CN111777994B - 一种导热凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种导热凝胶及其制备方法,该导热凝胶包括以下重量份的组分:球形复合导热填料50~90份;一维结构导热填料0.5~5份;二维结构导热填料0.5~5份;抗氧化剂0.1~0.5份;有机硅凝胶4~10份;有机硅凝胶由包括乙烯基硅油、含氢硅油组分的A和包括乙烯基硅油、铂金催化剂的组分B构成;球形复合导热填料的平均粒径为0.5~30μm,一维结构导热填料的平均长度为1~50μm,二维结构导热填料的平均粒径为0.5~30μm。本发明通过将不同尺寸和形状、导热系数高的导热填料进行复配,得到了具有高导热系数、良好的流动性并可以进行点胶作业的导热凝胶,制备过程简单,具有美好的应用前景。

Description

一种导热凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热凝胶技术领域,具体涉及一种导热凝胶及其制备方法。
背景技术
导热凝胶是以硅油和导热填料等各种材料制备成的一种导热界面材料。它能够填充各种缝隙,减小发热部位与散热部位间的接触热阻,形成散热通道,同时还能起到绝缘、减震、密封等作用。
与导热硅脂和导热垫片相比较,导热凝胶同时具备导热硅脂与导热垫片的优点。在其未固化前是流动性膏体,能够填充复杂的形状,而在一定的温度下可固化,固化后具备导热垫片的特点,特别适用于需要长期使用而且填充形状较为复杂的工况。
目前市场上的导热凝胶,其导热系数一般在4W/mK以下,导热凝胶组分中的导热填料主要是传统材料组成,比如铝粉、氧化铝等。为开发出大于4W/mK的高性能导热凝胶以满足新能源汽车电池组和5G通信产业的大规模应用中热管理等产业的需求,研究人员提出了使用碳纳米管、石墨烯、氮化硼、氮化铝作为导热填料。申请号为201910488585.9,申请公布日为2019.10.15,名称为“一种含碳纳米管的导热凝胶及其制备与应用”的专利公开了一种使用碳纳米管和常规填料配合使用作为导热填料的导热凝胶及其制备方法。申请号为201611108037.1,申请公布日为2018.06.12,名称为“一种含石墨烯的导热凝胶及其制备与应用”的专利公开了一种由以石墨烯和常规填料配合使用作为导热填料,以硅油作为基体,制备出了石墨烯复合导热凝胶材料。申请号为201710619100.6,申请公布日为2017.12.08,名称为“一种双组分导热凝胶及其制备”的专利公开了一种导热凝胶,由氮化硼、氮化铝和氧化铝粉体作为导热填料复配而成。
上述专利申请使用碳纳米管、石墨烯、氮化硼、氮化铝等作为导热填料,氮化铝的导热系数为70-270W/mK,氮化硼的导热系数为56-79W/mK,石墨烯水平方向的导热系数为5000W/mK,但是由于这些材料与硅油的相容性非常差,导致其填充率非常低,导热填料之间由于大量硅油的存在,使得制备的导热凝胶导热系数较低。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种在使用前具有流动性,且可固化的导热凝胶,即通过将不同尺寸和形状、导热系数高的导热填料进行复配,得到了具有高导热系数、良好的流动性并可以进行点胶作业的导热凝胶,有效解决了现有导热填料与硅油相容性差的问题。
本发明的另一个目的是提供上述导热凝胶的制备方法,通过将导热填料高速混合后再在真空条件下分别与有机硅凝胶组分混合,该制备工艺保证了导热凝胶组分的均一性,消除了导热凝胶内部的微小气孔,从而进一步减小导热凝胶内部组分之间的接触热阻,提高其导热性能。
本发明所采用的技术方案是,一种导热凝胶,包括以下重量份的组分:
球形复合导热填料50~90份;一维结构导热填料0.5~5份;二维结构导热填料0.5~5份;抗氧化剂0.1~0.5份;有机硅凝胶4~10份;
其中,所述有机硅凝胶由组分A和组分B按照1:(1~1.02)的质量比构成,所述组分A包括乙烯基硅油和含氢硅油,所述含氢硅油与组分A的质量比为(5~9):50,所述组分B包括质量比为100:(0.01~1.4)的乙烯基硅油和铂金催化剂;
其中,所述球形复合导热填料的平均粒径为0.5~30μm,一维结构导热填料的平均长度为1~50μm,二维结构导热填料的平均粒径为0.5~30μm。
