KR101697764B1 - 고방열 고분자 복합재료 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

복수의 팽창된 흑연 입자를 포함하는 하나의 흑연 구조체; 및 상기 흑연 구조체에 함침된 저점도의 모노머, 올리고머, 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나;를 포함하는 고방열 고분자 복합재료 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

고방열 고분자 복합재료 및 이의 제조방법{HIGH HEAT DISSIPATIVE POLYMER COMPOSITES AND METHOD OF THE SAME}
고방열 고분자 복합재료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
전자 제품들이 고성능화됨과 동시에 소형화되고 특히, 두께가 점점 얇아지면서 각종 전자 제품 내의 전자 소자들의 대용량화와 고집적화가 함께 이루어지게 되었고, 그에 따라 이러한 전자 제품들의 방열 성능이 제품의 성능에 핵심적인 요소로 인식되고 있다.
예를 들어, 스마트 폰이나 태블릿 PC 등의 소형 전자기기일수록 더욱 많은 열을 방출시키므로 이들 장치에서 열을 효과적으로 방출시키는 것이 중요하고, 자동차 분야에 있어서도 하이브리드 자동차나 연료전지 자동차에서 고전류가 흐르는 부품의 이용을 피할 수 없기 때문에 발생하는 열을 방출시키는 것이 중요하다.
이러한 전자 기기들의 작동 중 발생하는 열이 계속하여 국부적으로 축적되게 되면 기기의 내부 온도가 계속 상승하게 되어 기기의 오작동을 발생시키거나, 수명을 단축시킬 수 있는 문제가 있으며, 일반적으로 전자 기기의 내부온도가 약 10℃ 정도로 올라가면 기기의 수명이 대략 절반으로 줄어드는 것으로 보고되고 있다.
이에, 경량화를 실현하고 성형 가공성이 우수하면서도 높은 열전도도가 높아 방열 성능이 우수한 고분자 복합 재료의 개발에 대한 요구가 점점 커지고 있다. 하지만, 일반적인 고분자의 열 전도도는 0.15~0.5 W/mK로서 아주 낮아 방열성에 대한 요구 수준으로 충족하기 어렵고, 그에 따라 방열성을 더욱 향상시키기 위하여 100W/mK이상의 높은 열전도도를 가지는 세라믹, 금속 필러, 팽창성 흑연 등의 도전성 필러를 적용하는 연구가 많이 진행되고 있으나, 고분자 내에서 이들의 분산성이 매우 낮아 열전도도가 충분히 향상되지 못하고 이러한 도전성 필러가 과량 첨가되는 경우에는 고분자의 가공이 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 우수한 방열성을 등방성으로 균일하게 구현하여 전자 제품의 오작동 및 수명 단축을 더욱 방지하는 고방열 고분자 복합재료를 제공한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 고방열 고분자 복합재료의 제조방법을 제공한다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 고방열 고분자 복합재료는 복수의 팽창된 흑연 입자가 고분자 내에 혼합 및 교반되어 서로 이격된 상태로 포함되는 것이 아니라, 전술한 저점도의 모노머 등이 함침된 하나의 흑연 구조체를 포함한다.
이와 같이, 상기 고방열 고분자 복합재료는 복수의 팽창된 흑연 입자들이 서로 접하여 이어지는 소정의 3차원적인 네트워크 구조를 가는 단일 구조체로서 하나의 흑연 구조체를 포함함으로써 상기 고방열 고분자 복합재료 내에서 복수의 팽창된 흑연 입자들이 이격되지 않고 전체적으로 서로 접하여 이어져 있으므로 열전도도가 모든 방향에 대하여 더욱 높고, 그에 따라, 전술한 열전도도의 이방성, 국부적인 온도 상승의 문제 없이 우수한 방열 성능을 모든 방향에서 균일한 수준으로 구현할 수 있는 이점이 있다.
또한, 그 결과, 상기 고방열 고분자 복합재료를 사용한 제품 내에서 발생하는 열을 모든 방향으로 빠르게 방출시킴으로써 국부적인 열의 축적을 효과적으로 방지할 수 있고, 그에 따라 제품의 손상을 방지하여 수명을 연장시킬 수 있다.
상기 복수의 팽창성 흑연 입자들은 몰드 내의 제한된 공간 안에서 함께 팽창되면서 복수의 팽창된 흑연 입자들이 서로 연결되어 존재하게 되고, 그에 따라 상기 흑연 구조체는 상기 복수의 팽창된 흑연 입자들이 서로 접하여 이어지는 소정의 3차원적인 네트워크 구조로 형성될 수 있고, 그에 따라 높은 열전도도를 모든 방향으로 구현할 수 있다.
상기 고방열 고분자 복합재료는 우수한 방열성을 모든 방향으로 균일하게 구현하여 전자 제품의 오작동 및 수명 단축을 더욱 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 고방열 고분자 복합재료의 개략적인 단면도이다.
도 2는 모노머 등이 함침되기 이전의 하나의 흑연 구조체의 소정의 3차원적으로 연결된 네트워크 구조를 주사전자 현미경(JEOL 社, JSM-6700)으로 확대하여 촬영한 이미지 사진이다.
도 3는 비교예 4에 따른 고방열 고분자 복합재료를 주사전자 현미경(JEOL 社, JSM-6700)으로 확대하여 촬영한 이미지 사진이다.
