CN111040854A - 含磷硼氮组合物微量润滑油及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种润滑油组合物，其特征在于,本发明提供的一种润滑油组合物，其特征在于,由包括蓖麻油酸、异丙醇胺、异构醇、硼酸、五氧化二磷制备而成，所述组分的重量份数比为：蓖麻油酸100；异丙醇胺8‑10；异构醇5‑8；硼酸3‑5；五氧化二磷3‑5。采用本发明制备的润滑油组合物,是B‑P‑N型摩擦改进剂和防锈剂，并且可降解性能良好。本发明还提供了一种含上述润滑油组合物的微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：润滑油组合物10‑20％；己二酸二异癸酯70‑80％；聚蔗糖脂肪酸酯10‑20％。本发明制备的微量润滑油能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量95％以上，节能减排、环境保护效果显著。

Description

含磷硼氮组合物微量润滑油及制备方法
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体地，涉及一种含磷硼组合物微量润滑油及制备方法。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题，近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，同时为了让使用的微量润滑剂具有比较强的极压抗磨性和润滑性，过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂，因而研究一种不含硫、氯且极压抗磨性能优异的微量润滑剂添加剂是一项有意义的研究课题，由于磷硼氮润滑油组合物具备比较好的极压抗磨性能，对磷硼氮润滑油组合物材料研究也具有现实意义。
研究开发一种油溶性的磷硼氮润滑油组合物是一种比较有挑战性的工作。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种润滑油组合物。
为实现上述目的，本发明提供的一种润滑油组合物，其特征在于,由包括蓖麻油酸、异丙醇胺、异构醇、硼酸、五氧化二磷制备而成，所述组分的重量份数比为：
Figure BDA0002332871740000011
Figure BDA0002332871740000021
上述异构醇为C8-C20的异构醇，优选异辛醇、异癸醇、异构十二醇、异构十三醇、异构十五醇、异构十六醇、异构二十醇中的一种或几种混合物。异构醇可以和硼酸、磷酸、蓖麻油酸发生酯化反应，生成的复合酯具有良好的润滑性和极压抗磨性。
上述蓖麻油酸由于分子结构中存在-COOH基和-OH，并且碳链较长，其中-COOH易于和异丙醇胺发生酰胺化反应生成酰胺，与异构醇反应生成酯；-OH易于与硼酸、五氧化二磷发生酯化反应生成硼酸酯/磷酸酯，长碳链易于使组分与其他油溶性物质互溶。
上述异丙醇胺可以和蓖麻油酸、硼酸、五氧化二磷反应生成防锈性能和润滑性、极压抗磨性优良的酰胺类化合物。
上述硼酸可以与异丙醇胺发生酰胺化反应，与蓖麻油酸发生酯化反应，生成的硼酸酰胺/硼酸酯具有良好的极压抗磨性和防锈性。
上述五氧化二磷易于与异丙醇胺发生酰胺化反应，易于与蓖麻油酸、异构醇发生酯化反应，生成的磷酸酯/磷酸酰胺具有良好的极压抗磨性和良好的润滑性，对铝合金材料有比较好的缓蚀性。
本发明还提供了上述润滑油组合物的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸、异丙醇胺、异构醇、硼酸一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷搅拌反应30-60分钟后，加热到150-180℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应5-6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑油组合物。
另外，本发明还提供了一种含上述润滑油组合物的微量润滑油，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
润滑油组合物 10-20％；
己二酸二异癸酯 70-80％；
聚蔗糖脂肪酸酯 10-20％。
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2；优选摩尔比为1:1；蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6，优选摩尔比为1:4.
