JP7347273B2 - 熱伝導性組成物 - Google Patents
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D2/D1<0.70・・・(1)
D3/D2<0.60・・・(2)
[式中:D1は第1無機粉末充填剤の平均粒径を表し、D2は第2無機粉末充填剤の平均粒径を表し、D3は第3無機粉末充填剤の平均粒径を表す。]
本実施の形態に係る熱伝導性組成物は、基油組成物と、無機粉末充填剤と、を含有する。そして、基油組成物においては、基油と、軟化点が50℃以上150℃以下の熱可塑性樹脂と、ナノ繊維状物質と、を含有し、基油100質量部に対し、ナノ繊維状物質を0.01質量部以上10質量部以下の割合で含有することを特徴としている。
基油組成物には少なくとも基油と、熱可塑性樹脂と、ナノ繊維状物質と、を含有する。基油組成物に含有される各成分について説明する。
基油としては、種々の基油が使用でき、例えば、鉱油、合成炭化水素油等の炭化水素系基油、エステル系基油、エーテル系基油、リン酸エステル、シリコン油及びフッ素油等が挙げられる。中でも、鉱油、合成炭化水素油等の炭化水素系基油、エステル系基油及びエーテル系基油から選ばれる少なくとも1種以上を含有する基油を用いるのが好ましい。
熱可塑性樹脂は、高温時に、熱伝導性組成物を軟化させて流動性を付与する。熱可塑性樹脂としては、軟化点が50℃以上150℃以下のものを用いる。なお、軟化点とは、熱可塑性樹脂を加熱した場合に、熱可塑性樹脂が軟化して変形し始める温度である。軟化点は、例えば、メルトマスフローレイト測定機を用いて測定できる。
ナノ繊維状物質とは、直径が10nm未満であるナノサイズの繊維を有するものをいう。本発明者らの研究により、ナノ繊維状物質を所定量含有するものを用いることにより、熱伝導性組成物をグリース状にすることができ、熱伝導性組成物のポンプアウトを効果的に抑制できることが明らかとなった。その理由は必ずしも明らかではないが、ナノ繊維状物質を含有することで熱の影響によるその熱伝導組成物のレオロジー特性の変化を抑制するためであると考えられる。
熱伝導性組成物の各種特性を高めるために、増ちょう剤、酸化防止剤、拡散防止剤、及び分散剤から選ばれる一種以上を含む添加剤を更に含有させることができる。
無機粉末充填剤は、熱伝導性組成物に高い熱伝導性を付与する。本実施の形態に係る熱伝導性組成物に用いられる無機粉末充填剤は、1種類の平均粒径の無機粉末充填剤を用いてもよいし、平均粒径の異なる無機粉末充填剤を複数用いてもよい。
D2/D1<0.70・・・(1)
D3/D2<0.60・・・(2)
[式中:D1は第1無機粉末充填剤の平均粒径を表し、D2は第2無機粉末充填剤の平均粒径を表し、D3は第3無機粉末充填剤の平均粒径を表す。]
本実施の形態に係る熱伝導性組成物の製造に関しては、均一に成分を混合できればその方法は特に限定されない。一般的な製造方法としては、プラネタリーミキサー、自転公転ミキサーなどにより混練りを行い、さらに三本ロールにて均一に混練りする方法がある。
本実施の形態に係る熱伝導性組成物を用いて熱伝導性シートを製造することもできる。熱伝導性シートは熔融押し出しや、基材に熱伝導性組成物を挟持して加熱ロールの間を通すなどの方法により製造することができる。
下記(A)~(E)に示す各材料を用い、下記表1、2に示す組成の熱伝導性組成物を製造した。
(構成成分)
(A)熱伝導性フィラー
(A)-1:第1無機粉末充填剤
アルミナ1:平均粒子径=40μm
アルミナ2:平均粒子径=30μm
アルミナ3:平均粒子径=50μm
アルミナ4:平均粒子径=70μm
アルミナ5:平均粒子径=110μm
アルミナ6:平均粒子径=5μm
アルミナ7:平均粒子径=8μm
アルミナ8:平均粒子径=15μm
アルミナ9:平均粒子径=20μm
