CN115558413A - 基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料及其制备方法，包含树脂基体和镓基液态金属，镓基液态金属的含量为50～96wt％；树脂基体为二甲基硅油、氨基硅油、乙基硅油、甲基硅油、苯基硅油、聚二甲基硅氧烷、甲基乙氧基硅油、环氧改性硅油、乙烯基硅油、甲基乙烯基硅油、双酚A二甲基丙烯酸酯、双酚A环氧树脂和氢化双酚A环氧树脂中的一种以上；制备方法：在低于室温的条件下，按比例将包含树脂基体和镓基液态金属在内的各组分混合均匀，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。本发明的产品散热性好；本发明的方法，制备简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明属于电子设备散热技术领域，涉及一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着电子产品集成程度的不断提高，散热性能成为制约电子器件性能提升的关键问题，这一难题通常通过在产热元件和散热元件之间的狭缝涂布热界面材料解决。用于电子器件散热的热界面材料具有高热导率、低接触热阻和高绝缘性以及一定的流动性能，能够在-50℃至230℃的温度下长期保持使用时的脂膏状态，有助于延长电子产品的使用寿命。导热膏作为一种广泛使用的热界面材料，可广泛涂覆于各种电子产品，电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面，如：晶体管、CPU组装、热敏电阻、温度传感器、汽车电子零部件、汽车冰箱、电源模块、打印机头等，起传热媒介作用和防潮、防尘、防腐蚀、防震等功能，具有显著的应用价值和经济效益。
目前应用于导热膏的导热填料主要包括无机非金属填料、金属填料和碳填料。无机非金属填料包括金属氧化物和金属氮化物等材料，这类材料性能稳定，但是与基础聚合物的相容性差，使用一段时间后极易与基础硅油发生分离、沉积、分层等现象。也有一些技术尝试采用金、银等贵金属颗粒甚至纳米钻石等作为导热填充料，但是这类材料的成本极其高昂。目前研究最多的是采用石墨、碳纳米管等碳材料作为导热填料，这类材料也存在和聚合物相容性差的问题。
液态金属是指在室温下保持液态的金属和合金材料，通常包括金属汞，以及铟、镓等低熔点金属及其合金。镓基液态金属具有很高的热导率，其处于液态时颗粒的各向同性能够使得热量在导热通道内快速传导，同时相比于其他贵金属材料，镓基液态金属具有较低的成本，有利于产业化。
目前对于液态金属作为导热材料的应用技术，现有的技术手段均是将液态金属作为次要填料分散于整个聚合基体中，用于连接无机非金属导电填料之间的空隙，或者是包裹无机非金属导电填料形成复合粒子在进一步与聚合物连续相混合，并不能作为独立的导热填料而存在，导热性能较差，极大地限制了液态金属作为导热材料应用潜力。
因此，研究一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料及其制备方法以解决上述问题，具有十分重要意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，包含树脂基体和镓基液态金属，镓基液态金属的含量为50～96wt％；镓基液态金属作为导热填料，提供体系中的导热性能，组分过小会导致导热性能下降，组分过多(聚合物基体/反应性树脂过少)则导致无法在体系中均匀分散；
树脂基体为二甲基硅油、氨基硅油、乙基硅油、甲基硅油、苯基硅油、聚二甲基硅氧烷、甲基乙氧基硅油、环氧改性硅油、乙烯基硅油、甲基乙烯基硅油、双酚A二甲基丙烯酸酯、双酚A环氧树脂和氢化双酚A环氧树脂中的一种以上；本发明选用的树脂基体与镓基液态金属的相容性好，此外，最关键的是本发明选用的树脂基体含有硅氧烷或烯烃组分，能够在室温以上发生缩聚反应，导致体系产生聚合收缩行为，进而使得体系中分散的、相互孤立的镓基液态金属液滴之间相互连结，极大的增强了体系中的导热通路。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，镓基液态金属为镓铟合金和镓铟锡合金中的一种以上；镓基液态金属的液滴粒径大小为10nm～500μm。
如上所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，还包含含有巯基端基的反应性修饰剂，反应性修饰剂与树脂基体的总含量为0.9～48wt％，反应性修饰剂与树脂基体的质量比为1:9～9:1；反应性修饰剂的作用有两个：一、抑制镓基液态金属的表面氧化层，避免镓基液态金属的导热性能降低；诱导树脂基体参与反应；反应性修饰剂组分(相对于树脂基体)的增大可以使热导率增高，但组分过量导致分散性下降，降低体系导热性能。
如上所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，反应性修饰剂为巯基官能化硅氧烷、硫醇烯引发剂、4-巯基-4-甲基-2-戊酮或巯基硅油。
如上所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，还包含0.1～2wt％的触变剂；触变剂用于改善体系的流变性能，只需要少量就足够。
如上所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土和氢化蓖麻油中的一种以上。
如上所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率达4.6～14.1W/m·K，高于所有已知的含液态金属的热界面材料。
本发明还提供一种制备如上任一项所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的方法，在低于室温的条件下，按比例将包含树脂基体和镓基液态金属在内的各组分混合均匀，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，混合使用行星搅拌机，分两步进行，第一步混合的转速为300～600rpm，时间为1～2min，第二步混合的转速为2000～3000rpm，时间为3～5min。
如上所述的方法，镓基液态金属为经过处理的镓基液态金属，处理过程为：先将镓基液态金属加入分散介质中进行超声分散，形成悬浮液，再将悬浮液离心，稳定后去除上清液得到沉淀物，对沉淀物进行烘干。
如上所述的方法，超声分散的功率为120～480W，时间为10～60min；离心的转速为2000～6000rpm，时间为5～15min；烘干的温度为80℃，时间为6h。
有益效果
(1)本发明的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，热导率较高，同时能够与发热、散热元器件紧密贴合在一起，大大降低了接触热阻，能够有效提升整个系统的散热效率，能够保证系统的稳定运行；
(2)本发明的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，通过巯基端基抑制液态金属的表面氧化层，同时通过硅氧烷或烯烃组分引发的缩聚导致的体系的聚合收缩行为诱导在分散过程中相互孤立的液态金属液滴之间相互连结，极大的增强了体系中的导热通路。
附图说明
图1为本发明中实施例1混合均匀后的扫描电镜示意图；
图2为本发明中室温下实施例1的热导率随时间变化曲线示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下各实施例中镓铟合金和镓铟锡合金，使用购买自上海麦稀的金属镓、铟、锡(纯度均大于99.99％)原料自行合成，合成步骤如下：
