TWI710590B - 導熱片、導熱片之製造方法、散熱構件及半導體裝置 - Google Patents

導熱片、導熱片之製造方法、散熱構件及半導體裝置 Download PDF

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TWI710590B
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内田信一
內田俊介
里夏布 古布達
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日商迪睿合股份有限公司
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Abstract

一種導熱片，含有黏合劑樹脂、絕緣被覆碳纖維及上述絕緣被覆碳纖維以外之導熱性填料，上述絕緣被覆碳纖維與上述黏合劑樹脂之質量比(絕緣被覆碳纖維/黏合劑樹脂)未達1.30，上述絕緣被覆碳纖維含有碳纖維及於上述碳纖維之表面至少一部分由聚合性材料之硬化物構成的皮膜。

Description

導熱片、導熱片之製造方法、散熱構件及半導體裝置
本發明係關於一種配置於半導體元件等發熱體與散熱裝置(heat sink)等散熱體之間的導熱片、導熱片之製造方法、以及具備上述導熱片之散熱構件及半導體裝置。
以往，於搭載於個人電腦等各種電氣機器或其他機器之半導體元件中，會因驅動而產生熱，若所產生之熱累積，則會對半導體元件之驅動或周邊機器產生不良影響，因此使用各種冷卻手段。作為半導體元件等電子零件之冷卻方法，已知有於該機器安裝風扇對機器殼體內之空氣進行冷卻之方式或於該必須冷卻之半導體元件安裝散熱鰭片或散熱板等散熱裝置之方法等。
於在上述半導體元件安裝散熱裝置進行冷卻之情形時，為了高效率地釋放半導體元件之熱，於半導體元件與散熱裝置之間設置導熱片。作為該導熱片，廣泛使用聚矽氧樹脂中分散含有導熱性填料等填充劑 而成者，作為導熱性填料之1種，可較佳地採用碳纖維(例如，參照專利文獻1~4)。
然而，含有碳纖維之導熱片雖導熱性優異，但另一方面，存在導電性容易變高之問題。
因此，為了提高導熱片之絕緣性，提出有使用以下導熱性纖維之導熱片，該導熱性纖維係於導電性導熱性纖維之表面塗佈電氣絕緣性材料而成(例如，參照專利文獻5)。
然而，該提出之技術於近年來所要求之兼具優異之導熱性與優異之絕緣性的方面並不足。
[專利文獻1]日本專利第5671266號公報
[專利文獻2]日本專利特開2005-54094號公報
[專利文獻3]日本專利第5660324號公報
[專利文獻4]日本專利第4791146號公報
[專利文獻5]日本專利特開2003-174127號公報
本發明之課題在於解決以往之上述各問題並達成以下之目的。即，本發明之目的在於提供一種可兼具優異之導熱性與優異之絕緣性的導熱片及其製造方法、以及使用上述導熱片之散熱構件及半導體裝置。
作為用以解決上述課題之技術手段，如下所述。即，
<1>一種導熱片，含有黏合劑樹脂、絕緣被覆碳纖維及上述絕緣被覆碳纖維以外之導熱性填料，上述絕緣被覆碳纖維與上述黏合劑樹脂之質量比(絕緣被覆碳纖維/黏合劑樹脂)未達1.30，上述絕緣被覆碳纖維含有碳纖維及於上述碳纖維之表面至少一部分由聚合性材料之硬化物構成的皮膜。
<2>如上述<1>之導熱片，其中，上述導熱性填料之含量為48體積%~75體積%。
<3>如上述<1>至<2>中任一項之導熱片，其於負載0.5kgf/cm2之壓縮率為3%以上。
<4>如上述<1>至<3>中任一項之導熱片，其中，上述聚合性材料含有具有2個以上之自由基聚合性雙鍵的化合物。
<5>如上述<1>至<4>中任一項之導熱片，其中，上述導熱性填料含有氧化鋁、氮化鋁及氧化鋅之至少任一者。
<6>如上述<1>至<5>中任一項之導熱片，其中，上述黏合劑樹脂為聚矽氧樹脂。
<7>一種導熱片之製造方法，其係上述<1>至<6>中任一項之導熱片之製造方法，含有如下步驟：將含有上述黏合劑樹脂、上述絕緣被覆碳纖維及上述導熱性填料之導熱性樹脂組成物成型為規定形狀並進行硬化，藉此獲得上述導熱性樹脂組成物之成型體；及將上述成型體切斷成片狀，獲得成型體片。
<8>如上述<7>之導熱片之製造方法，其中，上述聚合性材料為自由基聚合性材料。
<9>如上述<7>至<8>中任一項之導熱片之製造方法，其進而含有如下步驟：對將上述聚合性材料、上述碳纖維、聚合起始劑及溶劑進行混合而獲得之混合物賦予能量而使上述聚合起始劑活化，藉此於上述碳纖維表面至少一部分形成由上述聚合性材料之硬化物構成的皮膜，獲得上述絕緣被覆碳纖維。
<10>一種散熱構件，具有：散熱器(heat spreader)：釋放電子零件發出之熱；及上述<1>至<6>中任一項之導熱片：配置於上述散熱器，且夾持於上述散熱器與上述電子零件之間。
<11>一種半導體裝置，具有：電子零件；散熱器：釋放上述電子零件發出之熱；及上述<1>至<6>中任一項之導熱片：配置於上述散熱器，且夾持於上述散熱器與上述電子零件之間。
<12>如上述<11>之半導體裝置，其具備散熱裝置，於上述散熱器與上述散熱裝置之間夾持有上述<1>至<6>中任一項之導熱片。
根據本發明，可解決以往之上述各問題並達成上述目的，且可提供一種可兼具優異之導熱性與優異之絕緣性之導熱片及其製造方法、 以及使用上述導熱片之散熱構件及半導體裝置。
1‧‧‧導熱片
2‧‧‧散熱器
2a‧‧‧主面
3‧‧‧電子零件
3a‧‧‧上表面
5‧‧‧散熱裝置
6‧‧‧配線基板
圖1係表示應用本發明之導熱片、散熱構件及半導體裝置之剖視圖。
(導熱片)
