CN113337125A - 一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料及其制备方法与应用，复合材料包括以下重量份的组分：硅油600份、球形氮化硼400～600份、镓铟合金40～600份、催化剂1～2份。制备方法为：将硅油和镓铟合金置于容器中，抽真空后搅拌得到镓铟合金与硅油的分散液；将球形氮化硼置入上述分散液中混合，并真空搅拌，得到均匀的流动性膏体A；在所述流动性膏体A中滴入催化剂混合，并真空搅拌，得到均匀的流动性膏体B；将所述流动性膏体B压延后于固化，即得到复合材料。本发明聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料表现出高导热率、良好的力学性能且SEM能清晰地观察到液态金属起到了桥连的作用，在TIM材料中可以发挥出优异的性能。
Description
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，涉及一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着电子设备和系统尺寸的迅速缩小，散热已经成为影响这些设备性能和可靠性的关键问题。由于制造工艺的限制，CPU与散热器之间即使是非常光滑的表面接触也不可避免地会有一定的间隙，空气的热导率只有0.024W/(m·K)，这些间隙的存在会严重影响散热。于是填充这些空隙，保证良好的接触，增加接触面积，提高换热效率成为了解决问题的关键。但是传统热界面材料(TIMs)的热导率仍然普遍较差，不能满足高性能电子元件的需求。
现有技术中球形氮化硼/聚二甲基硅氧烷二元混合物中导热率不佳的高分子基体会存在于氮化硼颗粒之间，导致整体材料的导热性能没能达到预期。
液态金属汞、镓、铷、铯及其合金，在室温上下具有极好的流动性。液态金属TIMs因其柔韧性、较高的导热系数和低阻而受到越来越多的关注。但液态金属作为热界面材料存在以下问题：(1)使用过程中使用量大，不环保；(2)液态金属流动性强，液态金属有可能从芯片与热沉的间隙溢出，造成电子元器件短路；(3)镓的年产量不足300吨，需要尽量减少镓的使用量。
发明内容
为了解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料及其制备方法与应用。本发明聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料表现出高导热率、良好的力学性能且SEM能清晰地观察到液态金属起到了桥连的作用，在TIM材料中可以发挥出优异的性能。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一方面，本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
硅油600份、球形氮化硼400～600份、镓铟合金40～600份、催化剂1～2份。
进一步地，所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂以2500：(375～625)：1质量比组成的；
优选地，所述乙烯基硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-100；
优选地，所述含氢硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-35和RH-H6，其中RH-35和RH-H6的质量比为4：5。
优选地，所述抑制剂为炔醇抑制剂。
进一步地，所述球形氮化硼的平均粒径为30-160μm，比如30μm、60μm、90μm、160μm。
进一步地，所述镓铟合金中镓和铟的质量比为3：1。
进一步地，所述催化剂为铂金催化剂。
另一方面，本发明提供了上述任一所述的聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅油和镓铟合金置于容器中，抽真空后，搅拌一段时间得到镓铟合金与硅油的分散液；硅油和镓铟合金搅拌后，一定要保证镓铟合金在硅油中分散成足够小的液滴，并未出现团聚的现象；
(2)将球形氮化硼置入所述镓铟合金与硅油的分散液中混合，并真空搅拌一段时间，得到均匀的流动性膏体A；
(3)在所述流动性膏体A中滴入催化剂混合，并真空搅拌一段时间，得到均匀的流动性膏体B；
(4)将所述流动性膏体B压延后固化，即得到聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料；
在搅拌中要保持一直处于真空的状态，否则产品内部会有大量的气泡，从而影响产品的性能。
进一步地，步骤(1)中所述搅拌的转速为1500r/min，搅拌的时间为5～10min；
优选地，步骤(2)中所述搅拌的转速为1500r/min，搅拌的时间为2min；
优选地，步骤(3)中所述搅拌的转速为1500r/min，搅拌的时间为2～4min。
进一步地，步骤(4)中所述固化的温度为150℃，固化的时间为1～2h。
再一方面，本发明提供了一种上述任一所述的聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料作为热界面材料的应用。
本发明的有益效果是：本发明聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料中球形氮化硼通过液态金属桥接后形成三维导热网络通道，而三维导热网络通道之间的连续贯通孔隙由柔性高分子基体填充；三维导热网络用以保证复合材料的高效传热，液态金属作为连接剂使得材料具有一定压缩变形能力；柔性高分子基体则保证材料具有柔顺性或流变性，为三维骨架提供支撑作用，使得复合材料具有一定强度，同时能起到限制液态金属溢流的作用。本发明聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料表现出高导热率、良好的力学性能且SEM能清晰地观察到液态金属起到了桥连的作用，在TIM材料中可以发挥出优异的性能。
附图说明
图1为本发明实施例2聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的SEM示意图，其中SEM图中白色部分为镓铟合金，灰色部分为硅油及球形氮化硼。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施方法对本发明内容作进一步说明，但本发明的保护内容不局限以下实施例。
实施例1
一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，包括以下组分：
硅油 14.97g
球形氮化硼 15g
镓铟合金 5g
催化剂 0.03g；
其中，所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂以2500：500：1质量比组成的，所述乙烯基硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-100；所述含氢硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-35和RH-H6，其中RH-35和RH-H6的质量比为4：5；所述抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇；