도 4은 본 발명의 다른 구현예에 따른 고방열 고분자 복합재료의 제조방법의 개략적인 공정흐름도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 고방열 고분자 복합재료(100)의 개략적인 단면도이다.
본 발명의 일 구현예에서, 복수의 팽창된 흑연 입자를 포함하는 하나의 흑연 구조체(110); 및 상기 흑연 구조체(110)에 함침된 저점도의 모노머, 올리고머, 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나(120);를 포함하는 예비 복합재료가 경화 또는 중합되어 형성된 고방열 고분자 복합재료(100)를 제공한다. 구체적으로, 상기 예비 복합재료에 대하여 열 처리 또는 광 조사를 수행하여 상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나(120)가 경화 또는 중합되어 형성된 고방열 고분자 복합재료(100)를 제공한다. 도 1에서, 부호 "110"은 팽창된 흑연 입자 자체를 가리키는 것이 아니라, 복수의 팽창된 흑연 입자가 서로 접하여 이어지는 단일 구조체로서 형성된 하나의 흑연 구조체를 가리키는 것이다.
본 명세서에서, 상기 예비 복합재료란 상기 고방열 고분자 복합재료(100)를 형성하기 위한 중간재를 의미하고, 열 처리 또는 광 조사에 의해 상기 예비 복합재료로부터 상기 고방열 고분자 복합재료(100)를 형성할 수 있다.
일반적으로, 고분자는 열전도도가 낮아서 방열 성능이 충분하지 못한 단점이 있다. 게다가, 방열 성능을 향상시키기 위하여 다량의 도전성 충전제를 첨가하게 되면 고분자의 장점인 가공성과 성형성이 없어지고, 성형성을 향상시키기 위하여 소량의 탄소나노튜브 같은 나노 필러 등을 첨가하는 경우에는 나노 필러 등의 응집성으로 인하여 분산성이 확보되지 못하여, 열전도도가 낮아지고 불균일하며, 또한 이들이 서로 응집되어 기계적 강도가 급격히 저하되는 문제점이 있다. 특히, 복합재료 내에 포함된 기공, 또는 필러와 매트릭스의 계면에서 발생하는 포논 산란에 의하여 매우 제한적인 열전도도를 가질 수 밖에 없었다.
구체적으로, 탄소나노튜브나 금속 나노선 등의 1차원 나노소재; 그래핀, 그래핀 나노플레이트 등의 2차원 나노 소재; 등의 필러는 가공 중 고분자 내에서 방향성을 가지고 배향하게 되고 특히 용융 수지 등의 흐름이 빠른 사출성형 복합재료 제품은 이러한 필러가 금형 내에 투입되어 셩형될 때 수지의 흐름 방향에 따라 필러가 특정한 배향성을 갖기 때문에 복합재료료의 열전도도도 이방성을 가지게 되어 부품의 설계에 많은 제약이 있었다.
또한, 팽창된 흑연 등은 고분자 내에서 서로 뭉치는 경향이 커서 균일하게 분산시키기는 것이 매우 어렵다. 이에 따라 팽창된 흑연을 용융된 고분자 내에 단순히 혼합 및 교반시켜 형성한 고분자 조성물을 사용하여 제조한 방열 시트, 방열 점착테이프 등은 열전도도 및 기계적 물성이 위치에 따라 불균일하게 나타나고 방열성이 낮은 부분에서 열의 방출이 원활히 이루어지지 못하여 국부적으로 온도가 상승하게 될 수 있고, 그에 따라 전자 제품의 오작동 및 수명 단축을 유발할 수 있다.
이에, 본 발명의 일 구현예에서, 상기 고방열 고분자 복합재료(100)는 복수의 팽창된 흑연 입자가 고분자 내에 혼합 및 교반되어 서로 이격된 상태로 포함되는 것이 아니라, 전술한 저점도의 모노머 등(120)이 함침된 하나의 흑연 구조체(110)를 포함한다.
본 명세서에서, 하나의 흑연 구조체(110)는 이에 포함된 복수의 팽창된 흑연 입자들이 서로 접하여 이어지는 소정의 3차원적인 네트워크 구조를 가는 단일 구조체를 의미하고, 상기 고방열 고분자 복합재료(100)는 상기 하나의 흑연 구조체(110)를 포함함으로써 상기 고방열 고분자 복합재료(100) 내에서 복수의 팽창된 흑연 입자들이 이격되지 않고 전체적으로 서로 접하여 이어져 있으므로 열전도도가 모든 방향에 대하여 더욱 높고, 그에 따라, 전술한 열전도도의 이방성, 국부적인 온도 상승의 문제 없이 우수한 방열 성능을 모든 방향에서 균일한 수준으로 구현할 수 있는 이점이 있다.
또한, 그 결과, 상기 고방열 고분자 복합재료(100)를 사용한 제품 내에서 발생하는 열을 모든 방향으로 빠르게 방출시킴으로써 국부적인 열의 축적을 효과적으로 방지할 수 있고, 그에 따라 제품의 손상을 방지하여 수명을 연장시킬 수 있다.
