CN111019357A - 高性能硅基导热泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能硅基导热泥及其制备方法。该硅基导热泥以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：乙烯基硅油100份、交联剂1～25份、扩链剂10～80份、抑制剂0.001‑0.1份、催化剂0.1‑5份、导热粉体填料800～1500份；所述乙烯基硅油由单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油组成；所述交联剂为侧含氢硅油；所述扩链剂为端含氢硅油。该硅基导热泥不渗油、不掉粉、没有弹性，黏性和断裂伸长率适中，并且具有较高的导热系数，综合性能优异，能够满足不同电子器件个性化的施工条件和要求。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅导热材料领域，特别是涉及一种高性能硅基导热泥及其制备方法。
背景技术
随着5G时代的到来，万物将互联互通，各式各样的电子设备是这种互通的基础，未来电子设备的能耗会越来越高，散发的热量会急剧提高，这些热量如果不能及时传导出去会直接损害电子设备本身，这就对导热材料提出了更高的要求，现在的导热材料不但要求导热效率高，而且要满足不同电子器件个性化的施工条件。而有机硅材料在高低温下都有突出的稳定性，和导热粉体混合后是一种优异的导热材料。
有机硅导热材料主要有导热硅脂，导热凝胶，导热垫片，导热泥这几种类型。导热硅脂作为导热材料，由于不固化，时间长后会发生油脂和填料分离引发渗油的问题，如专利CN104893296A公开了一种硅油和石墨烯混合的导热硅脂制备方法，该导热硅脂长时间放置石墨烯会和硅凝胶有分离的风险；导热凝胶和垫片由于发生交联反应，不会有渗油的问题，导热性能优异，如专利CN106700558A介绍了一种高性能导热凝胶的制备方法，但是导热凝胶由于固化之前是流动态，需要摸具成型，一旦成型后形状不能再改变，在有些特殊的电子器件中，难以施工；而导热泥由于本身是塑性的，固化后仍然可以根据施工条件变化形状，可以满足个性化施工需求，可以用于各种电子器件及LED灯管中。
目前国内对于硅基导热泥的研究比较少，市面上的导热泥往往还有以下问题：易渗油、易掉粉；黏性高，当需要分离导热泥时，难以从基材上去除，部分残留在电子配件上甚至于凝结破坏，最终导致产品的良品率降低；有弹性，导热泥施工在电子配件上时它会受力，如果导热泥不是纯塑性，有回弹，那么施工完后，它会发生回弹，产生形变，对导热性能会有影响，甚至于脱落；断裂伸长率高，受力时会产生拉丝的现象，对施工不利。这些问题往往相互矛盾影响，如何系统性地解决这些问题，是硅基导热泥的研究和应用中存在的一个技术难题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于系统性地解决上述技术难题，提供一种高性能硅基导热泥，该硅基导热泥不渗油、不掉粉、没有弹性，黏性和断裂伸长率适中，并且具有较高的导热系数，综合性能优异，能够满足不同电子器件个性化的施工条件和要求。
为达到上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能硅基导热泥，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
所述乙烯基硅油由单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油组成；
所述交联剂为侧含氢硅油；所述扩链剂为端含氢硅油。
在其中一些实施例中，所述高性能硅基导热泥，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述单端乙烯基硅油在25℃的粘度为100-10000cSt，乙烯基含量为0.01～0.5mmoles/g，结构式为：
在其中一些实施例中，所述单端乙烯基硅油在25℃的粘度为1500-2500cSt，乙烯基含量为0.05～0.07mmoles/g。
在其中一些实施例中，所述双端乙烯基硅油在25℃的粘度为100-20000cSt，乙烯基含量为0.05～1mmoles/g，结构式为：
在其中一些实施例中，所述双端乙烯基硅油在25℃的粘度为900-1100cSt，乙烯基含量为0.08～0.15mmoles/g。
在其中一些实施例中，所述侧乙烯基硅油在25℃的粘度为100-20000cSt，乙烯基含量为0.1～2mmoles/g，结构式为：
在其中一些实施例中，所述侧乙烯基硅油在25℃的粘度为4500-5500cSt，乙烯基含量为0.4～0.6mmoles/g。
在其中一些实施例中，所述乙烯基硅油由如下重量份的组分组成：
单端乙烯基硅油40-70份
双端乙烯基硅油20-50份
侧乙烯基硅油5-20份。
在其中一些实施例中，所述乙烯基硅油由如下重量份的组分组成：
单端乙烯基硅油45-55份
双端乙烯基硅油38-45份
侧乙烯基硅油5-10份。
在其中一些实施例中，所述侧含氢硅油在25℃的粘度为50-500cSt，含氢量为0.1～7.5mmoles/g，结构式为：
在其中一些实施例中，所述侧含氢硅油在25℃的粘度为50-150cSt，含氢量为0.4～1.5mmoles/g。
在其中一些实施例中，所述端含氢硅油在25℃的粘度为4～1000cSt，含氢量为0.1～2.9mmoles/g，结构式为：
在其中一些实施例中，所述端含氢硅油在25℃的粘度为450～500cSt，含氢量为0.1～0.5mmoles/g。
在其中一些实施例中，所述导热粉体填料为氧化铝、石墨烯、氮化铝和氧化镁中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述导热粉体填料的粒径为1～30微米。导热粉体填料的粒径对导热泥的导热系数和硬度等物理性质有影响，其粒径优选为1～30微米时，导热泥具有更好的综合性能。
在其中一些实施例中，所述导热粉体填料的形状为球形和/或角形。
