CN113563851A - 一种原位改性低粘度高性能导热凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种原位改性低粘度高性能导热凝胶及其制备方法和应用，属于热界面材料技术领域。本发明一方面提供了一种导热凝胶，由铝粉、油相混合物和催化剂混合而成。另一方面提供了该导热凝胶的制备方法，包括称取铝粉加入搅拌机中预搅拌10min，充分分散，向其中加入已超声30min的油相混合物，使用搅拌机搅拌均匀后升温至60℃，保温0.5h，降至室温后加入催化剂，再使用搅拌机搅拌0.5h，得到导热凝胶；和导热凝胶作为热界面材料在电子设备导热中的应用。本发明可减少铝粉在凝胶加工过程中发生的氧化，有效地形成凝胶并改善凝胶的流动性，可适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种原位改性低粘度高性能导热凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
热界面材料(TIM)被广泛用于电子封装中，以增强热源与散热器界面之间的热传导。热源与散热器界面之间凹凸不平，使得表面的实际接触面积很小，产生的细微空隙内被空气所填满，而空气的导热系数仅为0.024W/m K，从而导致较高的热接触电阻。在两个界面之间引入高导热系数的TIM可以填充空气间隙，以增强界面之间的导热，降低表面接触热阻。这对热界面材料的流动性与可压缩性提出了一定的要求。过去研究者们往往把目光聚焦于热界面材料的导热能力的提升上，通过金刚石、碳纤维、石墨纤维作为填料或通过热压法、冰模板法等实现定向取向以提高材料的导热性能，很难真正应用于实际生活中。同时忽视了制备工艺繁琐、无法大规模制备且提升热导率的代价是牺牲了材料的流动性与可压缩性等问题。
而导热凝胶是兼具流动性与导热能力的热界面材料。导热凝胶一般是通过在弱交联的硅树脂基体中加入高导热填料而成的新型热界面材料，它可以置于高温下或者与空气中的水分子发生缩合反应而发生交联固化，成为高性能的弹性体。在固化前导热凝胶具有与导热硅脂类似的流动性，它在外力下最低可被压缩至0.1mm，因此有较低的粘合层厚度与界面热阻，能有效地填充芯片与散热器之间的空隙。固化后能承受一定的装配应力，同时不存在渗油、干燥或泵出等问题，使用时采用点胶机点出，因此使用方便，是当前最受欢迎的热界面材料。因此本发明提出一种以原位改性法制备的低粘度高性能导热凝胶。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种原位改性低粘度高性能导热凝胶及其制备方法和应用。本发明原位改性法制备导热凝胶的工艺简单并可用于工业生产，加入改性剂对填料进行改性以改善填料与硅油基体间的相容性，减少填料的团聚现象从而降低导热凝胶的粘度，得到一种低粘度、低模量、低屈服应力的高性能导热凝胶。
一种原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述导热凝胶由铝粉、油相混合物和催化剂混合而成，所述铝粉：油相混合物：催化剂的质量比为80-95:0.01-19.99:0.01-19.99，所述油相混合物包括基胶，交联剂，扩链剂，抑制剂和改性剂，所述基胶：交联剂：扩链剂：抑制剂：改性剂的质量比为9-12:4.5-7:4.5-7:0.05-1:0.017-0.034。
所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述改性剂包括癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷酸(软脂酸)、十八烷酸(硬脂酸)中的一种或几种，优选改性剂为十二烷基三甲氧基硅烷。
所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述基胶包括粘度为100-1000mPa·s，乙烯基含量为0.8-5％的单乙烯基硅油或多乙烯基硅油中的一种或几种。
所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述交联剂包括粘度为30-300mPa·s，含氢量为0.05-5％间的侧链含氢硅油；扩链剂包括粘度为30-300mPa·s，含氢量为0.05-5％间的单封端含氢硅油或双封端含氢硅油。
所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述抑制剂包括2-苯基-3-丁炔-2-醇、对苯二酚、乙炔环己醇中的一种或几种。