도 1에 나타난 바와 같이, 상기 하나의 흑연 구조체(110)를 형성하는 복수의 팽창된 흑연 입자들 사이의 공간 즉, 상기 하나의 흑연 구조체(110) 내의 공극에 상기 저점도의 모노머 등(120)이 함침되어 있고, 또한, 도 1에서 나타낸 부분뿐만 아니라, 서로 직접 접하는 팽창된 흑연 입자들 사이의 공극에도 도 1에는 생략되어 있으나, 저점도의 모노머 등(120)이 함침되어 있다.
상기 하나의 흑연 구조체(110)는 예를 들어, 복수의 팽창성 흑연 입자들을 몰드 내에서 팽창시킴으로써 형성할 수 있고, 그에 따라 상기 몰드의 형상에 상응하는 소정의 형상을 갖는 단일 구조체로서 형성될 수 있다. 상기 몰드는 상기 흑연 구조체(110)를 형성하는데 본이 되는 일종의 틀로서, 예를 들어 주형틀, 형틀, 사출 금형 등을 모두 포함하는 의미이다.
즉, 상기 복수의 팽창성 흑연 입자들은 몰드 내의 제한된 공간 안에서 함께 팽창되면서 복수의 팽창된 흑연 입자들이 서로 연결되어 존재하게 되고, 그에 따라 상기 흑연 구조체(110)는 상기 복수의 팽창된 흑연 입자들이 서로 접하여 이어지는 소정의 3차원적인 네트워크 구조로 형성될 수 있고, 그에 따라 높은 열전도도를 모든 방향으로 구현할 수 있다. 도 2는 저점도의 모노머 등(120)이 함침되기 이전의 하나의 흑연 구조체(110)의 소정의 3차원적으로 연결된 네트워크 구조를 주사전자 현미경(JEOL 社, JSM-6700)으로 확대하여 촬영한 이미지 사진이다.
상기 흑연 구조체(110)의 형상, 밀도, 팽창률 등은 발명의 목적 및 용도에 따라 상기 몰드의 형상, 부피 등을 선택하여 적절히 조절할 수 있고, 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 팽창성 흑연 입자는 그라파이트 인터칼레이션 화합물 (graphite intercalation compound, GIC)이라고도 할 수 있고, 상기 그라파이트 인터칼레이션 화합물을 예를 들어, 약 200℃ 내지 약 500℃로 열 처리하여 팽창시킴으로써 흑연 구조체(110)를 형성할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 흑연 구조체(110)에 저점도의 모노머, 올리고머, 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나(120)가 함침될 수 있고, 그에 따라 상기 흑연 구조체(110)의 소정의 3차원적인 네트워크 구조를 견고히 유지시키면서 우수한 성형 가공성을 구현할 수 있다.
상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 등(120)의 함침은 이 기술분야에서 공지된 함침 방법에 따라 수행될 수 있고, 예를 들어, 상기 흑연 구조체(110)를 상기 수지 등에 침지하거나 상기 흑연 구조체(110) 내에 상기 수지 등을 분사하거나 주입하여 수행될 수 있다.
상기 고방열 고분자 복합재료(100)는 상기 흑연 구조체(110)의 표면에 형성된, 상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나(120)를 포함하는 피막을 더 포함할 수 있다.
상기 모노머, 상기 올리고머, 및 상기 수지는 열가소성 화합물, 열경화성 화합물 또는 이들 모두를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 열가소성 화합물은 디엔계 화합물, 비닐계 화합물, 비닐 방향족계 화합물, 알코올계 화합물, 아민계 화합물, 설파이드계 화합물, 열가소형 아크릴계 화합물, 아마이드계 화합물 및 이들의 조합을 이루는 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다. 또한, 예를 들어, 상기 열가소성 화합물은 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리프로필렌(polyprooylene), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리우레아(polyurea), 폴리염화비닐(polyvinylchloride), 폴리비닐아세테이트(polyvinylacetate), 에틸렌비닐아세테이트(ethylenevinylacetate), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide), 폴리아마이드(polyamide), 폴리이미드(polyimide), 폴리벤즈이미다졸(polybenzimidazole), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone) 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 상기 열경화성 화합물은 예를 들어, 에폭시계 화합물, 아미노계 화합물, 페놀계 화합물, 불포화폴리에스테르계 화합물, 열경화형 아크릴계 화합물, 실리콘계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 모노머, 상기 올리고머, 및 상기 수지는 점도가 낮은 열가소성 화합물 또는 열경화성 화합물일 수 있으며, 그에 따라, 흐름성이 우수하여 상기 흑연 구조체(110) 내의 빈 공간으로 용이하게 침투하여 함침될 수 있어, 상기 고방열 고분자 복합재료(100) 내의 기공률을 더욱 낮은 수준으로 구현할 수 있다.
이와 같이, 상기 고방열 고분자 복합재료(100) 내의 기공률을 낮은 수준으로 구현함으로써 열전도도가 낮은 공기에 의한 열 전달 성능의 저하를 효과적으로 방지하여 더욱 우수한 방열 성능을 구현할 수 있다.
상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나(120)는 예를 들어, 약 25℃의 온도에서 점도가 약 5,000cP 미만일 수 있고, 구체적으로는 약 0.5cP 내지 약 3,000cP일 수 있으며, 또한 구체적으로는 약 0.5cP 내지 약 2,000cP일 수 있다.