アルミナ10:平均粒子径=30μm
アルミナ11:平均粒子径=3.4μm
酸化亜鉛1:平均粒子径=10μm
アルミナ12:平均粒子径=0.53μm
アルミナ13:平均粒子径=0.83μm
アルミナ14:平均粒子径=0.18μm
アルミナ15:平均粒子径=5μm
酸化亜鉛2:平均粒子径=0.60μm
(B)-1:ジペンタエリスリトールイソノナン酸エステル(エステル系基油)
(B)-2:トリメリット酸トリ(2-エチルヘキシル)エステル(エステル系基油)
(B)-3:トリメリット酸トリ(3,5,5-トリメチルヘキシル)エステル(エステル系基油)
(C)―1:エステルワックスとロジン誘導体の混合物。混合割合は、エステルワックス100質量部に対してロジン誘導体を150質量部とした熱可塑性樹脂を用いた。本熱可塑性樹脂の軟化点は110℃である。
(D)-1:カーボンナノチューブ(直径1.5~2nm)
(D)-2:セルロースナノファイバー(直径3~4nm)
(E)-1:酸系炭化水素ポリマー
(E)-2:高級脂肪酸エステル
実施例及び比較例の熱伝導性組成物を厚み0.05mm、幅100mmの片面フッ素処理PETフィルム上で100℃に設定された加熱炉で加熱を行い、熱伝導性組成物を熔融状態にしてから、その上に同種の片面フッ素処理PETフィルムを、フッ素処理面を接触させて熱伝導性組成物を挟持するように配置し、100℃に設定された加熱ロールの間を通した。冷却後、長さ100mmに切断し、PETフィルムを剥がして、膜厚が0.1mm及び0.5mmの熱伝導性シートを得た。
3.評価
上記により製造した実施例及び比較例の熱伝導性組成物の熱伝導性シートについて熱伝導率を測定した。具体的には、過渡熱測定装置(ASTMD5470準拠)を用いて室温にて測定した。評価結果を表3、4に示す(表中、「熱伝導率」と表記)。
上記により製造した実施例及び比較例の熱伝導性組成物の熱伝導性シートについて展性を評価した。具体的には、膜厚が0.5mmの熱伝導性シートを80℃の環境下で0.1MPaの圧力を加えて押しつぶした時の熱伝導性シートの膜厚を測定した。評価結果を表3,4に示す(表中、「展性」と表記。)。
上記により製造した実施例及び比較例の熱伝導性組成物の熱伝導性シートについて初期状態の柔軟性を確認した。具体的には、膜厚が0.1mmの熱伝導性シートを折り曲げ、亀裂が入らず、柔軟性の良好なものを初期柔軟性「〇」とした。一方、折り曲げた後、亀裂が入り、柔軟性の不良なものを初期柔軟性「×」とした。評価結果を表3、4に示す(表中、「柔軟性」において「初期」と表記した。)。
上記により製造した実施例及び比較例の熱伝導性組成物の熱伝導性シートについて加熱後柔軟性を評価した。具体的には、上記加熱ロールでの圧延処理後、長さ100mmに切断した段階で、PETフィルムを片面のみ剥がし、もう一方の面にPETフィルムが付着した膜厚が0.1mmの熱伝導性シートを試験サンプルとした。この試験サンプルを、250℃に加熱された電気炉内に、PETフィルム付着面が下になる様に設置し、4時間保持した。その後、試験サンプルを取り出して冷却した後、熱伝導性シートを150°程度10回屈曲させた後、当該シートの柔軟性を「〇」(クラック発生なし)、「×」(10回以下でクラック発生)の2基準で、加熱後の柔軟性の有無を判断した。評価結果を表3、4に示す(表中、「柔軟性」において「加熱後」と表記した。)。
上記により製造した実施例及び比較例の熱伝導性組成物の熱伝導性シートについて耐垂れ落ち性を評価した。具体的には、膜厚が0.5mmの熱伝導性シートを、ガラス基板上に配置し、80℃に設定された加熱炉で10分間加熱し、熱伝導性シートとガラス基板を密着させ、試験サンプルとした。次に、試験サンプルを150℃に加熱された電気炉内に縦置きし、4時間保持した。試験サンプルを取り出して冷却した後、熱伝導性シートを目視確認して、電気炉内に縦置した直後(初期)及び電気炉内に縦置きして4時間保持した後の垂れ落ちを「〇」(垂れ落ちなし)、「×」(垂れ落ちあり)の2基準で垂れ落ちの有無を判断した。評価結果を表3、4に示す(表中、「耐垂れ落ち性」において「初期」と「加熱後」表記)。