镓铟合金：准备好75.5wt％的镓和24.5wt％的铟，按照配比将金属镓放于密闭烧瓶中，并置于水浴锅中加热到50℃，在恒温状态下，烧瓶内镓处于液体状态；然后将铟放入到承装液态金属镓的玻璃器皿中；在氩气保护下，磁力搅拌直到镓、铟完全相溶为液体，并且混合均匀，在50℃下保温10分钟即制得镓铟合金。
镓铟锡合金：准备好68.5wt％的镓、21.5wt％的铟和10wt％的锡，然后按照配比将金属镓放于密闭烧瓶中，并置于水浴锅中加热到50℃，在恒温状态下，烧瓶内镓处于液体状态；在氩气保护下将铟放入到液态金属镓中磁力搅拌至完全溶解；然后再加入称量好的金属锡搅拌至完全相溶为液体，并在50℃下保温10分钟即制得镓铟锡合金。
以下各实施例中热界面材料的热导率通过激光散射法热导率仪(耐驰，LFA 467)进行测试。
实施例1
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取5g液态金属镓铟合金加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm(液态金属分散成小颗粒之后粒径具有多分散性，没有确定的数值)的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.1g二甲基硅油、0.15g KH 590硅烷偶联剂和0.05g气相二氧化硅，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合，再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，如图1所示，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
如图2所示，最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率达13.5W/m·K。
实施例2
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取6g液态金属镓铟锡合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以400W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～200μm(液态金属分散成小颗粒之后粒径具有多分散性，没有确定的数值)的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.08g甲基硅油、0.2g硫醇烯引发剂和0.05g气相二氧化硅，采用行星搅拌机先以600rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以3000rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为14.1W/m·K。
实施例3
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取4g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以360W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为50nm～200μm(液态金属分散成小颗粒之后粒径具有多分散性，没有确定的数值)的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.08g甲基乙氧基硅油、0.2g KH 590硅烷偶联剂和0.06g气相二氧化硅，采用行星搅拌机先以300rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2500rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为13W/m·K。
实施例4
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取5g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以300W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为50nm～300μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.1g聚二甲基硅氧烷、0.2g硫醇烯引发剂和0.06g气相二氧化硅，采用行星搅拌机先以400rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2400rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为14.5W/m·K。
实施例5
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取4g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以240W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为100nm～300μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g甲基乙烯基硅油、0.15g KH 590硅烷偶联剂和0.05g气相二氧化硅，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2000rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为11W/m·K。
实施例6
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取5g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以300W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为100nm～200μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g乙基硅油、0.15g KH 590硅烷偶联剂和0.04g气相二氧化硅，采用行星搅拌机先以300rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为12.6W/m·K。
实施例7
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取1g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以120W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为100nm～500μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.2g乙基硅油、0.6g硫醇烯引发剂和0.2g气相二氧化硅，采用行星搅拌机先以400rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2600rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为4.6W/m·K。
