CN114752216A - 一种内应力调控的热界面材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种内应力调控的热界面材料的制备方法，通过简单搅拌，实现膨胀聚合物原位膨胀然后促使导热填料形成三维导热网络。本发明，不仅可以使用在平整的界面，针对一些具有特殊形状，特殊粗糙度的界面仍可以原位形成热界面材料，贴合性好，热阻小。此外本发明中因导热填料及形成机理的不同，可以使其同时拥有低密度、高导热、低介电，良好柔韧性及较低热阻的特点。能够使其在满足热界面对导热需求的同时，还可以满足不同应用场合的特殊性能需求，可以广泛的应用于航空航天领域及柔性电子穿戴领域。

Description

一种内应力调控的热界面材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种内应力调控的热界面材料的制备方法。
背景技术
随着电子设备集成度的不断提高和功率密度的不断提高，许多电子设备的热管理对于确保其可靠运行变得越来越重要。特别是，热界面材料 (TIM) 作为通过增强电子设备接口之间的热耦合以实现高效散热，是热管理的重要组成部分。传统的 TIM 是含有导热填料的聚合物基复合材料。聚合物基体赋予TIM 填充界面处气体间隙的灵活性。
传统制备TIM材料的方法主要是通过建构导热网络然后灌注聚合物材料。这种方法通常制备的TIM使用过程中还存在界面间隙较大的问题，原位制备TIM的方法可以解决这个问题。常见的原位制备TIM材料的方法主要是电场和磁场原位控制形成TIM的导热网络。虽然这种方法在制备TIM材料的时候存在一定的优异性，但是还需要外加电场或磁场的存在。但电场或磁场一般会对电子元器件的性能产生一定的影响。
本发明提出一种使用聚合物产生的内应力来构建TIM材料导热网络的方法，在提高TIM导热性能及降低热阻性能的同时，还具有低密度，低介电和较高柔韧性的优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合物产生的内应力调控的热界面材料的制备方法。
本发明提供的内应力调控的热界面材料的制备方法，具体是通过膨胀性聚合物产生的内应力挤压导热性填料氮化硼（BN），在聚二甲基硅氧烷（PDMS）为基材的情况下，形成三维导热网络，达到使用较少填料但能够达到较高导热性能，同时还具有低密度，低介电，和柔韧性的一种制备方法。本发明与其他制备方法相比的优势是：原位一步法构建导热网络并形成TIM材料，减小界面热阻，降低了密度，降低介电常数，增加了柔韧性。该方法具有操作简单，成本低廉，安全无污染，能耗低和效率高效的优点。
本发明提出的一种内应力调控的热界面材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）准备好的导热填料氮化硼（体积分数为总界面材料的0.01-10vol%），加0.01-0.5ml异丙醇分散。超声处理25-35分钟；添加1.237g PDMS (聚二甲基硅氧烷)的预聚物A部分，0.01-0.5ml 0S20 (甲基硅氧烷)；
（2）将步骤（1）中处理的样品放入82-88℃，真空烘箱中脱气1.5-2.5h；
（3）将步骤（2）中处理的样品加入PDMS 的交联剂B组分,控制预聚物A:交联剂B的质量比为10:1。加入预聚物A质量3-6wt%的抑制剂PT88, 加入为预聚物A 质量 2-4wt%的膨胀小球，搅拌均匀；
（4）将步骤（3）中处理的样品均匀的倒入模具中，加上PTFE的模具盖上，上面施加为0-10kPa的重力；
（5）将步骤（4）中处理的样品，放入130℃的烘箱中，加热30min-1h；
（6）将步骤（5）中的样品取出。
本发明中，步骤（3）中所述膨胀小球为 Expancel 031 DU 40。
本发明中，步骤（3）中所述模具为聚四氟乙烯材质。
本发明与现有的制备热界面方法相比，具有如下优点：
（1）本方法中，可以一步原位形成热界面材料，且不需要添加额外电场或磁场等影响电子器件的因素。填补了热界面材料原位合成的空白；
（2）本方法中，可以利用较少的导热填料的量达到较高的导热效果；
（3）本方法中，膨胀小球的添加使得最后得到的热界面材料具有较轻的质量，可应用在航空航天领域；
（4）本方法中，制备的热界面材料具有较低的介电常数，对于集成程度较高的电路也可以做到不影响电路正常工作的目的；
（5）本方法中，形成的三维导热网络使得热界面材料具有较好的柔韧性，使其可以应用在柔性电子及穿戴方面
（6）本方法中，内应力调控的热界面材料可以在不同形状，粗糙度的界面进行合成，扩展了其应用的领域。
（7）本方法中，操作过程无需大型设备，操作简单、成本低，较安全，效率高。
附图说明
图 1 A 是本方法制备的热界面材料，图 1B 是本方法制备的热界面材料的扫描电镜的图片。
图 2是本方法制备的热界面材料与纯基体材料及未添加填料的界面材料，及含不同导热填料界面材料的导热效果的对比图。
