CN111534358B - 一种导热润滑脂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种导热润滑脂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导热润滑脂及其制备方法和应用，属于润滑脂技术领域。本发明提供的导热润滑脂包括如下质量含量的组分：60～70％稠化剂、28～38％润滑剂、0.3～0.5％添加剂，0.8～2.0％硅烷偶联剂；所述稠化剂包括氧化锌和氧化铝。本发明提供的导热润滑脂导热率高，挥发性小，滴点高，产品质量优良，具有良好抗蠕动性，宽温度的使用范围(‑45～150℃)，高温下保持良好的导热性和低挥发性。实施例的结果显示，导热润滑脂外观为白色，锥入度(210～250，0.1mm)，比重(2.1～2.5)，滴点(250～270℃)，导热率(大于0.9，W/mk)，挥发度(小于1.0％，100℃，24h)。

Description

一种导热润滑脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种导热润滑脂及其制备方法和应用。
背景技术
导热润滑脂常用于电脑CPU散热，大功率三极管，可控硅二极管，变频器模块，电熨斗，电磁炉，空调，音响等电子产品上，起传热媒介质作用，降低固体界面接触热阻，改善界面换热的传热介质，因此需要导热润滑脂既具有优异的电绝缘性，又要有良好导热性。
现有技术中润滑脂主要由稠化剂、基础油、添加剂三部分组成，按稠化剂的种类可将其分为皂基润滑脂、烃基润滑脂、有机润滑脂和无机润滑脂四大类。其中，皂基润滑脂占润滑脂产量的90％左右，但其耐高温性能差，如钙基润滑脂滴点在85～100℃之间，使用温度不能超过60℃，复合钙基润滑脂滴点高于230℃，使用温度在150℃左右。而与常用的皂基润滑脂相比，无机润滑脂滴点普遍较高，但存在胶体安定性、化学安定性以及与基体相容性差等缺陷；有机硅润滑脂需要采用特殊锂皂或无机稠化剂为稠化剂并加有有机硅油润滑剂、抗氧化、防腐蚀等多种添加剂，成本较高，不适宜大规模推广；烃基润滑脂是以固体烃和地蜡、稠化液体烃制成的润滑脂，虽然成本低，但是由于其熔点取决于固体烃的熔点，因此存在工作温度低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热润滑脂，本发明提供的导热润滑脂导热率高，挥发性小，滴点高，产品质量优良，具有良好抗蠕动性，宽温度的使用范围(-45～150℃)，高温下也能够保持良好的导热性，低挥发性，使用方便，经济效益好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种导热润滑脂，包括如下质量含量的组分：60～70％稠化剂、28～38％润滑剂、0.3～0.5％添加剂，0.8～2.0％硅烷偶联剂；所述稠化剂包括优异的电绝缘性的氧化锌和氧化铝。
优选地，所述氧化锌在导热润滑脂中的质量含量为40～60％，所述氧化铝在导热润滑脂中的质量含量为10～20％。
优选地，所述润滑剂为合成润滑油。
优选地，所述润滑剂为合成酯、聚烯烃PAO和甲基硅油中的任意一种或多种。
优选地，所述添加剂为抗氧剂。
优选地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
本发明还提供了上述技术方案所述导热润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将部分润滑剂与硅烷偶联剂混合，得到混合物I；
(2)向所述步骤(1)得到的混合物I中加入氧化锌，得到混合物II；
(3)向所述步骤(2)得到的混合物II中加入氧化铝和剩余部分润滑剂，得到混合物III；
(4)将所述步骤(3)得到的混合物III依次进行研磨、脱气得到导热润滑脂。
优选地，所述步骤(2)和步骤(3)在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率独立地为20～30rpm。
本发明还提供了所述导热润滑脂在电子产品中的应用。
