CN115322577A - 一种导热凝胶及其制备方法 - Google Patents
一种导热凝胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115322577A CN115322577A CN202211114237.3A CN202211114237A CN115322577A CN 115322577 A CN115322577 A CN 115322577A CN 202211114237 A CN202211114237 A CN 202211114237A CN 115322577 A CN115322577 A CN 115322577A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone oil
- heat
- coupling agent
- hydrogen
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000001879 gelation Methods 0.000 title description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 74
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 62
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims abstract description 60
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 55
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 20
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims abstract description 16
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 12
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 10
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims description 9
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 8
- SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N dodecyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 4
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- DJVQMRRXRRBRIH-UHFFFAOYSA-N diethoxy-methyl-octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](C)(OCC)OCC DJVQMRRXRRBRIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RSKGMYDENCAJEN-UHFFFAOYSA-N hexadecyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC RSKGMYDENCAJEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical group O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WUMSTCDLAYQDNO-UHFFFAOYSA-N triethoxy(hexyl)silane Chemical compound CCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC WUMSTCDLAYQDNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- SLYCYWCVSGPDFR-UHFFFAOYSA-N octadecyltrimethoxysilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC SLYCYWCVSGPDFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 26
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 17
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 abstract description 11
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 43
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 13
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 1-ethynylcyclohexan-1-ol Chemical group C#CC1(O)CCCCC1 QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 3
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 3
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FRGPKMWIYVTFIQ-UHFFFAOYSA-N triethoxy(3-isocyanatopropyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN=C=O FRGPKMWIYVTFIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QWOVEJBDMKHZQK-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tris(3-trimethoxysilylpropyl)-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN1C(=O)N(CCC[Si](OC)(OC)OC)C(=O)N(CCC[Si](OC)(OC)OC)C1=O QWOVEJBDMKHZQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 2,4,6,8-tetrakis(ethenyl)-2,4,6,8-tetramethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetraoxatetrasilocane Chemical compound C=C[Si]1(C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O1 VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FMGBDYLOANULLW-UHFFFAOYSA-N 3-isocyanatopropyl(trimethoxy)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN=C=O FMGBDYLOANULLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004970 Chain extender Substances 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- FSIJKGMIQTVTNP-UHFFFAOYSA-N bis(ethenyl)-methyl-trimethylsilyloxysilane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C=C)C=C FSIJKGMIQTVTNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- OTARVPUIYXHRRB-UHFFFAOYSA-N diethoxy-methyl-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCCOCC1CO1 OTARVPUIYXHRRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWUXODGLFDJGBS-UHFFFAOYSA-N dimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)butoxy]-propylsilane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OCCC(C)OCC1CO1 KWUXODGLFDJGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- -1 platinum-divinyldiphenyldisiloxane Chemical compound 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 150000003222 pyridines Chemical class 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- JXUKBNICSRJFAP-UHFFFAOYSA-N triethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCOCC1CO1 JXUKBNICSRJFAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
- C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2296—Oxides; Hydroxides of metals of zinc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/002—Physical properties
- C08K2201/005—Additives being defined by their particle size in general
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及导热材料技术领域，尤其涉及一种导热凝胶及其制备方法。所述导热凝胶由包括以下重量份原料制备得到：乙烯基硅油80～120份；侧链含氢硅油0.1～10份；端含氢硅油0.1～0.3份；端侧链含氢硅油0.1～10份；偶联剂0.1～1份；导热填料600～2000份；抑制剂0.2～10份；铂金催化剂0.2～20份；偶联剂包括长链烷基偶联剂和环氧基偶联剂中的至少一种；导热填料包括球形粉体、角形粉体和纳米氧化锌；球形粉体的粒径为1～100μm，角形粉体的粒径≤20μm。本发明采用不同组分、形貌的导热填料进行复配，并使用特定的偶联剂进行表面处理，配合其他组分共同作用，使导热凝胶的垂流现象明显减轻，挤出率较优。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，尤其涉及一种导热凝胶及其制备方法。
背景技术
随着5G技术普及以及对高性能计算的要求，芯片功率密度越来越大，对材料的散热要求越来越高。导热凝胶是一种常见的热界面材料，广泛应用于各种导热散热场景中。
导热凝胶是一种以有机硅高分子为基体，通过添加氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼等材料，形成导热网络，填充在散热器件的界面上，起到增强导热散热能力的材料。
当导热凝胶应用场景需要竖直放置时，比如说安防摄像头等领域，导热凝胶在冷热循环过程中，会发生位置的改变、开裂等情况，发生这种情况后，界面之间热阻急剧增大，散热效果劣化。此种失效，定义为垂流。目前的导热凝胶普遍会发生垂流现象。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种导热凝胶及其制备方法，可以有效减轻垂流现象。
本发明提供了一种导热凝胶，由包括以下重量份的原料制备得到：
所述偶联剂包括长链烷基偶联剂和环氧基偶联剂中的至少一种；
所述导热填料包括球形粉体、角形粉体和纳米氧化锌；
所述球形粉体的粒径为1～100μm，所述角形粉体的粒径≤20μm。
优选的，所述乙烯基硅油的粘度为100～5000cps。
优选的，所述侧链含氢硅油中，含氢量为0.01wt％～8wt％；
所述端含氢硅油中，含氢量为0.01wt％～8wt％；
所述端侧链含氢硅油中，含氢量为0.01wt％～8wt％。
优选的，所述乙烯基硅油选自RH-Vi1311、RH-Vi311、RH-Vi321或RH-Vi1304。
优选的，所述端含氢硅油选自RH-H518、RH-H45、RH-H6、RH-DH07或RH-DH04；
所述侧链含氢硅油选自RH-H502、RH-H503、RH-H510、RH-H512、RH-H536、RH-H3、RH-H33、RH-H57或RH-H86；
所述端侧链含氢硅油选自RH-LHC-2、RH-LHC-3或RH-LHC-7。
优选的，所述偶联剂还包括异氰酸酯基偶联剂；
所述长链烷基偶联剂包括C6～C36的烷基偶联剂。
优选的，所述长链烷基偶联剂包括正十二烷基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述球形粉体、角形粉体和纳米氧化锌的质量比为95～102：0.3～0.7：0.3～0.7；
所述球形粉体的材质和所述角形粉体的材质独立的选自氧化铝、氮化铝、氧化镁、氧化锌或氮化硼。
优选的，所述球形粉体按重量份数计包括：
本发明还提供了一种导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
A)将导热填料进行预混合，得到预混粉体；
B)将偶联剂喷入所述预混粉体中，得到混合粉体；
C)将乙烯基硅油、侧链含氢硅油、端含氢硅油、端侧链含氢硅油和所述混合粉体混匀，得到导热凝胶。
本发明提供了一种导热凝胶，由包括以下重量份的原料制备得到：乙烯基硅油80～120份；侧链含氢硅油0.1～10份；端含氢硅油0.1～0.3份；端侧链含氢硅油0.1～10份；偶联剂0.1～1份；导热填料600～2000份；抑制剂0.2～10份；铂金催化剂0.2～20份；所述偶联剂包括长链烷基偶联剂和环氧基偶联剂中的至少一种；所述导热填料包括球形粉体、角形粉体和纳米氧化锌；所述球形粉体的粒径为1～100μm，所述角形粉体的粒径≤20μm。本发明针对导热凝胶容易出现垂流的问题，采用不同组分、形貌的导热填料进行复配，同时，使用特定的偶联剂进行表面处理，配合其他组分共同作用，使得制备得到的导热凝胶的垂流现象明显减轻，挤出率较优。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的导热凝胶按照上述测试条件得到的垂流图片；
图2为本发明对比例1制备的导热凝胶按照上述测试条件得到的垂流图片；
图3为本发明对比例5制备的导热凝胶按照上述测试条件得到的垂流图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种导热凝胶，由包括以下重量份的原料制备得到：
所述偶联剂包括长链烷基偶联剂和环氧基偶联剂中的至少一种；
所述导热填料包括球形粉体、角形粉体和纳米氧化锌；
所述球形粉体的粒径为1～100μm，所述角形粉体的粒径≤20μm。
在本发明的某些实施例中，所述乙烯基硅油的重量份数为100份。
在本发明的某些实施例中，所述乙烯基硅油的粘度为100～5000cps。具体的，所述乙烯基硅油可以选自RH-Vi1311、RH-Vi311、RH-Vi321或RH-Vi1304，RH-Vi1311和RH-Vi311的粘度为500cps，RH-Vi321的粘度为100cps，RH-Vi1304的粘度为5000cps；由浙江润禾生产。
在本发明的某些实施例中，所述侧链含氢硅油的重量份数为2份。
在本发明的某些实施例中，所述侧链含氢硅油中，含氢量为0.01wt％～8wt％。具体的，所述侧链含氢硅油选自RH-H502、RH-H503、RH-H510、RH-H512、RH-H536、RH-H3、RH-H33、RH-H57或RH-H86，由浙江润禾生产。
在本发明的某些实施例中，所述端含氢硅油的重量份数为0.2份。
在本发明的某些实施例中，所述端含氢硅油中，含氢量为0.01wt％～8wt％。具体的，所述端含氢硅油选自RH-H518、RH-H45、RH-H6、RH-DH07或RH-DH04，由浙江润禾生产。
在本发明的某些实施例中，所述端侧链含氢硅油的重量份数为0.1份。
在本发明的某些实施例中，所述端侧链含氢硅油中，含氢量为0.01wt％～8wt％。具体的，所述端侧链含氢硅油选自RH-LHC-2、RH-LHC-3或RH-LHC-7。
本发明中，所述侧链含氢硅油和端侧链含氢硅油作为交联剂，所述端含氢硅油作为扩链剂。
在本发明的某些实施例中，所述偶联剂的重量份数为0.5份。
本发明中，所述偶联剂包括长链烷基偶联剂和环氧基偶联剂中的至少一种。
在本发明的某些实施例中，所述长链烷基偶联剂包括C6～C36的烷基偶联剂。具体的，所述长链烷基偶联剂包括正十二烷基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。更具体的，可以为南京能德的正十二烷基三甲氧基硅烷SCA-K12M、正己基三乙氧基硅烷SCA-K06E、正十六烷基三甲氧基硅烷SCA-K16M和江汉化工的十八烷基甲基二乙氧基硅烷JH-N31181中的至少一种。
在本发明的某些实施例中，所述环氧基偶联剂包括γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷或(3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷。
在本发明的某些实施例中，所述偶联剂还包括异氰酸酯基偶联剂。在本发明的某些实施例中，所述异氰酸酯基偶联剂包括3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或1,3,5-三(三甲氧基硅丙基)异氰脲酸脂。
在本发明的某些实施例中，所述偶联剂包括长链烷基偶联剂、环氧基偶联剂和异氰酸酯基偶联剂；所述长链烷基偶联剂、环氧基偶联剂和异氰酸酯基偶联剂的质量比为0.15～0.25：0.05～0.15：0.15～0.25；具体的，为0.2：0.1：0.2。在本发明的某些实施例中，所述偶联剂包括长链烷基偶联剂和异氰酸酯基偶联剂；所述长链烷基偶联剂和异氰酸酯基偶联剂的质量比为0.15～0.25：0.25～0.35；具体的，为0.2：0.3或0.2：0.2。
本发明中，所述导热填料包括球形粉体、角形粉体和纳米氧化锌。
在本发明的某些实施例中，所述球形粉体、角形粉体和纳米氧化锌的质量比为95～102：0.3～0.7：0.3～0.7；具体的，可以为99：0.5：0.5。
所述球形粉体的粒径为1～100μm，所述角形粉体的粒径≤20μm。
在本发明的某些实施例中，所述球形粉体按重量份数计包括：
在本发明的某些实施例中，所述球形粉体中，粒径为80～100μm的球形粉体的重量份数为70份。
在本发明的某些实施例中，所述球形粉体中，粒径为40～50μm的球形粉体的重量份数为20份。
在本发明的某些实施例中，所述球形粉体中，粒径为8～15μm的球形粉体的重量份数为7份。
在本发明的某些实施例中，所述球形粉体中，粒径为1～3μm的球形粉体的重量份数为2份。
在本发明的某些实施例中，所述角形粉体的粒径为2μm。
在本发明的某些实施例中，所述球形粉体的材质和所述角形粉体的材质独立的选自氧化铝、氮化铝、氧化镁、氧化锌或氮化硼。
在本发明的某些实施例中，所述纳米氧化锌的粒径为100～1000nm。所述纳米氧化锌可以让凝胶有触变，有利于抗垂流。
在本发明的某些实施例中，所述抑制剂的重量份数为1～4份；具体的，可以为2.6份。
在本发明的某些实施例中，所述抑制剂包括炔醇类物质、马来酸及其衍生物、富马酸及其衍生物、吡啶/吡啶衍生物和有机膦化物中的至少一种；所述炔醇类物质为乙炔基环己醇和/或硅烷化乙炔基环己醇。抑制剂可以是纯的，也可以是用硅油或者溶剂稀释的抑制剂，在本发明的某些实施例中，采用硅油稀释的抑制剂，浓度为20000ppm。
在本发明的某些实施例中，所述铂金催化剂的重量份数为1～4份；具体的，可以为3份。
在本发明的某些实施例中，所述铂金催化剂包括铂-乙烯基烷氧基硅烷络合物，如以二乙烯基四甲基二硅氧烷或1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷为配体的铂金催化剂、铂-二乙烯二苯基二硅氧烷络合物或铂-炔醇基配合物。其中最为常见的是称为Karstedt的铂金催化剂，即：铂-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。在本发明的某些实施例中，所述铂金催化剂为Karstedt催化剂。市售的Karstedt催化剂一般是用硅油稀释的，浓度常见的为3000ppm或者5000ppm。在本发明的某些实施例中，所述Karstedt催化剂的浓度为3000ppm或者5000ppm。
本发明还提供了一种上文所述的导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
A)将导热填料进行预混合，得到预混粉体；
B)将偶联剂喷入所述预混粉体中，得到混合粉体；
C)将乙烯基硅油、抑制剂、侧链含氢硅油、端含氢硅油、端侧链含氢硅油、铂金催化剂和所述混合粉体混匀，得到导热凝胶。
步骤A)中：
在本发明的某些实施例中，所述预混合可以在高速混料机中进行。
步骤B)中：
在本发明的某些实施例中，所述喷入的方式包括高压喷雾方式或超声雾化方式。本发明对所述高压喷雾方式或超声雾化方式的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的高压喷雾方法或超声雾化方法即可。
步骤C)中：
将乙烯基硅油、抑制剂、侧链含氢硅油、端含氢硅油、端侧链含氢硅油、铂金催化剂和所述混合粉体混匀，得到导热凝胶。
具体的，包括：
先向行星搅拌机中加入乙烯基硅油，再加入抑制剂、侧链含氢硅油、端含氢硅油和端侧链含氢硅油，室温搅拌后，再加入铂金催化剂，室温搅拌，然后加入所述混合粉体，室温抽真空，再搅拌混合后，得到导热凝胶。
在本发明的某些实施例中，所述室温搅拌的速率为5～60rpm，时间为10～300min。在某些实施例中，所述室温搅拌的速率为10rpm，时间为10min。
在本发明的某些实施例中，加入铂金催化剂，维持搅拌速率不变，室温搅拌1～30min；具体的，室温搅拌5min。
在本发明的某些实施例中，再搅拌混合的速率为1～60rpm，时间为10～300min。在某些实施例中，再搅拌混合的速率为25rpm，时间为90min。
在本发明的某些实施例中，再搅拌混合后，还包括：烘烤。在本发明的某些实施例中，所述烘烤的温度为60℃～150℃，时间为5～90min。在某些实施例中，所述烘烤的温度为105℃，时间为40min。
本发明从粉体方面改善了粉体与治具/器件界面之间的结合力，在点胶之后，经过特定偶联剂表面处理后的粉体会在外界高温环境中进一步和治具/器件反应，形成良好的固定效果。
本发明对上文采用的原料来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种导热凝胶及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1～4和对比例1～5
导热凝胶的制备：
1)将导热填料在高速混料机中进行预混合，得到预混粉体；
2)将偶联剂采用高压喷雾方式喷入所述预混粉体中，得到混合粉体；
3)先向行星搅拌机中加入乙烯基硅油，再加入抑制剂、侧链含氢硅油、端含氢硅油和端侧链含氢硅油，室温搅拌(搅拌速率为10rpm)10min后，再加入铂金催化剂，维持搅拌速率不变，继续室温搅拌5min，然后加入所述混合粉体，室温抽真空，再搅拌混合(速率为25rpm)90min后，出料，将物料放在105℃环境下烘烤40min，得到导热凝胶。
实施例1～4和对比例1～5步骤2)得到的混合粉体的组分和用量如表1所示。本实施例1～4和对比例1～5中，异氰酸酯偶联剂为3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，环氧偶联剂为γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，长链烷基偶联剂为正十二烷基三甲氧基硅烷。纳米氧化锌的粒径为100～1000nm。
表1实施例1～4和对比例1～5步骤2)得到的混合粉体的组分和用量(单位：重量份)
实施例1～4和对比例1～5采用的原料的组分和用量如表2所示。
表2实施例1～4和对比例1～5采用的原料的组分和用量(单位：重量份)
表2中，侧链含氢硅油中的含氢量为0.16wt％，端含氢硅油中的含氢量为0.1wt％，端侧链含氢硅油中的含氢量为0.1wt％。
本实施例1～4和对比例1～5中，乙烯基硅油为RH-Vi1311，侧链含氢硅油采用聚二甲基甲基氢硅氧烷(RH-H503)，端含氢硅油采用RH-DH07，端侧链含氢硅油采用RH-LHC-7，抑制剂为硅油稀释的乙炔基环己醇，浓度为20000ppm，铂金催化剂为Karstedt催化剂(浓度为3000ppm)。
对实施例1～4和对比例1～5制备的导热凝胶的性能进行检测，垂流测试条件为：
1、用胶枪将导热凝胶挤出在专用治具上，压成2mm厚、直径为40mm的圆形；
2、将治具夹好，使得圆形凝胶垂直放置，放入冷热冲击箱体内，低温设置-40℃，然后-40℃下保持30min，接着从-40℃线性升至125℃，时间为15min，然后再在125℃下保持30min，之后再从125℃线性降低到-40℃，时间为15min，如此循环200次。笔画的线就是温度循环测试之前对着凝胶画的，显示凝胶原来的位置，里面的圆形就是凝胶压成的形状，是老化之后凝胶的位置，两者之间有差异，特别是老化后的凝胶位置较圆圈往下走，就是发生了垂流。测试结果如表3所示。
表3实施例1～4和对比例1～5制备的导热凝胶的性能测试结果
| 温度循环结果 | 挤出速率/g/min | |
| 对比例1 | 垂流较为严重 | 21 |
| 对比例2 | 垂流较为严重 | 5 |
| 对比例3 | 垂流较为严重 | 18 |
| 对比例4 | 垂流较为严重 | 7 |
| 对比例5 | 垂流最严重 | 20 |
| 实施例1 | 轻微垂流 | 8 |
| 实施例2 | 轻微垂流 | 31 |
| 实施例3 | 不垂流 | 20 |
| 实施例4 | 轻微垂流 | 21 |
图1为本发明实施例3制备的导热凝胶按照上述测试条件得到的垂流图片。从图1可知，老化后的凝胶位置较圆圈的位置几乎没有改变，因此，并未发生垂流。
图2为本发明对比例1制备的导热凝胶按照上述测试条件得到的垂流图片。从图2可知，老化后的凝胶位置较笔画线的位置发生了明显的下垂，因此，垂流较为严重。
图3为本发明对比例5制备的导热凝胶按照上述测试条件得到的垂流图片。从图3可知，老化后的凝胶位置较笔画线的位置发生了明显的下垂，且相同时间内下垂距离最大，因此，垂流最严重。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种导热凝胶，由包括以下重量份的原料制备得到：
所述偶联剂包括长链烷基偶联剂和环氧基偶联剂中的至少一种；
所述导热填料包括球形粉体、角形粉体和纳米氧化锌；
所述球形粉体的粒径为1～100μm，所述角形粉体的粒径≤20μm。
2.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为100～5000cps。
3.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述侧链含氢硅油中，含氢量为0.01wt％～8wt％；
所述端含氢硅油中，含氢量为0.01wt％～8wt％；
所述端侧链含氢硅油中，含氢量为0.01wt％～8wt％。
4.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油选自RH-Vi1311、RH-Vi311、RH-Vi321或RH-Vi1304。
5.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述端含氢硅油选自RH-H518、RH-H45、RH-H6、RH-DH07或RH-DH04；
所述侧链含氢硅油选自RH-H502、RH-H503、RH-H510、RH-H512、RH-H536、RH-H3、RH-H33、RH-H57或RH-H86；
所述端侧链含氢硅油选自RH-LHC-2、RH-LHC-3或RH-LHC-7。
6.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述偶联剂还包括异氰酸酯基偶联剂；
所述长链烷基偶联剂包括C6～C36的烷基偶联剂。
7.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述长链烷基偶联剂包括正十二烷基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述球形粉体、角形粉体和纳米氧化锌的质量比为95～102：0.3～0.7：0.3～0.7；
所述球形粉体的材质和所述角形粉体的材质独立的选自氧化铝、氮化铝、氧化镁、氧化锌或氮化硼。
9.根据权利要求1所述的导热凝胶，其特征在于，所述球形粉体按重量份数计包括：
10.一种导热凝胶的制备方法，包括以下步骤：
A)将导热填料进行预混合，得到预混粉体；
B)将偶联剂喷入所述预混粉体中，得到混合粉体；
C)将乙烯基硅油、侧链含氢硅油、端含氢硅油、端侧链含氢硅油和所述混合粉体混匀，得到导热凝胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211114237.3A CN115322577B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种导热凝胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211114237.3A CN115322577B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种导热凝胶及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115322577A true CN115322577A (zh) | 2022-11-11 |
| CN115322577B CN115322577B (zh) | 2024-05-03 |
Family
ID=83929555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211114237.3A Active CN115322577B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 一种导热凝胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115322577B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117844247A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-04-09 | 惠州市帕克威乐新材料有限公司 | 一种导热凝胶及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111019357A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-17 | 广州市白云化工实业有限公司 | 高性能硅基导热泥及其制备方法 |
| CN112778768A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-11 | 广东皓明有机硅材料有限公司 | 一种低密度高导热硅凝胶及其制备方法与应用 |
| CN113354872A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-09-07 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性方法 |
| CN114031944A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-02-11 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种低迟滞导热凝胶及其制备方法 |
| CN114106566A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-01 | 深圳市博恩实业有限公司 | 一种高伸长率导热有机硅复合凝胶及其制备方法和应用 |
| CN114539533A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-05-27 | 北京化工大学 | 一种多支链聚硅氧烷及其制备方法和导热硅凝胶 |
-
2022
- 2022-09-14 CN CN202211114237.3A patent/CN115322577B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111019357A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-17 | 广州市白云化工实业有限公司 | 高性能硅基导热泥及其制备方法 |
| CN112778768A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-11 | 广东皓明有机硅材料有限公司 | 一种低密度高导热硅凝胶及其制备方法与应用 |
| CN113354872A (zh) * | 2021-06-04 | 2021-09-07 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 超疏水高流动性的导热硅脂用氧化铝的表面改性方法 |
| CN114031944A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-02-11 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种低迟滞导热凝胶及其制备方法 |
| CN114106566A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-01 | 深圳市博恩实业有限公司 | 一种高伸长率导热有机硅复合凝胶及其制备方法和应用 |
| CN114539533A (zh) * | 2022-01-27 | 2022-05-27 | 北京化工大学 | 一种多支链聚硅氧烷及其制备方法和导热硅凝胶 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117844247A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-04-09 | 惠州市帕克威乐新材料有限公司 | 一种导热凝胶及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115322577B (zh) | 2024-05-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI714587B (zh) | 導熱性組成物 | |
| CN103665882B (zh) | 一种导热硅橡胶复合材料、导热硅胶片及其制备方法 | |
| CN108410416B (zh) | 一种灌封硅胶及其制备方法和应用 | |
| CN107043541A (zh) | 导热硅凝胶组合物及其制备方法 | |
| CN113248931A (zh) | 一种高导热高挤出速率的导热凝胶及其制备方法 | |
| CN103030976A (zh) | 一种单组份加热固化液体硅橡胶及其制备方法 | |
| CN106398226A (zh) | 导热硅凝胶及其制备方法 | |
| JP5761111B2 (ja) | 絶縁放熱シート及び窒化ホウ素の造粒方法 | |
| JP2004526822A5 (zh) | ||
| CN113088244B (zh) | 一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料及其制备方法 | |
| CN106700555A (zh) | 一种高导热硅脂及其制备方法 | |
| WO2021142752A1 (zh) | 一种有机硅树脂导电胶及其制备方法和应用 | |
| CN107141815A (zh) | 一种耐高温低模量导热有机硅材料及其制备方法 | |
| CN112226199B (zh) | 一种可固化的超高导热膏状绝缘组合物及其制备方法 | |
| WO2017070921A1 (zh) | 一种双组份加成型防沉降导电硅胶及其制备方法 | |
| CN114015117A (zh) | 一种导热填料及导热填料制备的耐老化有机硅导热凝胶 | |
| CN115322577A (zh) | 一种导热凝胶及其制备方法 | |
| CN111073591A (zh) | 一种单组分室温固化液体硅橡胶及制备方法 | |
| WO2021109730A1 (zh) | 一种双组份有机硅灌封胶及其应用方法 | |
| CN108137930A (zh) | 树脂组合物、接合体及半导体装置 | |
| CN109777345B (zh) | 一种可自愈合双组份加成型导热硅凝胶及其制备方法 | |
| CN114507506A (zh) | 一种单组分加成型导热粘接胶及其制备方法和应用 | |
| CN112442332A (zh) | 一种新型有机硅高导热胶粘剂及其制备方法 | |
| KR20170035571A (ko) | 개선된 그래핀 잉크 조성물 및 그 제조방법 | |
| CN110922937B (zh) | 一种性能优异的有机硅导热灌封硅胶 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |