CN106010118A - 一种具有抗静电性能的环氧树脂涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的具有抗静电性能的环氧树脂涂料及其制备方法，特征是以三氯化铁(FeCl3)为氧化剂，对甲苯磺酸钠(TSANa)为掺杂剂，在水中使吡咯(Py)单体在石墨烯表面发生化学氧化聚合反应，其中FeCl3与Py的物质的量之比为3:1‑1:1，TSANa的浓度为0‑0.025g/ml，制备了具有良好导电性的聚吡咯/石墨烯复合导电材料，然后以聚吡咯/石墨烯为导电添加剂(1‑10wt％)，加入有机溶剂混合研磨，高速搅拌分散均匀,然后与环氧树脂乳液混合，高速搅拌，配成环氧抗静电涂料的A组份，固化剂为B组份。该导电材料导电效果好，电导率可达到23S·cm‑1，制备的环氧抗静电涂料的电导率在10‑9‑10‑4S·cm‑1，可广泛应用于各种塑料基底的抗静电涂覆，可用作电子包装材料、电子托盘及支架等，具有重要的商业应用价值。

Description

一种具有抗静电性能的环氧树脂涂料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种环氧树脂涂料及其制备方法，特别是一种具有抗静电性能的环氧树脂涂料及其制备方法。
【背景技术】
抗静电涂料是赋予物体以导电和排除积累静电荷能力的功能性涂料。目前，应用最广泛的是掺合型抗静电涂料，即在树脂中均匀混入导电填料，然后涂覆于物体表面，导电填料主要有金属粉体、炭系材料和掺杂型金属氧化物粉体三大类。金属粉体一般是银、铜、镍等金属粉末，缺点是密度大、易沉淀和难分散，炭系材料主要有导电炭黑、石墨、炭纳米管和石墨烯等，缺点是颜色黑和难分散，掺杂型金属氧化物粉体主要有掺锑氧化锡(ATO)、掺锢氧化锡(ITO)、掺铝氧化锌(ZAO)、导电云母、导电氧化钛和导电硫酸钡等，这类材料的缺点是导电性能欠佳。总的来说，传统的抗静电涂料制备技术主要存在以下不足：一是导电填料不够理想，这主要表现在导电效果不好或者导电性能不稳定或者价格昂贵；二是现有的抗静电涂料几乎均以有机溶剂为溶剂，对环境污染严重。聚吡咯(PPy)由于具有制备方法简单和导电性能优异，被视为最有希望取代金属粉和碳粉填料的导电高分子材料，但是，聚吡咯存在着不溶不熔、机械延展性差、加工困难等缺点，难于直接加工应用，使其推广运用受到限制，近年来发现把导电聚吡咯包覆到无机纳米粒子上制备纳米复合材料，其合成方便，原料价格低，抗氧化性能好，一方面解决了导电聚吡咯的加工及成型性问题，另一方面可将高分子自身的导电性与纳米粒子的功能性聚于一体，提高了聚吡咯的电导率，同时热稳定性和机械延展性也得到提高，而且还有可能获 得其它的功能特征。李田等(高分子材料科学与工程，2006,22(2):251-253)采用聚吡咯/有机蒙脱土(PPy/OMMT)纳米复合材料作为导电添加剂，聚酰胺作固化剂，制备了水性环氧抗静电涂料，在导电添加剂用量仅为4％时,涂层电导率即达到3.2×10-8S/cm；徐均等(涂料工业，2005,35(6):30-33)以导电性聚吡咯/二氧化硅(PPy/SiO2)复合材料作导电助剂，与环氧树脂乳液混合,经聚酰胺固化后,制备了电导率在10-9--10-4S/cm之间的水性环氧抗静电涂料。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维纳米材料，导热系数高达5300W/m·K，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。以片状的石墨烯为基体，在其表面原位聚合包覆导电聚吡咯层，制得聚吡咯/石墨烯纳米导电复合材料，是理想的导电涂料添加剂。迄今为止，尚未见关于聚吡咯/石墨烯用于环氧抗静电涂料的报道。
【发明内容】
有鉴于此，本发明提供一种具有抗静电性能的环氧树脂涂料及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种具有抗静电性能的环氧树脂涂料，该涂料为A，B双组份涂料，所述的A组分的组成及重量份数为:
环氧树脂100份；
聚吡咯/石墨烯复合导电材料1-10份；
有机溶剂20-50份；
所述的B组分为固化剂，其用量为环氧树脂的质量的8-30％。
优选的，所述的环氧树脂为E-20,E-44,E-51,E-12中的至少一种。
优选的，所述的有机溶剂为二甲苯、正丁醇、环己酮、丙酮的至少一种。
优选的，所述的固化剂为固化剂TY651、固化剂TY650、固化剂T31、固化剂810、固化剂酮亚胺或固化剂NX-2040。
本发明还提供上述具有抗静电性能的环氧树脂涂料的制备方法，它包括如下步骤：
S1:配制1mg/ml--5mg/ml的石墨烯溶液，加入FeCl3，并超声5-60min，其中FeCl3与Py的物质的量之比为3:1-1:1；
S2:配制0.1mol/L--1mol/L的吡咯水溶液，加入TSANa，并超声5-60min，其中TSANa的浓度为0--0.025g/ml；
S3:在冰水浴下，把配制好的石墨烯和FeCl3的混合溶液用滴液漏斗缓慢滴入到吡咯水溶液中，磁力搅拌原位聚合3-6小时；
S4:将所得产物用蒸馏水重复离心数次，除去滤液；然后将洗净后的产物置于60-80℃真空干燥箱中干燥12-24小时，得聚吡咯/石墨烯复合导电材料。
优选的，它还包括如下步骤：
S5:将聚吡咯/石墨烯复合导电材料和环氧树脂在有机溶剂中混合，高速搅拌分散均匀，配成环氧抗静电涂料的A组份；将固化剂溶于有机溶剂中搅拌均匀即为B组份；在使用时，将上述两组物质混合均匀进行喷涂或者刷涂，涂层在常温25℃固化48小时。
本发明的优点如下：
1.本发明通过原位聚合法合成聚吡咯/石墨烯纳米复合导电材料，把导电聚吡咯包覆到石墨烯纳米片上制备成纳米复合材料，避免了导电聚吡 咯的加工及成型性问题；
2.将聚吡咯自身的导电性与石墨烯的功能性聚于一体，提高了聚吡咯的电导率，可达到23S·cm-1，制备的环氧抗静电涂料的电导率在10-9--10-4S·cm-1；
3.制备工艺简单，生产成本低，便于推广和应用。
【具体实施方式】
为了使本专利的技术方案和技术效果更加清楚，下面结合实施例对本专利的具体实施方式进行详细描述。
实施例1：称取50gFeCl3·6H2O溶于150mL去离子水中，加入0.15g石墨烯，用超声波细胞粉碎机超声15分钟，使石墨烯均匀分散于溶液中，倒入滴液漏斗中待用。称取6.0g对甲苯磺酸钠(TSANa)溶液溶于150mL去离子水中，加入0.15g石墨烯，用超声波细胞粉碎机超声15分钟，使石墨烯均匀分散于溶液中，然后加入5mL吡咯(PY)。在冰水浴下，把配制好的氯化铁石墨烯的混合溶液用滴液漏斗缓慢滴入到TSANa石墨烯的混合溶液中，磁力搅拌反应4小时。反应结束后，将所得产物用蒸馏水重复离心数次，除去滤液，洗净产物，然后将洗净后的产物置于80℃真空干燥箱中干燥24小时，得到聚吡咯/石墨烯复合导电材料，电导率为23S·cm-1；
称取环氧树脂E-44 100g，聚吡咯/石墨烯复合导电材料2g溶于20g正丁醇/二甲苯混合溶剂中，超声分散30分钟；称取固化剂TY651 40g溶于一定量的正丁醇/二甲苯混合溶剂中，超声分散均匀；将以上两种组分的混合溶液混合均匀，按照GB/T 1727-1992《涂膜一般制备方法》，用刷涂法涂覆在马口铁表面，涂层在室温25℃下固化48h。
用上海苏雨电气科技有限公司ZC46A型高阻计在室温下测定涂在马口铁上的涂膜的体积电导率为1.9×10-8S·cm-1。用东莞市勤兴检测仪器有限公司制造的QHQ型铅笔硬度计按照国标GB/T6739-1996测定材料固化膜的铅笔硬度，结果表明：该复合材料固化膜铅笔硬度为2H。
实施例2：聚吡咯/石墨烯复合导电材料的制备同实施例1；
称取环氧树脂E-20 100g，聚吡咯/石墨烯复合导电材料5g，溶于20g正丁醇/二甲苯/环己酮混合溶剂中，超声分散30分钟；称取固化剂T31 12g溶于一定量的丙酮中，超声分散均匀。将以上两种组分的混合溶液混合均匀，室温下喷涂于马口铁基材上面，涂层在常温25℃固化48h。
用上海苏雨电气科技有限公司ZC46A型高阻计在室温下测定涂在马口铁上的涂膜的体积电导率为4.7×10-6S·cm-1。该复合材料固化膜铅笔硬度为2H。
实施例3：聚吡咯/石墨烯复合导电材料的制备同实施例1；
称取环氧树脂E-44 100g，聚吡咯/石墨烯复合导电材料8g溶于20g正丁醇/二甲苯混合溶剂中，超声分散30分钟；称取固化剂TY651 40g溶于一定量的正丁醇/二甲苯混合溶剂中，超声分散均匀；将以上两种组分的混合溶液混合均匀，按照GB/T 1727-1992《涂膜一般制备方法》，用刷涂法涂覆在马口铁表面，涂层在室温25℃下固化48h。
用上海苏雨电气科技有限公司ZC46A型高阻计在室温下测定涂在马口铁上的涂膜的体积电导率为2.3×10-4S·cm-1。该复合材料固化膜铅笔硬度为2H。
以上所述仅为本专利的优选实施例而已，并不用于限制本专利，对于本领域的技术人员来说，本专利可以有各种更改和变化。凡在本专利的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有抗静电性能的环氧树脂涂料，该涂料为A，B双组份涂料，其特征在于，所述的A组分的组成及重量份数为:
环氧树脂 100份；
聚吡咯/石墨烯复合导电材料 1-10份；
有机溶剂 20-50份；
所述的B组分为固化剂，其用量为环氧树脂的质量的8-30％。
2.根据权利要求1所述的具有抗静电性能的环氧树脂涂料，其特征在于，所述的环氧树脂为E-20,E-44,E-51,E-12中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的具有抗静电性能的环氧树脂涂料，其特征在于，所述的有机溶剂为二甲苯、正丁醇、环己酮、丙酮的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗静电性能的环氧树脂涂料，其特征在于，所述的固化剂为固化剂TY651、固化剂TY650、固化剂T31、固化剂810、固化剂酮亚胺或固化剂NX-2040。
5.一种权利要求1-4中任一所述的具有抗静电性能的环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
S1:配制1mg/ml--5mg/ml的石墨烯溶液，加入FeCl3，并超声5-60min，其中FeCl3与Py的物质的量之比为3:1-1:1；
S2:配制0.1mol/L--1mol/L的吡咯水溶液，加入TSANa，并超声5-60min，其中TSANa的浓度为0--0.025g/ml；
S3:在冰水浴下，把配制好的石墨烯和FeCl3的混合溶液用滴液漏斗缓慢滴入到吡咯水溶液中，磁力搅拌原位聚合3-6小时；
S4:将所得产物用蒸馏水重复离心数次，除去滤液；然后将洗净后的产物置于60-80℃真空干燥箱中干燥12-24小时，得聚吡咯/石墨烯复合导电材料。
6.根据权利要求5中所述的具有抗静电性能的环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，它还包括如下步骤：
S5:将聚吡咯/石墨烯复合导电材料和环氧树脂在有机溶剂中混合，高速搅拌分散均匀，配成环氧抗静电涂料的A组份；将固化剂溶于有机溶剂中搅拌均匀即为B组份；在使用时，将上述两组物质混合均匀进行喷涂或者刷涂，涂层在常温25℃固化48小时。
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