CN106700555A - 一种高导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油20~45%，高导热填料52~70%，处理剂2~10%，色料0.1~0.2%；所述高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为11~14μm，小粒径填料D50为3~8μm。相对于现有技术，本发明采用粒径不同的两种高导热填料相互配合，能在控制体系粘度的同时，更好地提高热导率和贮存稳定性。另外，本发明还提供一种高导热硅脂的制备方法，有效地解决导热硅脂在使用中出现的有机硅油析出问题，提高产品使用寿命和贮存稳定性。

Description

一种高导热硅脂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种高导热硅脂及其制备方法。
背景技术
导热硅脂是一种高导热绝缘有机硅导热填充或粘接材料，是电子元器件理想的填隙导热介质，又称“导热硅胶、导热硅凝胶、导热凝胶、导热膏、散热膏、导热泥、散热泥”，可用于发热或散热元件的导热、散热作用，具有良好的热传导性能，常应用于手机、平板移动产品、电脑等高端时尚的电子数码产品，及航空航天、高铁、机站等大型电子设备内部领域。随着电子产品的微型化及功能的强大化，对导热材料的导热和散热性能及其使用寿命要求越来越高。
近年来，因高导热硅脂有优异的电绝缘性，又有优异的导热性，同时具有低游离度(趋向于零)，耐高低温、耐水、臭氧、耐气候老化等优越性能，其制备与开发已成为研究热点，并已广泛涂覆于各种电子产品。但是，在现有技术中，高导热硅脂在制备和应用中仍存在有以下不足：1)高导热硅脂的粘度过大，最终无法达到所要的散热性能或者会降低散热效果。虽然体系中导热填料含量的增大有助于提高散热性能，但是因为导热填料的增加而导致体系粘度过大；2)现有的高导热硅脂在使用中会出现有机硅油析出、渗出现象，导致胶体变干、变硬、导热性能差等问题，导致胶体使用寿命缩短，从而影响整个电子产品的性能或寿命。
发明内容
本发明的一个目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种导热硅脂，在控制体系粘度的同时，提高热导率，从而有效防止电子元器件因散热不良而损毁，延长电子元器件的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：
所述高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为11～14μm，小粒径填料D50为3～8μm。
采用两种粒径不同的填料相互搭配，一方面，能在控制体系粘度的同时提高高导热硅脂体系的热导率；另一方面，较易在短时间内形成稳定的结构，高导热填料和有机硅油在重力作用下的相对运动减少，可减轻析油现象，提高贮存稳定性。
作为本发明所述的高导热硅脂的一种改进，所述大粒径填料和所述小粒径填料的质量比为(2.5～5):1。在高导热填料添加总量一定时，大粒径填料和小粒径填料的质量比越大，高导热硅脂体系的粘度越小，而且热导率也增大。需要说明的是，大粒径填料和小粒径填料的质量比过小时，其起不到改善体系粘度和热导率的效果，而当大粒径填料和小粒径填料的质量比过大时，高导热硅脂体系的热导率反而会逐渐减少。
作为本发明所述的高导热硅脂的一种改进，所述有机硅油为乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油和甲基羟基硅油中的至少一种。现有市场上大部分的产品是用二甲基硅油为原料，而二甲基硅油的沸点是在140℃～180℃之间，容易产生挥发，出现渗油析出现象，线路板上会留有油脂痕迹，油脂脱离现象会使硅脂干，导热性能变低。
作为本发明所述的高导热硅脂的一种改进，所述大粒径填料为金属氧化物和金属氮化物中的任意一种。
作为本发明所述的高导热硅脂的一种改进，所述小粒径颗粒为石墨烯和碳纳米管中的任意一种。
作为本发明所述的高导热硅脂的一种改进，所述金属氧化物为氧化铝、氧化锌和氧化镁中的任意一种。
作为本发明所述的高导热硅脂的一种改进，所述金属氮化物为氮化硅、氮化硼和氮化铝中的任意一种。
作为本发明所述的高导热硅脂的一种改进，所述处理剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的至少一种，所述钛酸酯偶联剂为TMC-201、TMC-102和TMC-101中的至少一种。处理剂对高导热填料添加到有机硅油中可以起到较好地消除界面缺陷的作用，从而提高其整体稳定性。另外，添加适量的处理剂还能改善高导热硅脂的热导率。
本发明的另一个目的在于：提供一种的高导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，首先将有机硅油加入反应釜中，在1500～2500rpm的转速下搅拌1～2h，此过程中，反应釜温度设定为80～100℃；其次将经过搅拌的有机硅油放入料桶中进行冷热循环3次；最后将经过冷热循环处理的有机硅油进行过滤和脱泡处理制得有机硅油备用料；
步骤二，先将高导热填料在50～100℃的温度条件下进行烘烤2～3h处理，再往处理剂中加入经过处理的高导热填料，持续搅拌，调整溶液的pH值为9～11，将其置于50～60℃水浴中，搅拌2～3h，超声分散15～20min，并在120～130℃烘箱中烘干2～3h，取出密封待用；
步骤三，将色料与10～30％的步骤一所得的有机硅油备用料加入到料桶中，在1500～2500rpm的转速下分散1～3h；分散后再将其研磨3～4次，使细度最后控制在8～10μm，最后将色浆放入烘烤箱烘烤80～100℃，烘烤12～18h；制得色浆待用；该步骤的目的是让色料与有机硅油备用料经过研磨及高温后进行有效混合，减少因粉料与液态不相溶而导致析出。
步骤四，首先将剩余的步骤一所得的有机硅油备用料、步骤二所得的高导热填料备用料、以及步骤三制得的色浆按比例添加到反应釜中，在1500～2500rpm的转速下搅拌1～2h，此过程中，反应釜温度设定为-20℃～180℃；其次进行冷热循环3次，每次循环的时间为80～120min；放置自然冷却至常温，最好再进行脱泡和过滤处理，制得高导热硅脂。
作为本发明所述的高导热硅脂的制备方法的一种改进，在步骤一和步骤四中，每次所述冷热循环的过程是将材料在250℃的温度下放置12h，然后冷却至常温，最后于-40℃的温度下放置12h。通过冷热循环处理将挥发物质前期提前处理，使得基材更稳定。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油20～45％，高导热填料52～70％，处理剂2～10％，色料0.1～0.2％；所述高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为11～14μm，小粒径填料D50为3～8μm。相对于现有技术，本发明采用粒径不同的两种高导热填料相互配合，能在控制体系粘度的同时，更好地提高热导率和贮存稳定性。另外，本发明还提供一种高导热硅脂的制备方法，有效地解决导热硅脂在使用中出现的有机硅油析出问题，提高产品使用寿命和贮存稳定性。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明及其有益效果作进一步详细说明，但是，本发明的具体实施方式并不局限于此。
实施例1
一种高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油28％，高导热填料65％，处理剂6.9％，色料0.1％；高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为12μm，小粒径填料D50为6μm。大粒径填料和小粒径填料的质量比为4:1。大粒径填料为氧化铝，小粒径颗粒为石墨烯。有机硅油为乙基硅油。处理剂为硅烷偶联剂KH550。
本实施例中高导热硅脂的制备方法如下：
步骤一，首先将有机硅油加入反应釜中，在1500～2500rpm的转速下搅拌1～2h，此过程中，反应釜温度设定为80～100℃；其次将经过搅拌的有机硅油放入料桶中进行冷热循环3次；最后将经过冷热循环处理的有机硅油进行过滤和脱泡处理制得有机硅油备用料；
步骤二，先将高导热填料在50～100℃的温度条件下进行烘烤2～3h处理，再往处理剂中加入经过处理的高导热填料，持续搅拌，调整溶液的pH值为9～11，将其置于50～60℃水浴中，搅拌2～3h，超声分散15～20min，并在120～130℃烘箱中烘干2～3h，取出密封待用；
步骤三，将色料与10～30％的步骤一所得的有机硅油备用料加入到料桶中，在1500～2500rpm的转速下分散1～3h；分散后再将其研磨3～4次，使细度最后控制在8～10μm，最后将色浆放入烘烤箱烘烤80～100℃，烘烤12～18h；制得色浆待用；该步骤的目的是让色料与有机硅油备用料经过研磨及高温后进行有效混合，减少因粉料与液态不相溶而导致析出。
步骤四，首先将剩余的步骤一所得的有机硅油备用料、步骤二所得的高导热填料备用料、以及步骤三制得的色浆按比例添加到反应釜中，在1500～2500rpm的转速下搅拌1～2h，此过程中，反应釜温度设定为-20℃～180℃；其次进行冷热循环3次，每次循环的时间为80～120min；放置自然冷却至常温，最好再进行脱泡和过滤处理，制得高导热硅脂。
在步骤一和步骤四中，每次冷热循环的过程是将材料在250℃的温度下放置12h，然后冷却至常温，最后于-40℃的温度下放置12h。
实施例2
与实施例1不同的是：本实施例中的高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油30％，高导热填料61.8％，处理剂8％，色料0.2％；高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为11μm，小粒径填料D50为5μm。大粒径填料和小粒径填料的质量比为5:1。大粒径填料为氮化硼，小粒径颗粒为碳纳米管。有机硅油为苯基硅油和甲基苯基硅油。处理剂为钛酸酯偶联剂TMC-102。
其它的与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的是：本实施例中的高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油35％，高导热填料60％，处理剂4.8％，色料0.2％；高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为13μm，小粒径填料D50为4μm。大粒径填料和小粒径填料的质量比为3:1。大粒径填料为氧化锌，小粒径颗粒为石墨烯。有机硅油为甲基氯苯基硅油。处理剂为钛酸酯偶联剂KH-570。
其它的与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的是：本实施例中的高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油40％，高导热填料54％，处理剂5.9％，色料0.1％；高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为12μm，小粒径填料D50为7μm。大粒径填料和小粒径填料的质量比为3.5:1。大粒径填料为氮化硅，小粒径颗粒为碳纳米管。有机硅油为甲基乙氧基硅油。处理剂为钛酸酯偶联剂TMC-101。
其它的与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1不同的是：本实施例中的高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油42％，高导热填料52.5％，处理剂5.3％，色料0.2％；高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为14μm，小粒径填料D50为8μm。大粒径填料和小粒径填料的质量比为2.5:1。大粒径填料为氧化镁，小粒径颗粒为石墨烯。有机硅油为甲基三氟丙基硅油。处理剂为钛酸酯偶联剂TMC-201。
其它的与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1不同的是：本实施例中的高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油45％，高导热填料52％，处理剂2.8％，色料0.2％；高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为11μm，小粒径填料D50为3μm。大粒径填料和小粒径填料的质量比为5:1。大粒径填料为氮化铝，小粒径颗粒为碳纳米管。有机硅油为甲基乙烯基硅油和甲基羟基硅油中的至少一种。处理剂为钛酸酯偶联剂KH-560。
其它的与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例1～6的具体组分和含量详见表1。
表1 实施例组分和含量表
对比例1
与实施例1不同的是：本对比例中的高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油34.9％，高导热填料65％，色料0.1％。即，本对比例中的高导热硅脂不含有处理剂。有机硅油为二甲基硅油。
其它的与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例2
与实施例2不同的是：本对比例中的高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油38％，高导热填料61.8％，色料0.2％；即，本对比例中的高导热硅脂不含有处理剂。有机硅油为二甲基硅油。
其它的与实施例2相同，这里不再赘述。
对比例3
与实施例3不同的是：本对比例中的高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油35％，高导热填料60％，处理剂4.8％，色料0.2％；高导热填料只包括小粒径填料。有机硅油为二甲基硅油。
其它的与实施例3相同，这里不再赘述。
对比例4
与实施例4不同的是：本对比例中的高导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油40％，高导热填料54％，处理剂5.9％，色料0.1％；高导热填料只包括大粒径填料。有机硅油为二甲基硅油。
其它的与实施例4相同，这里不再赘述。
对比例5
与实施例5不同的是：本对比例中大粒径填料和小粒径填料的质量比为6:1。有机硅油为二甲基硅油。
其它的与实施例5相同，这里不再赘述。
对比例6