本發明之導熱片至少含有黏合劑樹脂、絕緣被覆碳纖維及導熱性填料，進而視需要含有其他成分。
<黏合劑樹脂>
作為上述黏合劑樹脂，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉熱硬化性聚合物等。
作為上述熱硬化性聚合物，例如可列舉：交聯橡膠、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、雙馬來亞醯胺樹脂、苯環丁烯樹脂、酚樹脂、不飽和聚酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、聚矽氧樹脂、聚胺基甲酸酯、聚醯亞胺聚矽氧、熱硬化型聚苯醚、熱硬化型改質聚苯醚等。該等可單獨使用1種，亦可將2種以上併用。
作為上述交聯橡膠，例如可列舉：天然橡膠、丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、腈橡膠、氫化腈橡膠、氯丁二烯橡膠、乙烯丙烯橡膠、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、氟橡膠、胺基甲酸酯橡膠、丙烯酸系橡膠、聚異丁烯橡膠、聚矽氧橡膠等。該等可單獨使用1 種，亦可將2種以上併用。
該等之中，就成形加工性、耐候性優異並且對電子零件之密接性及追隨性之方面而言，上述熱硬化性聚合物尤佳為聚矽氧樹脂。
作為上述聚矽氧樹脂，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為含有液狀聚矽氧凝膠之主劑與硬化劑。作為此種聚矽氧樹脂，例如可列舉：加成反應型聚矽氧樹脂、將過氧化物用於硫化之熱硫化型可研磨型(millable type)之聚矽氧樹脂等。該等之中，尤佳為加成反應型聚矽氧樹脂，其原因在於要求與電子零件之發熱面及散熱裝置面之密接性。
作為上述加成反應型聚矽氧樹脂，較佳為將具有乙烯基之聚有機矽氧烷作為主劑、將具有Si-H基之聚有機矽氧烷作為硬化劑之2液性之加成反應型聚矽氧樹脂。
於上述液狀聚矽氧凝膠之主劑與硬化劑之組合中，作為上述主劑與上述硬化劑之調配比例，並無特別限制，可根據目的適當選擇。
作為上述黏合劑樹脂之含量，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為10體積%~40體積%，更佳為15體積%~40體積%，尤佳為20體積%~40體積%。
於本說明書中，使用「~」而表示之數值範圍表示分別包含「~」之前後所記載的數值作為最小值及最大值之範圍。
<絕緣被覆碳纖維>
上述絕緣被覆碳纖維至少含有碳纖維及上述碳纖維之表面至少一部分上的皮膜，進而視需要含有其他成分。
上述皮膜係由聚合性材料之硬化物構成。
-碳纖維-
作為上述碳纖維，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可使用瀝青系碳纖維、PAN系碳纖維、將PBO纖維石墨化所成之碳纖維、利用電弧放電法、雷射蒸發法、CVD法(化學氣相沈積法)、CCVD法(觸媒化學氣相沈積法)等合成之碳纖維。該等之中，就導熱性之方面而言，尤佳為將PBO纖維石墨化所成之碳纖維、瀝青系碳纖維。
為了提高與上述皮膜之密接性，上述碳纖維可視需要對其一部分或全部進行表面處理後使用。作為上述表面處理，例如可列舉：氧化處理、氮化處理、硝基化、磺化、或者使金屬、金屬化合物、有機化合物等附著或鍵結於藉由該等處理而導入至表面之官能基或碳纖維之表面的處理等。作為上述官能基，例如可列舉：羥基、羧基、羰基、硝基、胺基等。
作為上述碳纖維之平均纖維長(平均長軸長度)，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為50μm~250μm，更佳為75μm~200μm，尤佳為90μm~170μm。
作為上述碳纖維之平均纖維徑(平均短軸長度)，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為4μm~20μm，更佳為5μm~14μm。
作為上述碳纖維之縱橫比(平均長軸長度/平均短軸長度)，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為8以上，更佳為9~30。若上述縱橫比未達8，則碳纖維之纖維長(長軸長度)短，故而存在導熱率降低之情況。
此處，上述碳纖維之平均長軸長度及平均短軸長度可藉由例如顯微鏡、掃描式電子顯微鏡(SEM)等進行測量。
-聚合性材料之硬化物-
上述聚合性材料之硬化物係使聚合性材料硬化而獲得。換言之，上述硬化物亦為上述聚合性材料之聚合物。
作為上述聚合性材料，只要為具有聚合性之有機材料，則並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉：具有聚合性之有機化合物、具有聚合性之樹脂等。
作為上述聚合性材料所產生之聚合，例如可列舉：自由基聚合、陽離子聚合、陰離子聚合等。該等之中，就可應用之聚合性材料、聚合起始劑、溶劑之種類較多而可獲得各種各樣之硬化物的方面而言，較佳為自由基聚合。
即，上述聚合性材料較佳為自由基聚合性材料。
--自由基聚合性材料--
作為上述自由基聚合性材料，只要為利用能量進行自由基聚合之材料，則並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉具有自由基聚合性雙鍵之化合物等。
作為上述自由基聚合性雙鍵，例如可列舉：乙烯基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基等。