优选地，所述电子产品包括电脑CPU，三极管，可控硅二极管，变频器模块，电熨斗，电磁炉，空调或音响。
本发明提供了一种导热润滑脂，包括如下质量含量的组分：60～70％稠化剂、28～38％润滑剂、0.3～0.5％添加剂，0.8～2.0％硅烷偶联剂；所述稠化剂包括氧化锌和氧化铝。本发明选用氧化铝和氧化锌混合使用，氧化锌的导热率较高，耐电压强，能够提高导热润滑脂的导热性，氧化铝的比表面积大，稠化能力较强，能够提高与润滑油的结合力，使导热润滑脂的安定性好，不易析油，氧化铝和氧化锌共同使用可以相互取长补短，改善导热润滑脂的稳定性能，和抗蠕动性能，同时改善导热润滑脂的胶体安定性，使其不易产生分油，既有更好的导热性能，又有较好的胶体安定性；润滑剂具有优异的电绝缘性和低温性，通过与氧化锌混合使用，能够使导热润滑脂内部分子间大小填充紧密，达到高密度、紧接触，有利于热量能通过氧化锌的分子间互相进行热传递；选用硅烷偶联剂作为耦合剂，可以提高氧化锌、氧化铝和有机硅的粘合力和润湿性；添加剂能够提高导热润滑脂的抗氧化性能。实施例的结果显示，本发明制得的导热润滑脂外观为白色，锥入度(210～250，0.1mm)，比重(2.1～2.5)，滴点(250～270℃)，导热率(大于0.9，W/mk)，挥发度(小于1.0％，100℃，24h)。
本发明提供的导热润滑脂质量优良，具有良好抗蠕动性，宽温度的使用范围(-45～150℃)，高温下也有保持良好导热性，低挥发性，使用方便，经济等性能。
具体实施方式
本发明提供了一种导热润滑脂，包括如下质量含量的组分：60～70％稠化剂、28～38％润滑剂、0.3～0.5％添加剂，0.8～2.0％硅烷偶联剂；所述稠化剂包括氧化锌和氧化铝。
在本发明中，按质量含量计，所述导热润滑脂包括60～70％的稠化剂，优选为62～69％，更优选为64％。在本发明中，所述稠化剂优选包括氧化锌和氧化铝。本发明使用氧化铝和氧化锌作为稠化剂，氧化锌的导热率较高，耐电压强，氧化铝的比表面积大，稠化能力强，与润滑油的结合力好，胶体安定性好，不易析油，可以使导热润滑脂不易产生分油，具有更好的导热性能。
在本发明中，所述氧化锌在导热润滑脂中的质量含量优选为40～60％，更优选为45～57％，最优选为50％；所述氧化铝在导热润滑脂中的质量含量优选为10～20％，更优选为12～18％，最优选为14％。本发明将氧化铝和氧化锌的用量限定在上述范围内，可以使氧化铝和氧化锌相互取长补短，改善导热脂的稳定性能抗蠕动性能，同时改善导热润滑脂的胶体安定性，使导热润滑脂不易产生分油，具有更好的导热性能。
在本发明中，所述氧化锌的粒径优选为325～7000目，更优选为375～1250目，最优选为800目；所述氧化铝的粒径优选为200～3000目，更优选为300～1000目，最优选为800目。本发明对所述氧化锌和氧化铝的来源没有限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
按质量含量计，本发明提供的导热润滑脂包括28～38％的润滑剂，优选为29～36％，更优选为34％。在本发明中，所述润滑剂优选为合成润滑油，更优选为合成酯、聚烯烃PAO和甲基硅油中的任意一种或多种，最优选为甲基硅油。在本发明中，所述甲基硅油的40℃粘度优选为9000-11000cst；所述甲基硅油的倾点优选为-50℃。本发明通过将润滑剂的种类和用量控制在上述范围内，润滑剂不能导热，但具有良好的电绝缘性和低温性，通过配合高比例的导热粉末，使润滑剂内部分子间大小填充紧密导电粉末，达到高密度，紧接触，有利于在导热时，热量能通过导热粉末的分子间互相进行热传递。
按质量含量计，本发明提供的导热润滑脂包括0.3～0.5％的添加剂，优选为0.4％。在本发明中，所述添加剂优选为抗氧剂，更优选为芳胺类有机物、酚类有机物、N-苯基-ɑ-萘胺，最优选为甲基二苯胺、2,6-二叔丁基对甲苯酚。本发明对于添加剂的具体来源没有具体的限定，使用市售产品即可。
按质量含量计，本发明提供的导热润滑脂包括0.8～2.0％的硅烷偶联剂，优选为1.5％。在本发明中，所述硅烷偶联剂优选为硅烷偶联剂KH-570。本发明将硅烷偶联剂控制在上述范围内，能够起到耦合效果，以提高氧化锌、氧化铝和润滑剂的粘合力和润湿性。本发明对于硅烷偶联剂的具体来源没有具体的限定，使用市售产品即可。