所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述催化剂选自铂金催化剂。
任一所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：称取铝粉加入搅拌机中预搅拌10-20min，充分分散，向其中加入已超声30-60min的油相混合物，使用搅拌机搅拌均匀后升温至60-90℃，保温0.5-1h，降至室温后加入催化剂，再使用搅拌机搅拌0.5-1h，得到导热凝胶。
所述的搅拌机为行星搅拌机。
所述的预搅拌与搅拌过程均处于真空状态。
任一所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶作为热界面材料在电子设备导热中的应用。
本发明具有的有益效果：
本发明采用原位改性法使用不同种类的改性剂对铝粉填料进行改性并得到导热凝胶，不同改性剂改性过后的导热凝胶其粘度、模量、屈服应力等性质均有所变化，为制备导热凝胶优化配方提供了实验指导。可减少铝粉在凝胶加工过程中发生的氧化，有效地形成凝胶并改善凝胶的流动性，可适用于工业化大规模生产。
附图说明
图1为原位改性法制备导热凝胶流程图。
具体实施方式
以下将通过实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
将90份精准称量好的铝粉在行星搅拌机中预搅拌10min使其充分分散均匀并减少团聚，之后加入超声30min后的油相混合物，超声处理的目的是使抑制剂完全溶于油相中。油相混合物由9份乙烯基硅油作为基胶，4.5份侧氢硅油作为交联剂，4.5份端氢硅油作为扩链剂，以及0.05份抑制剂与0.017份癸基三甲氧基硅烷按比例混合组成。在行星搅拌机中以最大转速将粉体与油相充分搅拌均匀后升温至60℃并保温0.5h，在这个过程中使表面改性剂充分的与粉体接触改性，同时交联剂与扩链剂发生交联反应形成交联网络，之后降至室温后加入0.483份催化剂再搅拌0.5h即得到导热凝胶，整个搅拌过程始终保持真空的状态以除去凝胶中的气泡。
实施例2：
将90份精准称量好的铝粉在行星搅拌机中预搅拌10min使其充分分散均匀并减少团聚，之后加入超声30min后的油相混合物，超声处理的目的是使抑制剂完全溶于油相中。油相混合物由9份乙烯基硅油作为基胶，4.5份侧氢硅油作为交联剂，4.5份端氢硅油作为扩链剂，以及0.05份抑制剂与0.017份十二烷基三甲氧基硅烷按比例混合组成。在行星搅拌机中以最大转速将粉体与油相充分搅拌均匀后升温至60℃并保温0.5h，在这个过程中使表面改性剂充分的与粉体接触改性，同时交联剂与扩链剂发生交联反应形成交联网络，之后降至室温后加入0.483份催化剂再搅拌0.5h即得到导热凝胶，整个搅拌过程始终保持真空的状态以除去凝胶中的气泡。
实施例3：
将90份精准称量好的铝粉在行星搅拌机中预搅拌10min使其充分分散均匀并减少团聚，之后加入超声30min后的油相混合物，超声处理的目的是使抑制剂完全溶于油相中。油相混合物由9份乙烯基硅油作为基胶，4.5份侧氢硅油作为交联剂，4.5份端氢硅油作为扩链剂，以及0.05份抑制剂与0.017份十六烷基三甲氧基硅烷按比例混合组成。在行星搅拌机中以最大转速将粉体与油相充分搅拌均匀后升温至60℃并保温0.5h，在这个过程中使表面改性剂充分的与粉体接触改性，同时交联剂与扩链剂发生交联反应形成交联网络，之后降至室温后加入0.483份催化剂再搅拌0.5h即得到导热凝胶，整个搅拌过程始终保持真空的状态以除去凝胶中的气泡。
实施例4：
将90份精准称量好的铝粉在行星搅拌机中预搅拌10min使其充分分散均匀并减少团聚，之后加入超声30min后的油相混合物，超声处理的目的是使抑制剂完全溶于油相中。油相混合物由9份乙烯基硅油作为基胶，4.5份侧氢硅油作为交联剂，4.5份端氢硅油作为扩链剂，以及0.05份抑制剂与0.017份十六烷酸(软脂酸)按比例混合组成。在行星搅拌机中以最大转速将粉体与油相充分搅拌均匀后升温至60℃并保温0.5h，在这个过程中使表面改性剂充分的与粉体接触改性，同时交联剂与扩链剂发生交联反应形成交联网络，之后降至室温后加入0.483份催化剂再搅拌0.5h即得到导热凝胶，整个搅拌过程始终保持真空的状态以除去凝胶中的气泡。
实施例5：
将90份精准称量好的铝粉在行星搅拌机中预搅拌10min使其充分分散均匀并减少团聚，之后加入超声30min后的油相混合物，超声处理的目的是使抑制剂完全溶于油相中。油相混合物由9份乙烯基硅油作为基胶，4.5份侧氢硅油作为交联剂，4.5份端氢硅油作为扩链剂，以及0.05份抑制剂与0.017份十八烷酸(硬脂酸)按比例混合组成。在行星搅拌机中以最大转速将粉体与油相充分搅拌均匀后升温至60℃并保温0.5h，在这个过程中使表面改性剂充分的与粉体接触改性，同时交联剂与扩链剂发生交联反应形成交联网络，之后降至室温后加入0.483份催化剂再搅拌0.5h即得到导热凝胶，整个搅拌过程始终保持真空的状态以除去凝胶中的气泡。
实施例6：
将90份精准称量好的铝粉在行星搅拌机中预搅拌10min使其充分分散均匀并减少团聚，之后加入超声30min后的油相混合物，超声处理的目的是使抑制剂完全溶于油相中。油相混合物由9份乙烯基硅油作为基胶，4.5份侧氢硅油作为交联剂，4.5份端氢硅油作为扩链剂，以及0.05份抑制剂按比例混合组成。在行星搅拌机中以最大转速将粉体与油相充分搅拌均匀后升温至60℃并保温0.5h，在这个过程中使表面改性剂充分的与粉体接触改性，同时交联剂与扩链剂发生交联反应形成交联网络，之后降至室温后加入0.483份催化剂再搅拌0.5h即得到导热凝胶，整个搅拌过程始终保持真空的状态以除去凝胶中的气泡。
本发明实施例1-5使用了5种不同的改性剂，包括癸基三甲氧基硅烷(DTS)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTO)、十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)、硬脂酸(OA)和软脂酸(PA)，通过原位改性法制备了不同改性剂改性铝粉作为导热填料的导热凝胶。原位改性法工艺步骤简单，可减少铝粉在凝胶加工过程中发生的氧化，可适用于工业化大规模生产。改性剂通过锚定在铝粉表面并包裹填料，提高填料与基体的相容性，减少填料的团聚，从而有效地形成凝胶并改善凝胶的流动性。从表1数据可以看出，实施例2所得到的凝胶兼具低粘度、低模量、低屈服应力等特性，流动性与可加工性最好，有利于点胶机施胶以及填充不同的界面。
表1实施例1-5所得导热凝胶的导热效果对比表
Claims (10)
1.一种原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述导热凝胶由铝粉、油相混合物和催化剂混合而成，所述铝粉：油相混合物：催化剂的质量比为80-95:0.01-19.99:0.01-19.99，所述油相混合物包括基胶，交联剂，扩链剂，抑制剂和改性剂，所述基胶：交联剂：扩链剂：抑制剂：改性剂的质量比为9-12:4.5-7:4.5-7:0.05-1:0.017-0.034。
2.如权利要求1所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述改性剂包括癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷酸(软脂酸)、十八烷酸(硬脂酸)中的一种或几种，优选改性剂为十二烷基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述基胶包括粘度为100-1000mPa·s，乙烯基含量为0.8-5％的单乙烯基硅油或多乙烯基硅油中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述交联剂包括粘度为30-300mPa·s，含氢量为0.05-5％间的侧链含氢硅油；扩链剂包括粘度为30-300mPa·s，含氢量为0.05-5％间的单封端含氢硅油或双封端含氢硅油。
5.如权利要求1所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述抑制剂包括2-苯基-3-丁炔-2-醇、对苯二酚、乙炔环己醇中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶，其特征在于所述催化剂选自铂金催化剂。
7.如权利要求1-6任一所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：称取铝粉加入搅拌机中预搅拌10-20min，充分分散，向其中加入已超声30-60min的油相混合物，使用搅拌机搅拌均匀后升温至60-90℃，保温0.5-1h，降至室温后加入催化剂，再使用搅拌机搅拌0.5-1h，得到导热凝胶。
8.如权利要求7所述的搅拌机为行星搅拌机。
9.如权利要求7所述的预搅拌与搅拌过程均处于真空状态。
10.如权利要求1-6任一所述的原位改性低粘度高性能导热凝胶作为热界面材料在电子设备导热中的应用。
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