上記により製造した実施例及び比較例の熱伝導性組成物の熱伝導性シートについてサイクル試験を行った。具体的には、アルミニウム板に、直径10mmに打ち抜いた膜厚0.5mmの熱伝導性シートを配置し、80℃に設定された加熱炉で10分間加熱し、熱伝導性シートとアルミニウム板を密着させた。その後、0.5mmのスペーサーを設けスライドガラスを被せ、熱伝導性シートを挟持し、試験サンプルとした。この試験サンプルを、0℃と100℃ (各30分)を交互に繰り返すようにセットされたヒートサイクル試験機の中に地面から垂直に配置し、1,000サイクル試験を行った。1,000サイクル後、熱伝導性シートが元の場所から移動した距離(mm)を測定した。評価結果を表3、4に示す(表中、「サイクル試験」と表記)。
Claims (9)
- 基油組成物と、無機粉末充填剤と、を含む熱伝導性組成物であって、
前記基油組成物は、基油と、軟化点が50℃以上150℃以下の熱可塑性樹脂と、ナノ繊維状物質と、を含有し、
前記基油100質量部に対し、前記ナノ繊維状物質を0.01質量部以上10質量部以下の割合で含有する
熱伝導性組成物。 - 前記基油100質量部に対し、前記熱可塑性樹脂を50質量部以上200質量部以下の割合で含有する
請求項1に記載の熱伝導性組成物。 - 前記熱可塑性樹脂は、エステル樹脂、アクリル樹脂、ロジン樹脂及びセルロース樹脂から選ばれる少なくとも1種以上である
請求項1又は2に記載の熱伝導性組成物。 - 前記基油は、鉱油、合成炭化水素油、ジエステル、ポリオールエステル及びフェニルエーテルから選ばれる少なくとも1種以上を含有する
請求項1から3のいずれかに記載の熱伝導性組成物。 - 前記ナノ繊維状物質は、カーボンナノチューブ及びセルロースナノファイバーから選ばれる少なくとも1種以上を含有する
請求項1から4のいずれかに記載の熱伝導性組成物。 - 前記無機粉末充填剤は、平均粒子径が10μm以上100μm以下の範囲にある第1無機粉末充填剤と、該第1無機粉末充填剤とは平均粒子径が異なる第2無機粉末充填剤と、該第1無機粉末充填剤及び該第2無機粉末充填剤とは平均粒子径が異なる第3無機粉末充填剤と、を含有し、
前記無機粉末充填剤の平均粒径が以下の関係式(1)、(2)を満たす
請求項1から5のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
D2/D1<0.70・・・(1)
D3/D2<0.60・・・(2)
[式中:D1は第1無機粉末充填剤の平均粒径を表し、D2は第2無機粉末充填剤の平均粒径を表し、D3は第3無機粉末充填剤の平均粒径を表す。] - 前記第2無機粉末充填剤の平均粒子径は1μm以上50μm以下の範囲であり、
前記第3無機粉末充填剤の平均粒子径は0.1μm以上5μm以下の範囲である
請求項6に記載の熱伝導性組成物。 - 無機粉末充填剤100質量部に対して前記第1無機粉末充填剤を40質量部以上80質量部以下の割合で含有し、前記第2無機粉末充填剤を10質量部以上50質量部以下の割合で含有し、前記第3無機粉末充填剤を10質量部以上40質量部以下の割合で含有する
請求項6又は7に記載の熱伝導性組成物。 - 前記無機粉末充填剤が、銅、アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム及び炭化ケイ素から選ばれる少なくとも1種以上を含有する
請求項1から8のいずれかに記載の熱伝導性組成物。
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