，所述A组分包含有乙烯基硅油10-40份、铂金催化剂0.005-0.015份、长链有机硅烷改性的氧化铝粉体60-90份；B组分包含有乙烯基硅油10-30份、含氢硅油Ⅰ3-8份、含氢硅油Ⅱ1-5份、抑制剂0.03-0.1份、硅烷偶联剂0.5-2份、长链有机硅烷改性的氧化铝粉体60-90份。
所述乙烯基硅油，其分子结构中含有两个以上乙烯基，所述乙烯基位于分子链段的中间或首末两端或首末两端与中间同时存在。
所述乙烯基硅油，优选自分子结构中含有两个乙烯基，且乙烯基位于分子链的首末两端。
所述乙烯基硅油中，乙烯基Vi含量为0.1-0.5mmol/g，25℃时粘度为100-1000cp；优选为：乙烯基Vi含量0.15-0.4mmol/g，25℃时粘度为100-500cp。
所述铂金催化剂是以1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷为稳定剂的Karstedt催化剂。
所述长链有机硅烷改性的氧化铝粉体是由常规α晶型的破碎不规则形氧化铝颗粒经过长链有机硅偶联剂改性处理而成，其中大颗粒平均粒径D50为10-70μm，小颗粒平均粒径D50为1-10μm，组合物中级配时大小颗粒的平均粒径之比为2-10：1，小颗粒占粉体总重量的15-40％。
优选地，所述长链有机硅烷改性的氧化铝粉体是由常规α晶型的破碎不规则形氧化铝颗粒经过长链有机硅氮烷改性处理而成，其中大颗粒平均粒径D50优选为12-40μm，小颗粒平均粒径D50优选为2-5μm，组合物中级配时大小颗粒的平均粒径之比优选为6-8：1，小颗粒占粉体总重量的20-35％。
所述含氢硅油Ⅰ的分子结构式为：Me3SiO(Me2SiO)m(MeHSiO)nSiMe3，其中m、n为大于1的正整数，其Si-H键含量为0.5-2mmol/g、25℃时粘度为50-100cp。
所述含氢硅油Ⅰ中Si-H键含量优选为1-2mmol/g、25℃时粘度50-60cp。
所述含氢硅油Ⅱ的分子结构式为：Me3SiO(Me2SiO)p(MeHSiO)qSiMe3，其中p、q为大于1的正整数，其Si-H键含量为2.5-5mmol/g、25℃时粘度为10-40cp。
所述含氢硅油Ⅱ中Si-H键含量优选为3-5mmol/g、25℃时粘度10-30cp。
所述乙烯基硅油、含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ分子结构中中，Si-H键与乙烯基Vi的物质的量之比为(0.8-1.2)：1，优选为(1.05-1.15)：1。
所述抑制剂为烷基炔醇、乙烯基环硅氧烷、α,ω-乙烯基硅氧烷、醚类或富马酸酯类化合物中的一种或两种以上的混合物；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。
所述抑制剂优选为1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷。
所述硅烷偶联剂为KH530、KH540、KH550、KH560、KH570中的一种或两种以上的混合物；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。
所述A、B组分在25℃时，混合粘度为1000-20000cp，固化物导热系数为0.6-2.0w/m.k；其中，混合粘度优选为4000-8500cp，固化物导热率优选0.8-1.5w/m.k。
此外，导热有机硅灌封胶行业内通常使用的已知消泡剂、流平剂、分散剂、阻燃剂、着色剂、气相硅等添加剂，在需要时，可按常规量加入到A或B组分中。
本发明之高导热常温固化有机硅灌封胶，适用但不局限于电子电器中的电源模块、倒车雷达、控制器、散热器、变频器、LED组件、电讯设备、光伏组件、计算机及其附件等的灌封。
本发明之高导热常温固化有机硅灌封胶，与现有同类产品相比，具有以下优点：
一是采用经过改性的、价格低廉的、常规α晶型的破碎不规则形氧化铝颗粒为填料，其性价比高，原料易得；
二是制备工艺简单，胶体粘度适中，可灌封性及填料防沉性良好；
三是无需加热，常温下即可快速固化成型，不必额外耗能，不损伤电子元器件，无挥发性小分子释放，对环境无污染；
四是填料填充量大，固化物导热系数高，柔韧性良好。
因而，其产品既有较高的性价比和导热性能，又具备适宜的粘度和良好的流动性、防沉性与柔韧性。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步说明。以下说明采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。下面的实施例及对比例中，乙烯基硅油和含氢硅油Ⅰ及含氢硅油Ⅱ的粘度均在25℃时由Brookfield数显粘度计测得。