与实施例6不同的是：本对比例中大粒径填料和小粒径填料的质量比为2:1。有机硅油为二甲基硅油。
其它的与实施例6相同，这里不再赘述。
对比例1～6的具体组分和含量详见表2。
表2 对比例组分和含量表
分别对实施例1～6和对比例1～6进行试验测试，测试结果见表3～4。
表3 实施例的测试结果
表4 对比例的测试结果
从实施例1～2和对比例1～2的测试结果可知，本发明中添加处理剂后，高导热硅脂的体系粘度并未发生较大变化，而其热导率却得到提升；从实施例3～4和对比例3～4的测试结果可知，相比于单独添加小粒径填料或大粒径填料，本发明中采用两种粒径不同的填料进行搭配，高导热硅脂体系粘度明显降低，而且其电导率也得到提升；从实施例5～6和对比例5～6的测试结果可以看出，当大粒径填料和小粒径填料的质量比在(2.5～5)：1范围内时，其电导率明显优于对比例，而且当质量比为4:1时，其电导率是最高的，当重量比低于2.5:1或高于5:1时，电导率明显较差。从实施例1～6和对比例1～6的测试结果可以看出，实施例1～6制得的高导热硅脂其游离度和挥发份都低于对比例1～6制得的高导热硅脂，因为本发明中有机硅油并不是选用易挥发析出的二甲基硅油。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种高导热硅脂，其特征在于，包括以下质量百分比的组成：
有机硅油 20~45%
高导热填料 52~70%
处理剂 2~10%
色料 0.1~0.2%；
所述高导热填料包括两种粒径不同的填料，其中，大粒径填料D50为11~14μm，小粒径填料D50为3~8μm。
2.根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于，所述大粒径填料和所述小粒径填料的质量比为（2.5~5）:1。
3.根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于，所述有机硅油为乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油和甲基羟基硅油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于，所述大粒径填料为金属氧化物和金属氮化物中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于，所述小粒径颗粒为石墨烯和碳纳米管中的任意一种。
6.根据权利要求4或5所述的高导热硅脂，其特征在于，所述金属氧化物为氧化铝、氧化锌和氧化镁中的任意一种。
7.根据权利要求4或5所述的高导热硅脂，其特征在于，所述金属氮化物为氮化硅、氮化硼和氮化铝中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的高导热硅脂，其特征在于，所述处理剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的至少一种，所述钛酸酯偶联剂为TMC-201、TMC-102 和TMC-101中的至少一种。
9.一种权利要求1至8任一项所述的高导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，首先将有机硅油加入反应釜中，在1500~2500rpm的转速下搅拌1~2 h，此过程中，反应釜温度设定为80~100℃；其次将经过搅拌的有机硅油放入料桶中进行冷热循环3次；最后将经过冷热循环处理的有机硅油进行过滤和脱泡处理制得有机硅油备用料；
步骤二，先将高导热填料在50~100℃的温度条件下进行烘烤2~3 h处理，再往处理剂中加入经过处理的高导热填料，持续搅拌，调整溶液的pH 值为9~11，将其置于50~60℃水浴中，搅拌2~3 h，超声分散15~20 min，并在120~130℃烘箱中烘干2~3 h，取出密封待用；
步骤三，将色料与10~30%的步骤一所得的有机硅油备用料加入到料桶中，在1500~2500rpm的转速下分散1~3 h；分散后再将其研磨3~4次，使细度最后控制在8~10μm，最后将色浆放入烘烤箱烘烤80~100℃，烘烤12~18 h；制得色浆待用；
步骤四，首先将剩余的步骤一所得的有机硅油备用料、步骤二所得的高导热填料备用料、以及步骤三制得的色浆按比例添加到反应釜中，在1500~2500rpm的转速下搅拌1~2h，此过程中，反应釜温度设定为-20℃~180℃；其次进行冷热循环3次，每次循环的时间为80~120min；放置自然冷却至常温，最好再进行脱泡和过滤处理，制得高导热硅脂。
10.根据权利要求9所述的高导热硅脂的制备方法，其特征在于，在步骤一和步骤四中，每次所述冷热循环的过程是将材料在250℃的温度下放置12h，然后冷却至常温，最后于-40℃的温度下放置12h。
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