상기 범위 내의 낮은 점도를 가짐으로써 상기 흑연 구조체(110) 내의 빈 공간으로 더욱 용이하게 침투하여 함침될 수 있고, 그에 따라 상기 고방열 고분자 복합재료(100) 내의 기공률을 더욱 낮은 수준으로 구현할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 흑연 구조체(110)의 함량은 약 2 중량% 내지 약 60 중량%일 수 있다. 또한, 상기 모노머, 상기 올리고머, 및 상기 수지의 총합의 함량은 예를 들어, 약 39 중량% 내지 약 98 중량%일 수 있고, 구체적으로는 약 39 중량% 내지 약 97 중량%일 수 있다.
상기 범위 내의 함량으로 포함함으로써 상기 고방열 고분자 복합재료(100) 내에서 전체적으로 상기 흑연 구조체(110)가 충분히 존재하여 등방성으로 방열 성능을 구현할 수 있으면서도 상기 흑연 구조체(110) 내에 상기 수지 등이 용이하게 침투하여 함침될 수 있다. 구체적으로, 상기 흑연 구조체(110)의 함량이 약 2 중량% 미만인 경우 상기 고방열 고분자 복합재료(100) 내에서 팽창된 흑연 입자들이 서로 접하여 이어지는 소정의 3차원적인 네트워크 구조가 존재하기 어려워 방열 성능이 낮고, 약 60 중량% 초과인 경우 상기 흑연 구조체(110)가 너무 컴팩트하여 전술한 모노머 등이 침투하기 어려운 문제가 있다.
또한, 상기 예비 복합재료가 상기 흑연 구조체(110) 내에 끼이거나 삽입된 탄소 나노튜브, 금속 나노선, 저융점 합금, 금속 나노입자, 그래핀, 그래핀 나노플레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 열전도성 필러를 더 포함할 수 있다.
이와 같이, 상기 열전도성 필러를 더 포함하여 상기 고방열 고분자 복합재료(100)는 등방성의 열전달 성능을 효과적으로 향상시켜 더욱 우수한 방열 성능을 구현할 수 있다.
상기 열전도성 필러의 함량은 0.1 중량% 내지 20 중량%일 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 포함됨으로써 우수한 방열 성능 및 우수한 기계적 물성을 구현할 수 있다.
또한, 상기 예비 복합재료는 예를 들어, 광개시제, 열개시제, 광경화제, 열경화제 등을 더 포함할 수 있고, 이들은 이 기술분야에서 공지된 적절히 사용할 수 있고, 특별히 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 흑연 구조체(110)에 대하여 발명의 목적 및 용도에 따라 전처리를 수행할 수 있고, 상기 전처리는 예를 들어, 분산제, 커플링제, 계면활성제 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 기타 첨가제를 포함하는 증기로 처리하여 수행할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 전술한 바와 같이, 상기 고방열 고분자 복합재료(100)는 상기 예비 복합재료가 경화 또는 중합되어 형성될 수 있고, 구체적으로, 상기 예비 복합재료 내의 상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나(120)가 경화 또는 중합되어 형성될 수 있다. 즉, 상기 고방열 고분자 복합재료(100)는 상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나(120)를 경화 또는 중합시켜 형성한 경화물 또는 중합물을 포함할 수 있다.
상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나(120)는 발명의 목적 및 용도에 따라 부분적으로 또는 완전히 경화되거나 중합될 수 있고, 상기 모노머 등(120)이 부분적으로 경화되거나 중합되는 경우 상기 고방열 고분자 복합재료(100)가 점착성이나 접착성을 가질 수 있고, 완전히 경화되거나 중합되는 경우에는 단단한 성질을 가질 수 있다.
상기 고방열 고분자 복합재료(100)의 열전도도가 예를 들어, 약 1 W/mK 내지 약 100 W/mK일 수 있다. 상기 범위 내의 열전도율을 가짐으로써 더욱 우수한 방열 성능을 구현할 수 있다.
또한, 상기 고방열 고분자 복합재료(100)의 밀도가 약 0.4g/cm3 내지 약 1.60g/cm3일 수 있다. 상기 범위 내의 밀도를 가짐으로써 상기 고방열 고분자 복합재료(100) 내의 기공률을 낮은 수준으로 구현할 수 있고, 그에 따라 열 전달 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
구체적으로 상기 고방열 고분자 복합재료(100)의 밀도가 약 0.4 g/cm3 미만이면 수지 등의 침투가 일부분만 일어나 기계적 물성이 현저히 낮고, 약 1.60 g/cm3 초과이면 상기 하나의 흑연 구조체가 너무 컴팩트한 구조, 즉 빽빽한 구조를 이루는 상태이므로 모노머 등이 침투할 수 없는 문제가 있다.
상기 고방열 고분자 복합재료(100)는 예를 들어 전자 제품용 고방열 고분자 복합재료(100)일 수 있고, 구체적으로, 방열 하우징, 방열 점착 테이프, 방열 점착 시트 등의 용도로 적용될 수 있다. 예를 들어, 몰드의 두께를 얇게 하여 상기 고방열 고분자 복합재료(100)의 두께를 얇게 형성하여 소형 전자 부품에도 쉽게 적용될 수 있다. 그에 따라, 전자 기기, 예를 들어, 이동 통신 단말기나 엘이디(LED) 표시 소자 등의 국부적인 발열 문제를 효과적으로 해결할 수 있다.
예를 들어, 방열 점착 테이프, 방열 점착 시트의 용도로 적용되는 경우 상기 고방열 고분자 복합재료(100)의 점착 강도는 약 100gf/25mm 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 몰드 내에서 복수의 팽창성 흑연 입자를 팽창시켜 상기 몰드의 형상에 상응하는 소정의 형상을 갖는 하나의 흑연 구조체를 형성하는 단계; 상기 흑연 구조체에 모노머, 올리고머, 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 함침시켜 예비 복합재료를 형성하는 단계; 및 상기 예비 복합재료를 경화 또는 중합시켜 이로부터 고방열 고분자 복합재료를 제조하는 단계;를 포함하는 고방열 고분자 복합재료의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법에 의하여 일 구현예에서 전술한 고방열 고분자 복합재료를 제조할 수 있다. 그에 따라, 상기 흑연 구조체, 상기 모노머, 상기 올리고머, 및 상기 수지는 일 구현예에서 전술한 바와 같다.
상기 제조방법에서, 몰드 내에서 복수의 팽창성 흑연 입자를 팽창시켜 상기 몰드의 형상에 상응하는 소정의 형상을 갖는 하나의 흑연 구조체를 형성할 수 있다.
상기 복수의 팽창성 흑연 입자는 열 처리에 의해 팽창시킬 수 있고, 예를 들어, 약 200℃ 내지 약 500℃의 온도로 열 처리할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
흑연 구조체는 예를 들어, 복수의 팽창성 흑연 입자들을 몰드 내에서 팽창시킴으로써 형성할 수 있고, 그에 따라 상기 몰드의 형상에 상응하는 소정의 형상을 갖는 단일 구조체로서 형성될 수 있다. 상기 몰드는 상기 흑연 구조체를 형성하는데 본이 되는 일종의 틀로서, 예를 들어 주형틀, 형틀, 사출 금형 등을 모두 포함하는 의미이다.
즉, 상기 복수의 팽창성 흑연 입자들은 몰드 내의 제한된 공간 안에서 함께 팽창되면서 복수의 팽창된 흑연 입자들이 서로 연결되어 존재하게 되고, 그에 따라 상기 흑연 구조체는 상기 복수의 팽창된 흑연 입자들이 서로 접하여 이어지는 소정의 3차원적인 네트워크 구조로 형성될 수 있고, 그에 따라 등방성 방열성을 구현할 수 있다.
상기 흑연 구조체의 형상, 밀도, 팽창률 등은 발명의 목적 및 용도에 따라 상기 몰드의 형상, 부피 등을 선택하여 적절히 조절할 수 있고, 특별히 한정되는 것은 아니다.
또한 상기 제조방법에서, 상기 흑연 구조체에 저점도의 모노머, 올리고머, 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 함침시켜 예비 복합재료를 형성할 수 있다.
상기 모노머, 상기 올리고머, 및 상기 수지는 점도가 낮은 열가소성 화합물, 열경화성 화합물 또는 이들 모두를 포함할 수 있으며, 그에 따라, 흐름성이 우수하여 상기 흑연 구조체 내의 빈 공간으로 용이하게 침투하여 함침될 수 있어, 상기 고방열 고분자 복합재료 내의 기공률을 더욱 낮은 수준으로 구현할 수 있다.
이와 같이, 상기 고방열 고분자 복합재료 내의 기공률을 낮은 수준으로 구현함으로써 열전도도가 낮은 공기에 의한 열 전달 성능의 저하를 효과적으로 방지하여 더욱 우수한 방열 성능을 구현할 수 있다.
상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나는 예를 들어, 약 25℃의 온도에서 점도가 약 5,000cP 미만으로 형성될 수 있고, 구체적으로는 약 0.5cP 내지 약 3,000cP일 수 있으며, 또한 구체적으로는 약 0.5cP 내지 약 2,000cP일 수 있다.
상기 범위 내의 낮은 점도로 형성됨으로써 상기 흑연 구조체 내의 빈 공간으로 더욱 용이하게 침투하여 함침될 수 있고, 그에 따라 상기 고방열 고분자 복합재료 내의 기공률을 더욱 낮은 수준으로 구현할 수 있다.
상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 등의 함침은 이 기술분야에서 공지된 함침 방법에 따라 수행될 수 있고, 예를 들어, 상기 흑연 구조체를 상기 수지 등에 침지하거나 상기 흑연 구조체 내에 상기 수지 등을 분사하거나 주입하여 수행될 수 있다.
상기 제조방법에서, 상기 예비 복합재료는 상기 흑연 구조체의 함량이 약 2 중량% 내지 약 60 중량%가 되도록 형성할 수 있다. 또한, 상기 모노머, 상기 올리고머, 및 상기 수지의 총합의 함량이 예를 들어, 약 39 중량% 내지 약 98 중량%가 되도록 형성할 수 있고, 구체적으로는 약 39 중량% 내지 약 97 중량%가 되도록 형성할 수 있다.