优选地,还包括0~40份液体金属导热膏,所述液体金属导热膏与所述球形复合导热填料的质量比为1:(1~5)。
具体实施中,液体金属导热膏与球形复合导热填料的质量比处于1:(1~5)的范围内即可,也就是液体金属导热膏与球形复合导热填料的质量比可以为1:1,1:2,1:2.5,1:3,1:4,1:5等;但是当液体金属导热膏添加量过少时,对导热率的提升不明显,添加量过多时,会使制备的导热凝胶比较干硬,且变得容易导电;所以液体金属导热膏在具体实施中根据使用需要进行选择性添加,添加后用于提升导热填料的导热率。
优选地,所述液体金属导热膏为镓、镓铟、镓铟锡、镓铟锡锌、铋铟锡、铋铟锡锌合金中的至少一种。
具体实施中,液体金属导热膏可以为镓、镓铟、镓铟锡、镓铟锡锌、铋铟锡、铋铟锡锌合金中的任意一种,也可以为上述任意两种的组合,或者两种以上的组合。
优选地,还包括0~1.5份挥发性溶剂,所述挥发性溶剂为乙酸乙酯、正己烷、异构十二烷、异构十六烷中的至少一种。
具体实施中,挥发性溶剂能够调节导热凝胶的粘度,有利于其施工和使用,并且在一定的温度条件下挥发性溶剂可以快速挥发,不影响导热凝胶的导热性,所以根据使用需要选择性加入挥发性溶剂。
具体实施中,挥发性溶剂为乙酸乙酯、正己烷、异构十二烷、异构十六烷中的任意一种,也可以为上述任意两种的组合,或者两种以上的组合。
优选地,所述球形复合导热填料为改性导热陶瓷粉、氧化铝、氮化铝、金刚石、铝粉、银粉中的至少一种。
具体实施中,球形复合导热填料可以为改性导热陶瓷粉、氧化铝、氮化铝、金刚石、铝粉、银粉中的任意一种,也可以为上述任意两种的组合,或者两种以上的组合。
优选地,所述一维结构导热填料为碳纤维、碳纳米管、碳化硅晶须、银纳米线、金纳米线中的至少一种。
具体实施中,一维结构导热填料可以为碳纤维、碳纳米管、碳化硅晶须、银纳米线、金纳米线中的任意一种,也可以为上述任意两种的组合,或者两种以上的组合。
优选地,所述二维结构导热填料为片状石墨烯、片状石墨、片状氮化硼、片状碳化硅中的至少一种。
具体实施中,二维结构导热填料可以为片状石墨烯、片状石墨、片状氮化硼、片状碳化硅中的任意一种,也可以为上述任意两种的组合,或者两种以上的组合。
具体实施中,一维结构导热填料和二维结构导热填料并不单单限定于上述材料,上述材料的改性结构也适用于本发明,例如改性碳纤维、改性碳纳米管、改性片状石墨烯等。
优选地,所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076中的至少一种。
具体实施中,抗氧化剂可以为抗氧剂1010或者抗氧剂1076,也可以为抗氧剂1010和抗氧剂1076的组合。
优选地,所述组分A和组分B中的乙烯基硅油选自端乙烯基聚二甲基硅氧烷,端乙烯基聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷,端乙烯基聚甲基苯基-甲基乙烯基硅氧烷中的至少一种;所述乙烯基硅油在25℃下的粘度为100~5000cps。
具体实施中,乙烯基硅油在25℃下的粘度可以为100cps,5000cps,或者100~500cps之间的任一数值。
优选地,所述含氢硅油的含氢量为0.1~1.2%。
本发明还保护上述导热凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1,称取以下重量份的原料:球形复合导热填料50~90份;一维结构导热填料0.5~5份;二维结构导热填料0.5~5份;抗氧化剂0.1~0.5份;有机硅凝胶4~10份,备用;其中,有机硅凝胶包括组分A和组分B;
S2,将所述S1称取的球形复合导热填料、一维结构导热填料、二维结构导热填料均平均分为两份,将其中一份的三种填料混合,以25~70m/s的线速度分散5~30min,得到高速分散后的导热填料,并在真空条件下于20~60℃处理10~30min,得到真空处理的导热填料,将另一份进行相同处理;
S3,将所述S1称取的抗氧化剂平均分为两份,将有机硅凝胶中的组分A与其中一份抗氧化剂以及所述S2获得的一份真空处理的导热填料混合,并在真空条件下于20~60℃搅拌0.5~3h,得到流动性膏体A;
将组分B与另一份抗氧化剂以及所述S2获得的另一份真空处理的导热填料混合,并在真空条件下于20~60℃搅拌0.5~3h,得到流动性膏体B;