实施例一：
㈠、A组分制备：将乙烯基硅油(动力粘度η＝400cp、乙烯基含量nVi＝0.178mmol/g)30g、铂金催化剂0.01g、长链硅氮烷改性的破碎不规则形氧化铝粉体(大颗粒平均粒径D50＝30μm、小颗粒平均粒径D50＝5μm，小颗粒占填料总重的33％)70g分别加入到高速分散机中混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，得A组分，备用；
㈡、B组分制备：将乙烯基硅油(动力粘度η＝400cp、乙烯基含量nVi＝0.178mmol/g)25.5g、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷0.07g、含氢硅油Ⅰ(Si-H键含量nSi-H＝2mmol/g、动力粘度η＝50cp)3g、含氢硅油Ⅱ(Si-H键含量nSi-H＝4.5mmol/g、动力粘度η＝10cp)1g、KH560偶联剂0.5g、长链硅氮烷改性的破碎不规则形氧化铝粉体(大颗粒平均粒径D50＝30μm、小颗粒平均粒径D50＝5μm，小颗粒占填料总重的33％)70g分别加入到高速分散机中混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，得B组分，备用；
㈢、使用：将备用的A、B两组分分别存放于干燥、密闭塑料容器中，使用时按重量比1：1充分混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，常温固化6-8小时后即成。
实施例二：
㈠、A组分制备：将乙烯基硅油(动力粘度η＝200cp、乙烯基含量nVi＝0.25mmol/g)20g、铂金催化剂0.008g、长链硅氮烷改性的破碎不规则形氧化铝粉体(大颗粒平均粒径D50＝15μm、小颗粒平均粒径D50＝2μm，小颗粒占填料总重的25％)80g分别加入到高速分散机中混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，得A组分，备用；
㈡、B组分制备：将乙烯基硅油(动力粘度η＝200cp、乙烯基含量nVi＝0.25mmol/g)12.8g、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷0.05g、含氢硅油Ⅰ(Si-H键含量nSi-H＝1mmol/g、动力粘度η＝60cp)5.5g、含氢硅油Ⅱ(Si-H键含量nSi-H＝3.6mmol/g、动力粘度η＝15cp)1g、KH570偶联剂0.7g、长链硅氮烷改性的破碎不规则形氧化铝粉体(大颗粒平均粒径D50＝15μm、小颗粒平均粒径D50＝2μm，小颗粒占填料总重的25％)80g分别加入到高速分散机中混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，得B组分，备用。
㈢、使用：将备用的A、B两组分分别存放于干燥、密闭塑料容器中，使用时按重量比1：1充分混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，常温固化6-8小时后即成。
对比例一：
㈠、A组分制备：将乙烯基硅油(动力粘度η＝500cp、乙烯基含量nVi＝0.16mmol/g)25g、铂金催化剂0.0065g、平均粒径D50为40μm未改性的破碎不规则形氧化铝粉体75g分别加入到高速分散机中混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，得A组分，备用；
㈡、B组分制备：将乙烯基硅油(动力粘度η＝500cp、乙烯基含量nVi＝0.16mmol/g)23g、2-甲基-3-丁炔-2-醇0.04g、含氢硅油(Si-H键含量nSi-H＝7.5mmol/g、动力粘度η＝8cp)1.25g、KH530偶联剂0.75g、平均粒径D50为40μm未改性的破碎不规则形氧化铝粉体75g分别加入到高速分散机中混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，得B组分，备用；
㈢、使用：将备用的A、B两组分分别存放于干燥、密闭塑料容器中，使用时按重量比1：1充分混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，常温固化3-5小时后即成。
对比例二：