상기 범위 내의 함량을 갖도록 상기 예비 복합재료를 형성함으로써 상기 고방열 고분자 복합재료 내에서 전체적으로 상기 흑연 구조체가 충분히 존재하여 등방성으로 방열 성능을 구현할 수 있으면서도 상기 흑연 구조체 내에 상기 수지 등이 용이하게 침투하여 함침될 수 있다. 구체적으로, 상기 흑연 구조체의 함량이 약 2 중량% 미만인 경우 상기 고방열 고분자 복합재료 내에서 팽창된 흑연 입자들이 서로 접하여 이어지는 소정의 3차원적인 네트워크 구조가 존재하기 어려워 방열 성능이 낮고, 약 60 중량% 초과인 경우 상기 흑연 구조체가 너무 컴팩트하여 전술한 모노머 등이 침투하기 어려운 문제가 있다.
또한 상기 제조방법에서, 상기 예비 복합재료를 경화 또는 중합시켜 이로부터 고방열 고분자 복합재료를 제조할 수 있다.
상기 경화는 열경화 또는 광경화일 수 있고, 상기 중합은 열중합 또는 광중합일 수 있으며, 예를 들어, 상기 열경화 및 상기 열중합은 약 -20℃ 내지 약 350℃의 온도로 열 처리하여 수행되거나, 상기 광경화 및 상기 광중합은 예를 들어, 메탈할라이드 램프 등에 의해 약 100mJ/cm2 내지 약 5000mJ/cm2의 UV를 조사하여 수행될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 제조방법에서, 상기 복수의 팽창성 흑연 입자를 팽창시키기 이전 상기 몰드 내에 탄소 나노튜브, 금속 나노선, 저융점 합금, 금속 나노입자, 그래핀, 그래핀 나노플레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 열전도성 필러를 더 첨가하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
그에 따라, 상기 복수의 팽창성 흑연 입자 및 상기 열전도성 필러가 혼합된 상태에서 상기 복수의 팽창성 흑연 입자를 상기 몰드 내에서 팽창시킴으로써 상기 예비 복합재료 또는 상기 고방열 고분자 복합재료 내에서 상기 열전도성 필러가 응집되지 않고, 전체적으로 균일한 수준으로 상기 흑연 구조체 내에 끼이거나 삽입될 수 있다.
이와 같이, 상기 열전도성 필러를 더 포함하여 상기 고방열 고분자 복합재료는 등방성의 열전달 성능을 효과적으로 향상시켜 더욱 우수한 방열 성능을 구현할 수 있다.
상기 열전도성 필러의 함량은 0.1 중량% 내지 20 중량%가 되도록 첨가할일 수 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 포함됨으로써 우수한 방열 성능 및 우수한 기계적 물성을 구현할 수 있다.
또한 상기 제조방법에서, 상기 흑연 구조체에 대하여 전처리를 수행하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 상기 전처리는 예를 들어, 분산제, 커플링제, 계면활성제 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 기타 첨가제를 포함하는 증기로 처리하여 수행할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하고, 이로써 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
실시예
실시예 1
직경 50 mm 두께 10 mm의 몰드를 준비하고, 상기 몰드 내에서 그라파이트 인터칼레이션 화합물 2g을 300℃로 열처리하여 팽창시킴으로써 하나의 흑연 구조체를 형성하였다.
이어서, 에폭시 수지(EP-3000-32, Pace Technologies, USA) 및 경화제(EH-3000-08, Pace Technologies, USA)를 5:1의 비율로 혼합한 조성물 18g을 상기 흑연 구조체 내에 침투시켜 함침시킴으로서 예비 복합재료를 형성하였다.
이어서, 상기 예비 복합재료에 대하여 80℃에서 1시간 동안 열 처리를 수행하여 고방열 고분자 복합재료를 제조하였다.
상기 예비 복합재료 중 상기 흑연 구조체의 함량은 10 중량%이고, 상기 수지의 함량은 90 중량%였다.
실시예 2
상기 예비 복합재료 중 상기 흑연 구조체의 함량은 2 중량%이고, 상기 수지의 함량은 98 중량%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 고방열 고분자 복합재료를 제조하였다.
실시예 3
상기 예비 복합재료 중 상기 흑연 구조체의 함량은 30 중량%이고, 상기 수지의 함량은 70 중량%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 고방열 고분자 복합재료를 제조하였다.
실시예 4
직경 50 mm 두께 10 mm의 몰드를 준비하고, 상기 몰드 내에서 그라파이트 인터칼레이션 화합물 2g을 300℃로 열처리하여 팽창시킴으로써 하나의 흑연 구조체를 형성하였다.
이어서, 스티렌 모노머(Sigma Aldrich Co., USA) 및 벤조일퍼옥사이드를 혼합한 조성물 18g을 상기 흑연 구조체 내에 침투시켜 함침시킴으로서 예비 복합재료를 형성하였다.
이어서, 상기 예비 복합재료에 대하여 80℃에서 1시간 동안 열경화를 수행하여 고방열 고분자 복합재료를 제조하였다.
상기 예비 복합재료 중 상기 흑연 구조체의 함량은 10 중량%이고, 상기 모노머의 함량은 90 중량%였다.
실시예 5
직경 50 mm 두께 10 mm의 몰드를 준비하고, 상기 몰드 내에서 그라파이트 인터칼레이션 화합물 2g을 300℃로 열처리하여 팽창시킴으로써 하나의 흑연 구조체를 형성하였다.
이어서, 2-에틸헥실 아크릴레이트 75 wt%, 아크릴산 10 wt%, 메틸메타아크릴레이트 3 wt%, 메틸아크릴레이트 12 wt%, 벤조일퍼옥사이드 0.1 wt%를 혼합한 아크릴계 모노머 조성물 18g(점도 2 centipoise, cP)을 상기 흑연 구조체 내에 침투시켜 함침시킴으로서 예비 복합재료를 형성하였다.
