CN108300539A - 一种新型润滑油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种新型润滑油的制备方法，包括以下步骤：a、将基础油、混合酰胺和改性石墨混合，高速搅拌，得到混合物一；b、向混合物一中加入抗氧剂和高分子分散剂，搅拌调和、调节pH值，得到混合物二；c、向混合物二中加入添加剂、离子液体，搅拌调和，得到混合物三；d、对混合物三进行超声分散，再过滤去除杂质，即可得到成品。本发明制备得到的润滑油表现出优异的抗极压性能和高承载能力，耐磨性能好，同时还能够提供优异的长效润滑性能。

Description

一种新型润滑油的制备方法
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种新型润滑油的制备方法。
背景技术
润滑油是指用在各种类型汽车传动、机械设备、精密仪器上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体润滑剂，主要用于减少运动部件表面间的摩擦，同时对机器设备具有冷却、密封、防腐、防锈、绝缘、功率传送、清洗杂质等作用。润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，如抗氧化性、耐磨性、降凝性等，是润滑油的重要组成部分。
石墨良好的成膜性、抗极压性、减磨降阻性、可牢固粘附金属的填充修补性、优良的导热性、减振密封性及化学稳定性等特性使得石墨作为润滑油添加剂可以提高润滑油的耐磨性和抗极压性能。随着纳米材料的研究及发展，纳米材料有了新的应用领域。人们将纳米材料应用于摩擦学领域，发现纳米材料具有比传统的固体润滑材料更好的摩擦学性能。在摩擦过程中，纳米材料在摩擦副表面沉积，可与金属表面产生共晶，从而填补由摩擦造成的沟壑，形成具有润滑作用的修复膜，纳米材料的摩擦自修复功能使其在润滑油领域的研究具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型润滑油的制备方法，本发明制备得到的润滑油表现出优异的抗极压性能和高承载能力，耐磨性能好，同时还能够提供优异的长效润滑性能。
本发明提供了如下的技术方案：
一种新型润滑油的制备方法，包括以下制备方法：
a、将基础油、混合酰胺和改性石墨混合，在600-800r/min的高转速下搅拌20-30min，得到混合物一；
b、向混合物一中加入抗氧剂和高分子分散剂，在45-55℃下搅拌调和10-15min，调节pH值在7-9，得到混合物二；
c、向混合物二中加入添加剂、离子液体，在60-70℃下搅拌调和30-40min，得到混合物三；
d、对混合物三进行超声分散10-15min，再过滤去除杂质，即可得到成品。
优选的，所述步骤a的混合酰胺的制备方法为：将妥尔油和二乙醇胺混合均匀，在80-90℃的真空条件下加热反应2-3h，然后加入油酸甲酯，调整pH在9-10，在氮气保护条件下，在105-110℃下加热反应2-3h，即可得到混合酰胺。
优选的，所述步骤a的改性石墨的制备方法为：将纳米石墨经浓硫酸氧化处理、洗涤、干燥后得到氧化纳米石墨，再将氟硅烷偶联剂、氧化纳米石墨和异丙醇混合，经偶联反应后，即可得到改性石墨。
优选的，所述氟硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷和九氟己基三乙氧基硅烷中的任一种或几种的混合。
优选的，所述步骤b的抗氧剂由胺类抗氧剂、酚类抗氧剂和磷酸酯类抗氧剂按质量比1:3:2复配而成。
优选的，所述步骤b的高分子分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酸酯、双烯基丁二酰亚胺、单烯基丁二酰亚胺和多烯基丁二酰亚胺中的任一种或几种的混合。
优选的，所述步骤c的添加剂的制备方法为：将氧化钼、氧化钨混合搅拌均匀，加羟乙基乙二胺、氨水，在80-90℃、2-3MPa的条件下反应2-3h，再升温至160-180℃，压力不变条件下继续反应1-2h，然后降温到80-90℃，抽真空，抽出低沸点的物质，过滤后，即可得到添加剂。
优选的，所述步骤c的离子液体为1-丙基-3-乙基咪唑双氟磺酰亚胺盐、1-己基-3-丁基咪唑双氟磺酰亚胺盐、1-丙基-3-辛基咪唑双氟磺酰亚胺盐和1,2-二甲基-3-丁基咪唑双氟磺酰亚胺盐中的任一种或几种的混合。
本发明的有益效果是：
本发明制备得到的润滑油表现出优异的抗极压性能和高承载能力，耐磨性能好，同时还能够提供优异的长效润滑性能。
本发明中的改性石墨通过对纳米石墨的改性处理，使制备的改性纳米石墨在润滑油保持良好的分散性能，有效发挥纳米石墨在润滑油中的抗极压与耐磨效果，同时可提高其耐热性能和润滑性。
本发明中的离子液体具有优异的流动性、润滑性以及热稳定性，相比较常规离子液体具有更好的润滑性和耐热稳定性，通过加入离子液体可以有效提高润滑油的耐热稳定性和低温润滑性能。
本发明制备得到的润滑油耐磨性能好，润滑油寿命长，可显著降低更换频率；耐温性好，可在120℃以上的温度下保持良好的粘度和润滑性能；润滑油的倾点低，可在-50℃下保持良好的流动性和润滑性能；润滑性能优异，可有效降低发动机或者传动设备的噪音和磨损。
本发明制备得到的润滑油可广泛应用于电气设备、工业设备、精密仪器、机床模具、齿轮传动、汽车工业等领域，适合大规模推广使用。
具体实施方式
实施例1
一种新型润滑油的制备方法，包括以下制备方法：
a、将基础油、混合酰胺和改性石墨混合，在600r/min的高转速下搅拌30min，得到混合物一；
b、向混合物一中加入抗氧剂和高分子分散剂，在45℃下搅拌调和15min，调节pH值在9，得到混合物二；
c、向混合物二中加入添加剂、离子液体，在70℃下搅拌调和30min，得到混合物三；
d、对混合物三进行超声分散10min，再过滤去除杂质，即可得到成品。
步骤a的混合酰胺的制备方法为：将妥尔油和二乙醇胺混合均匀，在90℃的真空条件下加热反应2h，然后加入油酸甲酯，调整pH在9，在氮气保护条件下，在110℃下加热反应3h，即可得到混合酰胺。
步骤a的改性石墨的制备方法为：将纳米石墨经浓硫酸氧化处理、洗涤、干燥后得到氧化纳米石墨，再将氟硅烷偶联剂、氧化纳米石墨和异丙醇混合，经偶联反应后，即可得到改性石墨。
氟硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷和九氟己基三乙氧基硅烷的混合。
步骤b的抗氧剂由胺类抗氧剂、酚类抗氧剂和磷酸酯类抗氧剂按质量比1:3:2复配而成。
步骤b的高分子分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酸酯、双烯基丁二酰亚胺、单烯基丁二酰亚胺和多烯基丁二酰亚胺的混合。
步骤c的添加剂的制备方法为：将氧化钼、氧化钨混合搅拌均匀，加羟乙基乙二胺、氨水，在90℃、2MPa的条件下反应2h，再升温至180℃，压力不变条件下继续反应1h，然后降温到90℃，抽真空，抽出低沸点的物质，过滤后，即可得到添加剂。
步骤c的离子液体为1-丙基-3-乙基咪唑双氟磺酰亚胺盐、1-己基-3-丁基咪唑双氟磺酰亚胺盐、1-丙基-3-辛基咪唑双氟磺酰亚胺盐和1,2-二甲基-3-丁基咪唑双氟磺酰亚胺盐的混合。
实施例2
一种新型润滑油的制备方法，包括以下制备方法：
a、将基础油、混合酰胺和改性石墨混合，在600r/min的高转速下搅拌20min，得到混合物一；
b、向混合物一中加入抗氧剂和高分子分散剂，在45℃下搅拌调和10min，调节pH值在7，得到混合物二；
c、向混合物二中加入添加剂、离子液体，在60℃下搅拌调和30min，得到混合物三；
d、对混合物三进行超声分散10min，再过滤去除杂质，即可得到成品。
步骤a的混合酰胺的制备方法为：将妥尔油和二乙醇胺混合均匀，在80℃的真空条件下加热反应2h，然后加入油酸甲酯，调整pH在9，在氮气保护条件下，在105℃下加热反应2h，即可得到混合酰胺。
步骤a的改性石墨的制备方法为：将纳米石墨经浓硫酸氧化处理、洗涤、干燥后得到氧化纳米石墨，再将氟硅烷偶联剂、氧化纳米石墨和异丙醇混合，经偶联反应后，即可得到改性石墨。
氟硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷和九氟己基三乙氧基硅烷的混合。
步骤b的抗氧剂由胺类抗氧剂、酚类抗氧剂和磷酸酯类抗氧剂按质量比1:3:2复配而成。
步骤b的高分子分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酸酯、双烯基丁二酰亚胺、单烯基丁二酰亚胺和多烯基丁二酰亚胺的混合。
步骤c的添加剂的制备方法为：将氧化钼、氧化钨混合搅拌均匀，加羟乙基乙二胺、氨水，在80℃、2MPa的条件下反应2h，再升温至160℃，压力不变条件下继续反应1h，然后降温到80℃，抽真空，抽出低沸点的物质，过滤后，即可得到添加剂。
步骤c的离子液体为1-己基-3-丁基咪唑双氟磺酰亚胺盐、1-丙基-3-辛基咪唑双氟磺酰亚胺盐和1,2-二甲基-3-丁基咪唑双氟磺酰亚胺盐的混合。
实施例3
一种新型润滑油的制备方法，包括以下制备方法：
a、将基础油、混合酰胺和改性石墨混合，在6800r/min的高转速下搅拌30min，得到混合物一；
b、向混合物一中加入抗氧剂和高分子分散剂，在55℃下搅拌调和15min，调节pH值在9，得到混合物二；
c、向混合物二中加入添加剂、离子液体，在70℃下搅拌调和40min，得到混合物三；
d、对混合物三进行超声分散15min，再过滤去除杂质，即可得到成品。
步骤a的混合酰胺的制备方法为：将妥尔油和二乙醇胺混合均匀，在90℃的真空条件下加热反应3h，然后加入油酸甲酯，调整pH在10，在氮气保护条件下，在110℃下加热反应3h，即可得到混合酰胺。
步骤a的改性石墨的制备方法为：将纳米石墨经浓硫酸氧化处理、洗涤、干燥后得到氧化纳米石墨，再将氟硅烷偶联剂、氧化纳米石墨和异丙醇混合，经偶联反应后，即可得到改性石墨。
氟硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷和九氟己基三乙氧基硅烷的混合。
步骤b的抗氧剂由胺类抗氧剂、酚类抗氧剂和磷酸酯类抗氧剂按质量比1:3:2复配而成。
步骤b的高分子分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酸酯、双烯基丁二酰亚胺、单烯基丁二酰亚胺和多烯基丁二酰亚胺的混合。
步骤c的添加剂的制备方法为：将氧化钼、氧化钨混合搅拌均匀，加羟乙基乙二胺、氨水，在80℃、3MPa的条件下反应3h，再升温至180℃，压力不变条件下继续反应2h，然后降温到90℃，抽真空，抽出低沸点的物质，过滤后，即可得到添加剂。
步骤c的离子液体为1-丙基-3-乙基咪唑双氟磺酰亚胺盐、1-丙基-3-辛基咪唑双氟磺酰亚胺盐和1,2-二甲基-3-丁基咪唑双氟磺酰亚胺盐的混合。
检测以上实施例制备的成品，得到以下数据：
表一：
项目 实施例1 实施例2 实施例3
运动粘度（100℃，mm²/s） 13 14 14
机械杂质（%） ≤0.007 ≤0.007 ≤0.008
最大无卡咬负荷（N） 874 871 868
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种新型润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下制备方法：
a、将基础油、混合酰胺和改性石墨混合，在600-800r/min的高转速下搅拌20-30min，得到混合物一；
b、向混合物一中加入抗氧剂和高分子分散剂，在45-55℃下搅拌调和10-15min，调节pH值在7-9，得到混合物二；
c、向混合物二中加入添加剂、离子液体，在60-70℃下搅拌调和30-40min，得到混合物三；
d、对混合物三进行超声分散10-15min，再过滤去除杂质，即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种新型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤a的混合酰胺的制备方法为：将妥尔油和二乙醇胺混合均匀，在80-90℃的真空条件下加热反应2-3h，然后加入油酸甲酯，调整pH在9-10，在氮气保护条件下，在105-110℃下加热反应2-3h，即可得到混合酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种新型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤a的改性石墨的制备方法为：将纳米石墨经浓硫酸氧化处理、洗涤、干燥后得到氧化纳米石墨，再将氟硅烷偶联剂、氧化纳米石墨和异丙醇混合，经偶联反应后，即可得到改性石墨。
4.根据权利要求3所述的一种新型润滑油的制备方法，其特征在于，所述氟硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷和九氟己基三乙氧基硅烷中的任一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种新型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤b的抗氧剂由胺类抗氧剂、酚类抗氧剂和磷酸酯类抗氧剂按质量比1:3:2复配而成。
6.根据权利要求1所述的一种新型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤b的高分子分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酸酯、双烯基丁二酰亚胺、单烯基丁二酰亚胺和多烯基丁二酰亚胺中的任一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种新型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤c的添加剂的制备方法为：将氧化钼、氧化钨混合搅拌均匀，加羟乙基乙二胺、氨水，在80-90℃、2-3MPa的条件下反应2-3h，再升温至160-180℃，压力不变条件下继续反应1-2h，然后降温到80-90℃，抽真空，抽出低沸点的物质，过滤后，即可得到添加剂。
8.根据权利要求1所述的一种新型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤c的离子液体为1-丙基-3-乙基咪唑双氟磺酰亚胺盐、1-己基-3-丁基咪唑双氟磺酰亚胺盐、1-丙基-3-辛基咪唑双氟磺酰亚胺盐和1,2-二甲基-3-丁基咪唑双氟磺酰亚胺盐中的任一种或几种的混合。
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