所述球形氮化硼的平均粒径为90μm；
所述镓铟合金为Ga：In质量比为3:1；
所述催化剂为CAT-PL-56。
所述聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的制备过程为：(1)将硅油和镓铟合金置于高速混料机中，抽真空后，以1500r/min搅拌5min后，得到镓铟合金与硅油的分散液；
(2)将球形氮化硼置入所述镓铟合金与硅油的分散液混合，并在高速混料机中以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体A；
(3)在所述的流动性膏体A中滴入催化剂混合，并在高速混料机以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体B；
(4)将所述流动性膏体B压延后于150℃下固化1h，即得到导热凝胶(聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料)。
实施例2
一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，包括以下组分：
硅油 14.97g
球形氮化硼 15g
镓铟合金 10g
催化剂 0.03g；
其中，所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂以2500：500：1质量比组成的，所述乙烯基硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-100；所述含氢硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-35和RH-H6，其中RH-35和RH-H6的质量比为4：5；所述抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇；
所述球形氮化硼的平均粒径为90μm；
所述镓铟合金为Ga：In质量比为3:1；
所述催化剂为CAT-PL-56。
所述聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的制备过程为：(1)将硅油和镓铟合金置于高速混料机中，抽真空后，以1500r/min搅拌5min后，得到镓铟合金与硅油的分散液；
(2)将球形氮化硼置入所述镓铟合金与硅油的分散液混合，并在高速混料机中以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体A；
(3)在所述的流动性膏体A中滴入催化剂混合，并在高速混料机以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体B；
(4)将所述流动性膏体B压延后于150℃下固化1h，即得到导热凝胶(聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料)。
实施例3
一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，包括以下组分：
硅油 14.97g
球形氮化硼 15g
镓铟合金 15g
催化剂 0.03g；
其中，所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂以2500：500：1质量比组成的，所述乙烯基硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-100；所述含氢硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-35和RH-H6，其中RH-35和RH-H6的质量比为4：5；所述抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇；
所述球形氮化硼的平均粒径为90μm；
所述镓铟合金为Ga：In质量比为3:1；
所述催化剂为CAT-PL-56。
所述聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的制备过程为：(1)将硅油和镓铟合金置于高速混料机中，抽真空后，以1500r/min搅拌5min后，得到镓铟合金与硅油的分散液；
(2)将球形氮化硼置入所述镓铟合金与硅油的分散液混合，并在高速混料机中以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体A；
(3)在所述的流动性膏体A中滴入催化剂混合，并在高速混料机以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体B；
(4)将所述流动性膏体B压延后于150℃下固化1h，即得到导热凝胶(聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料)。
实施例4
一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，包括以下组分：
硅油 14.97g
球形氮化硼 15g
镓铟合金 5g
催化剂 0.03g；
其中，所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂以2500：500：1质量比组成的，所述乙烯基硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-100；所述含氢硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-35和RH-H6，其中RH-35和RH-H6的质量比为4：5；所述抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇；
所述球形氮化硼的平均粒径为30μm；
所述镓铟合金为Ga：In质量比为3:1；
所述催化剂为CAT-PL-56。
所述聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的制备过程为：(1)将硅油和镓铟合金置于高速混料机中，抽真空后，以1500r/min搅拌5min后，得到镓铟合金与硅油的分散液；
(2)将球形氮化硼置入所述镓铟合金与硅油的分散液混合，并在高速混料机中以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体A；
(3)在所述的流动性膏体A中滴入催化剂混合，并在高速混料机以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体B；
(4)将所述流动性膏体B压延后于150℃下固化1h，即得到导热凝胶(聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料)。
实施例5
一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，包括以下组分：
硅油 14.97g
球形氮化硼 15g
镓铟合金 5g
催化剂 0.03g；
其中，所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂以2500：500：1质量比组成的，所述乙烯基硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-100；所述含氢硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-35和RH-H6，其中RH-35和RH-H6的质量比为4：5；所述抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇；
所述球形氮化硼的平均粒径为160μm；
所述镓铟合金为Ga：In质量比为3:1；
所述催化剂为CAT-PL-56。
所述聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的制备过程为：(1)将硅油和镓铟合金置于高速混料机中，抽真空后，以1500r/min搅拌5min后，得到镓铟合金与硅油的分散液；
(2)将球形氮化硼置入所述镓铟合金与硅油的分散液混合，并在高速混料机中以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体A；
(3)在所述的流动性膏体A中滴入催化剂混合，并在高速混料机以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体B；
(4)将所述流动性膏体B压延后于150℃下固化1h，即得到导热凝胶(聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料)。
对比例1
一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的制备方法，包括以下组分：
硅油 14.97g
球形氮化硼 15g
镓铟合金 0g
催化剂 0.03g；
其中，所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂以2500：500：1质量比组成的，所述乙烯基硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-100；所述含氢硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-35和RH-H6，其中RH-35和RH-H6的质量比为4：5；所述抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇；
所述球形氮化硼的平均粒径为90μm；
所述镓铟合金为Ga：In质量比为3:1；
所述催化剂为CAT-PL-56。
所述聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的制备过程为：(1)将硅油和镓铟合金置于高速混料机中，抽真空后，以1500r/min搅拌5min后，得到镓铟合金与硅油的分散液；
(2)将球形氮化硼置入所述镓铟合金与硅油的分散液混合，并在高速混料机中以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体A；
(3)在所述的流动性膏体A中滴入催化剂混合，并在高速混料机以1500r/min真空搅拌2min后，得到均匀的流动性膏体B；
(4)将所述流动性膏体B压延后于150℃下固化1h，即得到导热凝胶(聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料)。
实施例1-5和对比例1制备得到的导热凝胶的热导率和断裂伸长率测定结果如下：
从对比例1和实施例1-3中可以得出，按照本发明制备出的导热凝胶，球形氮化硼及镓铟合金填充质量比为1:1时，导热凝胶导热率就可达2.7W m-1K-1以上，已达到了市场上导热凝胶的高水平(市场的导热凝胶的导热率一般在2～3W m-1K-1左右)，在以上实施例中断裂伸长率均在120％以上，较未加入镓铟合金的导热复合材料，导热系数可提高35％，断裂伸长率最大可提高22％。从实施例1、4和5中可以得出，不同粒径的球形氮化硼对本发明制备出的导热凝胶的导热性能以及力学性能影响不大。相较于目前导热凝胶市场上繁杂的加工工艺，本发明加工工艺简单，周期短，极大的提高了产品的竞争力，该产品可广泛用于芯片、通讯基站、高功率LED散热充电桩和LCD等电子封装领域。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
硅油600份、球形氮化硼400～600份、镓铟合金40～600份、催化剂1～2份。
2.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，其特征在于，所述硅油为乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂以2500：(375～625)：1质量比组成的；
优选地，所述乙烯基硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-100；
优选地，所述含氢硅油选自浙江润禾有机硅新材料有限公司的RH-35和RH-H6，其中RH-35和RH-H6的质量比为4：5；
优选地，所述抑制剂为炔醇抑制剂。
3.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，其特征在于，所述球形氮化硼的平均粒径为30-160μm。
4.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，其特征在于，所述镓铟合金中镓和铟的质量比为3：1。
5.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。
6.根据权利要求1所述的聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料，其特征在于，所述球形氮化硼的质量为所述硅油质量的40％以上。
7.权利要求1-6任一项所述的聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅油和镓铟合金置于容器中，抽真空后，搅拌一段时间得到镓铟合金与硅油的分散液；
(2)将球形氮化硼置入所述镓铟合金与硅油的分散液中混合，并真空搅拌一段时间，得到均匀的流动性膏体A；
(3)在所述流动性膏体A中滴入催化剂混合，并真空搅拌一段时间，得到均匀的流动性膏体B；
(4)将所述流动性膏体B压延后固化，即得到聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌的转速为1500r/min，搅拌的时间为5～10min；
优选地，步骤(2)中所述搅拌的转速为1500r/min，搅拌的时间为2min；
优选地，步骤(3)中所述搅拌的转速为1500r/min，搅拌的时间为2～4min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述固化的温度为150℃，固化的时间为1～2h。
10.权利要求1-6任一项所述的聚二甲基硅氧烷基液态金属桥连球形氮化硼导热复合材料作为热界面材料的应用。
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