이어서, 상기 예비 복합재료에 대하여 60℃에서 1시간 30분 동안 열경화를 수행하여 고방열 고분자 복합재료를 제조하였다.
상기 예비 복합재료 중 상기 흑연 구조체의 함량은 10 중량%이고, 상기 모노머의 총합의 함량은 90 중량%였다.
비교예 1 (복수의 팽창된 흑연 입자들이 하나의 흑연 구조체를 형성하지 않고, 용융된 고분자 내에 혼합 및 교반되어 포함된 경우)
그라파이트 인터칼레이트 화합물을 머플퍼니스(muffle furnace)에서 450℃로 가열한 후 10 분간 방치시켜 팽창시켜 복수의 팽창된 흑연 입자들을 형성하였다.
상기 복수의 팽창된 흑연 입자들 2g을 에폭시 수지 (Epoxy resin (EP-3000-32, Pace Technologies, USA) 및 경화제 (EH-3000-08, Pace Technologies, USA)를 5:1의 비율로 혼합한 조성물 18g에 첨가하고 교반하여 고분자 조성물을 준비하였다.
상기 고분자 조성물에 대하여 80℃에서 1시간 동안 열경화를 수행하여 고분자 복합재료를 제조하였다.
상기 고분자 조성물에 혼합되어 포함된 상기 복수의 팽창된 흑연 입자들의 총합의 함량은 10 중량%이고, 상기 수지의 함량은 90 중량%였다.
비교예 2 (복수의 팽창된 흑연 입자들이 하나의 흑연 구조체를 형성하지 않고, 용융된 고분자 내에 혼합 및 교반되어 포함된 경우)
상기 고분자 조성물 중 상기 복수의 팽창된 흑연 입자들의 총합의 함량은 2중량%이고, 상기 수지의 함량은 98 중량%인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법에 따라 고분자 복합재료를 제조하였다.
비교예 3 (복수의 팽창된 흑연 입자들이 하나의 흑연 구조체를 형성하지 않고, 용융된 고분자 내에 혼합 및 교반되어 포함된 경우)
상기 고분자 조성물 중 상기 복수의 팽창된 흑연 입자들의 총합의 함량은 30중량%이고, 상기 수지의 함량은 70 중량%인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법에 따라 고분자 복합재료를 제조하였다.
비교예 4 (복수의 팽창된 흑연 입자들이 하나의 흑연 구조체를 형성하지 않고, 용융된 고분자 내에 혼합 및 교반되어 포함된 경우)
그라파이트 인터칼레이트 화합물을 머플퍼니스에서 450℃로 가열한 후 10 분간 방치시켜 팽창시켜 복수의 팽창된 흑연 입자들을 형성하였다.
상기 복수의 팽창된 흑연 입자들 2g을 2-에틸헥실 아크릴레이트 75 wt%, 아크릴산 10 wt%, 메틸메타아크릴레이트 3 wt%, 메틸아크릴레이트 12 wt%, 및 벤조일퍼옥사이드 0.1 wt%가 혼합된 혼합 조성물을 중합하여 형성한 총 18 g의 아크릴 시럽 (점도 8200 cP)에 첨가하고 교반하여 고분자 조성물을 준비하였다.
상기 고분자 조성물에 대하여 80℃에서 1시간 동안 열경화를 수행하여 고분자 복합재료를 제조하였다.
상기 고분자 조성물에 혼합되어 포함된 상기 복수의 팽창된 흑연 입자들의 총합의 함량은 10 중량%이고, 상기 아크릴 시럽의 함량은 90 중량%였다.
도 3는 비교예 4에 따른 고방열 고분자 복합재료를 주사전자 현미경(JEOL, JSM-6700)으로 확대하여 촬영한 이미지 사진이다.
비교예 5 (복수의 팽창된 흑연 입자들이 하나의 흑연 구조체를 형성하지 않고, 용융된 고분자 내에 혼합 및 교반되어 포함된 경우)
상기 고분자 조성물에 혼합되어 포함된 상기 복수의 팽창된 흑연 입자들의 총합의 함량은 4 중량%이고, 상기 아크릴 시럽의 함량은 96 중량%인 것을 제외하고는 비교예 4과 동일한 조건 및 방법에 따라 고분자 복합재료를 제조하였다.
비교예 6 (Nylon 6,6 용융혼합)
그라파이트 인터칼레이트 화합물을 머플퍼니스에서 450℃로 가열한 후 10 분간 방치시켜 팽창시켜 복수의 팽창된 흑연 입자들을 형성하였다.
상기 복수의 팽창된 흑연 입자들 18g을 Nylon 6,6 수지(Radipol A45, Radici Chimica, Italy)에 섞은 후 Brabenda® 배치믹서에 넣고 280℃에서 60 rpm 으로 10분간 용융 혼합하여 고분자 조성물을 준비한 후 이를 꺼내어 냉각시킴으로써 고분자 복합재료를 제조하였다.
상기 고분자 조성물에 혼합되어 포함된 상기 복수의 팽창된 흑연 입자들의 총합의 함량은 10 중량%이고, 상기 수지의 함량은 90 중량%였다.
