CN108624226A - 一种石墨烯电力复合脂及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯电力复合脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯电力复合脂，包括各质量组份：改性石墨烯0.3‑1.0份、改性纳米铜粉29‑45份，改性纳米银粉10‑24份、甲基苯基硅油70‑120份，抗氧剂0.5‑1.5份，稳定剂0.3‑5.0份；制备方法包括：按将改性石墨烯、改性纳米铜粉、改性纳米银粉、甲基苯基硅油初混一段时间后的初混产物；通过三辊机研磨；将一定量的抗氧剂和稳定剂加至上述研磨产物中，行星搅拌一段时间后，即制得石墨烯电力复合脂。本发明的制备工艺简单，制备获得的石墨烯电力复合脂在高电压条件下具有良好的导电能力、具有良好的防紫外老化、热老化、耐高低温性能，对金具表面具有优异的防腐保护作用，具有很强的实用性和广泛的适用性。

Description

一种石墨烯电力复合脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合脂，具体涉及一种石墨烯电力复合脂及其制备方法。
背景技术
电力复合脂广泛应用于电力行业的母线与母线、母线与设备接线端子连接等处的接触面，主要用来降低导电接触面的接触电阻和对接触面起防腐阻隔作用。相同和不同金属材质的导电体(铜与铜、铜与铝、铝与铝)连接面均可使用，代替并优于紧固连接接触面搪锡工艺，能显著降低接触电阻(可降低35-95％)，从而达到降低温升(可降低35-85％)、提高连接处导电性能、减缓接触面腐蚀的目的，提高电力设备运行可靠性。
传统的电力复合脂在长期运行后，会出现由于热老化、电晕老化等引起的析油现象，这是由于有机分子链在热或电晕条件下出现分子链段断裂，造成小分子量的有机油脂析出。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提高电力设备导电接触面运行可靠性的石墨烯电力复合脂及其制备方法
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种石墨烯电力复合脂，包括以下各质量组份：改性石墨烯0.3-1.0份，改性纳米铜粉29-45份，改性纳米银粉10-24份，甲基苯基硅油70-120份，抗氧剂0.5-1.5份，稳定剂0.3-5.0份。
上述纳米铜粉的改性方法，包括以下步骤：
A1、按一定质量组份，将铜粉a、铜粉b、铜粉c，加入八甲基环四硅氧烷和苯基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀；
A2、真空加热后，冷却，制得改性纳米铜粉；
所述铜粉a的粒径为15-35nm，铜粉b的粒径为30-70nm，铜粉c的粒径为5-10um。
进一步的，上述铜粉a为3-10份，铜粉b为10-15份，铜粉c为16-20份，八甲基环四硅氧烷为1-4份，苯基三乙氧基硅烷为1-4份；
加热时间为2-4h，加热温度为80-150℃，真空度为(-0.09±0.005)MPa。
上述纳米银粉的改性方法，包括以下步骤：
B1、按一定质量组份，将银粉a、银粉b、银粉c，加入八甲基环四硅氧烷和苯基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀；
B2、真空加热后，冷却，制得改性纳米银粉；
所述银粉a的粒径为30-50nm，银粉b的粒径为75-90nm、银粉c的粒径为100-200nm。
进一步的，上述银粉a为2-6份，银粉b为3-8份，银粉c为5-10份，八甲基环四硅氧烷为0.5-2份，苯基三乙氧基硅烷为0.5-2份；
加热时间为1-4h，加热温度为80-150℃，真空度为(-0.09±0.005)MPa。
上述改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
B1、按一定质量组份，将石墨烯、硅烷偶联剂AC-Si-1、苯基三乙氧基硅烷、去离子水，混入二甲苯中；
B2、搅拌一段时间，洗涤后，制得改性石墨烯。
进一步的，上述石墨烯的片层数为5-15层；
石墨烯为0.3-1.0份，硅烷偶联剂AC-Si-1为0.02-0.08份，苯基三乙氧基硅烷为0.012-0.05份，去离子水为0.0007-0.0009份；去离子水用于在改性石墨烯过程中，硅烷偶联剂水解。
搅拌转速为1500-2000r/min，搅拌时间为15-20min。
上述的一种石墨烯电力复合脂，制备方法，包括以下步骤：
S1、按一定质量组份，将改性石墨烯、改性纳米铜粉、改性纳米银粉、甲基苯基硅油，初混一段时间后，制得初混产物；
S2、三辊机研磨上述初混产物后，制得研磨产物；
S3、添加一定量的抗氧剂和稳定剂至上述研磨产物中，行星搅拌一段时间后，制得石墨烯电力复合脂。
上述三辊机的辊距为5-10um，研磨3-5遍；行星搅拌时间为1-1.5h，高速分散速度为1000-1500r/min，搅拌速度为30-40r/min。
上述甲基苯基硅油中的苯基含量为5-10％，包括：15-30份黏度为2000mps的甲基苯基硅油a，20-40份黏度为5000mps的甲基苯基硅油b，35-50份黏度为10000mps的甲基苯基硅油c。
上述抗氧剂为噻二唑或其衍生物。
上述稳定剂为硅氮烷。
本发明的有益之处在于：
本发明的一种石墨烯电力复合脂及其制备方法，利用石墨烯的导电性能及二维片层结构，强化了电力复合脂在高电场条件下的导电能力，减少了接触部位发热量，削弱了热老化对电力复合脂性能的影响，同时采用甲基苯基硅油为分散介质，使电力复合脂具有优良的耐热老化、耐紫外老化的能力；通过混杂的铜粉和银粉配合使用有利于导电通路的形成，且具有较高的性价比；通过多种粘度的甲基苯基硅油混杂，使得复合脂在较大温差的地域具有良好的运行稳定性。
本发明的一种石墨烯电力复合脂及其制备方法，制备工艺简单，制备获得的石墨烯电力复合脂在高电压条件下具有良好的导电能力、具有良好的防紫外老化、热老化、耐高低温性能，对金具表面具有优异的防腐保护作用，具有很强的实用性和广泛的适用性。
附图说明
附图1为本发明的多种形貌及不同尺度的铜粉和银粉配合使用的结构示意图。
附图标记说明：1、片层，2、粉体。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明的实施例中所使用的试剂均为市购。
初混机，型号：NH，厂家：山东龙兴化工机械集团有限公司
行星搅拌器，型号：15L，厂家：山东龙兴化工机械集团有限公司
三辊研磨机，型号：SM-160，厂家：山东龙兴化工机械集团有限公司
本发明的一种石墨烯电力复合脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、改性纳米铜粉：将3-10份铜粉a、10-15份铜粉b、16-20份铜粉c，加入1-4份八甲基环四硅氧烷和1-4份苯基三乙氧基硅烷中，混合均匀，使铜粉体2充分浸润，置于80-150℃的烘箱中，加热2-4h，待温度降至90℃以下后，设定真空度为-0.09MPa，保持30min，制得改性纳米铜粉。
S2、改性纳米银粉：将2-6份银粉a、3-8份银粉b、5-10份银粉c，加入0.5-2份八甲基环四硅氧烷和0.5-2份苯基三乙氧基硅烷中，混合均匀，使金属粉体2充分浸润，置于100℃的烘箱中，加热1-4h，待温度降至90℃以下后，设定真空度为-0.09MPa，保持30min；制得改性纳米银粉。
S3、改性石墨烯：取片层1数为5-15层的石墨烯，将0.3-1.0石墨烯、0.02-0.08份硅烷偶联剂AC-Si-1、0.012-0.05份苯基三乙氧基硅烷、0.0007-0.0009份去离子水，加入二甲苯中超声分散10min；在1500-2000r/min的转速下高速分散15-20min，所获得的石墨烯分散液采用二甲苯抽滤洗涤3遍，减压蒸馏出去残留的二甲苯，制得改性石墨烯。
S4、初混：将0.3-1.0份改性石墨烯、29-45份改性纳米铜粉、10-24份改性纳米银粉、70-120份甲基苯基硅油(15-30份黏度为2000mps的甲基苯基硅油a，20-40份黏度为5000mps的甲基苯基硅油b，35-50份黏度为10000mps的甲基苯基硅油c)，放入初混机中混合20-40min。
S5、研磨：将初混产物转移至三辊研磨机，研磨3-5遍，设定辊距为5-10um，制得研磨产物。
S6、搅拌：将研磨产物转移至行星搅拌器中，加入0.5-1.5份，稳定剂0.3-5.0份，设定行星搅拌机的高速分散为1000-1500r/min，公转搅拌速度为30-40r/min，持续搅拌1-1.5h，出料封装。
实施例1
称取铜粉a 5份、铜粉a 15份、铜粉c 15份、八甲基环四硅氧烷1.5份、苯基三乙氧基硅烷1.5份，混合均匀，置于100℃的烘箱中，加热2h，待温度降至90℃以下后，设定真空度为-0.09MPa，保持30min，制得改性纳米铜粉。
称取银粉a 3份、银粉b 5份、银粉c 6份、八甲基环四硅氧烷0.5份、苯基三乙氧基硅烷0.8份，混合均匀，置于100℃的烘箱中，加热1h，待温度降至90℃以下后，设定真空度为-0.09MPa，保持30min，制得改性纳米银粉。
称取石墨烯0.6份，加入二甲苯中，再加入硅烷偶联剂AC-Si-1 0.03份，苯基三乙氧基硅烷0.02份，去离子水0.0007份，超声分散10min。在1800r/min的转速下高速分散15min，所获得的石墨烯分散液采用二甲苯抽滤洗涤3遍，减压蒸馏出去残留的二甲苯，制得改性石墨烯。
将改性纳米铜粉、改性纳米银粉、改性石墨烯和黏度为2000mps甲基苯基硅油18份、黏度为5000mps的甲基苯基硅油39份及黏度为10000mps的甲基苯基硅油37份入初混机，初混工艺中的混合时间为35min。
将初混产物转移至三辊研磨机，三辊研磨3遍，设定辊距为5-10um。
将研磨产物转移至行星搅拌器中，加入抗氧剂0.8份，稳定剂0.4份，设定行星搅拌机的高速分散为1300r/min，公转搅拌速度为30r/min，持续搅拌1h，出料封装。
实施例2
称取铜粉a 7份、铜粉b 13份、铜粉c 17份、八甲基环四硅氧烷1.8份、苯基三乙氧基硅烷1.7份，混合均匀，置于110℃的烘箱中，加热2h，待温度降至90℃以下后，设定真空度为-0.09MPa，保持30min，制得改性纳米铜粉。
称取银粉a 3份、银粉b 7份、银粉c 7份、八甲基环四硅氧烷0.5份、苯基三乙氧基硅烷0.9份，混合均匀，置于100℃的烘箱中，加热1h，待温度降至90℃以下后，设定真空度为-0.09MPa，保持30min，制得改性纳米银粉。
称取石墨烯0.7份，加入二甲苯中，再加入硅烷偶联剂AC-Si-1 0.03份，苯基三乙氧基硅烷0.03份，去离子水0.0008份，超声分散10min。在1800r/min的转速下高速分散15min，所获得的石墨烯分散液采用二甲苯抽滤洗涤3遍，减压蒸馏出去残留的二甲苯，制得改性石墨烯。
将改性纳米铜粉、改性纳米银粉、改性石墨烯和黏度为2000mps甲基苯基硅油16份、黏度为5000mps的甲基苯基硅油29份及黏度为10000mps的甲基苯基硅油35份入初混机，初混工艺中的混合时间为20min。
将初混产物转移至三辊研磨机，三辊研磨5遍，设定辊距为5-10um。
将研磨产物转移至行星搅拌器中，加入抗氧剂0.8份，稳定剂0.4份，设定行星搅拌机的高速分散为1300r/min，公转搅拌速度为30r/min，持续搅拌1h，出料封装。
下表为实施例1和实施例2所制备的石墨烯电力复合脂的相关检测：
由上表可见，实施例1和实施例2所制备的石墨烯电力复合脂：
实例1的接触电阻变化系数大于实例2，导电能力略差，成本略低，适用于较低的电压等级。实例2采用的银粉及石墨烯用量较高，具有优异的导电能力，适用于较高的电压及较大的电流。
实例1具有较高的滴点，可在温度较高的环境条件下长时间运行而不出现析油。实例2的接触电阻稳定系数更低，其在有载冷热循环后仍能保持优异的导电能力，具有更高的环境适应能力。
石墨烯的引入降低了接触电阻变化系数，提高了耐潮性、耐盐雾型及加速稳定性；原因是石墨烯的引入优化了导电通路的结构，同时石墨烯的片层1结构起到了良好的阻隔作用，减少了外部环境中的水汽和离子对接触面基材的腐蚀，石墨烯具有密度低及比表面积大的特点，其能够有效阻止金属粉体2在有机体中的分离沉积。
如附图1所示的本发明的多种形貌及不同尺度的粉体2(铜粉、银粉)配合使用的结构示意图，有利于导电通路的形成。
单一的增加铜粉，接触电阻变化系数降低到一定值(0.9～0.95)就不再继续降低了。单一的采用银粉，成本过高，不适宜工程应用。铜粉、银粉和石墨烯配合使用能继续降低接触电阻变化系数，且具有较高的性价比。
多种粘度的甲基苯基硅油混杂：
当所含粉体2(铜粉、银粉)的种类或用量发生变化时，电力复合脂的黏度会发生变化，此时可通过调整不同黏度的甲基苯基硅油的用量配比，调控电力复合脂的黏度，从而使电力复合脂保持良好的施工性。此外，黏度不同，在不同温度下的物理性质不同，高粘度的甲基苯基硅油使电力复合脂在较高的运行温度下不流失，低粘度的甲基苯基硅油使电力复合脂在低温环境下不出现脆化。多种黏度的硅油复配使电力复合脂具有良好的运行稳定性。
改性石墨烯相较于普通石墨烯，由于改性用苯基三乙氧基硅烷、AC-Si-1型硅烷偶联剂中存在苯基及乙烯基等电子云密集的基团，可以降低电子穿过有机硅绝缘层的势垒，使隧道效应更容易实现从而导电性能更好。同时，改性石墨烯在甲基苯基硅油中具有更好的分离能力，不会发生团聚，能够充分发挥石墨烯的优异性能，普通石墨烯由于在甲基苯基硅油中分散性差，会团聚，性能无法充分发挥。
初混，是将粉体2和甲基苯基硅油初步混合，混合后仍含有大量的处于团聚状态的粉体2，该过程为物理混合过程；
研磨，是通过研磨能够使处于团聚状态的粉体2，在剪切力的作用下剥离开，多遍研磨后各类粉体2在甲基苯基硅油中分散趋于均匀。
行星搅拌，行星搅拌器中有高速分散盘，其起到的作用仍是强剪切作用，其中的框式搅拌能够对电力复合脂整体进行搅拌；行星搅拌过程中加入的抗氧剂及稳定剂均为液体，且用量较少，在高速分散和框式搅拌的作用下迅速分散均匀，稳定剂与体系中的活泼基团发生反应，防止电力复合脂在实际运行中发生化学变化而影响性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，包括以下各质量组份：改性石墨烯0.3-1.0份，改性纳米铜粉29-45份，改性纳米银粉10-24份，甲基苯基硅油70-120份，抗氧剂0.5-1.5份，稳定剂0.3-5.0份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，所述纳米铜粉的改性方法，包括以下步骤：
A1、按一定质量组份，将铜粉a、铜粉b、铜粉c，加入八甲基环四硅氧烷和苯基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀；
A2、真空加热后，冷却，制得改性纳米铜粉；
所述铜粉a的粒径为15-35nm，铜粉b的粒径为30-70nm，铜粉c的粒径为5-10um。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，所述铜粉a为3-10份，铜粉b为10-15份，铜粉c为16-20份，八甲基环四硅氧烷为1-4份，苯基三乙氧基硅烷为1-4份；
加热时间为2-4h，加热温度为80-150℃，真空度为(-0.09±0.005)MPa。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，所述纳米银粉的改性方法，包括以下步骤：
B1、按一定质量组份，将银粉a、银粉b、银粉c，加入八甲基环四硅氧烷和苯基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀；
B2、真空加热后，冷却，制得改性纳米银粉；
所述银粉a的粒径为30-50nm，银粉b的粒径为75-90nm、银粉c的粒径为100-200nm。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，所述银粉a为2-6份，银粉b为3-8份，银粉c为5-10份，八甲基环四硅氧烷为0.5-2份，苯基三乙氧基硅烷为0.5-2份；
加热时间为1-4h，加热温度为80-150℃，真空度为(-0.09±0.005)MPa。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
B1、按一定质量组份，将石墨烯、硅烷偶联剂AC-Si-1、苯基三乙氧基硅烷、去离子水，混入二甲苯中；
B2、搅拌一段时间，洗涤后，制得改性石墨烯。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，所述石墨烯的片层数为5-15层；
石墨烯为0.3-1.0份，硅烷偶联剂AC-Si-1为0.02-0.08份，苯基三乙氧基硅烷为0.012-0.05份，去离子水为0.0007-0.0009份；
搅拌转速为1500-2000r/min，搅拌时间为15-20min。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，制备方法，包括以下步骤：
C1、按一定质量组份，将改性石墨烯、改性纳米铜粉、改性纳米银粉、甲基苯基硅油，初混一段时间后，制得初混产物；
C2、三辊机研磨上述初混产物后，制得研磨产物；
C3、添加一定量的抗氧剂和稳定剂至上述研磨产物中，行星搅拌一段时间后，制得石墨烯电力复合脂。
9.根据权利要求8所述的一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，所述三辊机的辊距为5-10um，研磨3-5遍；
行星搅拌时间为1-1.5h，高速分散速度为1000-1500r/min，搅拌速度为30-40r/min。
10.根据权利要求8所述的一种石墨烯电力复合脂，其特征在于，所述甲基苯基硅油中的苯基含量为5-10％，包括：15-30份黏度为2000mps的甲基苯基硅油a，20-40份黏度为5000mps的甲基苯基硅油b，35-50份黏度为10000mps的甲基苯基硅油c。
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