在其中一些实施例中，所述导热粉体填料由如下组分组成：粒径为1～3微米的球形氧化铝、粒径为8～12微米的球形氧化铝、粒径为4～6微米的角型氧化铝。
在其中一些实施例中，所述导热粉体填料由质量比为1:0.8～1.2:0.8～1.2的粒径为1～3微米的球形氧化铝、粒径为8～12微米的球形氧化铝和粒径为4～6微米的角型氧化铝组成。采用大小尺寸的球形和角形氧化铝粉体混合作为导热粉体，良好的空间堆砌使得导热泥的导热效果更好。
在其中一些实施例中，所述抑制剂为炔醇类化合物。
在其中一些实施例中，所述炔醇类化合物为乙炔环己醇和/或二甲基乙炔醇。
在其中一些实施例中，所述催化剂为铂金催化剂和/或氯铂酸。
在其中一些实施例中，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物。
在其中一些实施例中，所述催化剂为卡斯特催化剂。
本发明还提供了上述的高性能硅基导热泥的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述的高性能硅基导热泥的制备方法，包括如下步骤：
a).将所述单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空，搅拌均匀；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入所述交联剂、扩链剂和抑制剂，抽真空，搅拌均匀；
c).打开捏合机，投入所述导热粉体填料和催化剂，抽真空，搅拌均匀，即得所述高性能硅基导热泥。
在其中一些实施例中，所述高性能硅基导热泥的制备方法包括如下步骤：
a).将所述单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空，搅拌均匀5-15分钟；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入所述交联剂、扩链剂和抑制剂，抽真空，搅拌10～30分钟；
c).打开捏合机，投入所述导热粉体填料和催化剂，抽真空，搅拌20～40分钟，即得所述高性能硅基导热泥。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
现有的硅基导热泥的制备都是单用双端乙烯基硅油，本发明的发明人在长期的实验实践过程中发现：由于双端乙烯基硅油的乙烯基在分子链两端，在制备成塑性产品时产物会有较大的延展性，断裂伸长率高，外观表现出拉丝的现象，且黏性较大，易渗油、掉粉，为了改善现有硅基导热泥的上述诸多问题，发明人进一步通过大量实验研究发现：采用单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油复配，并且配合特定的交联剂和扩链剂能系统性地解决这些问题。其中，侧乙烯基硅油由于乙烯基在分子链外侧，能够降低所得硅基导热泥的延展性，避免拉丝现象，同时也能降低所得硅基导热泥的黏性，并且单端乙烯基硅油能够降低体系的交联密度，又能有效弥补侧乙烯基硅油由于交联点密集产生弹性的问题。并且，由于不同乙烯基硅油空间位置交叉堆砌引起的协同效应，导致交联结构复杂化，这种复杂的交联结构能够充分的锁住导热粉体填料和小分子硅油，使得硅基导热泥不掉粉、不渗油。上述组分协同配合使制备得到的硅基导热泥不渗油、不掉粉、没有弹性，黏性和断裂伸长率适中，并且具有较高的导热系数，综合性能优异，能够满足不同电子器件个性化的施工条件和要求。
本发明的硅基导热泥的制备方法，流程简易，操作简单，适合大规模生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。应理解，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下结合具体实施例来详细说明本发明。
本发明所述的粘度都是指25℃的粘度。
以下实施例和对比例中所述单端乙烯基硅油的结构式如下：
其粘度为100-10000cSt，乙烯基含量为0.01～0.5mmoles/g。
以下实施例和对比例中，所述双端乙烯基硅油的结构式如下：
其粘度为100-20000cSt，乙烯基含量为0.05～1mmoles/g。
以下实施例和对比例中，所述侧乙烯基硅油的结构式如下：
其粘度为100-20000cSt，乙烯基含量为0.1～2mmoles/g。
以下实施例和对比例中，所述侧含氢硅油的结构式如下：
其粘度为50-500cSt，含氢量为0.1～7.5mmoles/g。
以下实施例和对比例中，所述端含氢硅油的结构式如下：
其粘度为4～1000cSt，含氢量为0.1～2.9mmoles/g。
实施例1
本实施例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
注：2微米、10微米和5微米均指粒径。
具体制备方法包括以下步骤：
a).将50份单端乙烯基硅油、40份双端乙烯基硅油、10份侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空至-500Pa，搅拌10min；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入7份交联剂、30份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
c).打开捏合机，投入1400份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
实施例2
本实施例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将50份单端乙烯基硅油、40份双端乙烯基硅油、10份侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空至-500Pa，搅拌10min；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入1份交联剂、80份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
c).打开捏合机，投入800份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
实施例3
本实施例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将50份单端乙烯基硅油、40份双端乙烯基硅油、10份侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空至-500Pa，搅拌10min；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入25份交联剂、10份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
c).打开捏合机，投入1500份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
对比例1
本对比例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将100份单端乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入7份交联剂、30份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
b).打开捏合机，投入1400份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
对比例2
本对比例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将100份双端乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入7份交联剂、30份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
b).打开捏合机，投入1400份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
对比例3
本对比例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将100份侧乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入7份交联剂、30份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
b).打开捏合机，投入1400份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
对比例4
本对比例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将55份单端乙烯基硅油、45份双端乙烯基硅油投入行星机中，抽真空至-500Pa，搅拌10min；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入7份交联剂、30份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
c).打开捏合机，投入1400份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
对比例5
本对比例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将80份双端乙烯基硅油、20份侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空至-500Pa，搅拌10min；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入7份交联剂、30份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
c).打开捏合机，投入1400份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却即得所述高性能硅基导热泥。
对比例6
本对比例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将85份单端乙烯基硅油、15份侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空至-500Pa，搅拌10min；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入7份交联剂、30份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
c).打开捏合机，投入1400份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
对比例7
本对比例提供一种高性能导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将50份单端乙烯基硅油、40份双端乙烯基硅油、10份侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空至-500Pa，搅拌10min；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入37份交联剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
c).打开捏合机，投入1400份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
对比例8
本对比例提供一种高性能硅基导热泥，其原料组成如下表：
具体制备方法包括以下步骤：
a).将50份单端乙烯基硅油、40份双端乙烯基硅油、10份侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空至-500Pa，搅拌10min；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入37份扩链剂、0.1份抑制剂，抽真空至-500Pa，搅拌20min；
c).打开捏合机，投入1400份导热粉体填料和0.2份催化剂，抽真空至-500Pa，搅拌30min，冷却，即得所述高性能硅基导热泥。
对实施案例1～5和对比例1-8制备的硅基导热泥进行以下性能测试：
断裂伸长率，检测标准为《GBT 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》；
力学情况，测试断裂伸长率时观察有无回弹，无回弹为塑性，有回弹为弹性；
黏性比较，用手触摸感知；
导热系数，检测标准为《ASTM D5470-01用于测试薄导热固态电绝缘材料热传导性性质的表征测试》；
渗油情况，将直径为2.5cm的样品置于A4纸上，放于150℃下3天，目测A4纸渗油情况；
掉粉情况，目测的方式观察。
结果如下表所示。
注：·表示黏性较低，··表示黏性一般，···表示黏性较大。
从上表中的结果可以看出，本发明的硅基导热泥的综合性能优于对比例1-8制备的导热泥，其中，实施例1的硅基导热泥的综合性能最优，不渗油、不掉粉、没有弹性，黏性和断裂伸长率适中，并且具有较高的导热系数，综合性能优异，能够满足不同电子器件个性化的施工条件和要求。
对比例1～6与实施例1相比，没有使用单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油的组合，而是只用了单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油中的一种或两种，对比例1～6制备的硅基导热泥均存在渗油和掉粉的现象，并且黏性、塑性和断裂伸长率中的一种或多种性能还不到使用要求。
对比例7与实施例1相比，没有同时使用扩链剂和交联剂，在相同的S-H/Vi比下，对比例7单用交联剂，其制备的硅基导热泥呈弹性，不满足使用要求。
对比例8与实施例1相比，没有同时使用扩链剂和交联剂，在相同的S-H/Vi比下，对比例8单用扩链剂，其制备的硅基导热泥断裂伸长率较大，受力时会产生拉丝的现象，对施工不利，不满足使用要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种高性能硅基导热泥，其特征在于，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
所述乙烯基硅油由单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油组成；
所述交联剂为侧含氢硅油；所述扩链剂为端含氢硅油。
2.根据权利要求1所述的高性能硅基导热泥，其特征在于，以重量份计，由包括如下组分的原料制备而成：
3.根据权利要求1所述的高性能硅基导热泥，其特征在于，所述单端乙烯基硅油在25℃的粘度为100-10000cSt，乙烯基含量为0.01～0.5mmoles/g，结构式为：
所述双端乙烯基硅油在25℃的粘度为100-20000cSt，乙烯基含量为0.05～1mmoles/g，结构式为：
所述侧乙烯基硅油在25℃的粘度为100-20000cSt，乙烯基含量为0.1～2mmoles/g，结构式为：
所述侧含氢硅油在25℃的粘度为50-500cSt，含氢量为0.1～7.5mmoles/g，结构式为：
所述端含氢硅油在25℃的粘度为4～1000cSt，含氢量为0.1～2.9mmoles/g，结构式为：
4.根据权利要求3所述的高性能硅基导热泥，其特征在于，所述单端乙烯基硅油在25℃的粘度为1500～2500cSt，乙烯基含量为0.05～0.07mmoles/g；及/或，
所述双端乙烯基硅油在25℃的粘度为900～1100cSt，乙烯基含量为0.08～0.15mmoles/g；及/或，
所述侧乙烯基硅油在25℃的粘度为4500～5500cSt，乙烯基含量为0.4～0.6mmoles/g；及/或，
所述侧含氢硅油在25℃的粘度为50-150cSt，含氢量为0.4～1.5mmoles/g；及/或，
所述端含氢硅油在25℃的粘度为450～500cSt，含氢量为0.1～0.5mmoles/g。
5.根据权利要求1所述的高性能硅基导热泥，其特征在于，所述乙烯基硅油由如下重量份的组分组成：
单端乙烯基硅油 40-70份
双端乙烯基硅油 20-50份
侧乙烯基硅油 5-20份。
6.根据权利要求5所述的高性能硅基导热泥，其特征在于，所述乙烯基硅油由如下重量份的组分组成：
单端乙烯基硅油 45-55份
双端乙烯基硅油 38-45份
侧乙烯基硅油 5-10份。
7.根据权利要求1所述的高性能硅基导热泥，其特征在于，所述导热粉体填料为氧化铝、石墨烯、氮化铝和氧化镁中的至少一种；及/或，
所述抑制剂为炔醇类化合物；及/或，
所述催化剂为铂金催化剂和/或氯铂酸。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高性能硅基导热泥，其特征在于，所述导热粉体填料的粒径为1～30微米；及/或，
所述导热粉体填料的形状为球形和/或角形。
9.根据权利要求1-7任一项所述的高性能硅基导热泥，其特征在于，所述导热粉体填料由质量比为1:0.8～1.2:0.8～1.2的粒径为1～3微米的球形氧化铝、粒径为8～12微米的球形氧化铝和粒径为4～6微米的角型氧化铝组成。
10.一种权利要求1-9任一项所述的高性能硅基导热泥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a).将所述单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油投入行星机中，抽真空，搅拌；
b).将混合好的乙烯基硅油投入到捏合机中，然后依次投入所述交联剂、扩链剂和抑制剂，抽真空，搅拌；
c).打开捏合机，投入所述导热粉体填料和催化剂，抽真空，搅拌，即得所述高性能硅基导热泥。
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