作為上述具有自由基聚合性雙鍵之化合物中上述自由基聚合性雙鍵的個數，就含有耐熱性及耐溶劑性之皮膜強度之方面而言，較佳為2個以上。即，上述具有自由基聚合性雙鍵之化合物較佳為含有至少1種以上之具有2個以上之自由基聚合性雙鍵的化合物。
作為上述具有2個以上之自由基聚合性雙鍵的化合物，例如 可列舉：二乙烯苯、具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之化合物等。
作為上述具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之化合物，例如可列舉：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙氧基化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯等。
此處，所謂(甲基)丙烯醯基，係丙烯醯基及甲基丙烯醯基之總稱，所謂(甲基)丙烯酸酯，係丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯之總稱。
上述自由基聚合性材料可單獨使用1種，亦可將2種以上併用。
作為上述自由基聚合性材料之分子量，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為50~500。
作為上述硬化物及上述皮膜中之源自上述聚合性材料之結構單元的含量，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為50質量%以上，更佳為90質量%以上。
作為上述絕緣被覆碳纖維中之上述皮膜的平均厚度，並無特別限制，可根據目的適當選擇，就實現高絕緣性之方面而言，較佳為50nm以上，更佳為100nm以上，尤佳為200nm以上。作為上述平均厚度之上限 值，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如作為上述平均厚度，較佳為1,000nm以下，更佳為500nm以下。
上述平均厚度例如可藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察而求出。
於上述導熱片中，上述絕緣被覆碳纖維亦可於其長度方向之端部不存在上述皮膜。尤其是上述導熱片亦存在將塊狀之成型體切片而製作之情形，因此於上述導熱片之表面，上述絕緣被覆碳纖維亦可於其長度方向之端部不存在上述皮膜。
作為上述絕緣被覆碳纖維之含量，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為2體積%~20體積%，更佳為10體積%~20體積%。若上述含量未達2體積%，則存在上述導熱片之熱特性(尤其是導熱性)變得不足之情況，若超過20體積%，則存在上述導熱片之絕緣性變得不足之情況。
上述絕緣被覆碳纖維與上述黏合劑樹脂之質量比(絕緣被覆碳纖維/黏合劑樹脂)未達1.30，較佳為0.10以上且未達1.30，更佳為0.30以上且未達1.30，進而更佳為0.50以上且未達1.30，尤佳為0.60以上且1.20以下。若上述質量比為1.30以上，則上述導熱片之絕緣性變得不足。
再者，上述導熱片含有上述絕緣被覆碳纖維。即，理所當然，上述絕緣被覆碳纖維與上述黏合劑樹脂之質量比(絕緣被覆碳纖維/黏合劑樹脂)之下限值並非為0.00(上述質量比超過0.00)。
作為上述絕緣被覆碳纖維之製造方法，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉下述絕緣被覆碳纖維製作步驟等。
<導熱性填料>
作為上述導熱性填料，只要為上述絕緣被覆碳纖維以外之導熱性填料，則並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉無機物填料等。
作為上述無機物填料，其形狀、材質、平均粒徑等並無特別限制，可根據目的適當選擇。作為上述形狀，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉：球狀、橢圓球狀、塊狀、粒狀、扁平狀、針狀等。該等之中，就填充性之方面而言，較佳為球狀、楕圓形狀，尤佳為球狀。
再者，於本說明書中，上述無機物填料與上述絕緣被覆碳纖維及上述碳纖維不同。
作為上述無機物填料，例如可列舉：氮化鋁(氮化鋁：AlN)、二氧化矽、氧化鋁(alumina)、氮化硼、二氧化鈦、玻璃、氧化鋅、碳化矽、矽(silicon)、氧化矽、金屬粒子等。該等可單獨使用1種，亦可將2種以上併用。該等之中，較佳為氧化鋁、氮化硼、氮化鋁、氧化鋅、二氧化矽，就導熱率之方面而言，尤佳為氧化鋁、氮化鋁、氧化鋅。
再者，上述無機物填料亦可實施表面處理。若利用偶合劑對上述無機物填料進行處理作為上述表面處理，則上述無機物填料之分散性提高，導熱片之柔軟性提高。
作為上述無機物填料之平均粒徑，並無特別限制，可根據目的適當選擇。
於上述無機物填料為氧化鋁之情形時，其平均粒徑較佳為1μm~10μm，更佳為1μm~5μm，尤佳為3μm~5μm。若上述平均粒徑未達1μm，則存在黏度增大而難以混合之情況，若超過10μm，則存在上述導熱片之熱阻增大之情況。
於上述無機物填料為氮化鋁之情形時，其平均粒徑較佳為0.3μm~6.0μm，更佳為0.3μm~2.0μm，尤佳為0.5μm~1.5μm。若上述平均粒徑未達0.3μm，則存在黏度增大而難以混合之情況，若超過6.0μm，則存在上述導熱片之熱阻增大之情況。
上述無機物填料之平均粒徑可藉由例如粒度分佈計、掃描式電子顯微鏡(SEM)進行測量。
