CN111484888B - 有机钼微量润滑油及制备方法 - Google Patents

有机钼微量润滑油及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有机钼润滑油组合物，其特征在于,由包括紫胶桐酸、磷钼酸铵、三乙醇胺、辛基十二醇、五硫化二磷制备而成，所述组分的重量份数比为：紫胶桐酸100；辛基十二醇50‑80；磷钼酸铵12‑15；三乙醇胺8‑10；五硫化二磷3‑5。采用本发明制备的有机钼润滑油组合物,是含Mo‑P‑S‑N的极压抗磨添加剂，减摩性能优异。本发明还提供了一种含上述有机钼润滑油组合物的有机钼微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：有机钼润滑油组合物10‑20％；棕榈酸异辛酯65‑75％；聚马来酸蓖麻油酯10‑20％。本发明制备的有机钼微量润滑油能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量95％以上，节能减排、环境保护效果显著。

Description

有机钼微量润滑油及制备方法
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体地，涉及一种有机钼微量润滑油及制备方法。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题，近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，同时为了让使用的微量润滑剂具有比较强的极压抗磨性和润滑性，过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂，使用微量润滑技术后可以解决切削液的大量使用问题和环境污染问题，但在应用于难加工金属如钛合金、钨钢合金、不锈钢等的加工时，现有的微量润滑技术往往难于达到所需的润滑效果。
有机钼润滑添加剂由于有极好的极压抗磨性，应用于润滑油的发展、成熟解决了部分润滑问题，并且也已经有了许多成果公布，如：
公开号为CN 101029265A的中国专利《一种有机钼润滑油添加剂及其制备方法》公开了一种有机钼的润滑油添加剂；
公开号为CN 102796592A的中国专利《一种有机钼添加剂、其制备方法及含有该添加剂的润滑油组合物》公开了一种有机钼的润滑油添加剂。
这些已经公开的技术中，所用的有机钼润滑油添加剂对解决难加工金属的加工，特别是应用微量润滑技术解决难加工金属的加工还是存在一定问题。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种有机钼润滑油组合物。
为实现上述目的，本发明提供的一种有机钼润滑油组合物，其特征在于,由包括紫胶桐酸、磷钼酸铵、三乙醇胺、辛基十二醇、五硫化二磷制备而成，所述组分的重量份数比为：
Figure BDA0002456851800000021
上述紫胶桐酸由于分子结构中存在-COOH基和3个-OH基，并且碳链较长，其中-COOH易于和磷钼酸铵的(PMo12O40)3-根发生反应结合生成有机钼，其中多个-OH基的存在也有利于磷钼酸铵的分散，使反应充分；同时-COOH还可以与三乙醇胺发生酰胺化反应生成酰胺，与辛基十二醇反应生成酯；-OH易于与五硫化二磷发生酯化反应生成硫磷酸酯，长碳链易于使组分与其他油溶性物质互溶。
上述辛基十二醇可以和紫胶桐酸、五硫化二磷发生酯化反应，生成的复合酯具有良好的润滑性和极压抗磨性。
上述三乙醇胺可以和紫胶桐酸、五硫化二磷反应生成防锈性和润滑性、极压抗磨性优良的胺类化合物。
上述五硫化二磷易于与三乙醇胺发生酰胺化反应，易于与紫胶桐酸发生酯化反应，与磷钼酸铵进行反应，生成的硫磷酸酯/硫磷酸酰胺/硫磷钼酸盐，具有良好的极压抗磨性和良好的润滑性。
本发明还提供了上述有机钼润滑油组合物的制备方法：
称取紫胶桐酸、辛基十二醇放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五硫化二磷(由于反应过程是放热反应，如果不能及时分散五硫化二磷进行反应，可能会发生焦化现象)，加完五硫化二磷后，在120-130℃温度下充分搅拌反应2-3小时，降温到100℃以下，加入磷钼酸铵，加热到150-160℃，充分反应2-3小时，减压排除水分和氨气(工业生产时应加装氨回收装置)；降温到100℃以下，加入三乙醇胺混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑油组合物。
另外，本发明还提供了一种含上述有机钼润滑油组合物的有机钼微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
有机钼润滑油组合物 20-30％；
马来酸蓖麻油酯 70-80％。
另外，本发明提供了上述有机钼润滑油组合物的有机钼微量润滑油的制备方法：将有机钼润滑油组合物、马来酸蓖麻油酯在室温下混合搅拌至透明时即可。
另外，本发明还提供了一种含上述有机钼润滑油组合物的有机钼微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
有机钼润滑油组合物 10-20％；
棕榈酸异辛酯 65-75％；
聚马来酸蓖麻油酯 10-20％。
所述的聚马来酸蓖麻油酯由蓖麻油与马来酸进行酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蓖麻油与马来酸的摩尔比为1:1-2；优选摩尔比为1:1.5。
上述聚马来酸蓖麻油酯的具体工艺步骤如下：
步骤一：将蓖麻油与马来酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
上述催化剂优选氧化镧或氧化铈，用量为反应物总重量的0.1-0.5％。选择氧化镧或氧化铈作为催化剂的优点是氧化镧或氧化铈在参与催化过程中产生的有机镧或有机铈对金属加工和加工刀具表面有比较好的修饰修复作用，反应完成催化剂无需进行分离，可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗，节能减排、环境保护效果显著。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；上述引发剂的使用量优选为马来酸重量的0.5～1％。
此外，本发明提供了上述有机钼润滑油组合物的有机钼微量润滑油的制备方法：将有机钼润滑油组合物、棕榈酸异辛酯、聚马来酸蓖麻油酯在室温下混合搅拌至透明时即可。
发明的作用与效果
采用本发明制备的有机钼润滑油组合物,是含Mo-P-S-N的极压抗磨添加剂，减摩性能优异。
在本发明中，马来酸蓖麻油酯提供良好的润滑性，生物降解性好。
在本发明中，棕榈酸异辛酯提供良好的润滑性，生物降解性好。
在本发明中的聚马来酸蓖麻油酯良好的润滑性和优异的生物降解性，同时具有良好的抗摩擦性，可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、Cl极压抗磨剂的使用。
本发明制备的微量润滑油能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量95％以上，节能减排、环境保护效果显著。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶相促后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例一
称取紫胶桐酸1000g、辛基十二醇800g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五硫化二磷50g，加完五硫化二磷后，在130℃温度下充分搅拌反应2小时，降温到100℃以下，加入磷钼酸铵150g，加热到150℃，充分反应3小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入三乙醇胺100g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑油组合物。
称取将有机钼润滑油组合物200g、马来酸蓖麻油酯800g在室温下混合搅拌至完全透明时即为一种有机钼微量润滑油。
实施例二
称取紫胶桐酸1000g、辛基十二醇500g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五硫化二磷30g，加完五硫化二磷后，在120℃温度下充分搅拌反应3小时，降温到100℃以下，加入磷钼酸铵120g，加热到160℃，充分反应2小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入三乙醇胺80g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑油组合物。
有机钼润滑油组合物100g、棕榈酸异辛酯650g、聚马来酸蓖麻油酯150g在室温下混合搅拌至透明时即为一种有机钼微量润滑油。
上述聚马来酸蓖麻油酯的制备方法：
步骤一：将蓖麻油933.43g(1mol)与马来酸232.14g(2mol)、催化剂氧化铈5g加入反应釜内，于220℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入引发剂过氧化叔戊酸叔丁基酯2g搅拌，反应温度为100℃，聚合反应8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
实施例三
称取紫胶桐酸1000g、辛基十二醇600g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五硫化二磷40g，加完五硫化二磷后，在120℃温度下充分搅拌反应3小时，降温到100℃以下，加入磷钼酸铵130g，加热到155℃，充分反应2.5小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入三乙醇胺90g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑油组合物。
有机钼润滑油组合物120g、棕榈酸异辛酯750g、聚马来酸蓖麻油酯130g在室温下混合搅拌至透明时即为一种有机钼微量润滑油。
上述聚马来酸蓖麻油酯的制备方法：
步骤一：将蓖麻油933.43g(1mol)与马来酸116.07g(1mol)、催化剂氧化镧2g加入反应釜内，于180℃的反应温度下反应5小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入引发剂过氧化月桂酰1g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
实施例四