㈠、A组分制备：将乙烯基硅油(动力粘度η＝500cp、乙烯基含量nVi＝0.44mmol/g)30g、铂金催化剂0.012g、平均粒径D50为2μm未改性的破碎不规则形氧化铝粉体70g分别加入到高速分散机中混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，得A组分，备用；
㈡、B组分制备：将乙烯基硅油(动力粘度η＝500cp、乙烯基含量nVi＝0.44mmol/g)9.1g、乙炔基环已醇0.08g、含氢硅油(Si-H键含量nSi-H＝1mmol/g、动力粘度η＝60cp)20g、KH540偶联剂0.9g、平均粒径D50为2μm未改性的破碎不规则形氧化铝粉体70g分别加入到高速分散机中混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，得B组分，备用；
㈢、使用：将备用的A、B两组分分别存放于干燥、密闭塑料容器中，使用时按重量比1：1充分混合均匀，经真空脱泡(时间10-15分钟、真空度-0.1Mpa)后，常温固化48-36小时后即成。
实施例一、实施例二、对比例一和对比例二应用后的性能参数见表1。
表1
由表1得知，大颗粒填料流动性好，导热系数高，但容易沉降，对固化物力学性能存在较大影响，硅油中含氢量过低时反应缓慢，固化物过于柔性，尺寸稳定性差，因此对比例一中的组合物相对于对比例二粘度更低，填料沉降严重，固化物脆性大。经长链有机硅氮烷偶联剂改性后，填料的疏水性、流动性、防沉性以及填充量均将明显改善；不同粒度的粉体级配，有助于提高填料的堆积密度，提升导热性能；高、低含氢量硅油搭配组成混合型交联剂，且Si-H键与乙烯基Vi的物质的量之比为(1.05-1.1)：1时，加成反应完全，固化物表面光洁、干燥、无油性，交联度适中，柔韧性良好，因此实施例一和实施例二中的组合物具有满足灌封要求的合适粘度、流动性、防沉性、固化速率，以及较高的导热系数和断裂伸长率。
本发明的高导热常温固化有机硅灌封胶，适用但不局限于电源模块、倒车雷达、控制器、散热器、变频器、LED组件、电讯设备、光伏组件、计算机及其附件等电子电器的灌封领域。
Claims (6)
1.一种高导热常温固化有机硅灌封胶，由按等重量份的A、B两组分混合而成；其特征在于：按重量计，所述A组分包含有乙烯基硅油10-40份、铂金催化剂0.005-0.015份、长链有机硅烷改性的氧化铝粉体60-90份；B组分包含有乙烯基硅油10-30份、含氢硅油Ⅰ3-8份、含氢硅油Ⅱ1-5份、抑制剂0.03-0.1份、硅烷偶联剂0.5-2份、长链有机硅烷改性的氧化铝粉体60-90份；
所述长链有机硅烷改性的氧化铝粉体是由常规α晶型的破碎不规则形氧化铝颗粒经过长链有机硅偶联剂改性处理而成，其中大颗粒平均粒径D50为10-70μm，小颗粒平均粒径D50为1-10μm，组合物中级配时大小颗粒的平均粒径之比为2-10：1，小颗粒占粉体总重量的15-40％；
所述含氢硅油Ⅰ的分子结构式为：Me3SiO(Me2SiO)m(MeHSiO)nSiMe3，其中m、n为大于1的正整数，其Si-H键含量为0.5-2mmol/g、25℃时粘度为50-100cp；
所述含氢硅油Ⅱ的分子结构式为：Me3SiO(Me2SiO)p(MeHSiO)qSiMe3，其中p、q为大于1的正整数，其Si-H键含量为2.5-5mmol/g、25℃时粘度为10-40cp。
2.根据权利要求1所述的高导热常温固化有机硅灌封胶，其特征在于：所述乙烯基硅油，其分子结构中含有两个以上乙烯基，所述乙烯基位于分子链段的中间或首末两端或首末两端与中间同时存在。
3.根据权利要求2所述的高导热常温固化有机硅灌封胶，其特征在于：所述铂金催化剂是以1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷为稳定剂的Karstedt催化剂。
4.根据权利要求3所述的高导热常温固化有机硅灌封胶，其特征在于：所述乙烯基硅油、含氢硅油Ⅰ、含氢硅油Ⅱ分子结构中，Si-H键与乙烯基Vi的物质的量之比为(0.8-1.2)：1。
5.根据权利要求4所述的高导热常温固化有机硅灌封胶，其特征在于：所述抑制剂为烷基炔醇、乙烯基环硅氧烷、α,ω-乙烯基硅氧烷、醚类或富马酸酯类化合物中的一种或两种以上的混合物；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的高导热常温固化有机硅灌封胶，其特征在于：应用于电子电器中的电源模块、倒车雷达、控制器、散热器、变频器、LED组件、电讯设备、光伏组件、计算机及其附件的灌封。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |