CN104031721B - 一种硼磁稀土润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼磁稀土润滑油添加剂及其制备方法，所述添加剂由混合硫磷酸胺酯、氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙制备而成；其中混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙的重量比是：100：4.5～5：4.5～5：12～17：12～17，混合硫磷酸胺酯由蓖麻油酸、三乙醇胺与五硫化二磷、辛醇反应制成。本发明的添加剂是一种油溶性硼磁稀土配合物，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和清净剂，节油效果显著，由于含有稀土元素、低硫低磷，该添加剂还具有节能环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂，具体地说涉及一种油溶性硼磁稀土润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术
为了增加润滑油的减摩抗磨效果，通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂，传统的作为抗磨的润滑油添加剂多为硫、磷或氯型抗磨剂，此后又陆续出现高端的硼酸酯、有机钼等抗磨减摩剂。这些添加剂一般都是单方面的效果明显，比如硫、磷、氯型的抗磨性很好，减摩性较差，硼酸酯、有机钼型的减摩性好，抗磨性较差，而硼磁稀土润滑油添加剂兼顾了两者的优良特征既有很好的抗磨性又具有优良的减摩性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的硼磁稀土润滑油添加剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种硼磁稀土润滑油添加剂，所述添加剂由混合硫磷酸胺酯、氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙制备而成；混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙的重量比是：100：4.5～5：4.5～5：12～17：12～17，混合硫磷酸胺酯由蓖麻油酸、三乙醇胺与五硫化二磷、辛醇反应制成。
所述混合硫磷酸胺酯组分的摩尔比为蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2～3：3～5：1～1.5:2～2.5。
所述添加剂原料重量比为混合硫磷酸胺酯：氧化镧：碳酸稀土：硼酸：磺酸钙＝100：5：5：16：17；混合硫磷酸胺酯组分的摩尔比为蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2：3.5：1：2。
上述的硼磁稀土润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
1)混合硫磷酸胺酯的合成
将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应4～5小时，然后加三乙醇胺，调整pH＝7.5～8.5之间，氮气保护条件下，在温度为100～110℃继续反应3～4小时，得到混合硫磷酸胺酯；
2)硼磁稀土添加剂的合成
将上述制备的混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土混合，搅拌均匀后加硼酸，加入磺酸钙，在温度90～100℃、压力0.2MPa条件下，反应4～5小时；调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂。
在混合硫磷酸胺酯合成步骤1)中的真空的条件为0.098～0.1MPa。
在合成混合硫磷酸胺酯时，加三乙醇胺后调整pH＝8。
本发明的有益效果是：本发明的添加剂是一种油溶性硼磁稀土配合物，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和清净剂，节油效果显著，由于含有稀土元素、低硫低磷，该添加剂还具有节能环保的优点。
具体实施方式
本发明的硼磁稀土润滑油添加剂，所述添加剂由混合硫磷酸胺酯、氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙制备而成；混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙的重量比是：100：4.5～5：4.5～5：12～17：12～17，混合硫磷酸胺酯由蓖麻油酸、三乙醇胺与五硫化二磷、辛醇反应制成。
所述混合硫磷酸胺酯组分的摩尔比为蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2～3：3～5：1～1.5:2～2.5。
所述添加剂原料重量比为混合硫磷酸胺酯：氧化镧：碳酸稀土：硼酸：磺酸钙＝100：5：5：16：17；混合硫磷酸胺酯组分的摩尔比为蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2：3.5：1：2。
上述的硼磁稀土润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
1)混合硫磷酸胺酯的合成
将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应4～5小时，然后加三乙醇胺，调整pH＝7.5～8.5之间，氮气保护条件下，在温度为100～110℃继续反应3～4小时，得到混合硫磷酸胺酯；
2)硼磁稀土添加剂的合成
将上述制备的混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土混合，搅拌均匀后加硼酸，加入磺酸钙，在温度90～100℃、压力0.2MPa条件下，反应4～5小时；调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂。
在混合硫磷酸胺酯合成步骤1)中的真空的条件为0.098～0.1MPa。
在合成混合硫磷酸胺酯时，加三乙醇胺后调整pH＝8。
本发明中，首先以蓖麻油酸为基础与五硫化二磷、辛醇反应，再加入三乙醇胺，采用调节pH值的方法，得到有利于下步良好反应的混合硫磷酸胺酯，然后与氧化镧和碳酸稀土反应，在加入硼酸、磺酸钙的情况下采用两步压力法使稀土和硼含量达到最佳值、稀土和氮化硼结构稳定，从而制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的新型硼磁稀土润滑油添加剂。
本发明的硼磁稀土润滑油添加剂具有节能低硫低磷环保高效的优点。硼磁稀土润滑油添加剂，是把稀土元素和氮化硼、低硫、低磷有机合成在一起，起到抗磨减摩、清净、节能的良好效果。
实验数据表明，发动机油中加入这种硼磁稀土润滑油添加剂，摩擦系数可以降低到0.03以下(常规发动机油的摩擦系数是0.08以上)，四球机40公斤力60分钟长摩实验，磨斑直径只有0.34mm(常规发动机油的磨斑直径是0.50左右)，温度达到54度，不再继续升高。小型摩擦机模块实验机实验可以承受住16块砣(常规发动机油的只能承受住2块砣)，所以使用硼磁稀土润滑油添加剂可以达到如下效果：
1、减小摩擦系数：可以降低50％以上。
2、降低发动机温度：采用普通润滑油添加剂时，发动机温度可以达到170℃左右，加入本发明添加剂，发动机的温度到54度就不再明显升高。
3、节省燃油：可以节油10％以上。
4、延长换油周期：可以延长到10000公里或以上更换润滑油。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
实施例1
1、混合硫磷酸胺酯的合成
将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100℃真空(压力＝0.10MPa)条件下反应4小时，然后加入三乙醇胺，调整pH＝8，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到混合硫磷酸胺酯；
蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2：3.5：1：2(摩尔比)。
2、硼磁稀土添加剂的合成
将上述制备的混合硫磷酸胺酯50克与氧化镧2.5克、碳酸稀土2.5克混合，搅拌均匀后加硼酸8克，加入8克磺酸钙，在温度90℃、压力0.2MPa条件下反应4小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应3小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度20℃，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.34mm，摩擦系数0.02。
实施例2
1、混合硫磷酸胺酯的合成
将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100℃真空(压力＝0.10MPa)条件下反应4小时，然后加入三乙醇胺，调整pH＝8，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到混合硫磷酸胺酯；
蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2：3：1：2.5(摩尔比)。
2、硼磁稀土添加剂的合成
将上述制备的混合硫磷酸胺酯100克与氧化镧4.5克、碳酸稀土4.5克混合，搅拌均匀后加硼酸17克，加入17克磺酸钙，在温度90℃、压力0.2MPa条件下反应5小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应4小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，润滑油中添加1％(重量)本实施例制备的产品，磨斑直径达到0.32mm，摩擦系数0.018。
实施例3
1、混合硫磷酸胺酯的合成
将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100℃真空(压力＝0.10MPa)条件下反应4.5小时，然后加入三乙醇胺，调整pH＝8.5，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到混合硫磷酸胺酯；
蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝2：3.5：1：2(摩尔比)。
2、硼磁稀土添加剂的合成
将上述制备的混合硫磷酸胺酯70克与氧化镧3.7克、碳酸稀土3.7克混合，搅拌均匀后加硼酸11克，加入9克磺酸钙，在温度90℃、压力0.2MPa条件下反应4小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应4小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，润滑油中添加本1％(重量)实施例制备的产品，磨斑直径达到0.33mm，摩擦系数0.025。
实施例4
1、混合硫磷酸胺酯的合成
将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100℃真空(压力＝0.10MPa)条件下反应4小时，然后加入三乙醇胺，调整pH＝7.5，氮气保护条件下，在100℃下继续反应3小时，得到混合硫磷酸胺酯；
蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝3：3.5：1：2(摩尔比)。
2、硼磁稀土添加剂的合成
将上述制备的混合硫磷酸胺酯200克与氧化镧10克、碳酸稀土10克混合，搅拌均匀后加硼酸34克，加入33克磺酸钙，在温度100℃、压力0.2MPa条件下反应5小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应4小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm，润滑油中添加1％(重量)本实施例制备的产品，磨斑直径达到0.36mm，摩擦系数0.028。
实施例5
1、混合硫磷酸胺酯的合成
将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于100℃真空(压力＝0.10MPa)条件下反应4小时，然后加入三乙醇胺，调整pH＝8.5，氮气保护条件下，在100℃下继续反应4小时，得到混合硫磷酸胺酯；
蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇＝1：3：1：2(摩尔比)。
2、硼磁稀土添加剂的合成
将上述制备的混合硫磷酸胺酯100克与氧化镧5克、碳酸稀土5克混合，搅拌均匀后加硼酸16克，加入17克磺酸钙，在温度90℃、压力0.2MPa条件下反应4小时；调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应3小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.30mm，摩擦系数0.017。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (5)
1.一种硼磁稀土润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)混合硫磷酸胺酯的合成
将蓖麻油酸和五硫化二磷、辛醇置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应4～5小时，然后加三乙醇胺，调整pH＝7.5～8.5之间，氮气保护条件下，在温度为100～110℃继续反应3～4小时，得到混合硫磷酸胺酯，所述蓖麻油酸：三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇的摩尔比为2～3：3～5：1～1.5:2～2.5；
2)硼磁稀土添加剂的合成
将上述制备的混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土混合，搅拌均匀后加硼酸，加入磺酸钙，在温度90～100℃、压力0.2MPa-0.25MPa条件下，反应4～5小时；调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到90℃-100℃，抽真空至压力到0.098MPa--0.1MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到黄色硼磁稀土添加剂，所述混合硫磷酸胺酯与氧化镧、碳酸稀土、硼酸、磺酸钙的重量比是：100：4.5～5：4.5～5：12～17：12～17。
2.根据权利要求1所述的硼磁稀土润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，在混合硫磷酸胺酯合成步骤1)中的真空的条件为0.098～0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的硼磁稀土润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，在合成混合硫磷酸胺酯时，加三乙醇胺后调整pH＝8。
4.根据权利要求1所述的硼磁稀土润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述添加剂原料重量比为混合硫磷酸胺酯：氧化镧：碳酸稀土：硼酸：磺酸钙＝100：5：5：16：17；摩尔比为蓖麻油酸：所述三乙醇胺：五硫化二磷：辛醇的摩尔比为2：3.5：1：2。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的硼磁稀土润滑油添加剂。
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