称取紫胶桐酸1000g、辛基十二醇700g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五硫化二磷40g，加完五硫化二磷后，在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下，加入磷钼酸铵140g，加热到160℃，充分反应2小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入三乙醇胺90g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑油组合物。
有机钼润滑油组合物100g、棕榈酸异辛酯700g、聚马来酸蓖麻油酯200g在室温下混合搅拌至透明时即为一种有机钼微量润滑油。
上述聚马来酸蓖麻油酯的制备方法：
步骤一：将蓖麻油933.43g(1mol)与马来酸174.11g(1.5mol)、催化剂阳离子交换树脂10g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，分离催化剂阳离子交换树脂，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入过氧化环己酮1g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
实施例五
称取紫胶桐酸1000g、辛基十二醇600g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五硫化二磷40g，加完五硫化二磷后，在120℃温度下充分搅拌反应3小时，降温到100℃以下，加入磷钼酸铵130g，加热到160℃，充分反应2小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入三乙醇胺90g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑油组合物。
有机钼润滑油组合物150g、棕榈酸异辛酯720g、聚马来酸蓖麻油酯130g在室温下混合搅拌至透明时即为一种有机钼微量润滑油。
上述聚马来酸蓖麻油酯的制备方法：
步骤一：将蓖麻油933.43g(1mol)与马来酸174.11g(1.5mol)、催化剂氧化镧3g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入过氧化二碳酸二乙基己酯1.5g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应7小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
实施例六
称取紫胶桐酸1000g、辛基十二醇750g放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五硫化二磷40g，加完五硫化二磷后，在125℃温度下充分搅拌反应2.5小时，降温到100℃以下，加入磷钼酸铵150g，加热到150℃，充分反应3小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入三乙醇胺90g混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑油组合物。
有机钼润滑油组合物150g、棕榈酸异辛酯700g、聚马来酸蓖麻油酯150g在室温下混合搅拌至透明时即为一种有机钼微量润滑油。
上述聚马来酸蓖麻油酯的制备方法：
步骤一：将蓖麻油933.43g(1mol)与马来酸174.11g(1.5mol)、催化剂氧化铈4g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为马来酸蓖麻油酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入偶氮二异庚腈1g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6.5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚马来酸蓖麻油酯。
将上述实施例六制备的一种有机钼微量润滑油应用于SUS316不锈钢板钻铣削加工，数控加工中心型号：CMV-510IIA。原来用32#抗磨齿轮油进行循环润滑冷却，现在改为KS-2107微量润滑装置(3喷嘴，所有喷嘴为上海金兆节能科技有限公司生产的节能喷嘴)和上述制备的一种有机钼微量润滑油，结果如下表：
Figure BDA0002456851800000091

Claims (2)

1.一种有机钼润滑油组合物，其特征在于，由紫胶桐酸、磷钼酸铵、三乙醇胺、辛基十二醇、五硫化二磷制备而成；其组分的重量份数比为：
Figure FDA0003362315180000011
所述有机钼润滑油组合物制备方法：
称取紫胶桐酸、辛基十二醇放置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入五硫化二磷，加完五硫化二磷后，在120-130℃温度下充分搅拌反应2-3小时，降温到100℃以下，加入磷钼酸铵，加热到150-160℃，充分反应2-3小时，减压排除水分和氨气；降温到100℃以下，加入三乙醇胺混合搅拌均匀；即为一种有机钼润滑油组合物。
2.一种含如权利要求1所述有机钼润滑油组合物制备的有机钼微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
如权利要求1所述有机钼润滑油组合物 20-30％；
马来酸蓖麻油酯 70-80％。
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