本发明选用氧化铝和氧化锌混合使用，氧化锌的导热率较高，耐电压强，电绝缘性能优异，能够提高导热润滑脂的导热性，氧化铝的比表面积大，稠化能力较强，能够提高与润滑油的结合力，使导热润滑脂的安定性好，不易析油，氧化铝和氧化锌共同使用可以相互取长补短，改善导热润滑脂的稳定性能，和抗蠕动性能，同时改善导热润滑脂的胶体安定性，使其不易产生分油，既有更好的导热性能，又有较好的胶体安定性；润滑剂具有优异的电绝缘性和低温性，通过与氧化锌混合使用，能够使导热润滑脂内部分子间大小填充紧密，达到高密度、紧接触，有利于热量能通过氧化锌的分子间互相进行热传递；选用硅烷偶联剂作为耦合剂，可以提高氧化锌、氧化铝和有机硅的粘合力和润湿性；添加剂能够提高导热润滑脂的抗氧化性能。
本发明还提供了上述技术方案所述导热润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将部分润滑剂与硅烷偶联剂混合，得到混合物I；
(2)向所述步骤(1)得到的混合物I中加入氧化锌，得到混合物II；
(3)向所述步骤(2)得到的混合物II中加入氧化铝和剩余部分润滑剂，得到混合物III；
(4)将所述步骤(3)得到的混合物III依次进行研磨、脱气得到导热润滑脂。
本发明对于制备过程中所使用的仪器没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器即可，在本发明中，优选为反应釜。
本发明将部分润滑剂与硅烷偶联剂混合，得到混合物I。在本发明中，所述部分润滑剂的质量优选为润滑剂总质量的1/3～2/3，更优选为1/2。
在本发明中，所述部分润滑剂与硅烷偶联剂混合前优选还包括将润滑剂进行预热处理。在本发明中，所述预热处理的温度优选为60～100℃，更优选为70～80℃，最优选为75℃。本发明通过对润滑剂进行预热处理，能够进一步提高润滑剂的流动性能，容易与其他物质混合均匀。
得到混合物I后，本发明向所述混合物I中加入氧化锌，得到混合物II。在本发明中，所述氧化锌优选分批加入到混合物I中；所述分批加入的总时间优选为≤1小时。本发明对氧化锌分批加入的次数没有特殊的限定，根据本领域技术常识来判断即可。本发明通过将氧化锌分批加入到混合物I中，能够避免氧化锌加入量过多造成的分散不均匀。
在本发明中，所述将混合物I中加入氧化锌的过程中优选还包括当稠度过大时补加部分润滑剂。本发明对于稠度没有具体的限定，根据本领域技术人员的技术常识判断即可；本发明对于补加润滑剂的用量没有特殊的限定，根据本领域技术常识选择补加润滑剂的用量即可。
得到混合物II后，本发明向所述混合物II加入氧化铝和剩余部分润滑剂，得到混合物III。在本发明中，所述氧化铝优选分批加入到混合物II中；所述分批加入时间优选为≤15分钟。本发明对氧化铝分批加入的次数没有特殊的限定，根据本领域技术常识来判断即可。本发明通过将氧化铝分批加入到混合物Ⅱ中，能够避免氧化铝加入量过多造成的分散不均匀。
在本发明中，所述部分润滑剂、补加的部分润滑剂和剩余部分润滑剂的总和为导热润滑脂中润滑剂的总量。
在本发明中，所述氧化锌和氧化铝的加入优选在搅拌条件下进行，所述搅拌速率独立地优选为20～30rpm，更优选为25rpm。本发明通过将搅拌速率控制在上述范围内，搅拌速率较慢，能够防止稠度变软，失去弹性，从而使导热润滑脂同时具有柔软性和弹性。
得到混合物III后，本发明将所述混合物III依次进行研磨、脱气，得到导热润滑脂。本发明对于研磨的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的研磨方式即可，在本发明中，所述研磨优选使用三辊机研磨。本发明对于脱气的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的的脱气方式即可，在本发明中，所述脱气优选为真空脱气，所述真空脱气的真空度优选为500-900mmHg，更优选为600-800mmHg。
本发明还提供了上述技术方案所述导热润滑脂或按照上述技术方案所述制备方法制备的导热润滑脂在电子产品中的应用。