作為上述導熱性填料之含量，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為45體積%~75體積%，更佳為48體積%~75體積%，尤佳為48體積%~70體積%。若上述含量未達45體積%，則存在上述導熱片之熱阻增大之情況，若超過75體積%，則存在上述導熱片之柔軟性降低之情況。
<其他成分>
作為上述其他成分，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉：觸變性賦予劑、分散劑、硬化促進劑、延遲劑、微黏著賦予劑、塑化劑、難燃劑、抗氧化劑、穩定劑、著色劑等。
作為上述導熱片之平均厚度，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為0.05mm~5.00mm，更佳為0.07mm~4.00mm，尤佳為0.10mm~3.00mm。
上述導熱片之表面較佳為以追隨藉由突出之上述絕緣被覆碳纖維而形成之凸形狀之方式由自上述導熱片滲出之滲出成分覆蓋。
如此般覆蓋上述導熱片之表面的方法例如可藉由下述表面被覆步驟進行。
關於上述導熱片，就防止所使用之半導體元件周邊的電子電路短路之方面而言，1,000V之施加電壓的體積電阻率較佳為1.0×1010Ω‧cm以上。上述體積電阻率例如係依據JIS K-6911而測量。
作為上述體積電阻率之上限值，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如上述體積電阻率可列舉1.0×1018Ω‧cm以下。
關於上述導熱片，就對電子零件及散熱裝置之密接性之方面而言，負載0.5kgf/cm2之壓縮率較佳為3%以上，更佳為5%以上。
作為上述導熱片之壓縮率之上限值，並無特別限制，可根據目的適當選擇，上述導熱片之壓縮率較佳為30%以下。
(導熱片之製造方法)
本發明之導熱片之製造方法至少含有成型體製作步驟及成型體片製作步驟，較佳為含有絕緣被覆碳纖維製作步驟及表面被覆步驟，進而視需要含有其他步驟。
上述導熱片之製造方法係製造本發明之上述導熱片的方法。
<成型體製作步驟>
作為上述成型體製作步驟，只要為藉由將含有黏合劑樹脂、絕緣被覆碳纖維及導熱性填料之導熱性樹脂組成物成型為規定形狀並進行硬化而獲得上述導熱性樹脂組成物之成型體的步驟，則並無特別限制，可根據目的適當選擇。
-導熱性樹脂組成物-
上述導熱性樹脂組成物至少含有黏合劑樹脂、絕緣被覆碳纖維及導熱性填料，進而視需要含有其他成分。
作為上述黏合劑樹脂，可列舉上述導熱片之說明中所例示之上述黏合劑樹脂。
作為上述絕緣被覆碳纖維，可列舉上述導熱片之說明中所例示之上述絕緣被覆碳纖維。
作為上述導熱性填料，可列舉上述導熱片之說明中所例示之上述導熱性填料。
作為於上述成型體製作步驟中將上述導熱性樹脂組成物成型為規定形狀的方法，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉：擠出成型法、模具成型法等。
就可於所獲得之上述導熱片中使上述絕緣被覆碳纖維隨機地配向之方面而言，上述成型體製作步驟較佳為藉由向中空狀之模具內填充上述導熱性樹脂組成物，並對上述導熱性樹脂組成物進行熱硬化而進行。
於所獲得之上述導熱片中，藉由使上述絕緣被覆碳纖維隨機地配向而上述絕緣被覆碳纖維彼此之混雜(confounding)增加，故而導熱率較上述絕緣被覆碳纖維沿固定方向配向之情形時增大。又，藉由使上述絕緣被覆碳纖維隨機地配向，除上述絕緣被覆碳纖維彼此之混雜以外，與上述導熱性填料(例如無機物填料)之接點亦增加，故而導熱率較上述絕緣被覆碳纖維沿固定方向配向之情形時進而增大。
作為上述擠出成型法及上述模具成型法，並無特別限制，可根據上述導熱性樹脂組成物之黏度或所獲得之導熱片所要求之特性等自公知的各種擠出成型法及模具成型法中適當採用。
於上述擠出成型法中將上述導熱性樹脂組成物自模嘴擠出 時或者於上述模具成型法中將上述導熱性樹脂組成物壓入模具中時，例如上述黏合劑樹脂流動而一部分之上述絕緣被覆碳纖維沿其流動方向配向，但大部分隨機配向。
再者，於在模嘴之前端安裝狹縫之情形時，有相對於所擠出之成型體塊之寬度方向，中央部之絕緣被覆碳纖維容易配向之傾向。另一方面，相對於成型體塊之寬度方向，周邊部受到狹縫壁之影響而使絕緣被覆碳纖維容易隨機配向。
成型體(塊狀之成型體)的大小及形狀可根據所要求之導熱片的大小而決定。例如，可列舉剖面之縱向的大小為0.5cm~15cm且橫向之大小為0.5cm~15cm之長方體。長方體之長度可視需要決定。
上述成型體製作步驟中之上述導熱性樹脂組成物的硬化較佳為熱硬化。作為上述熱硬化之硬化溫度，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如於上述黏合劑樹脂含有液狀聚矽氧凝膠之主劑與硬化劑之情形時，較佳為60℃~120℃。作為上述熱硬化之硬化時間，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉0.5小時~10小時等。
<成型體片製作步驟>
作為上述成型體片製作步驟，只要為將上述成型體切斷成片狀而獲得成型體片之步驟，則並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可藉由切片裝置進行。
於上述成型體片製作步驟中，將上述成型體切斷成片狀而獲得成型體片。於所獲得之上述成型體片的表面，上述絕緣被覆碳纖維突出。認為其原因在於：於藉由切片裝置等將上述成型體切斷成片狀時，因上述 黏合劑樹脂之硬化成分與上述絕緣被覆碳纖維之硬度差而使上述黏合劑樹脂之硬化成分被切片裝置等切斷構件牽拉而伸長，從而於上述成型體片表面，上述黏合劑樹脂之硬化成分自上述絕緣被覆碳纖維表面被去除。