실험예
상기 실시예 1-5 및 상기 비교예 1-6에 따른 고방열 고분자 복합재료의 각 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
평가 방법
(열전도도)
측정방법: 열유속법(Guarded Heat flow method)에 따라, 열전도도 측정 장비(Anter社, 모델:Quickline)를 사용하여 열전도도를 측정하였다.
(복합재료료의 밀도)
측정방법: 상기 실시예 1-4 및 비교예 1-5에 대하여 얻은 고방열 고분자 복합재료를 파단하여 1~3g의 시편으로 준비하고, 전자식 비중 측정기(electronic densimeter) (Alfa Mirage 社, 일본, MD-300S)를 사용하여 각각의 시편의 밀도를 측정하였다.
(점도)
측정 방법: 상기 실시예 1-4 및 비교예 1-5에서 사용된 각각의 수지, 모노머, 시럽 등의 점도를 점도계(Brookfield 社, 모델: LVDV II)를 사용하여 측정하였다.
구분 몰드 내에서 함께 팽창되어 형성된 하나의 흑연 구조체 형성 여부 흑연 구조체의 함량 (wt%) 밀도
(g/cm3)		 점도(cP) 열전도도
(W/mK)
실시예1 ○ 10 1.17 1100 4.81
실시예2 ○ 4 1.14 1100 3.01
실시예3 ○ 30 1.31 1100 21.1
실시예4 ○ 10 1.05 1.1 5.62
실시예5 ○ 10 1.20 1.2 5.28
비교예1 Ⅹ 10 0.88 1100 0.45
비교예2 Ⅹ 4 0.97 1100 0.26
비교예3 Ⅹ 30 교반불가 1100 교반불가
비교예4 Ⅹ 10 0.98 8200 0.34
비교예5 Ⅹ 4 0.94 8200 0.23
비교예6 Ⅹ 10 1.11 50,000 0.36
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1-5에 따른 고방열 고분자 복합재료는 우수한 열전도도를 구현함을 명확히 확인하였고, 즉, 복수의 팽창된 흑연 입자들이 서로 접하여 이어지는 소정의 3차원적인 네트워크 구조를 가는 단일 구조체인 상기 하나의 흑연 구조체에 의해 상기 고방열 고분자 복합재료 내에서 복수의 팽창된 흑연 입자들이 전체적으로 서로 접하여 이어져 있으므로 열전도도가 모든 방향에 대하여 더욱 높고, 그에 따라, 전술한 열전도도의 이방성, 국부적인 온도 상승의 문제 없이 우수한 방열 성능을 모든 방향에서 균일한 수준으로 구현할 수 있음을 명확히 예상할 수 있다.
반면, 비교예 1-6에 따른 고분자 복합재료는 열전도도가 모두 0.5W/mK 미만으로 열전도도가 현저히 낮음을 명확히 확인하였고, 즉 복수의 팽창된 흑연 입자들이 고분자 복합재료 내에서 서로 이어져 있지 않고, 떨어져 이격되어 있으므로 열전도도가 낮음을 명확히 예상할 수 있다.
100: 고분자복합재료
110: 하나의 흑연 구조체
120: 저점도의 모노머, 올리고머, 수지

Claims (5)

  1. 복수의 팽창된 흑연 입자를 포함하는 하나의 흑연 구조체; 및 상기 흑연 구조체에 함침된 저점도의 모노머, 올리고머, 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나;를 포함하는 예비 복합재료를 열경화 또는 광경화시켜 형성하는 고분자 복합재료이고,
    상기 흑연 구조체는 몰드 내에서 복수의 팽창성 흑연 입자가 팽창되어 형성됨으로써 상기 몰드의 형상에 상응하는 소정의 형상을 가지고,
    상기 흑연 구조체의 함량은 2 중량% 내지 60 중량%이며,
    상기 고분자 복합재료는 이의 밀도가 0.4g/cm3 내지 1.60g/cm3이면서 열전도도가 1 W/mK 내지 100 W/mK인
    고방열 고분자 복합재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 모노머, 상기 올리고머, 상기 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나는 25℃의 온도에서 점도가 5,000cp 미만인
    고방열 고분자 복합재료.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 흑연 구조체 내에 끼이거나 삽입된 탄소 나노튜브, 금속 나노선, 저융점 합금, 금속 나노입자, 그래핀, 그래핀 나노플레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 열전도성 필러를 더 포함하는
    고방열 고분자 복합재료.
  5. 몰드 내에서 복수의 팽창성 흑연 입자를 팽창시켜 상기 몰드의 형상에 상응하는 소정의 형상을 갖는 하나의 흑연 구조체를 형성하는 단계; 상기 흑연 구조체에 저점도의 모노머, 올리고머, 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 함침시켜 예비 복합재료를 형성하는 단계; 및 상기 예비 복합재료를 열경화 또는 광경화시켜 이로부터 고방열 고분자 복합재료를 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 고방열 고분자 복합재료 내 상기 흑연 구조체의 함량은 2 중량% 내지 60 중량%이며,
    상기 고방열 고분자 복합재료는 이의 밀도가 0.4g/cm3 내지 1.60g/cm3이면서 열전도도가 1 W/mK 내지 100 W/mK으로 제조되는
    고방열 고분자 복합재료의 제조방법.

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