CN103333729A - 一种新型金属磁润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的新型环保非硫磷的新型金属磁润滑油添加剂及其制备方法，其特征在于：所述添加剂由混合酰胺、氧化钼、氧化钨、羟乙基乙二胺以及氨水制备而成；其中混合酰胺与氧化钼、氧化钨、羟乙基乙二胺、氨水的重量比是：100：8.5～10：8.5～10：10～15：10～15，混合酰胺由妥尔油、二乙醇胺与油酸甲酯反应制成。该添加剂是一种油溶性金属磁钨钼氮络合物，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著，由于不含硫磷，该添加剂还具有节能环保的优点。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体地说涉及一种油溶性金属磁钨钼润滑油添加剂类化合物的合成。
背景技术
为了增加润滑油的减摩抗磨效果，通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂，传统的润滑油添加剂为硫、磷或氯型抗磨剂，此种添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性。特别是含硫、磷或氯等元素的润滑油添加剂在生产、使用过程中，会排放大量的废水、废气和污染物，从而对环境造成污染。
近年来，随着汽车工业的迅速发展，特别是节能减排、低碳环保的呼声日益强烈，迫使许多石油添加剂公司，都在斥巨资研究节能高效的润滑油添加剂产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的新型环保非硫磷的新型金属磁润滑油添加剂及其制备方法，该添加剂是一种油溶性金属磁钨钼氮络合物，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著，由于不含硫磷，该添加剂还具有节能环保的优点。
本发明具体提供了一种新型金属磁润滑油添加剂，其特征在于：所述添加剂由混合酰胺、氧化钼、氧化钨、羟乙基乙二胺以及氨水制备而成；
其中混合酰胺与氧化钼、氧化钨、羟乙基乙二胺、氨水的重量比是：100：8.5～10：8.5～10：10～15：10～15，混合酰胺由妥尔油、二乙醇胺与油酸甲酯反应制成。
本发明所述新型金属磁润滑油添加剂，其特征在于：所述混合酰胺组分的摩尔比为妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=2～3：3～5：1～1.5。
本发明所述新型金属磁润滑油添加剂，其特征在于：所述添加剂原料重量比最优选为混合酰胺：氧化钼：氧化钨：羟乙基乙二胺：氨水=100：9.5：9.5：15：15；
混合酰胺组分的摩尔比最优先为妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=2：3.5：1。
本发明还提供了所述新型金属磁润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）混合酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应4～5小时，然后加油酸甲酯，调整pH=9.5～10.5（最佳为pH=10），氮气保护条件下，在温度为100～110℃继续反应3～4小时，得到混合酰胺；
2）金属磁添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺与氧化钼、氧化钨混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺，加入氨水，在温度90～100℃、压力0.15MPa条件下，反应4～5小时；调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色金属磁添加剂。
本发明所述新型金属磁润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：在混合酰胺合成步骤中的真空的条件优选为0.09～0.1MPa。
本发明中，首先以妥尔油为基础与二乙醇胺反应，再加入油酸甲酯，采用调节pH值的方法，得到有利于下步良好反应的混合酰胺，然后与氧化钼和氧化钨反应，在加入羟乙基乙二胺、氨水的情况下采用两步压力法使钼钨含量达到最佳值、钨钼结构稳定，从而制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的新型金属磁润滑油添加剂。
本发明提供的新型金属磁润滑油添加剂具有节能环保高效的优点，在润滑油中添加0.5～1%（重量）本发明添加剂，即可达到以下效果：
1、减小摩擦系数：如添加1%的添加剂，发动机用润滑油的摩擦系数降低到0.01左右。
2、降低发动机温度：采用普通润滑油添加剂时，发动机温度可以达到180℃左右，加入本发明添加剂，发动机的温度只有90℃左右。
3、节省燃油：可以节油10%以上。
4、延长换油周期：可以延长到10000公里或以上更换润滑油。
5、节能环保：本发明所述添加剂不含硫、磷或氯型抗磨剂，从而避免了传统添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性、选择性并对环境造成污染等问题。
具体实施方式
实施例1
1、混合酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于100℃真空（压力=0.10MPa）条件下反应4小时，然后加油酸甲酯，调整pH=10，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到混合酰胺；
妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=2.5：3.5：1.5（摩尔比）。
2、金属磁添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺50克与氧化钼4.5克氧化钨4.5克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺6克，加入6克氨水，在温度90℃、压力0.15MPa条件下反应4小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应3小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色金属磁添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷（温度20℃，负荷392N，速度1450R/min，时间30min）下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1%（重量）本实施例制备产品，磨斑直径达到0.35mm，摩擦系数0.014。
实施例2
1、混合酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于100℃真空（压力=0.10MPa）条件下反应4小时，然后加油酸甲酯，调整pH=10，氮气保护条件下，在100℃温度下继续反应3小时，得到混合酰胺；
妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=2：3：1（摩尔比）。
2、金属磁添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺100克与氧化钼9.5克、氧化钨9.5克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺15克，加入15克氨水，在温度90℃、压力0.15MPa条件下反应5小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应4小时。然后降温到100℃，抽真空2个小时至压力达到0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色金属磁添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，润滑油中添加1%（重量）本实施例制备的产品，磨斑直径达到0.32mm，摩擦系数0.012。
实施例3
1、混合酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于100℃真空（压力=0.10MPa）条件下反应4.5小时，然后加油酸甲酯，调整pH=10，氮气保护条件下，在100℃继续反应3小时，得到混合酰胺；
妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=2：3.5：1（摩尔比）。
2、金属磁添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺70克与氧化钼6克、氧化钨6克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺9克，加入10克氨水，在温度90℃、压力0.15Mpa条件下反应4小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应4小时。然后降温到100℃，抽真空至压力为0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色金属磁润滑油添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，润滑油中添加本1%（重量）实施例制备的产品，磨斑直径达到0.33mm，摩擦系数0.013。
实施例4
1、混合酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于90℃真空（压力=0.10MPa）条件下反应4小时，然后加油酸甲酯，调整pH=10，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到混合酰胺；
妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=3：3.5：1（摩尔比）。
2、金属磁添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺200克与氧化钼20克、氧化钨20克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺35克，加入32克氨水，在温度100℃、压力0.15MPa条件下反应5小时；调高温度到180℃，压力不变继续反应4小时。然后降温到100℃，抽真空至压力为0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色金属磁添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，润滑油中添加1%（重量）本实施例制备的产品，磨斑直径达到0.35mm，摩擦系数0.014。
实施例5
1、混合酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于100℃真空（压力=0.10MPa）条件下反应4小时，然后加油酸甲酯，调整pH=10，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到混合酰胺；
妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=2：3.5：1（摩尔比）。
2、金属磁添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺100克与氧化钼9.5克、氧化钨9.5克混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺15克，加入15克氨水，在温度90℃、压力0.15MPa条件下反应4小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应3小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色金属磁添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1%（重量）本实施例制备产品，磨斑直径达到0.28mm，摩擦系数0.010。
对比例1
与实施例5的不同之处在于：
妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=1：3.5：1（摩尔比）。
混合酰胺：氧化钼：氧化钨：羟乙基乙二胺：氨水=100：8：8：16：11（质量比）。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1%（重量）本对比例制备产品，磨斑直径达到0.6mm，摩擦系数0.026。
对比例2
与实施例5的不同之处在于：
妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=1：3.5：1（摩尔比）。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1%（重量）本对比例制备产品，磨斑直径达到0.55mm，摩擦系数0.023。
对比例3
与实施例5的不同之处在于：
混合酰胺：氧化钼：氧化钨：羟乙基乙二胺：氨水=100：8：8：16：11（质量比）。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1%（重量）本对比例制备产品，磨斑直径达到0.53mm，摩擦系数0.022。
对比例4
与实施例5的不同之处在于：
在合成混合酰胺时，调整pH=8.5。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1%（重量）本对比例制备产品，磨斑直径达到0.48mm，摩擦系数0.018。
对比例5
与实施例5的不同之处在于：
在合成金属磁添加剂时，当降温到100℃时，没有抽真空而直接进行过滤。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1%（重量）本对比例制备产品，磨斑直径达到0.65mm，摩擦系数0.031。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种新型金属磁润滑油添加剂，其特征在于：所述添加剂由混合酰胺、氧化钼、氧化钨、羟乙基乙二胺以及氨水制备而成；
其中混合酰胺与氧化钼、氧化钨、羟乙基乙二胺、氨水的重量比是：100：8.5～10：8.5～10：10～15：10～15，混合酰胺由妥尔油、二乙醇胺与油酸甲酯反应制成。
2.按照权利要求1所述新型金属磁润滑油添加剂，其特征在于：所述混合酰胺组分的摩尔比为妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=2～3：3～5：1～1.5。
3.按照权利要求1或2所述新型金属磁润滑油添加剂，其特征在于：所述添加剂原料重量比为混合酰胺：氧化钼：氧化钨：羟乙基乙二胺：氨水=100：9.5：9.5：15：15；混合酰胺组分的摩尔比为妥尔油：二乙醇胺：油酸甲酯=2：3.5：1。
4.一种如权利要求1所述新型金属磁润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）混合酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应4～5小时，然后加油酸甲酯，调整pH=9.5～10.5，氮气保护条件下，在温度为100～110℃继续反应3～4小时，得到混合酰胺；
2）金属磁添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺与氧化钼、氧化钨混合，搅拌均匀后加羟乙基乙二胺，加入氨水，在温度90～100℃、压力0.15MPa条件下，反应4～5小时；调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色金属磁添加剂。
5.按照权利要求4所述新型金属磁润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：在混合酰胺合成步骤中的真空的条件为0.09～0.1MPa。
6.按照权利要求4所述新型金属磁润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：在合成混合酰胺时，加油酸甲酯后调整pH=10。
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