作為上述切片裝置，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉超音波切割器、鉋子(plane)等。作為上述成型體之切斷方向，於成型方法為擠出成型法之情形時，由於亦存在沿擠出方向配向者，故而相對於擠出方向，較佳為60度~120度，更佳為70度~100度，尤佳為90度(垂直)。
作為上述成型體片之平均厚度，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為0.06mm~5.01mm，更佳為0.08mm~4.01mm，尤佳為0.11mm~3.01mm。
<表面被覆步驟>
作為上述表面被覆步驟，只要為以追隨藉由突出之上述絕緣被覆碳纖維而形成之凸形狀的方式利用自上述成型體片滲出之滲出成分覆蓋上述成型體片表面的步驟，則並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉：加壓處理、成型體片放置處理等。
此處，所謂「滲出成分」，係雖包含於上述導熱性樹脂組成物中但無助於硬化之成分，意指非硬化性成分及黏合劑樹脂中之未硬化的成分等。
-加壓處理-
作為上述加壓處理，只要為對上述成型體片進行加壓，並以追隨藉由突出之上述絕緣被覆碳纖維而形成之凸形狀的方式利用自上述成型體片滲出之滲出成分覆蓋上述成型體片表面的處理，則並無特別限制，可根據目 的適當選擇。
上述加壓例如可使用由平盤與表面平坦之壓燙頭(press head)構成之一對加壓裝置進行。又，亦可使用夾送輥(pinch roll)進行。
作為上述加壓時之壓力，並無特別限制，可根據目的適當選擇，與過低及不進行加壓之情形比較，有熱阻不會變化之傾向，若過高，則有片延伸之傾向，因此較佳為0.1MPa~100MPa，更佳為0.5MPa~95MPa。
作為上述加壓之時間，並無特別限制，可根據黏合劑樹脂之成分、加壓壓力、片面積、滲出成分之滲出量等適當選擇。
於上述加壓處理中，為了進一步促進滲出成分之滲出、上述成型體片表面之被覆之效果，亦可使用內置有加熱器之壓燙頭一面進行加熱一面進行。為了提高此種效果，較佳為於黏合劑樹脂之玻璃轉移溫度以上的加熱溫度進行。藉此，可縮短加壓時間。
於上述加壓處理中，藉由對上述成型體片進行加壓，而使滲出成分自上述成型體片滲出，並藉由上述滲出成分對表面進行被覆。因此，所獲得之導熱片對電子零件或散熱器之表面的追隨性、密接性提高，從而可降低熱阻。又，於藉由上述滲出成分而進行之被覆為反映出導熱片表面的絕緣被覆碳纖維形狀之程度的厚度之情形時，可避免熱阻之上升。
再者，成型體片藉由加壓而沿厚度方向壓縮，從而可增大絕緣被覆碳纖維及導熱性填料彼此之接觸的頻率。藉此，可降低導熱片之熱阻。
上述加壓處理較佳為使用用以將上述成型體片壓縮成特定 厚度之間隔件而進行。即，導熱片例如可藉由在與壓燙頭面對之承載面配置間隔件並對成型體片進行加壓，從而形成與間隔件之高度相應之特定之片厚度。
-成型體片放置處理-
作為上述成型體片放置處理，只要為放置上述成型體片，利用自上述成型體片滲出之滲出成分覆蓋上述成型體片之表面之處理，則並無特別限制，可根據目的適當選擇。
藉由自成型體片滲出之黏合劑樹脂的滲出成分對成型體片之表面及自成型體片表面露出之上述絕緣被覆碳纖維進行被覆的處理亦可為上述成型體片放置處理以代替上述加壓處理。於此情形時，與加壓處理同樣地，所獲得之導熱片對電子零件或散熱器之表面的追隨性、密接性亦提高，從而可降低熱阻。又，於藉由上述滲出成分而進行之被覆為反映出導熱片表面的絕緣被覆碳纖維形狀之程度的厚度之情形時，可避免熱阻之上升。
作為上述放置之時間，並無特別限制，可根據目的適當選擇。
<絕緣被覆碳纖維製作步驟>
上述絕緣被覆碳纖維製作步驟係對混合物賦予能量而使聚合起始劑活化，藉此於碳纖維表面至少一部分形成由聚合性材料之硬化物構成的皮膜，從而獲得上述絕緣被覆碳纖維之步驟。
上述混合物係將上述聚合性材料、上述碳纖維、上述聚合起始劑及溶劑進行混合而獲得。
於對上述混合物賦予能量時，較佳為將上述混合物攪拌。
藉由對上述混合物賦予上述能量而使上述聚合起始劑活化，不會導致碳纖維彼此之凝聚，而可於碳纖維上形成具有所需厚度之絕緣性的皮膜。並且，所獲得之絕緣被覆碳纖維可形成與以往之皮膜相比絕緣性優異的皮膜，結果維持了較高之導熱性，並且大幅提高了絕緣性。
-聚合起始劑-
作為上述聚合起始劑，只要可藉由賦予上述能量而產生活性種，從而使上述聚合性材料聚合，則並無特別限制，可根據目的適當選擇。
於上述聚合性材料為自由基聚合性材料之情形時，作為上述聚合起始劑，例如可列舉：偶氮化合物、有機過氧化物等熱聚合起始劑；烷基苯酮型、醯基氧化膦型等紫外線聚合起始劑等。
作為上述能量，可列舉熱能、光能等。
即，於使用熱能作為上述能量時，例如係藉由將上述混合物加熱至上述熱聚合起始劑之熱分解溫度以上而使上述熱聚合起始劑活化，從而進行上述聚合性材料之聚合。上述熱能例如係藉由利用導熱而進行之傳熱而賦予至上述混合物。
又，於使用光能作為上述能量時，例如係藉由對上述混合物照射紫外線而使上述紫外線聚合起始劑活化，從而進行上述聚合性材料之聚合。
-溶劑-
作為上述溶劑，可列舉有機溶劑、水等。
作為上述有機溶劑，例如可列舉：己烷、環己烷、二乙醚、聚醚(乙二醇二甲醚)、γ-丁內酯、N-甲基吡咯啶酮、乙腈、四氫呋喃、乙酸乙酯、二甲苯、甲苯、苯、二甲基亞碸、丙酮、甲基乙基酮、異丙醇、乙醇、甲 醇等。
該等之中，於使用二乙烯苯作為上述自由基聚合性材料之情形時，較佳為使用乙醇或乙醇與異丙醇之混合物，於使用具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之化合物作為上述自由基聚合性材料之情形時，較佳為使用乙醇或乙醇與甲苯之混合物。
-脫氣-
於製作上述絕緣被覆碳纖維時，亦可對上述混合物進行脫氣。其原因在於會促進上述碳纖維之表面潤濕性。關於上述脫氣之方法，並無特別限定，例如可列舉使用減壓或超音波而進行之方法等。
-惰性化-
於製作上述絕緣被覆碳纖維時，亦可進行惰性化。
所謂上述惰性化，意指降低氧濃度之處理。
其原因在於防止下述聚合反應被氧抑制。作為上述惰性化之方法，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉：一面對上述混合物進行攪拌，一面藉由起泡供給氮氣等非活性氣體之方法；藉由減壓與氮氣沖洗而對容器內進行氮氣置換之方法等。
-聚合反應-
於製作上述絕緣被覆碳纖維時，例如一面對上述混合物進行攪拌，一面賦予能量，而於上述碳纖維至少一部分形成由上述聚合性材料之硬化物構成的皮膜。
於上述能量為熱能之情形時，聚合時之上述混合物的溫度較佳為0℃~200℃，更佳為25℃~150℃，尤佳為50℃~100℃。其原因在於 可確實地進行上述皮膜之形成，從而可獲得具有高絕緣性之上述絕緣被覆碳纖維。
於上述絕緣被覆碳纖維製作步驟中，較佳為於上述聚合反應後降溫(徐冷)至室溫。其原因在於降低溶劑之溫度，而使微量地溶解於溶劑中之聚合物以上述皮膜之形式析出。關於徐冷之方法，並無特別限定，例如可列舉一面進行溫度管理，一面將反應容器浸漬於冷卻槽中之方法。
於上述絕緣被覆碳纖維製作步驟中，例如於聚合反應前，碳纖維或聚合性材料(單體)係以於攪拌下分散、溶解之狀態存在於溶劑中。賦予能量後，單體於溶液中聚合，於聚合至溶劑中之析出臨界鏈長為止後將碳纖維作為析出之契機(核)而於其表面析出聚合物。此時，於所形成之聚合物係以整體而言之情形時，不溶於溶劑，或者即便溶解亦為少量。於聚合性基殘留於該析出之聚合物的情形時，期待單體之反應，又，進而產生析出，期待物理性、化學性之積層。之後，進行徐冷，藉此反應槽之溫度降低，並且對溶劑之溶解度降低，結果對於微量地溶解於溶劑中之聚合物，亦假定對聚合物膜厚之貢獻，藉由放緩貢獻，可降低合併之擔憂。並且，於上述絕緣被覆碳纖維製作步驟中，與成為藉由隨機之相分離而形成的包埋之乳化聚合相比，可形成對碳纖維表面之選擇性高且均勻之皮膜。並且，所形成之絕緣皮膜具有與以往之絕緣被覆相比較高之絕緣性。
上述聚合反應係使由聚合物(硬化物)構成之絕緣皮膜於碳纖維析出之反應，且係接近析出聚合之反應。但是，與通常之析出聚合的不同處在於，並非為主要起因於靜電引力/吸附或單體、起始劑成分之吸收、由表面官能基所形成之鍵結之機制。
又，於上述絕緣被覆碳纖維製作步驟中，可於上述徐冷後使所獲得之絕緣被覆碳纖維沈澱。
藉由使所獲得之絕緣被覆碳纖維沈澱，容易進行與溶劑之分離。再者，沈澱可藉由在徐冷後將反應容器靜置一定時間而進行
(散熱構件)
本發明之散熱構件至少具有散熱器及導熱片，進而視需要具有其他構件。
(半導體裝置)
本發明之半導體裝置至少具有電子零件、散熱器及導熱片，進而視需要具有其他構件。
作為上述電子零件，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉CPU、MPU、繪圖運算元件等。
上述散熱器只要為釋放上述電子零件發出之熱之構件，則並無特別限制，可根據目的適當選擇。
上述導熱片為本發明之上述導熱片，配置於上述散熱器，且夾持於上述散熱器與上述電子零件之間。
使用圖對本發明之半導體裝置之一例進行說明。
圖1係本發明之半導體裝置之一例的概略剖視圖。本發明之導熱片1係釋放半導體元件等電子零件3發出之熱者，如圖1所示，固定於散熱器2之與電子零件3面對之主面2a，且夾持於電子零件3與散熱器2之間。又，導熱片1夾持於散熱器2與散熱裝置5之間。並且，導熱片1係與散熱器2一起構成釋放電子零件3之熱的散熱構件。
散熱器2例如形成為方形板狀，具有與電子零件3面對之主面2a及沿主面2a之外周豎立設置之側壁2b。散熱器2於由側壁2b包圍之主面2a設置有導熱片1，又，於與主面2a相反側之另一面2c隔著導熱片1設置有散熱裝置5。散熱器2具有之導熱率越高，熱阻越少，從而會越高效率地吸收半導體元件等電子零件3之熱，因此例如可使用導熱性良好之銅或鋁形成。
電子零件3例如為BGA等半導體元件，且安裝於配線基板6。又，散熱器2之側壁2b的前端面亦安裝於配線基板6，藉此利用側壁2b隔開特定之距離將電子零件3包圍。
並且，將導熱片1接著於散熱器2之主面2a，藉此形成吸收電子零件3發出之熱，並自散熱裝置5散熱之散熱構件。散熱器2與導熱片1之接著可藉由導熱片1自身之黏著力而進行，亦可適當使用接著劑。作為接著劑，可使用承擔導熱片1對散熱器2之接著與導熱之公知的散熱性樹脂或者散熱性之接著膜。
[實施例]
繼而，對本發明之實施例進行說明。於本實施例中，製作導熱片之樣品，並針對各樣品進行各種評價。
再者，本發明並不限定於該等實施例。
(製造例1)
<絕緣被覆碳纖維之製作>
向玻璃容器中加入平均纖維徑9μm、平均纖維長100μm之瀝青系碳纖維(商品名XN-100-10M：日本石墨纖維股份有限公司製造)100g、乙醇 450g，利用攪拌翼進行混合而獲得漿液。一面以流量160mL/min向漿液中添加氮氣進行惰性化，一面向漿料中添加二乙烯苯(93%二乙烯苯，和光純藥工業股份有限公司製造)25g。
於添加二乙烯苯10分鐘後，將預先溶解於50g乙醇中之0.500g的聚合起始劑(商品名V-65，油溶性偶氮聚合起始劑，和光純藥工業股份有限公司製造)加入至漿液中。加入後攪拌5分鐘，然後停止藉由氮氣而進行之惰性化。
然後，一面攪拌一面開始升溫，以70℃保持溫度並降溫至40℃。再者，將升溫開始至降溫開始設為反應時間。降溫後，靜置15分鐘，使分散於漿液中之固形物成分沈澱。沈澱後，利用傾析法將上清液去除，再次添加溶劑750g並攪拌15分鐘而將固形物成分洗淨。
洗淨後，利用抽氣過濾回收固形物成分，並將所回收之固形物成分於100℃乾燥6小時，藉此獲得絕緣被覆碳纖維。
(製造例2~8)
<絕緣被覆碳纖維之製作>
於製造例1中，將組成如表2-1及表2-2般進行變更，除此以外，以與製造例1相同之方式獲得絕緣被覆碳纖維。
(比較製造例1)
<絕緣被覆碳纖維之製作>
向聚乙烯製容器中加入平均纖維徑9μm、平均纖維長100μm之瀝青系碳纖維(商品名XN-100-10M：日本石墨纖維股份有限公司製造)100g、四乙氧基矽烷(TEOS)200g、乙醇900g，利用攪拌翼進行混合。
然後，一面加溫至50℃，一面歷時5分鐘加入反應起始劑(10%氨水)176g。將完成溶劑之加入的時間點設為0分鐘，並進行3小時攪拌。
攪拌結束後，使之降溫，進行抽氣過濾並回收固形物成分，使用水與乙醇將固形物成分洗淨，並再次進行抽氣過濾，回收固形物成分。
將所回收之固形物成分於100℃乾燥2小時後，進而於200℃進行8小時焙燒，藉此獲得絕緣被覆碳纖維。
(評價)
針對製造例1~8及比較製造例1中所獲得之絕緣被覆碳纖維，進行以下之評價。又，關於電阻，亦對未進行絕緣被覆之以下的碳纖維進行評價。將評價結果示於表2-1及表2-2。
比較試樣1：
平均纖維徑9μm、平均纖維長100μm之瀝青系碳纖維(商品名XN-100-10M：日本石墨纖維股份有限公司製造)
比較試樣2：
平均纖維徑9μm、平均纖維長120μm之瀝青系碳纖維(商品名XN-100-12M：日本石墨纖維股份有限公司製造)
比較試樣3：
平均纖維徑9μm、平均纖維長150μm之瀝青系碳纖維(商品名XN-100-15M：日本石墨纖維股份有限公司製造)
(1)回收率
針對絕緣被覆碳纖維之各樣品，測量其質量後，除以所使用之碳纖維之質量，藉此算出回收率。得知所算出之回收率越大，被覆之量越大。
(2)被覆之膜厚
針對絕緣被覆碳纖維之各樣品，使用聚焦離子束(FIB)切斷後，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察剖面，測出被覆之平均膜厚。
(3)被覆碳纖維之電阻
將絕緣被覆碳纖維之各樣品以填充密度成為0.750g/cm3之方式加入至筒狀的容器(直徑：9mm，長度：15mm)後，使用高電阻測量裝置並利用二端子法進行使施加電壓變化之情形時的電阻之測量。但是，針對未進行絕緣被覆之碳纖維，使用低電阻測量裝置並利用四端子法於施加電壓最大為10V之範圍內進行電阻的測量。
又，針對電阻值極高並超過測量範圍(參照表1)之樣品，於表2-1及表2-2中表示為「Over Range」。
使用高電阻測量裝置之情形時的能夠測量之範圍如下所述。
Figure 106101096-A0202-12-0026-1
Figure 106101096-A0202-12-0027-3
Figure 106101096-A0202-12-0028-4
表2-1及表2-2中，「E」表示「10之次方」。即，「1E+3」表示「1000」，「1E-1」表示「0.1」。表4-1~表4-5中亦相同。
XN-100-10M：平均纖維徑9μm、平均纖維長100μm之瀝青系碳纖維、日本石墨纖維股份有限公司
XN-100-12M：平均纖維徑9μm、平均纖維長120μm之瀝青系碳纖維、日本石墨纖維股份有限公司
XN-100-15M：平均纖維徑9μm、平均纖維長150μm之瀝青系碳纖維、日本石墨纖維股份有限公司
LIGHT ESTER EG：乙二醇二甲基丙烯酸酯，共榮社化學股份有限公司
(實施例1)
按以下之組成進行混合，製備聚矽氧樹脂組成物(導熱性樹脂組成物)。
-組成-
--調配物1(合計100體積%)--
‧製造例1之絕緣被覆碳纖維12.43體積%
‧氧化鋁54.23體積%
(商品名：DAW03、平均粒徑4μm、電化股份有限公司)
‧聚矽氧樹脂33.34體積%
再者，聚矽氧樹脂如下所述。
--聚矽氧樹脂--
‧聚矽氧樹脂A 55質量%
(商品名：527(A)、道康寧東麗股份有限公司)
‧聚矽氧樹脂B 45質量%
(商品名：527(B)、道康寧東麗股份有限公司)
將所獲得之聚矽氧樹脂組成物擠出至內壁貼有經剝離處理之PET膜之長方體狀的模具(42mm×42mm)中並成型聚矽氧成型體。將所獲得之聚矽氧成型體於烘箱中以100℃硬化6小時而製成聚矽氧硬化物。
將所獲得之聚矽氧硬化物於烘箱中以100℃加熱1小時後，利用超音波切割器切斷，獲得厚度2.05mm之成型體片。超音波切割器之切片速度設為每秒50mm。又，賦予至超音波切割器之超音波振動係將振盪頻率設為20.5kHz，將振幅設為60μm。
將所獲得之成型體片夾持於進行剝離處理後之PET膜之間後，加入厚度1.98mm之間隔件並進行加壓，藉此獲得厚度2.00mm之導熱片樣品。加壓條件係設為於50℃、0.5MPa之設定進行3min。剛形成切片後之表面所見之填料並未由黏合劑被覆，但藉由加壓而將填料壓抵於片而埋入片內，藉此黏合劑成分滲出至表面，因此反映出片表面之填料形狀，由黏合劑被覆。加壓後與片接觸之剝離PET面可確認到黏合劑成分。
<評價>
進行以下之評價。將結果示於表4-1。
<<熱特性(有效導熱率、熱阻、壓縮率)>>