图 3 是本方法制备的含有不同导热填料的界面材料的介电性能对比图。图3 A为介电常数对比图，图3 B为介电损耗性能对比图。
图 4 是本方法制备的含有不同导热填料的热界面材料的机械性能对比图。
图 5 是本方法制备的含有不同导热填料的热界面材料的密度的对比图。
图 6 是本方法制备的含有9.82vol% 氮化硼的热界面材料在散热方面应用的图示。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下面结合实施例详细说明本发明，应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。
实施例1：
（1）准备好的导热填料氮化硼（体积分数为总界面材料的3.42vol%），加0.1ml异丙醇分散。超声处理30分钟。添加1.237g PDMS (聚二甲基硅氧烷)的预聚物A部分，0.2ml滴0S20 (甲基硅氧烷)；
（2）将步骤（1）中处理的样品放入85℃，真空烘箱中脱气2h；
（3）将步骤（2）中处理的样品加入PDMS 的交联剂B组分（预聚物A:交联剂B=10:1），加入0.0488g 抑制剂PT88, 加入为预聚物A 4wt%的膨胀小球，搅拌均匀；
（4）将步骤（3）中处理的样品均匀的倒入模具中，加上PTFE的模具盖上，上面施加为6kPa的重力；
（5）将步骤（4）中处理的样品，放入130℃的烘箱中，加热1h；
（6）将步骤（5）中的样品取出。
实施例 2：与实施例 1 相同，但是氮化硼的浓度分别换成5.19%,7.18%,9.82%。
实施例 3：与实施例 1 相同，但是固化加热时间分别为 1h,1.5h,2h。
实施例 4：与实施例 1 相同，但是固化加热温度分别为 130℃,150℃,170℃。
实施例 5：与实施例 1 相同，但外加压力分别换成6,9,10 KPa。
实施例 6：与实施例 1 相同，但抑制剂PT88分别换成预聚物A质量的4wt%,5wt%,6wt%。
实施例 7：与实施例 1 相同，但膨胀性小球分别换成预聚物A质量的2wt%,3wt%。
对上述实施例提供实验效果：
图 1 A 是本方法制备的热界面材料，图 1 B 是本方法制备的热界面材料的扫描电镜的图片，可以清晰的看到热界面材料其三维导热网络。
图 2是本方法制备的热界面材料与纯基体材料及未添加填料的界面材料，及含不同导热填料界面材料的导热效果的对比图。加入不同的导热填料对其导热网络提升效率不同。
图 3 是本方法制备的含有不同导热填料的界面材料的介电性能对比图。图3 A为介电常数对比图，图3 B为介电损耗性能对比图。 加入不同的导热填料对其介电性能的影响不同。
图 4 是本方法制备的含有不同导热填料的热界面材料的机械性能对比图。加入不同导热填料的对界面材料机械性能的影响不同。
图 5 是本方法制备的含有不同导热填料的热界面材料的密度的对比图。加入不同导热填料的对界面材料密度的影响不同。
图 6 是本方法制备的含有9.82vol% 氮化硼的热界面材料在散热方面应用的图示。该图示显示了本方法制备的热界面材料虽然加入填料较少，但是导热效果较好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够 了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实 质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种内应力调控的热界面材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）准备好的导热填料氮化硼（体积分数为总界面材料的0.01-10vol%），加0.01-0.5ml异丙醇分散；
超声处理25-35分钟；添加1.237g PDMS (聚二甲基硅氧烷)的预聚物A部分，0.01-0.5ml 0S20 (甲基硅氧烷)；
（2）将步骤（1）中处理的样品放入82-88℃，真空烘箱中脱气1.5-2.5h；
（3）将步骤（2）中处理的样品加入PDMS 的交联剂B组分,控制预聚物A:交联剂B的质量比为10:1；加入预聚物A质量3-6wt%的抑制剂PT88, 加入为预聚物A 质量 2-4wt%的膨胀小球，搅拌均匀；
（4）将步骤（3）中处理的样品均匀的倒入模具中，加上PTFE的模具盖上，上面施加为0-10kPa的重力；
（5）将步骤（4）中处理的样品，放入130℃的烘箱中，加热30min-1h；
（6）将步骤（5）中的样品取出。
2.根据权利要求1所述的一种内应力调控的热界面材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述膨胀小球为 Expancel 031 DU 40。
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