实施例8
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取5g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以180W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为100nm～300μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.4g双酚A二甲基丙烯酸酯、0.4g硫醇烯引发剂和0.12g气相二氧化硅，采用行星搅拌机先以400rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2500rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为5W/m·K。
实施例9
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取1g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以240W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为50nm～300μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.1g双酚A二甲基丙烯酸酯和0.2g KH 590硅烷偶联剂，采用行星搅拌机先以400rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2500rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为8W/m·K。
实施例10
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取5g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以360W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为50nm～200μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.1g双酚A环氧树脂、0.15g硫醇烯引发剂和0.05g有机膨润土，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为8W/m·K。
实施例11
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取3g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g乙烯基硅油、0.15g 4-巯基-4-甲基-2-戊酮和0.05g有机膨润土，采用行星搅拌机先以600rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为10.5W/m·K。
实施例12
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取5g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g苯基硅油、0.15g硫醇烯引发剂和0.04g有机膨润土，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为11.2W/m·K。
实施例13
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取5g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g乙烯基硅油、0.15g硫醇烯引发剂和0.04g有机膨润土，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为11.6W/m·K。
实施例14
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取3g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g环氧改性硅油、0.15g硫醇烯引发剂和00.03g有机膨润土，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为12.5W/m·K。
实施例15
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取2g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g苯基硅油、0.15g巯基改性硅油和0.03g有机膨润土，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为12.5W/m·K。
实施例16
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取4g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g乙烯基硅油、0.15g巯基改性硅油和0.02g有机膨润土，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为11.5W/m·K。
实施例17
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取4g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.12g环氧改性基硅油、0.08g巯基改性硅油和0.02g有机膨润土，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为10.5W/m·K。
实施例18
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取3g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.1g氢化双酚A环氧树脂和0.15g巯基改性硅油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为9.7W/m·K。
实施例19
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取3g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.18g氨基硅油、0.02g巯基改性硅油和0.1g氢化蓖麻油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为10.7W/m·K。
实施例20
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取3g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g氨基硅油、0.05g乙烯基硅油、0.15g巯基改性硅油和0.05g氢化蓖麻油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为11.5W/m·K。
实施例21
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取5g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g环氧改性硅油、0.08g乙烯基硅油、0.15g巯基官能化硅烷偶联剂和0.05g氢化蓖麻油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为10.7W/m·K。
实施例22
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取4g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g双酚A环氧树脂、0.02g氢化双酚A环氧树脂、0.18g巯基改性硅油和0.04g氢化蓖麻油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为12.5W/m·K。
实施例23
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取3g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g双酚A二甲基丙烯酸酯、0.05g氢化双酚A环氧树脂、0.15g巯基改性硅油和0.04g氢化蓖麻油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为11.6W/m·K。
实施例24
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取4g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g双酚A环氧树脂、0.05g氢化双酚A环氧树脂、0.15g巯基改性硅油和0.03g氢化蓖麻油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为10.6W/m·K。
实施例25
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取5g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.09g苯基硅油、0.09g氢化双酚A环氧树脂、0.15g巯基改性硅油和0.03g氢化蓖麻油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为9.4W/m·K。
实施例26
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取4g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g苯基硅油、0.05g聚二甲基硅氧烷、0.15g巯基官能化硅氧烷和0.01g氢化蓖麻油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为11.7W/m·K。
实施例27
一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的制备方法，步骤如下：
(1)取4g液态金属镓铟合金，加入50mL酒精中，采用超声粉碎机以480W的功率分散30min得到悬浮液；
(2)将悬浮液放入高速离心机中以5000rpm的速度旋转10min，稳定后去除上清液得到液滴粒径大小为10nm～100μm的沉淀物，将沉淀物放入干燥箱中以80℃的温度干燥6h；
(3)向步骤(2)的产物中加入0.05g甲基乙烯基硅油、0.05g聚二甲基硅氧烷、0.15g巯基官能化硅氧烷和0.1g氢化蓖麻油，采用行星搅拌机先以500rpm的转速搅拌1min，过程中伴随着抽真空处理，压强为1Pa，使得各组分初步混合；再以2200rpm的转速搅拌3min，使得各组分均匀混合，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
最终制得的高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率为10.6W/m·K。
Claims (10)
1.一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，其特征在于，包含树脂基体和镓基液态金属，镓基液态金属的含量为50～96wt％；
树脂基体为二甲基硅油、氨基硅油、乙基硅油、甲基硅油、苯基硅油、聚二甲基硅氧烷、甲基乙氧基硅油、环氧改性硅油、乙烯基硅油、甲基乙烯基硅油、双酚A二甲基丙烯酸酯、双酚A环氧树脂和氢化双酚A环氧树脂中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，其特征在于，镓基液态金属为镓铟合金和镓铟锡合金中的一种以上；镓基液态金属的液滴粒径大小为10nm～500μm。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，其特征在于，还包含含有巯基端基的反应性修饰剂，反应性修饰剂与树脂基体的总含量为0.9～48wt％，反应性修饰剂与树脂基体的质量比为1:9～9:1。
4.根据权利要求3所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，其特征在于，反应性修饰剂为巯基官能化硅氧烷、硫醇烯引发剂、4-巯基-4-甲基-2-戊酮或巯基硅油。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，其特征在于，还包含0.1～2wt％的触变剂。
6.根据权利要求5所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，其特征在于，触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土和氢化蓖麻油中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料，其特征在于，高性能热界面材料在室温以上的条件下热导率随时间变化，稳定后的热导率达4.6～14.1W/m·K。
8.制备如权利要求1～7任一项所述的一种基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料的方法，其特征在于，在低于室温的条件下，按比例将包含树脂基体和镓基液态金属在内的各组分混合均匀，即得基于聚合收缩诱导液态金属自组装的高性能热界面材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，混合使用行星搅拌机，分两步进行，第一步混合的转速为300～600rpm，时间为1～2min，第二步混合的转速为2000～3000rpm，时间为3～5min。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，镓基液态金属为经过处理的镓基液态金属，处理过程为：先将镓基液态金属加入分散介质中进行超声分散，形成悬浮液，再将悬浮液离心，稳定后去除上清液得到沉淀物，对沉淀物进行烘干。
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