熱特性之測量係使用依據ASTM-D5470之熱阻測量裝置(Dexerials(股)製造)進行。
再者，有效導熱率係厚度方向之導熱率。
又，各特性係施加負載0.5kgf/cm2進行測量。
<<電特性(體積電阻率、絕緣破壞電壓)>>
-體積電阻率-
使用電阻測量器(三菱化學ANALYTECH股份有限公司製造之Hiresta UX)，測量使施加電壓變化之情形時之體積電阻率。
針對電阻值極高並超出測量範圍(參照表1)之樣品，於表4-1~表4-5中表示為「Over Range」或「O.R.」，針對電阻值極低並小於測量範圍(參照表1)之樣品，於表4-3中表示為「Under Range」。
再者，體積電阻之測量範圍取決於電阻值之測量範圍，故而表1中之測量範圍之單位為Ω。
-絕緣破壞電壓-
絕緣破壞電壓係使用超高電壓耐壓試驗器(計測技術研究所股份有限公司製造，7473)並以升壓速度0.05kV/秒於室溫進行測量。將產生絕緣破壞之時間點之電壓設為絕緣破壞電壓(kV或kV/mm)。
(實施例2~10、比較例1~6)
於實施例1中，將調配物之組成如表3-1或表3-2及表4-1~表4-3所記載般進行變更，除此以外，以與實施例1相同之方式製作導熱片。
針對所獲得之導熱片，進行與實施例1相同之評價。將結果示於表4-1~表4-3。
(實施例11~19)
於實施例1中，將調配物之組成及片厚度如表3-3及表4-4~表4-5所記載般進行變更，除此以外，以與實施例1相同之方式製作導熱片。
針對所獲得之導熱片，進行與實施例1相同之評價。將結果示於表4-4~表4-5。
Figure 106101096-A0202-12-0031-5
Figure 106101096-A0202-12-0032-6
Figure 106101096-A0202-12-0032-7
527(A)：聚矽氧樹脂、道康寧東麗股份有限公司
527(B)：聚矽氧樹脂、道康寧東麗股份有限公司
CY52-276(A)：聚矽氧樹脂、道康寧東麗股份有限公司
CY52-276(B)：聚矽氧樹脂、道康寧東麗股份有限公司
Figure 106101096-A0202-12-0033-8
Figure 106101096-A0202-12-0034-9
Figure 106101096-A0202-12-0035-10
Figure 106101096-A0202-12-0036-11
Figure 106101096-A0202-12-0037-12
‧H1：氮化鋁、平均粒徑1μm、德山股份有限公司
‧JC：氮化鋁、平均粒徑1.2μm、東洋鋁業股份有限公司
此處，各成分之比重如下所述。
聚矽氧樹脂：0.97
碳纖維：2.22
氧化鋁：3.75
氮化鋁：3.25
於實施例1~19中，可兼具優異之導熱性與優異之絕緣性。
進而，即便於改變碳纖維的絕緣被覆之厚度或片厚度的情形時，亦顯示出良好之特性。
於比較例1~4中，由於未使用絕緣被覆碳纖維，故而絕緣性不足。
於比較例5中，雖使用比較製造例1中所獲得之絕緣被覆碳纖維，但絕緣性仍不及本發明之導熱性片。
於質量比(絕緣被覆碳纖維/黏合劑樹脂)為1.30以上之比較例6中，絕緣性不及本發明之導熱性片。

Claims (11)

  1. 一種導熱片，含有黏合劑樹脂、絕緣被覆碳纖維及該絕緣被覆碳纖維以外之導熱性填料，該絕緣被覆碳纖維與該黏合劑樹脂之質量比(絕緣被覆碳纖維/黏合劑樹脂)未達1.30，該絕緣被覆碳纖維含有碳纖維及於該碳纖維之表面至少一部分由聚合性材料之硬化物構成的皮膜，該聚合性材料含有具有2個以上之自由基聚合性雙鍵的化合物。
  2. 如申請專利範圍第1項之導熱片，其中，該導熱性填料之含量為48體積%~75體積%。
  3. 如申請專利範圍第1至2項中任一項之導熱片，其於負載0.5kgf/cm2之壓縮率為3%以上。
  4. 如申請專利範圍第1至2項中任一項之導熱片，其中，該導熱性填料含有氧化鋁、氮化鋁及氧化鋅之至少任一者。
  5. 如申請專利範圍第1至2項中任一項之導熱片，其中，該黏合劑樹脂為聚矽氧樹脂。
  6. 一種導熱片之製造方法，其係申請專利範圍第1至5項中任一項之導熱片之製造方法，含有如下步驟：將含有該黏合劑樹脂、該絕緣被覆碳纖維及該導熱性填料之導熱性樹脂組成物成型為規定形狀並進行硬化，藉此獲得該導熱性樹脂組成物之成型體；及將該成型體切斷成片狀，獲得成型體片。
  7. 如申請專利範圍第6項之導熱片之製造方法，其中，該聚合性材料為自由基聚合性材料。
  8. 如申請專利範圍第6至7項中任一項之導熱片之製造方法，其進而含有如下步驟：對將該聚合性材料、該碳纖維、聚合起始劑及溶劑進行混合而獲得之混合物賦予能量而使該聚合起始劑活化，藉此於該碳纖維表面至少一部分形成由該聚合性材料之硬化物構成的皮膜，獲得該絕緣被覆碳纖維。
  9. 一種散熱構件，具有：散熱器(heat spreader)：釋放電子零件發出之熱；及申請專利範圍第1至5項中任一項之導熱片：配置於該散熱器，且夾持於該散熱器與該電子零件之間。
  10. 一種半導體裝置，具有：電子零件；散熱器：釋放該電子零件發出之熱；及申請專利範圍第1至5項中任一項之導熱片：配置於該散熱器，且夾持於該散熱器與該電子零件之間。
  11. 如申請專利範圍第10項之半導體裝置，其具備散熱裝置(heat sink)，於該散熱器與該散熱裝置之間夾持有申請專利範圍第1至5項中任一項之導熱片。
TW106101096A 2016-01-26 2017-01-13 導熱片、導熱片之製造方法、散熱構件及半導體裝置 TWI710590B (zh)

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