在本发明中，所述电子产品优选包括电脑CPU，三极管，可控硅二极管，变频器模块，电熨斗，电磁炉，空调或音响。
本发明提供的导热润滑脂用于电子产品后，能够起到润滑、绝缘、密封、防震等作用，同时电子产品的热量传递速率快，散热性能好，能够在较高的温度下长时间工作。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按质量分数计，导热润滑脂组成为：57％的氧化锌，12％的氧化铝，29％的甲基硅油，0.5％的甲基二苯胺，1.5％的硅烷偶联剂KH-570。
制备工艺为：将1/2甲基硅油加入反应釜中，升温至70℃，加入硅烷偶联剂KH-570，并分批加入氧化锌，在1h内加完，机械搅拌，搅拌速率为30rmp，视稠度适时补加基础油；继续分批加入氧化铝，在15min内加完，同时加完甲基硅油，并加入甲基二苯胺，直至分散完全，经三辊机研磨，真空度达600mmHg脱气，得到导热润滑脂。
实施例2
按质量分数计，导热润滑脂组成为：50％的氧化锌，14％的氧化铝，34％的甲基硅油0.5％的甲基二苯胺，1.5％的硅烷偶联剂KH-570。
制备工艺为：将1/2甲基硅油加入反应釜中，升温至80℃，加入硅烷偶联剂KH-570，并分批加入氧化锌，在1h内加完，机械搅拌，搅拌速率为20rmp，视稠度适时补加基础油；继续分批加入氧化铝，在15min内加完，同时加完甲基硅油，并加入甲基二苯胺，直至分散完全，经三辊机研磨，真空度达800mmHg脱气，得到导热润滑脂。
实施例1和实施例2制备的导热润滑脂的性能如表1所示。
表1实施例1和实施例2制备的导热润滑脂的性能
润滑脂性能 实施例1 实施例2 润滑脂标准
外观 白色 白色 白色
锥入度0.1mm 220 240 210～250
比重 2.24 2.30 2.1～2.5
滴点℃ 255 260 250～270
导热率W/mk 0.95 1.00 ＞0.90
挥发度100℃24h％ 0.8 1.0 ≤1.0
从以上实施例可以看出，本发明提供的导热润滑脂的导热率高，挥发性小，滴点高，产品质量优良，具有良好抗蠕动性，宽温度的使用范围(-45～150℃)，高温下也有保持良好导热性，低挥发性，使用方便，经济等性能。制备过程中使用原料少，制作较简单，不需很多设备。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种导热润滑脂，由如下质量含量的组分组成：60~64%稠化剂、34~38%润滑剂、0.3~0.5%添加剂，0.8~2.0%硅烷偶联剂；所述稠化剂为氧化锌和氧化铝；所述氧化锌在导热润滑脂中的质量含量为50%，氧化铝在导热润滑脂中的质量含量为10~14%；所述润滑剂为合成酯、聚烯烃PAO和甲基硅油中的任意一种或多种；所述添加剂为抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的导热润滑脂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
3.权利要求1~2任意一项所述导热润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将部分润滑剂与硅烷偶联剂混合，得到混合物I；
(2)向所述步骤(1)得到的混合物I中加入氧化锌，得到混合物II；
(3)向所述步骤(2)得到的混合物II中加入氧化铝和剩余部分润滑剂，得到混合物III；
(4)将所述步骤(3)得到的混合物III依次进行研磨、脱气得到导热润滑脂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率独立地为20~30rpm。
5.权利要求1~2任意一项所述导热润滑脂或权利要求3或4所述制备方法制备的导热润滑脂在电子产品中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述电子产品包括电脑CPU，三极管，可控硅二极管，变频器模块，电熨斗，电磁炉，空调或音响。
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