S4,将所述S3获得的流动性膏体A与流动性膏体B按照1:1的质量比混合后压延成型,并于80~130℃下加热10~60min,得到导热凝胶片。
具体实施中,当选择性加入液体金属导热膏时,液体金属导热膏可以在球形复合导热填料、一维结构导热填料、二维结构导热填料高速分散后加入,并再次高速分散将四种导热物质混合均匀,然后再进行真空处理;或者将球形复合导热填料、一维结构导热填料、二维结构导热填料、液体金属导热膏依次混合后高速分散,再进行真空处理。
即选择性加入液体金属导热膏以后,所述S2的具体过程可以为:将所述S1称取的球形复合导热填料、一维结构导热填料、二维结构导热填料、液体金属导热膏均平均分为两份,将其中一份的四种填料混合,以25~70m/s的线速度分散5~30min,得到高速分散后的导热填料,并在真空条件下于20~60℃处理10~30min,得到真空处理的导热填料,将另一份进行相同处理。
具体实施中,选择性加入挥发性溶剂时,挥发性溶剂于所述S3中加入。
具体实施中,流动性膏体A与流动性膏体B可以在常温下进行固化。
具体实施中,将球形复合导热填料、一维结构导热填料、二维结构导热填料、液体金属导热膏的高速分散可以在高速混合机中进行,对高速分散后的导热填料的真空处理以及有机硅凝胶组分A或组分B、抗氧化剂、导热填料的真空处理可以在真空捏合机中进行。
具体实施中,导热凝胶片的厚度为0.2~5mm。
本发明的有益效果是:
本发明通过选择不同尺寸和形状、导热系数高的导热填料进行复配,有效提高了导热填料的填充率,保证导热填料的质量份填充率为94%以上,再将复配后的导热填料与包括乙烯基硅油和含氢硅油的组分A、包括乙烯基硅油和铂金催化剂的组分B共同制备导热凝胶,使制备得到的导热凝胶的导热系数为7.5~10.5W/mK,具有良好的导热性能;
本发明通过将球形复合导热填料作为导热填料的主要组分,并与一维结构导热填料、二维结构导热填料进行复配,有效调整了导热凝胶单个组分在固化之前的流动性、导热性能以及导热通路的形成;
本发明制备方法简单,易于操作,且该制备方法保证了导热凝胶单个组分内部组分的均一性,消除了导热凝胶单个组分内部的微小气孔,从而进一步减小了内部组分之间的接触热阻,并提高了导热凝胶的导热性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
同时,本发明制备过程中采用的装置均为现有装置,例如本发明采用的高速混合机的型号为FM-3L,产自日本三井矿山株式会社。
本发明中的原料均为市面上可以购买到的原料,例如改性导热陶瓷粉、片状石墨、碳纤维。
实施例1
本实施例提供一种导热凝胶,包括以下重量份的组分:
球形复合导热填料1200g;一维结构导热填料60g;二维结构导热填料30g;抗氧化剂2g;有机硅凝胶100.5g;
其中,有机硅凝胶中的组分A包括45g乙烯基硅油和5g含氢硅油,其中乙烯基硅油在25℃下的粘度为2000cps,即2000mPa.s,含氢硅油的含氢量为0.6%;
有机硅凝胶组分B包括50g乙烯基硅油和0.5g铂金催化剂,其中乙烯基硅油在25℃下的粘度为2000cps,即2000mPa.s,铂金催化剂为3000ppm铂金催化剂;
球形复合导热填料包括:1000g平均粒径为5μm的改性导热陶瓷粉、160g平均粒径为2μm的铝粉和40g平均粒径为25μm的氮化铝;其中,改性导热陶瓷粉为现有的,市售的改性导热陶瓷粉。
二维结构导热填料包括30g平均粒径为35μm的片状石墨;
一维结构导热填料包括60g长度为50μm的碳纤维。
抗氧化剂为1010抗氧化剂。
本实施例还提供上述导热凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1,称取以下重量份的原料:45g乙烯基硅油、5g含氢硅油、50g乙烯基硅油、0.5g铂金催化剂、1000g平均粒径为5μm的改性导热陶瓷粉、160g平均粒径为2μm的铝粉、40g平均粒径为25μm的氮化铝、30g平均粒径为35μm的片状石墨、60g长度为50μm的碳纤维以及2g抗氧化剂1010,备用;
S2,制备流动性膏体A和流动膏体性B;
流动性膏体A的制备:
将500g改性导热陶瓷粉、80g铝粉、20g氮化铝、15g片状石墨、30g碳纤维加入到高速混合机中,并以50m/s的线速度进行10min的混合分散,得到高速分散的导热填料;然后将高速分散的导热填料加入到真空捏合机内,并在40℃的条件下抽真空处理30min,除去导热填料中的空气,得到真空处理后的导热填料;然后将45g乙烯基硅油和5g含氢硅油,1g抗氧化剂1010混合均匀后加入真空捏合机内,并在40℃的条件下抽真空搅拌1h后出料得到流动性膏体A;
流动性膏体B的制备:
将500g改性导热陶瓷粉、80g铝粉、20g氮化铝、15g片状石墨、30g碳纤维加入到高速混合机中,并以50m/s的线速度进行10min的混合分散,得到高速分散的导热填料;然后将高速分散的导热填料加入到真空捏合机内,并在40℃的条件下抽真空处理30min,除去导热填料中的空气,得到真空处理后的导热填料;然后将50g乙烯基硅油和0.5g铂金催化剂,1g抗氧化剂1010混合均匀后加入真空捏合机内,并在40℃的条件下抽真空搅拌1h后出料得到流动性膏体B;
S3,将流动性膏体A和流动性膏体B按照1:1的质量比混合均匀后通过压延成型,并通过隧道炉加热80℃,加热30min,得到2mm导热凝胶片。
本实施例的导热凝胶片的导热系数为7.5W/m·K。
实施例2
本实施例提供一种导热凝胶,包括以下重量份的组分:
球形复合导热填料1040g;一维结构导热填料40g;二维结构导热填料20g;抗氧化剂2g;有机硅凝胶100.7g;液体导热金属膏500g;挥发性溶剂20g;
其中,有机硅凝胶中的组分A包括41g乙烯基硅油和9g含氢硅油,其中乙烯基硅油在25℃下的粘度为2000cps,即2000mPa.s,含氢硅油的含氢量为0.6%;
有机硅凝胶组分B包括50g乙烯基硅油和0.7g铂金催化剂,其中乙烯基硅油在25℃下的粘度为2000cps,即2000mPa.s,铂金催化剂为3000ppm铂金催化剂;
球形复合导热填料包括:900g平均粒径为5μm的改性导热陶瓷粉、100g平均粒径为2μm的铝粉和40g平均粒径为25μm的氮化铝;其中,改性导热陶瓷粉为现有的,市售的改性导热陶瓷粉。
二维结构导热填料包括20g平均粒径为35μm的片状石墨;
一维结构导热填料包括40g长度为50μm的碳纤维;
抗氧化剂为1010抗氧化剂;
挥发性溶剂为异构十二烷;
液体导热金属膏为镓铟锡。
本实施例还提供上述导热凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1,称取以下重量份的原料:41g乙烯基硅油、9g含氢硅油、50g乙烯基硅油、0.7g铂金催化剂、900g平均粒径为5μm的改性导热陶瓷粉、100g平均粒径为2μm的铝粉、40g平均粒径为25μm的氮化铝、20g平均粒径为35μm的片状石墨、40g长度为50μm的碳纤维、2g抗氧化剂1010、500g液体金属导热膏以及20g异构十二烷,备用;
S2,制备流动性膏体A和流动膏体性B;
流动性膏体A的制备:
将450g改性导热陶瓷粉、50g铝粉、20g氮化铝、10g片状石墨、20g碳纤维、250g液体金属导热膏加入到高速混合机中,并以50m/s的线速度进行10min的混合分散,得到高速分散的导热填料;然后将高速分散的导热填料加入到真空捏合机内,并在40℃的条件下抽真空处理30min,除去导热填料中的空气,得到真空处理后的导热填料;然后将41g乙烯基硅油和9g含氢硅油,1g抗氧化剂1010混合均匀后加入真空捏合机内,并在40℃的条件下抽真空搅拌1h后出料,加入10g异构十二烷,混合均匀得到流动性膏体A;
流动性膏体B的制备:
将450g改性导热陶瓷粉、50g铝粉、20g氮化铝、10g片状石墨、20g碳纤维、250g液体金属导热膏加入到高速混合机中,并以50m/s的线速度进行10min的混合分散,得到高速分散的导热填料;然后将高速分散的导热填料加入到真空捏合机内,并在40℃的条件下抽真空处理30min,除去导热填料中的空气,得到真空处理后的导热填料;然后将50g乙烯基硅油和0.7g铂金催化剂,1g抗氧化剂1010混合均匀后加入真空捏合机内,并在40℃的条件下抽真空搅拌1h后出料,加入10g异构十二烷,混合均匀得到流动性膏体B;
S3,将流动性膏体A和流动性膏体B按照1:1的质量比混合均匀后通过压延成型,并通过隧道炉加热80℃,加热30min,得到2mm导热凝胶片。
本实施例的导热凝胶片的导热系数为9.2W/m·K。
实施例3
本实施例提供一种导热凝胶,包括以下重量份的组分:
球形复合导热填料1140g;一维结构导热填料60g;二维结构导热填料40g;抗氧化剂2g;有机硅凝胶100.5g;
其中,有机硅凝胶中的组分A包括45g乙烯基硅油和5g含氢硅油,其中乙烯基硅油在25℃下的粘度为2000cps,即2000mPa.s,含氢硅油的含氢量为0.6%;
有机硅凝胶组分B包括50g乙烯基硅油和0.5g铂金催化剂,其中乙烯基硅油在25℃下的粘度为2000cps,即2000mPa.s,铂金催化剂为3000ppm铂金催化剂;
球形复合导热填料包括:1000g平均粒径为5μm的改性导热陶瓷粉、120g平均粒径为2μm的银粉和20g平均粒径为25μm的氮化铝;其中,改性导热陶瓷粉为现有的,市售的改性导热陶瓷粉。
二维结构导热填料包括40g平均粒径为35μm的片状石墨;
一维结构导热填料包括60g长度为50μm的碳纤维。
抗氧化剂为1010抗氧化剂。
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法相同。
本实施例的导热凝胶片的导热系数为8.4W/m·K。
实施例4
本实施例提供一种导热凝胶,包括以下重量份的组分:
球形复合导热填料1060g;一维结构导热填料40g;二维结构导热填料30g;抗氧化剂2g;有机硅凝胶100.5g;液体导热金属膏600g;挥发性溶剂11g;
其中,有机硅凝胶中的组分A包括43g乙烯基硅油和7g含氢硅油,其中乙烯基硅油在25℃下的粘度为2000cps,即2000mPa.s,含氢硅油的含氢量为0.6%;
有机硅凝胶组分B包括50g乙烯基硅油和0.5g铂金催化剂,其中乙烯基硅油在25℃下的粘度为2000cps,即2000mPa.s,铂金催化剂为3000ppm铂金催化剂;
球形复合导热填料包括:900g平均粒径为5μm的改性导热陶瓷粉、100g平均粒径为2μm的铝粉、40g平均粒径为2μm的银粉和20g平均粒径为25μm的氮化铝;其中,改性导热陶瓷粉为现有的,市售的改性导热陶瓷粉。
二维结构导热填料包括30g平均粒径为35μm的片状石墨;
一维结构导热填料包括40g长度为50μm的碳纤维;
抗氧化剂为1010抗氧化剂;
挥发性溶剂为异构十二烷。
本实施例的制备方法与实施例2的制备方法相同。
本实施例的导热凝胶片的导热系数为10.5W/m·K。
对比例1
与实施例1的导热凝胶的组成和制备方法基本相同,不同的导热填料仅采用球形复合导热填料,即本对比例未加入一维结构导热填料和二维结构导热填料;
本对比例的球形复合导热填料包括900g平均粒径为10μm的氧化铝粉、160g平均粒径为2μm的铝粉和160g平均粒径为25μm的氮化铝。
本对比例的导热凝胶片的导热系数为4.6W/m·K。
对比例2
与实施例1的导热凝胶的组成和制备方法基本相同,不同的导热填料采用球形复合导热填料和二维结构导热填料,即本对比例未加入一维结构导热填料;
本对比例的球形复合导热填料包括900g平均粒径为10μm的氧化铝粉和160g平均粒径为2μm的铝粉。
二维结构导热填料包括60g平均粒径为25μm的片状氮化硼。
本对比例的导热凝胶片的导热系数为3.2W/m·K。
对比例3
与实施例1的导热凝胶的组成和制备方法基本相同,不同的是S2中,将球形复合导热填料、一维结构导热填料、二维结构导热填料高速分散后未进行真空处理。本对比例的导热凝胶片的导热系数为6.5W/m·K。
表1为实施例1~实施例4以及对比例1和对比例2中流动性膏体A和流动性膏体B的组成表,通过表1能够更加清楚了解实施例以及对比例的导热凝胶的具体组成。
表1 实施例以及对比例中流动性膏体A和流动性膏体B的组成表
Figure BDA0002583954390000141
本发明实施例1~实施例4的导热凝胶均具有较好的性能,我们以实施例1~实施例4以及对比例1~对比例3的导热凝胶为例,对其进行了粘度、硬度、热导率以及体积电阻率的性能测试,测试结果如表2。
表2 实施例1~实施例4及对比例1~对比例3的导热凝胶的性能数据
Figure BDA0002583954390000151
通过表2可知,本发明实施例1~实施例4的导热凝胶的热导率为7.5~10.5W/mK,对比例1~对比例2的导热凝胶的热导率为3.2~6.5W/mK,通过实施例和对比例1~对比例2可知,不同形状(球形、一维结构和二维结构)的导热填料的复合对导热凝胶的热导率影响较大,通过实施例1和对比例3可知,导热填料的复合过程中真空处理对导热凝胶的热导率影响较大;而且本发明实施例的样品的导热性能远远优于对比例的样品,说明本发明的导热凝胶具有高导热性能,能够广泛地使用于各种散热/传热、降低热阻的应用领域。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种导热凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,称取以下重量份的原料:球形复合导热填料50~90份;一维结构导热填料0.5~5份;二维结构导热填料0.5~5份;抗氧化剂0.1~0.5份;有机硅凝胶4~10份;液体金属导热膏0~40份,备用;其中,有机硅凝胶包括组分A和组分B;所述液体金属导热膏与所述球形复合导热填料的质量比为1:(1~5);
S2,将所述S1称取的球形复合导热填料、一维结构导热填料、二维结构导热填料、液体金属导热膏均平均分为两份,将其中一份的四种填料混合,以25~70m/s的线速度分散5~30min,得到高速分散后的导热填料,并在真空条件下于20~60℃处理10~30min,得到真空处理的导热填料,将另一份进行相同处理;
S3,将所述S1称取的抗氧化剂平均分为两份,将有机硅凝胶中的组分A与其中一份抗氧化剂以及所述S2获得的一份真空处理的导热填料混合,在真空条件下于20~60℃搅拌0.5~3h,得到流动性膏体A;
将组分B与另一份抗氧化剂以及所述S2获得的另一份真空处理的导热填料混合,并在真空条件下于20~60℃搅拌0.5~3h,得到流动性膏体B;
S4,将所述S3获得的流动性膏体A与流动性膏体B按照1:1的质量比混合后压延成型,并于80~130℃下加热10~60min,得到导热凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述导热凝胶包括以下重量份的组分:
球形复合导热填料50~90份;一维结构导热填料0.5~5份;二维结构导热填料0.5~5份;抗氧化剂0.1~0.5份;有机硅凝胶4~10份;
其中,所述有机硅凝胶由组分A和组分B按照1:(1~1.02)的质量比组成,所述组分A包括乙烯基硅油和含氢硅油,含氢硅油与组分A的质量比为(5~9):50,组分B包括质量比为100:(0.01~1.4)的乙烯基硅油和铂金催化剂;
其中,所述球形复合导热填料的平均粒径为0.5~30μm,一维结构导热填料的平均长度为1~50μm,二维结构导热填料的平均粒径为0.5~30μm;
此外,该导热凝胶还包括0~40份液体金属导热膏。
3.根据权利要求2所述的一种导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述液体金属导热膏为镓、镓铟、镓铟锡、镓铟锡锌、铋铟锡、铋铟锡锌合金中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的一种导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述球形复合导热填料为改性导热陶瓷粉、氧化铝、氮化铝、金刚石、铝粉、银粉中的至少一种。
5.根据权利要求2或3所述的一种导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述一维结构导热填料为碳纤维、碳纳米管、碳化硅晶须、银纳米线、金纳米线中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述二维结构导热填料为片状石墨烯、片状石墨、片状氮化硼、片状碳化硅中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的一种导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述组分A和组分B中的乙烯基硅油选自端乙烯基聚二甲基硅氧烷,端乙烯基聚二甲基-甲基乙烯基硅氧烷,端乙烯基聚甲基苯基-甲基乙烯基硅氧烷中的至少一种;所述乙烯基硅油在25℃下的粘度为100~5000cps。
8.根据权利要求2所述的一种导热凝胶的制备方法,其特征在于,所述含氢硅油的含氢量为0.1~1.2%。
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