上述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸；优选正癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物。
上述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖脂肪酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖脂肪酸酯。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
上述催化剂优选氧化镧或氧化铈，用量为反应物总重量的0.1-0.5％。选择氧化镧或氧化铈作为催化剂的优点是氧化镧或氧化铈在参与催化过程中产生的有机镧或有机铈对金属加工和加工刀具表面有比较好的修饰修复作用，反应完成催化剂无需进行分离，可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗，节能减排、环境保护效果显著。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；上述引发剂的使用量优选为丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5～1％。
此外，本发明提供了上述润滑油组合物的微量润滑油的制备方法：将润滑油组合物、己二酸二异癸酯、聚蔗糖脂肪酸酯在室温下混合搅拌至透明时即可。
发明的作用与效果
采用本发明制备的润滑油组合物,是B-P-N型摩擦改进剂和防锈剂，并且可降解性能良好。
在本发明中，己二酸二异癸酯提供良好的润滑性，生物降解性好。
在本发明中的聚蔗糖脂肪酸酯良好的润滑性和优异的生物降解性，同时具有良好的抗摩擦性，可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、C l极压抗磨剂的使用。
本发明制备的微量润滑油能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量95％以上，节能减排、环境保护效果显著。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶相促后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例一
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、异丙醇胺100g、异构十三醇80g、硼酸50g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷50g搅拌反应60分钟后，可以利用反应热，并同时加热到150℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑油组合物。
称取将润滑油组合物100g、己二酸二异癸酯800g、聚蔗糖癸酸酯100g在室温下混合搅拌至完全透明时即为一种微量润滑油。
上述聚蔗糖癸酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸139.28g(1.2mol)、正癸酸1033.56g(6mol)、催化剂(10％稀硫酸)10g加入反应釜内，于220℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖癸酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化二苯甲酰1.2g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖癸酸酯。
实施例二
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、异丙醇胺80g、异辛醇50g、硼酸30g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷30g搅拌反应30分钟后，利用反应热同时加热到180℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应5小时，经过滤后的油状物即为一种润滑油组合物。
称取将润滑油组合物150g、己二酸二异癸酯700g、聚蔗糖月桂酸酯150g在室温下混合搅拌至完全透明时即为一种微量润滑油。
上述聚蔗糖月桂酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与富马酸116.07g(1mol)、月桂酸900.96g(3mol)、氧化镧2g加入反应釜内，于180℃的反应温度下反应5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖月桂酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至100℃以下时，往反应釜内加入引发剂过过氧化月桂酰1g搅拌，反应温度为100℃，聚合反应8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖月桂酸酯。
实施例三
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、异丙醇胺90g、异癸醇60g、硼酸40g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷40g搅拌反应40分钟后，利用反应热同时加热到170℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应5.5小时，经过滤后的油状物即为一种润滑油组合物。
称取将润滑油组合物120g、己二酸二异癸酯750g、聚蔗糖椰油酸酯130g在室温下混合搅拌至完全透明时即为一种微量润滑油。
上述聚蔗糖椰油酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、椰油酸1120g(约4mol)、氧化铈8g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖椰油酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至100度以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化二碳酸二异丙酯0.7g搅拌，反应温度为100℃，聚合反应8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖椰油酸酯。
实施例四
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、异丙醇胺90g、异构十二醇70g、硼酸40g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷40g搅拌反应50分钟后，加热到160℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑油组合物。
称取将润滑油组合物200g、己二酸二异癸酯700g、聚蔗糖豆蔻酸酯100g在室温下混合搅拌至完全透明时即为一种微量润滑油。
上述聚蔗糖豆蔻酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、豆蔻酸913.48g(4mol)、氧化镧3g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖豆蔻酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂叔丁基过氧化氢0.6g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖豆蔻酸酯。
实施例五
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、异丙醇胺100g、异构二十醇50g、硼酸30g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷50g搅拌反应30分钟后，利用反应热同时加热到150℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑油组合物。
称取将润滑油组合物160g、己二酸二异癸酯720g、聚蔗糖硬脂酸酯120g在室温下混合搅拌至完全透明时即为一种微量润滑油。
上述聚蔗糖硬脂酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、硬脂酸1137.92g(4mol)、氧化铈5g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖硬脂酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至110℃以下时，往反应釜内加入引发剂、过氧化叔戊酸叔丁基酯0.8g搅拌，反应温度为110℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖硬脂酸酯。
实施例六
步骤一：称取蓖麻油酸1000g、异丙醇胺80g、异构十六醇60g、硼酸40g一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷40g搅拌反应50分钟后，利用反应热同时加热到160℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑油组合物。
称取将润滑油组合物100g、己二酸二异癸酯800g、聚蔗糖油酸酯100g在室温下混合搅拌至完全透明时即为一种微量润滑油。
上述聚蔗糖油酸酯的制备方法：
步骤一：将蔗糖342.3g(1mol)与马来酸酐98.08g(1mol)、油酸1129.88g(4mol)、氧化镧6g加入反应釜内，于200℃的反应温度下反应4.5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖油酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降至120℃以下时，往反应釜内加入引发剂过氧化二碳酸二乙基己酯0.8g搅拌，反应温度为120℃，聚合反应7小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖油酸酯。
将上述实施例六制备的一种微量润滑油应用于应用于齿轮滚齿加工，滚齿机型号：YK3132；加工齿轮：直径120mm，模数2.0mm；滚刀：TiN涂层，直径75mm，长度70mm。原来用46#机械油进行循环润滑冷却，现在改为KS-2107微量润滑装置(3喷嘴，所有喷嘴为上海金兆节能科技有限公司生产的节能喷嘴)和上述制备的一种微量润滑油，结果如下表：
Figure BDA0002332871740000091

Claims (10)

1.一种润滑油组合物，其特征在于,由包括蓖麻油酸、异丙醇胺、异构醇、硼酸、五氧化二磷制备而成。
2.如权利要求1所述的一种润滑油组合物，其特征在于：所述组分的重量份数比为：
Figure FDA0002332871730000011
3.如权利要求1或2所述的一种润滑油组合物，其特征在于：
异构醇为C8-C20的异构醇，优选异辛醇、异癸醇、异构十二醇、异构十三醇、异构十五醇、异构十六醇、异构二十醇中的一种或几种混合物。
4.如权利要求1-3任一所述的一种润滑油组合物，其特征在于：所述的润滑油组合物的制备方法：
步骤一：称取蓖麻油酸、异丙醇胺、异构醇、硼酸一起加入反应釜中，搅拌均匀。
步骤二：缓慢加入五氧化二磷搅拌反应30-60分钟后，加热到150-180℃，及时抽除反应生成的水分，保持釜内压力不超过200mmHg，充分反应5-6小时，经过滤后的油状物即为一种润滑油组合物。
5.一种含如权利要求1-4所述润滑油组合物的微量润滑油，其特征在于，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：
润滑油组合物 10-20％；
己二酸二异癸酯 70-80％；
聚蔗糖脂肪酸酯 10-20％。
6.如权利要求5所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述的聚蔗糖脂肪酸酯由蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸进行先酯化反应，然后进行加成聚合反应制备而成，其中蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐的摩尔比为1:1-1.2；优选摩尔比为1:1；蔗糖与脂肪酸的摩尔比为1:3-6，优选摩尔比为1:4。
7.如权利要求5所述的一种微量润滑油，其特征在于：所述聚蔗糖脂肪酸酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将蔗糖与丁烯二酸或丁烯二酸酐、脂肪酸、催化剂加入反应釜内，于180-220℃的反应温度下反应4～5小时；反应后减压排出水分，即为蔗糖脂肪酸酯；
步骤二、待反应釜内温度下降到不高于120℃时，往反应釜内加入引发剂搅拌，反应温度为100-120℃，聚合反应5～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在80℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚蔗糖脂肪酸酯。
8.如权利要求7所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述脂肪酸选碳链10-20的饱和或不饱和脂肪酸；优选正癸酸、月桂酸、豆蔻酸、椰油酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物；
所述催化剂优选氧化镧或氧化铈，用量为反应物总重量的0.1-0.5％。
9.如权利要求7所述的一种微量润滑油，其特征在于：
所述引发剂优选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；
所述引发剂的使用量优选为所述丁烯二酸或丁烯二酸酐重量的0.5～1％。
10.如权利要求5-9任一所述的一种微量润滑油的制备方法，其特征在于：
将润滑油组合物、己二酸二异癸酯、聚蔗糖脂肪酸酯在室温下混合搅拌至透明时即可。
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